-
Rotationsviscosimeter Für die Messung der Strukturviscosität von Flüssigkeiten,
Suspensionen, Emulsionen und plastischen Massen sind vielerlei Arten von Viscosimetenn
beschrieben worden, die je nach der Wirkungsweise des Gerätes eine oder mehrere
strukturviscose Eigenschaften, wie die Plastizität, Elastizität oder die Fließgrenze,
zu messen gestatten. Zum Messen dient beispielsweise eine schwingende Nadel, deren
Dämpfung verfolgt wird, oder es werden zur Messung und Registrierung die Scherkräfte
verfolgt, die auftreten, wenn sich mehrere Reihen kammartig angeordneter Stifte
in der strukturviscosen Flüssigkeit gegeneinander bewegen.
-
Es ist aber schwierig, ja unmöglich, aus dem Ergebnis solcher Messungen
die Eigenschaften der obenerwähnten Abarten, in denen die Strukturviscosität auftreten
kann, abzulesen und im einzelnen ihre Größe anzugeben. Auf keinen Fall kann mit
den bekannten Viscosimetern die besonders wichtige Vis cositätseigenschaft der Thixotropie
gemessen werden.
-
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Viscosimeter, das im
Gegensatz zu allen bis jetzt bekannten Vorrichtungen die einzelnen Erscheinungsformen
der Strukturviscosität vollständig oder weitgehend gesondert zu messen gestattet
und damit zur vergleichenden Strukturvisco sitätsmessung verschiedener Stoffe geeignet
ist.
-
Das Viscosimeter ist ein Rotations-Viscosimeter und stellt eine Verbesserung
des von K ä m p f in der Kolloid-Zeitschrift, Bd.51 (I930) S. I65 angegebenen Viscosimeters
dar.
-
Dieses Viscosimeter besteht aus einem Gefäß von rundem Innenquerschnitt
und senkrechter Achse zur Aufnahme des zu messendenStoffes, einem in diesem Gefäß
gleichachsig m,. ihm angeordneten Drehkörper und einl1, Antrieb zur Drehung des
Körpers.
-
Demgegenüber ist das Wesen der Erfindung darin zu erblicken, daß
das Viscosimeter eine Ein- und Ausklinkvorrichtung für den Antrieb des Drehkörpers,
eine von der Achse des Drehkörpers betätigte Anzeigevorrichtung, die eine etwaige
Drehung des Drehkörpers anzeigt, und Mittel zur Durcharbeitung des zu messenden
Stoffes in dem Gefäß vor der Messung besitzt. Durch diese Ausgestaltung wird erreicht,
daß man eine Reihe wesentlicher strukturviscoser Eigenschaften zusätzlich messen
kann. Die Mittel zum Durcharbeiten des Stoffes können der verschiedensten Art sein,
z. B. kann das Aufnahmegefäß rotieren oder schwingen, wobei zweckmäßig zwischen
diesem Gefäß und dem Drehkörper Drähte, Metallstreifen o.dgl. angeordnet sind. Es
ist aber auch möglich, das Aufnahmegefäß für den Stoff feststehen zu lassen und
nur zwischen ihm und dem Drehkörper Drähte, Metallstreifen 0. dgl. anzuordnen.
-
Der Aufbau und die Wirkungsweise des neuen Viscosimeters soll nachstehend
an Hand der Zeichnung erläutert werden.
-
Abb. 1 zeigt das Gerät im senkrechten Schnitt durch die Achse des
Drellkörplers.
-
Auf einem drehbaren Tisch 6 ist ein Gefäß 3 befestigt, in dem sich
eine Kühl- oder HieiFzflüssigkeit befindet. Die Temperatur dieser Flüssigkeit wird
dadurch gleichbleibend gehalten, daß bei 4 fortwährend neue Flüssigkeit zufließt,
die durch das Rohr 5 wieder abgeleitet wird. 7 ist ein Synchronmotor mit einem Stufengetriebe
8 zum Antrieb des Tisches 6. 9 sind starr angeordnete Blechstreifen, die an das
Meßgefäß I eintauchen, das durch eine Klammer 2 0. dgl. auf dem Tisch 6 befestigt
ist. 10 ist ein Drehkörper in der zu messenden Flüssigkeit. Im vorliegenden Fall
ist der Drehkörper zylindrisch, da bei dieser Form am einfachsten die auftretenden
Scherkräfte rechnerisch erfaßt werden können, Der Antriebsfaden I2 zwischen der
Hülse 1 1 und der Rolle 13 kann durch eine Ein-und Ausklinkvorrichtung I6 geklemmt
werden. Ferner trägt die Achse 17 des Drehkörpers einen Doppelzeiger 28, der über
einem Teilkreis 27 beweglich ist (vgl. Abb. 2).
-
29 ist ein Halter für den Tisch 6. Dieser Halter kann auf der Säule
40 auf und ab gleiten und wird in der jeweiligen Stellung durch eine Halteschraube
30 festgehalten. 3I ist die Welle des Getriebes 8, sie ist mit einer Nut 32 versehen,
in die eine Keilnase des Tisches 6 unabhängig von dessen Höhe eingreift, so daß
der Tisch 6 bei der Drehung der Welle 31 immer mitgenommen wird. 33 Ist eine Stellschraube,
um den Tisch 6 und überhaupt die ganze Vorrichtung waagerecht einzustellen, 34 eine
Libelle zur Überwachung dieser Einstellung. Die Ein- und Auskllnk vorrichtung 16
besteht aus der an der Säule 40 starr befestigten Hülse 36, in der ein zylindrischer
Teil 37 leicht gleitet. 38 ist eine Klinke zum Festhalten des Fadens 12, 39 eine
Sperrfeder, die diese Klinke derart festhält, daß der Zylinder 37 ganz in der Hülse
36 liegt. Die Wirkungsweise der Ein-und Ausklinkvorrichtung ist derart, daß beim
Niederdrücken der Feder 39 durch das Geweicht 14 der Faden 12 von der Rolle 26 abgewickelt
und damit der Drehkörper IO bewegt wird. Bei Erreichung einer bestimmten Höhle des
Gewichts 14 wird die Klinke 38 nach links gedrückt, wodurch gleichzeitig das Absinken
des Gewichts 14 beendet und der zwischen der Rolle 26 und der Vorrichtung 16 liegende
Teil des Fadens entspannt wird. In diesem entspannten Zustand wird der Fadenabschnitt
dadurch gehalten, daß der Klinkhebel 38, nachdem er sich wieder an die Ausgangsstelle
bewegt hat, durch die Feder 39 festgehalten wird.
-
Die von dem Motor 7 hervorgerufene Drehung des Gefäßes 1 hat zusammen
mit dem Rührwiderstand 9 einmal den Zweck, bei thixotropen Stoffen die Thixotropie
zu zerstören. Es wird also der Stoff, dessenThixetropie festgestellt werden soll,
durch den NIotor 7 kräftig durchgerührt; nach plötzlicher Abstellung der Rührung
wird der Drehkörper 10 durch das Gewicht 14 in Bewegung gesetzt und die Viscosität
aus der Geschwindigkeit, mit der das Gewicht in der Fallröhre 15 fällt, bestimmt.
Die Messung wird noch mehrfach wiederholt, wobei aber jedesmal die Zeit zwischen
dem Abstellen des Rührmotors 7 und der Viscositätsmessung verlängert wird. Je nach
dem Grad der Thixotropie des zu prüfenden Stoffes wird dann die Viscosität einen
höheren Wert aufweisen. Auf diese NA?eise erhält man die Geschwindigkeit der Ausbildung
des thixotropen Gefüges und ferner aus den Viscositätsschubspannungskurven den Anteil
der Thixotropie an der Strukturviscosität bei einer bestimmten Schubspannung.
-
Die Ausldinkvorrichtung I6 dient zusammen mit dem Teilkreis 27 und
dem Zeiger 28 dazu, das elastische Verhalten von strukturviscosen Körpern zu messen.
Dazu wird der Drehkörper durch Anhängen verschiedener Gewichte bei 14 an den Faden
12 in verschieden schnelle Umdrehung versetzt, und
nun wird der
Faden geklemmt mit der Vorrichtung I6, wobei gleichzeitig das Fadenstück zwischen
der Klemmvorrichtung 16 und der Hülse 11 entspannt wird. Der jetzt auftretende Rücklauf
des Drehl:örpers 10 wird mit dem Zeiger 28 auf den Teilkreis 27 verfolgt. Es bestehen
keine Schwierigkeiten, den Rücklauf bzw. die Rücklaufgeschwindigkeit des Drehkörpers
mit bekannten Zusatzeinrichtungen in Abhängigkeit von der Zeit direkt aufzuzeichnen,
so daß dadurch noch eine genauere Analyse des Vorgangs ermöglicht wird. Man erhält
bei elastischen Stoffen nach Belastung einen verschieden großen Rücklauf und kann,
wenn die Werte entsprechend aufgetragen werden, wie es in Abb. 3 für eine Lösung
von oxäthylierter Cellulose geschehen ist, aus dem Neigungswinkel der Geraden den
Elastizitätsmodul des strukturviscosen Stoffes und seine Dehnungsgrenze ohne weiteres
entnehmen.
-
Mit dem Kämpfschen Viscosimeter kann man auch die Änderung der scheinbaren
Viscosität, besser gesagt: der Fließgeschwindigkeit, mit der Schubspannung verfolgen
und ein vollständiges Viscositäts- (Fließgeschwindigkeits -) und Schubspannungsdiagramm
ermitteln. Die Variation der Schubspannung bei dieser Messung ist aber dadurch begrenzt,
daß die Fallgeschwindigkeit des Gewichte 14 sehr bald so groß wird, daß sie nicht
mehr genau genug bestimmt werden kann. Mit dem Viscosimeter nach der Erfindung kann
man nun auch mit größeren Schubspannungen messen, indem die Rührvorrichtung ohne
den Rührwiderstand g herangezogen wird. Es wird dann am einfachsten so gemessen,
daß blei verschieden schneller Drehung des Meßgefäßes I der Drehkörper Io gerade
so entgegen dem Drehungssinn des Meßgefäßes I belastet wird, daß er ruhig steht.
Es kann aber auch bei Drehung des Meßgefäßes I der Drehkörper 10 entgegengesetzt
dazu gedreht und aus beiden gegeneinandergerichteten Bewegungen die Viscosität ermittelt
werden. In der Regel reicht aber die Drehung des Meßgefäßes bei stillstehendem Drehkörper
aus.
-
Anstatt die Bleche g starr anzuordnen, können sie auch beweglich
sein, also etwa in Art von Quirlen die Flüssigkeit durchrühren. Es ist auch möglich,
das Gefäß oder die Widerstände 9 schwingen zu lassen, etwa in Pendelschwfngungen
um die senkrechte Achse des Gefäßes, oder aber es werden statt der Bleche 9 Ringe
oder Spiralen in dem Gefäß I um den Drehkörper herum angeordnaet und entweder diese
Ringe oder Spiralen oder das Gefäß I in eine senkrecht hin und her gehende Schwingbewegung
versetzt.
-
In der Zeichnung bedeutet ferner: I8 Hohlwaelle, 19 Dichtungsscheibchen,
20 Sehschlitz, 21 Vakuumanschluß, 22 Halslager, 23 Stahlnadel, 24 Pfannenlager,
25 Hülsenboden; 26 Rolle.
-
1'ATENTAXS1XRÜCI1E: I. Rotations-Viscosimeter zur Messung der Strukturviscosität,
bestehend aus einem Gefäß von rundem Innenquerschnitt und senkrechter Achse zur
Aufnahme des zu messenden Stoffes, einem in diesem Glefäß gleichachsig mit ihm angeordneten
Drehkörper und einem Antrieb zur Drehung dieses Drehkörpers, dadurch gekennzeichnet,
daß es eine Ein- und Ausklinkrorrichtung für den Antrieb des Drehkörpers, eine von
der Achse des Drehkörpers betätigte Anzeigevorrichtung, die eine etwaige Drehung
des Drehkörplers anzeigt, und Mittel zur Durcharbeitung des zu messenden Stoffes
in dem Gefäß vor der Messung besitzt.
-
2. Rotations-Viscosimeter nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet,
daß zum Durcharbeiten des zu messenden Stoffes das Aufnahmegefäß rotiert oder schwingt.