DE1082434B

DE1082434B - Messgeraet zur Bestimmung rheologischer Eigenschaften fliessender Substanzen

Info

Publication number: DE1082434B
Application number: DEF14096A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Meskat; Dr Juri Pawlowski
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1954-03-05
Filing date: 1954-03-05
Publication date: 1960-05-25
Also published as: FR1119920A; GB764850A; NL95389C; CH328787A

Description

Die Erfindung betrifft ein Meßgerät mit zwei im Abstand konzentrisch ineinander angeordneten Drehkörpern, zwischen denen ein Ringraum zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanzen gebildet ist, und von denen jeweils der eine als Antriebskörper und der andere als Meßkörper dient, wobei der Meßkörper am Ende eines Torsionsstabes angeordnet ist.

Es ist bereits bekannt, Torsionsstäbe bei Rotationsviskosimetern zu benutzen, wobei der Meßkörper in Gestalt eines Rührkörpers am Ende eines Stabes angeordnet ist, der an einer drehbaren Scheibe befestigt ist. Der Rührkörper wird durch die Viskosität der zu prüfenden Substanz in seinem von dem Antrieb der Scheibe aufgezwungenen Drehmoment gehemmt, wodurch eine Verdrehung des Stabes erfolgt.

Derartige Geräte arbeiten mit erheblicher Trägheit und sind daher zum Messen gewisser Theologischer Eigenschaften der hochpolymeren Stoffe in vielen Fällen wenig geeignet.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile behoben werden, wenn der Torsionsstab gemäß der Erfindung an einem unbeweglichen Meßkopf starr eingespannt ist und die Meßeinrichtungen trägt.

Hierdurch werden bei Rotation des Antriebskörpers beim Meßkörper minimale, mit dem bloßen Auge nicht feststellbare Verdrehungen erzeugt, die rein elastischer Natur sind.

Die Übertragung des Drehmomentes erfolgt damit in hohem Grade trägheitslos und ohne nennenswerte Reibungsverluste im Torsionsstab. Der an dem Stab befestigte Innenkörper ist infolge der minimalen Verdrehung im Theologischen Sinne als ein unbeweglicher Körper anzusehen, was zu bedeutenden Vereinfachungen des theoretischen Sachverhaltes führt.

Durch die Verwendung des starr eingespannten Torsionsstabes entfallen ferner sämtliche sonst bei Rotationsviskosimetern auftretende Lagerungsschwierigkeiten. Ein derartiges Viskosimeter stellt also eine theoretisch einwandfreie und äußerst einfache Apparatur dar.

Die Messung des jeweils im Torsionsstab auftretenden Drehmomentes erfolgt vorzugsweise durch einen am Torsionsstab zwischen Einspannstelle und Meßkörper bef es tigtenHebel, der mit einem elektrisch-induktiven Verlagerungsaufnehmer in Verbindung steht.

Die Anzeige der Messung kann mittels einer dynamischen Meßbrücke vorgenommen werden, die an den induktiven Verlagerungsaufnehmer angeschlossen ist. Die Anzeige kann aber auch auf einen Kathodenstrahl-Oszillographen sichtbar gemacht oder mittels eines Schreibgerätes registriert werden. An Stelle des induktiven Verlagerungsaufnehmers kann die Verdrehung des Stabes auch mit Hilfe von auf dem Torsionsstab angebrachten Dehnungsmeßstreifen gemessen werden.

Meßgerät zur Bestimmung Theologischer Eigenschaften fließender Substanzen

Anmelder:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk

Dr. Walter Meskat und Dr. Juri Pawlowski,

Dormagen,
sind als Erfinder genannt worden

Die Anzeige des Meßwertes sowie seine Registrierung erfolgen auch hier entweder mittels einer dynamischen Meßbrücke oder mittels eines Kathodenstrahl-Oszillographen.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgedankens dargestellt, und zwar ein Meßgerät, bei dem der Außenkörper den Antriebskörper und der Innenkörper den Meßkörper darstellt.

Abb. 1 ist ein Längsschnitt durch das Gerät,

Abb. 2 zeigt die Anordnung des Meßhebels mit dem Verlagerungsaufnehmer und

Abb. 3 die Anordnung von Dehnungsmeßstreifen an dem Torsionsstab.

In dem Temperierbad 1 befindet sich der Antriebskörper 2, welcher durch einen Motor (nicht dargestellt) mit konstanter, sonst aber kontinuierlich regelbarer Drehzahl angetrieben wird. In diesem rotierenden Körper 2 befindet sich der konzentrisch zu ihm angeordnete Meßkörper 3, der mittels eines steifen Stahltorsionsstabes 4 in dem Meßkopf 5 elastisch angeordnet ist, wobei sämtliche Verbindungen mit dem Körper 3 zum Stab 4 und vom Stab zum Meßkopf 5 starr sind. Auf dem Torsionsstab 4 ist ferner wiederum starr ein Hebel 6 befestigt.

Die am freien Ende des Hebels befindliche glatte Fläche 7 steht in Kontaktberührung mit dem Stift 8 des induktiven Verlagerungsaufnehmers 9. Die auf ihre Viskosität zu untersuchende Substanz befindet sich in dem zylindrischen Ringspalt 10 zwischen den Körpern 2 und 3. Das infolge der Drehbewegung des Körpers 2 auf den Innenkörper 3 durch die Substanz übertragene Drehmoment führt zu einer Verdrillung des Torsionsstabes 4.

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Der Torsionsstab kann auch gemäß Abb. 3 mit Dehnungsmeßstreifen 11,12 und 13,14 versehen werden. An die Leitungen 15 wird Spannung gelegt, und die Leitungen 16 führen zum Verstärker. Das Viskosimeter gemäß der Erfindung erlaubt die Messung von Viskositäten bei verschiedenen Drehzahlen und somit die Ermittlung bzw. die Registrierung der Fließkurven. Der Meßbereich des Gerätes ist infolge der Veränderung der Spaltbreite und der Verstärkung durch die dynamische Meßbrücke sehr groß.

Neben dieser Bestimmung der stationären Viskositätswerte ist das Gerat auch für die Untersuchung von zeitlich schnell ablaufenden Veränderungen (z. B. Thixotropie bzw. der verschiedenen Relaxationsvorgänge) infolge seiner praktisch trägheitslosen Anzeige geeignet. In diesem Falle verwendet man, wie bereits kurz erwähnt, für die Aufnahme dieser zeitlichen Vorgänge den Oszillographen. Selbstverständlich kann auch beispielsweise der zeitliche Ablauf der Polymerisationsvorgänge, die sich etwa in der Substanz abspielen, durch die Anzeige des Gerätes wahrgenommen und registriert werden.

Über diesen Rahmen hinaus bietet das Gerät noch weitere Meßmöglichkeiten:

Das System, bestehend aus dem Torsionsstab 4 und dem Innenkörper 3, besitzt eine Eigenfrequenz und eine gewisse geringe innere Dämpfung bei Torsionsschwingungen. Wird daher dieses System zu Eigenschwingungen — einige 100 Hz — angeregt, so kann mit Hilfe des Oszillographen das zeitliche Abklingen der Schwingungen für den Fall aufgezeichnet werden, wenn in dem Spalt keine Substanz vorhanden ist. Nach dem Einbringen der zu untersuchenden Substanz in diesen Spalt wird beim abermaligen Anregen der Eigenfrequenz im allgemeinen eine je nach der Substanz stärkere Dämpfung beobachtet. Daraus läßt sich unter anderem auch die Viskosität der Substanz bzw. sofern es sich um einen elasto-viskosen Stoff handelt, der elastische Anteil rechnerisch ermitteln. Diese Meßart kann sowohl bei dem ruhenden Außenkörper 2 als auch bei beliebiger Drehzahl durchgeführt werden. Insbesondere ist dadurch die Möglichkeit gegeben, die sonst schwer zu bestimmende sogenannte Anfangsviskosität der nicht-Newtonschen Flüssigkeiten festzustellen.

Wird die jeweilige Drehzahl des Außenkörpers 2 mittels eines zusätzlichen Gerätes in elektrische Spannungen umgewandelt, beispielsweise durch einen fotoelektrischen Drehzahlmesser, so bestehen ferner weitreichende Möglichkeiten, die beiden gewonnenen Spannungsimpulse, nämlich der der Drehzahl und der des Drehmomentes zur Regelung und Steuerung des ganzen Ablaufs der Messungen heranzuziehen, unter anderem ist es möglich, bei konstanter Temperatur und thixotroper Substanz stets mit solch einer Drehzahl zu fahren, daß dabei ein zeitlich unverändertes Drehmoment entsteht. Der zeitliche Ablauf der Drehzahl ist dabei kennzeichnend für die thixotropen Eigenschaften der Substanz.

Neben der Anwendung des beschriebenen Gerätes, hauptsächlich für die Bestimmung der Viskosität von nicht-Newtonschen Flüssigkeiten, gestattet eine etwas abgewandelte Apparatur die Messung auch grundsätzlich anderer Theologischer Größen.

65 I. Elastische Eigenschaften

Der Außenkörper 2 mit der darin befindlichen Substanz wird zunächst in eine stationäre Rotationsbewegung versetzt. Wird dann plötzlich das antreibende Drehmoment aufgehoben, so kann die anschließende Bewegung des Systems 2 registriert und mit den bereits beschriebenen Mitteln beobachtet werden. Sofern es sich um eine Newtonsche Flüssigkeit handelt, läuft das System 2 stark gedämpft weiter und kommt nach kurzer Zeit zum Stillstand. In Verbindung mit der gleichzeitig aufgenommenen Veränderung des Drehmomentes des Systems 3 können die Ergebnisse zu quantitativer Erfassung der viskosen Eigenschaften benutzt werden. Besitzt dagegen die eingebrachte Substanz auch elastische Eigenschaften, so können diese bei einer zweckmäßig abgestimmten Apparatur (Maße des rotierenden Systems 2, Spaltweite usw.) an dem anschließenden Rückfedern des Systems 3 beobachtet werden.

II. Der sogenannte stationäre Schwingungsversuch

In diesem Falle wird dem System 2 eine stationäre Schwingung mit vorgegebener Amplitude und Frequenz aufgeprägt. Bei den üblichen speziellen Schwingungsviskosimetern beobachtet man gewöhnlich das Mitschwingen des inneren beweglichen, elastisch befestigten Innenkörpers 3. Da in diesem Fall auch der Innenkörper eine Schwingung vom Theologischen Standpunkt aus mit erheblich hoher Amplitude ausführt, ist eine strenge theoretische Erfassung erschwert.

Die hier erläuterte Messung des Drehmoments mit einem steifen Torsionsstab bringt in dieser Verwendung als Schwingungsviskosimeter erhebliche Vorteile mit sich, und zwar ein praktisch trägheitsloses Anzeigen des Drehmoments, hohe Eigenfrequenz und minimalen Schwingungsausschlag des Systems 2-3. Daher ist es möglich, den Körper 3 vom rheologischen Standpunkt, wie auch in der ersten beschriebenen Apparatur, als praktisch ruhend vorauszusetzen, wodurch die mathematische Behandlung des Problems wesentlich vereinfacht wird. Auch die praktische Ausführung der Messung gewinnt durch die Stabilität des Vorganges.

Von ebenfalls wesentlicher Bedeutung ist dieses Meßprinzip für Betriebsmessungen, also bei der unmittelbaren Anwendung in der Industrie zur kontinuierlichen Messung der beschriebenen rheologischen Eigenschaften in Durchlaufsystemen, wobei dieses Meßprinzip noch erlaubt, mit Hilfe von zusätzlichen Verstärkern von der rheologischen Eigenschaft her regelnd in das System einzugreifen.

Weiterhin ist noch zu erwähnen, daß dieses Meßprinzip eine Reihe bis zu zehn derartiger Viskosimeter mit Hilfe einer einzigen Meßbrücke über einen Umschalter zu steuern und ihre Ergebnisse zu registrieren gestattet.

Claims

Patentansprüche:

1. Meßgerät mit zwei im Abstand konzentrisch zueinander angeordneten Drehkörpern, zwischen denen ein Ringraum zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanz gebildet ist und von denen jeweils der eine Körper als Antriebskörper und der andere als Meßkörper dient, wobei der Meßkörper am Ende eines Torsionsstabes angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Torsionsstab in einen unbeweglichen Meßkopf starr eingespannt ist und die Meßeinrichtungen trägt.

2. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am Torsionsstab zwischen Einspannstelle und Meßkörper ein Hebel zur Messung des Drehmomentes starr befestigt ist, der mit einem elektrisch-induktiven Verlagerungsaufnehmer in Berührung steht.

3. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Torsionsstab mit Dehnungsmeßstreifen unmittelbar versehen ist.

4. Meßgerät nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung der Dämpfung des Meßkörpers dieser mittels eines Vibrators zu Eigenschwingungen angeregt wird.

5. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der plötzlichen Aufhebung des auftretenden Drehmoments gleichzeitig die Bewegung des rotierenden Körpers und der zeitliche Ablauf des Drehmoments an dem mit dem Torsionsstab verbundenen Körper gemessen wird.

6. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem anzutreibenden Körper stationäre Schwingungen mit variierbaren Frequenzen und Amplituden aufgeprägt werden und dabei der zeitliche Ablauf des an dem mit dem Torsionsstab verbundenen Körper auftretenden Drehmoments gemessen wird.

7. Meßgerät nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß an dem induktiven Verlagerungsaufnehmer eine Meßbrücke angeschlossen ist.

8. Meßgerät nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß an die Dehnungsmeßstreifen über die Verstärkervorrichtung eine Meßbrücke angeschlossen ist.

9. Meßgerät nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß an den induktiven Verlagerungsaufnehmer über Verstärkervorrichtungen ein Kathodenstrahl-Oszillograph angeschlossen ist.

10. Meßgerät nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß an die Dehnungsmeßstreifen über Verstärkervorrichtung ein Kathodenstrahl-Oszillograph angeschlossen ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Patentschrift Nr. 475 des Amtes für Erfindungsund Patentwesen in der sowjetischen Besatzungszone Deutschlands.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen