DE2909087A1

DE2909087A1 - Verfahren und vorrichtung zur ermittlung des viskositaetsverhaltens von massen

Info

Publication number: DE2909087A1
Application number: DE19792909087
Authority: DE
Inventors: Manfred Dipl Chem Dr Fligge; Guenther Westphal
Original assignee: Beiersdorf AG
Current assignee: Beiersdorf AG
Priority date: 1979-03-08
Filing date: 1979-03-08
Publication date: 1980-09-11
Also published as: DE2909087C2

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Ermittlung
des Viskositätsverhaltens von Massen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung des Viskositätsverhaltens von Massen, bei welchem ein Meßkörper auf einer vorbestimmten Bahn mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit durch eine Probe der Masse einwirkungsfrei hindurchgeführt wird, und die dabei auf den Meßkörper ausgeübte maximale Kraft als Maß für die Viskosität bzw. Konsistenz ermittelt wird, und sie bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Unter dem Begriff Viskositätsverhalten sollen alle diejenigen Eigenschaften einer Masse zusammengefaßt ver--standen werden,-die sinh-aut die Fließ--oder Streichfähigkeit beziehen, etwa die Viskosität, die Konsistenz, die Zähigkeit, der'Schubmodul od. dgl..
Unter Massen sollen alle mehr oder weniger zähfließenden Flüssigkeiten oder pastösen Massen verstanden werden, deren Viskositätsverhalten bei derenHerstellung, Verarbeitung und Gebrauch von Interesse ist. Hierbei sollen diese Produkte nicht nur aus einer chemisch einheitlichen Substanz, sondern auch aus Mischungen mehrerer chemischer Verbindungen sowie aus Lösungen oder Emulsionen bestehen. Es sollen beispielsweise umfaßt werden: Cremes, Salben, Pasten für die Körper- und Gesundheitspflege, technische Fette, Öle, Elektro-Isoliermassen, härtbare und nicht-härtbare zähviskose Kunststoff Kodukte, Lacke, Lebensmittel, z. B. Gelees, Fruchtgallerten, Mayonnaisen.
Häufig ist die eine oder die andere Eigenschaft der o. a. Viskositätseigenschaften primär nicht von Bedeutung, vielmehr kann aufgrund der Kenntnis beispielsweise der Konsistenz einer Emulsion auf die Verteilung der dispergierten Phase bzw.
auf die Größe der Tröpfchen zurückgeschlossen werden.
Für die Bestimmung der Viskosität von Flussigkeiten sind mehrere Meßverfahren bekannt. So-wird bei Kugelfallviskosimeter die Fallzeit einer Kugel in einer Flüssigkeit zur Bestimmung der Viskosität herangezogen. Es ist selbstverständlich, daß dieses Verfahren nur dann angewendet werden kann, wenn die Flüssigkeit durchsichtig und nicht so zäh ist, daß sich die Kugel unter dem Einfluß der Schwerkraft nicht mehr oder kaum noch'durch die Masse hindurchbewegt.
Bei nicht-durchsichtigen Massen, wie z. B. Wasser-in-öl-Cremes, ist dieses Verfahren daher ausgeschlossen.
Bei Rotationsviskosimetern wird ein durch die Flüssigkeit übertragenes Drehmoment ermittelt und der Berechnung der Viskosität zugrunde gelegt. Für weite Anwendungsgebiete nachteilig ist hierbei, daß aufgrund der Bewegung des Meßteils des Rotationsviskosimeters bei mehrfacher Scherbeanspruchung das zu messende Medium in seiner Eigenschaft verändert bzw.
beeinträchtigt wird. Zum Beispiel kann ein sogennantes thixotropes Gel durch Bewegung des Meßteils des Viskosimeters ver-.
flüssigt werden, so daß die ermittelte Viskosität keinen Aussagewert hat.
Bei einem bekannten Verfahren (DE-OS 26 39 007) werden die visko-elastischen Eigenschaften von Polymeren dadurch ermittelt, daß ein Rollpendel an der Oberfläche eines Probekörpers Rollschwingungen ausführt. Die Dämpfung und/oder die Eigenfrequenz der Rollschwingungen wird zur Ermittlung der visko-elastischen Eigenschaft des Probekörpers herangezogen.
Bei diesem bekannten Verfahren treten die gleichen Nachteile auf, wie sie bereits im Zusammenhang mit dem Rotationsviskosimeter geschildert worden sind. Bei Wasser-in-öl-Emulsionen bildet sich bei der Durchführung des bekannten Verfahrens an der Grenzfläche zwischen Meßprobe und Rollkörper bereits nach wenigen Schwingungen eine Wasserschicht aus, so daß nicht die innere Reibung in der Wasser-in-öl-Emulsion ermittelt wird, sondern stattdessen der erhaltene Meßwert von der Gleitreibung des Rollkörpers auf der Wasserschicht geprägt wird.
Die Konsistenz von Cremes z. B. wird heute noch allgemein durch die Fingerdruckprobe beurteilt, indem der am Finger einer Person beim Hindurchführen durch die Creme spUrbare Druck subjektiv ermittelt und im Vergleich zu dem beim Hindurchführen durch eine "Standardcreme" gespeicherten Druck stufenweise eingeordnet wird. Abgesehen davon, daß es sich hierbei um ein relativ grobes subjektives Verfahren handelt, ist die Bereitstellung einer Standardcreme problematisch5 weil diese auch unter den günstigsten Aufbewahrungsbedingungen sich in ihrer Konsistenz verändert.
Die Erfindung bezweckt, ein Verfahren zur Ermittlung des Viskositätsverhaltens von Massen zu schaffen, welches nicht nur objektiv arbeitet, sondern auch absolute Werte für die Konsistenz oder Meßresultate erbringt, die zur Konsistenz bzw. Viskosität proportional sind. Auch soll eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens geschaffen werden, die einfach zu bedienen ist. Dabei soll die Vorrichtung auch leicht gereinigt werden können.
Gerade bei zähen Massen ist dies oft bei den bekannten Vorrichtungen mit Schwierigkeiten verbunden, wobei Verunreinigungen die Meßwerte bei nachfolgend durchgeführten Proben stark beeinträchtigen würden.
Gemäß der Erfindung wird ein vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise kugelförmiger Meßkörper auf einer vorbestimmten Bahn mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit durch eine Probe der Masse einwirkungsfrei hindurchgeführt, und die dabei auf den Meßkörper ausgeübte maximale Kraft (Bremskraft) wird als Maß für die Viskosität bzw. Konsistenz ermittelt.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist durch die Reproduzierbarkeit der Meßwerte charakterisiert, was vor allem daran liegt, daß der Körper nur einmal durch eine bestimmte Zone der Masse hindurchgeht; das zweimalige oder mehrmallge Durchlaufen eines bestimmten Bereichs der Masse würde z. B. bei thixotropen Massen zu Gleitfließeffekten führen und verfälschte Meßwerte liefern. Unter einwirkungsfrei'l soll hierbei eine solche Bahn des Meßkörpers verstanden werden, deren Teile sich nicht kreuzen, schneiden oder so nahekommen, daß die erwähnten Wechselwirkungen auftreten können. Insofern kann es sich um eine geradlinige Bahn handeln, es sind jedoch auch andere Bahnen, nämlich kreisförmige, spiralförmige od. dgl.,möglich.
Die Erfindung wird nachstehend für den Fall einer kreisförmigen Führung des Meßkörpers anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert.
In der Figure ist im Querschnitt ein etwa zylinderförmiger Behälter 1 gezeigt. Es kann sich hierbei um eine Cremedose handeln, so wie sie direkt aus der Fertigung erhalten werden kann. Ebenso können natürlich auch eckige Prüfbehälter verwendet werden. Bei genügend großen Prüfbehältnissen sind Mehrfachmessungen in der Probe möglich.
Der Behälter 1 ist mit der zu untersuchenden Masse 2 gefüllt; sowohl der Behälter als auch die Masse befinden sich fUr eine ausreichende Zeit auf der Meßtemperatur. Die Masse 2 ist an der Oberfläche glattgestrichen worden, so daß eine eindeutig definierte Oberfläche der Masse 2 gegeben ist.
Ein Schaft 3 ist über eine Feder 6 von einer Achse 4 mit Hilfe eines geeigneten Motors drehbar angetrieben, wobei durch nicht gezeigte Einreichtungen sichergestellt ist, daß der Schaft nur eine einzige Umdrehung ausführt. Dabei soll der Drehvorgang in der oberen Stellung des Schaftes 3 beginnen und etwa in dieser Lage wieder enden. In der Figur ist der Schaft 3 in seiner unteren Lage gezeigt, d. h. nachdem er etwa 1800 seines Drehungsweges zurückgelegt hat. Durch den Antrieb soll weiterhin sichergestellt werden, daß die Achse 4 sich mit einer konstanten, jedoch einstellbaren Geschwindigkeit dreht. Die Drehung der Achse 4 liegt in der Größenordnung von z. B. 10 Ulmin. Am äußeren Ende des Schaftes 3 ist eine Kugel 5 auswechselbar befestigt. Es kann sich hierbei je nach Zähigkeit des Prüfguts um eine größere Kugel (von z. B. 10 mm Durchmesser) oder um eine kleinere Kugel (von z. B. 6 mm Durchmesser) handeln, wobei der Schaft einen Durchmesser in der Größenordnung von 1 oder 1,5 mm hat.
Die Kugel kann aus irgendeinem Material bestehen, welches eine glatte Oberfläche ermöglicht, z. B. aus Stahl.
Während der Kreisbewegung des Schaft es 3 bzw. der Kugel 5 wird diejenige Kraft gemessen, die als Bremskraft von der Masse 2 auf die Kugel 5 ausgeübt wird. Zu diesem Zweck ist an dem Schaft 3 eine Spiralfeder 6 an der Stelle 7 befestigt. Das andere Ende der Spiralfeder 6 ist bei 8 an der Achse 4 befestigt, ebenso die Skala 10. Der Schaft 3 mit sen Zeiger 9 ist bei dieser Ausführung drehbar auf der Ant etsachse 4 angebracht. Nicht gezeigt ist ein Schleppzeiger, welcher vom Zeiger 9 mitgeführt wird und an derjenigen Stelle der Skala 10 verbleibt, an der die maximal auftretende Kraft angezeigt wird.
Anstelle von Spiralfedern können auch Blattfedern eingesetzt werden, andere Kraftmeßeinreichtungen, z. B. eine stärker dimensionierte Blattfeder mit applizierten Dehnungsmeßstreifen zur elektrischen Anzeige sind ebenfalls möglich.
Um eine Messung durchzuführen, wird eine geeignet große Kugel 5 am Schaft 3 befestigt. Die Geschwindigkeit wird nach bereits vorlieménden Erfahrungen voreingestellt. Unter den Schaft 3 wird der Meßbehälter 1 mit der Masse 2 gestellt, und zwar immer gleichartig, vermittels einer Formathalterung für die Prüfgefäße. Durch Betätigen des Antriebs wird der Bewegungsvorgang des Schaftes 3 mit der Kugel 5 eingeleitet.
Die Kugel 5 gelangt schließlich in die Masse 2 hinein, läuft auf einer Kreisbahn durch die Masse hindurch und verläßt diese ier. Etwa im -Breich,,,-wo wo-sic-h-die Kugel in der unteren Lage befindet, wird auf die Kugel-die größte Kraft ausgeübt und an der Skala 10 durch den Zeile 9 bzw. den Schleppzeiger oder als elektrisches Signal als Widerstandsänderung der Dehnungsmeßstreifenbrücke angezeigt.
Nachfolgend wird kurz auf die einzelnen Einflußgrößen eingegangen, die die Genauigkeit der Messung beeinflussen.
Die Oberflächengüte der Kugel ist insofern wesentlich, als eine glattpolierte Oberfläche die geringsten Störeinflüsse ergibt. Ist die Oberfläche der Kugel selbst nicht glatt, so gehen zusätzliche Reibungseinflüsse an der Grenzfläche Kugel und Masse in die Messung mit ein.
Die Kugelgröße steht im Verhältnis zur Höhe des Probebehälters, Eintauchtiefe der Kugel, Abstand zwischen Ein- und Austrittsstelle der Kugel vom Rand und vom Boden des Probebehälters, u. dgl..
Die Kugel soll im Verhältnis zum Durchmesser des Schaftes groß sein, auch soll die Länge des Schaftes oberhalb der Kugel bis zur Oberfläche der Probe in der untersten Lage der Kugel ausreichend groß bemessen werden.
Um Temperatureinflüsse auf die Messung zu verringern, sollten das Meßgerät und die Probe mit dem Probebehälter für eine ausreichend lange Zeit unter definierten Temperaturbedingungen aufbewahrt werden.
Die Geschwindigkeit, mit der die Kugel durch die Probe hindurchgeführt wird, richtet sich einerseits nach der Zähigkeit der Probe, andererseits nach dem zur Verfügung stehenden Meßbereich.
Wie erwähnt, ist die maximal auftretende Kraft ein Maß für die Konsistenz bzw. Viskosität der untersuchten Probe.
Hierbei können durch Vergleichsversuche Aussagen darüber gemacht werden, ob eine bestimmte Meßprobe eine höhere oder eine geringere Konsistenz als eine Standardprobe hat. Selbstverständlich kann unter den definierten Meßbedingungen auch ein absoluter Wert für die Viskosität aus den bekannten Gleichungen und der Anzeige des Meßgerätes errechnet werden.
Weiterhin ist mit der Vorrichtung gemäß der Erfindung eine Aussage über die "Zügigkeit" einer Probe möglich, die für-manche Prüfgüter, wie z. B. kosmetische Cremes, von Interesse ist. Nach Durchgang der Kugel zieht diese eine Art Fahne oder Schleppe hinter sich her, und von der Größe der Schleppe kann auf die Zügigkeit der Probe geschlossen werden.
Bei einer langen Schleppe liegt eine große Zügigkeit vor, bei einer kurzen Schleppe entsprechend eine geringere Zügigkeit.

Claims

Patentansprüche '1J Verfahren zur Ermittlung der Konsistenz bzw. des Viskositätsverhaltens von Massen, bei welchem ein Meßkörper auf einer vorbestimmten Bahn mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit durch eine Probe der Masse einwirkungsfrei hindurchgeführt wird und die dabei auf den Meßkörper ausgeübte maximale Kraft als Maß für die Viskosität bzw. Konsistenz ermittelt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Probenbehälter, einem Antrieb zur Bewegung des Meßkörpers in den Behälter hinein und aus diesem heraus bzw. in der Masse bzw. durch die Masse hindurch und mit einem Kraftmesser am Meßkörper.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkörper als Kugel ausgebildet ist, die über einen Schaft mit dem Kraftmesser verbunden ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 35 dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter mit der Probe im Umdrehungsweg der Kugel seiilich5hinsichtlich der Höhe, nach vorn und nach hinten einstellbar angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schaft im Vergleich zum Kugeldurchmesser einen kleinen Durchmesser aufweist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kraftmesser einen Schleppzeiger aufweist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßwerk für extrem unterschiedliche Viskositätsbereiche leicht gegen ein baugleiches mit jedoch unterschiedlicher Federkraft ausgewechselt werden kann.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kraftmessung elektrisch nach der Dehnungsmeßstreifenmethode erfolgt.