DE1473523C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Theologischen Eigenschaften elastomerer Stoffe - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Theologischen Eigenschaften elastomerer StoffeInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Untersuchungen während des Vulkanisationsprozesses
kennzeichnet, daß die Torsionswechselbelastung 20 erlauben und damit die Untersuchung einer großen
durch eine erzwungene Oszillationsbewegung der Anzahl einzeln vorbereiteter Proben erfordern. Eine
Elastomer-Probe hervorgerufen wird. kontinuierliche Untersuchung einer Probe während
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch des ganzen Vulkanisationsprozesses ist mit diesen
gekennzeichnet, daß der Oszillatorschwenkwinkel Verfahren natürlich unmöglich.
im Bereich von 1 bis 6° liegt. 25 Es sind auch bereits Verfahren und Einrichtungen
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden zur kontinuierlichen Ermittlung der physikalischen
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Eigenschaften (insbesondere Plastizität, Elastizität,
Oszillationsbewegung mit einer Frequenz im Be- Modulus und Härte) von Gummiproben während der
reich bis zu 1100 Schwingungen/Min, erfolgt. Vulkanisierung bekanntgeworden. Diese bekannten
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden 30 Verfahren und Einrichtungen lassen sich grob in zwei
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppen einteilen.
Oszillationsbewegung sinusförmig erfolgt. Die erste Gruppe dieser Verfahren und Einrich-
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden tungen dient im wesentlichen der Messung der elasto-Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das plastischen Eigenschaften von Elastomeren und ist
Drehmoment und die Oszillationsbewegung kon- 35 allenfalls für die Untersuchung sehr früher Aushärtinuierlich
erfaßt werden und daß zur Ermittlung tungsstadien anwendbar. Zu dieser Gruppe von bedes
Real- und Imaginärteils des komplexen dy- kannten Vorrichtungen gehört beispielsweise das sonamischen
Moduls der Elastomer-Probe der genahnte Mooney-Viskosimeter, das in dem Aufsatz
Phasenwinkel zwischen dem Drehmoment und von M ο ο η e y, M. in Ind. Eng. Chem. (Anal. Ed.) 6,
der Oszillationsbewegung ermittelt wird. 40 147/1934 beschrieben wurde und das auch Gegen-
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfall- stand der USA.-Patentschrift 2 037 529 ist und das
rens nach einem der vorhergehenden Ansprüche nach din 53 523 in die deutsche Normung Eingang
mit einer zu öffnenden und unter Druck zu gefunden hat. Dieses Gerät hat weite Anwendung geschließenden,
beheizbaren Kammer aus zwei funden, um die Vorvulkanisation zu bestimmen und Kammerteilen, mit einer in der Kammer ange- 45'wurde durch Weiterbildungen verbessert, die Gegenordneten,
von außen antreibbaren Scheibe, deren . stanci , der USA.-Patentschriften 2 722 832 und
Oberfläche im Abstand von der Kammerwand 2 737 805 sowie der britischen Patentschrift 578 496
liegt, und mit einer Einrichtung zur Messung des smd. Die Prüfung der Elastomere in diesen Geräten
für den Antrieb der. Scheibe aufgebrachten Dreh- erfolgt mittels einer stetigen Belastung durch eine
momentes,' dadurch gekennzeichnet, daß Mittel 50 ständig innerhalb des Elastomers umlaufende
(6, 5, 8) für einen oszillierenden Antrieb der Scheibe, wobei die zu untersuchende Elastomer-Scheibe
(1) vorgesehen sind und daß eine Ein- probe in einer kammerartigen Form unter Druck gerichtung
(9) zur Messung des Oszillations- halten ist Da bei zunehmender Aushärtung des
Schwenkwinkels vorhanden ist. Elastomers die verzahnte Scheibe den zu unter-
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch ge- 55 suchenden elasfomeren Körper wie eine Schleifkennzeichnetj,
daß die Scheibe (1) konisch ist und scheibe abschleift, ist durch die fehlende Kraftübereinander
ähnliche obere und untere Abschnitte tragung keine weitere Messung mehr möglich, so daß
aufweist. ... o ^ . nut diesen Geräten eine- direkte Untersuchung der
9. Vorrichtung nach "Anspruch 7 oder 8, da- Aushärtekenndaten mit Ausnahme von frühen Ausdurch
gekennzeichnet, daß bei Messung,des 6o härtungsstadien nicht mehr durchgeführt werden
Drehmomentes und, des: Oszfflationsschwenk- ^anQ- J)35 Elastomer muß also bei diesen Geräten in
winkeis eines der beiden den Meßwerten ent- ' einem weitgehend viskosen Zustand vorliegen,
sprechenden elektrischen Signale über eine ein- Die ^^ Gruppe dieser Verfahren und Einrichstellbare KC-Phasenschieberkette (23) auf den tungen betrifft solche mt Untersuchung der Eigenemen Ablenkanschluß (26) und das_andere Signal 65 schäften von Elastomeren, indem diese einer Tordirekt auf den anderen Ablenkanschluß (27) emes sions-Wechselbelastung unterworfen werden. Dabei Oszillographen (22) gefuhrt ist. wird die für die Torsions-Wechselbelastung aufzu-
sprechenden elektrischen Signale über eine ein- Die ^^ Gruppe dieser Verfahren und Einrichstellbare KC-Phasenschieberkette (23) auf den tungen betrifft solche mt Untersuchung der Eigenemen Ablenkanschluß (26) und das_andere Signal 65 schäften von Elastomeren, indem diese einer Tordirekt auf den anderen Ablenkanschluß (27) emes sions-Wechselbelastung unterworfen werden. Dabei Oszillographen (22) gefuhrt ist. wird die für die Torsions-Wechselbelastung aufzu-
bringende Kraft und/oder der Weg zur Bestimmung
3 4
der Amplitude der Torsions-Wechselbelastung ge- Bereich von 1 bis 6° als besonders zweckmäßig ermessen,
um den Vulkanisationszustand des Elasto- wiesen.
mers zu bestimmen. Dabei wird mit verhältnismäßig Vorteilhaft erfolgt die Oszillationsbewegung mit
geringen Verformungswegen gearbeitet, die im we- einer Frequenz im Bereich bis zu 1100 Schwingunsentlichen
durch die Schwingungsamplituden der 5 gen/Min., Wobei sich als zweckmäßig herausgestellt
Torsions-Wechselbelastung gegeben sind. hat, daß die Öszillationsbewegung sinusförmig verläuft.
Zu diesen Einrichtungen gehören beispielsweise Wenn das Drehmoment und die Oszillätiönsbewedie
Gegenstände der USA.-Patentschrift 2 752 778 gung kontinuierlich erfaßt Werden, kann Vorteilhaft
und der deutschen Auslegeschrift 1 088 253. Mit der zur Ermittlung des Real- und Imäginärteils des könv-Vorrichtung
nach der USA.-Patentschrift 2 752778 10 plexen dynamischen Moduls der Elastomer-Probe der
können Materialien vom flüssigen bis zum festen Zu- Phasenwinkel zwischen dem Drehmoment Und der
stand hin, insbesondere auch natürlicher und synthe- Öszillationsbewegung ermittelt werden,
tischer Gummi, untersucht werden. Bei der in der Bei einer bevorzugten Vorrichtung zur Dürchfühgenannten Auslegeschrift beschriebenen Einrichtung rung des Verfahrens gemäß der Erfindung mit einer können nur Elastomere untersucht werden, die nur 15 zu Öffnenden und unter Druck zu schließenden benoch wenig oder überhaupt nicht mehr plastisch ver- heizbaren Kammer aus zwei Kämmerteileu mit einer formbar sind und bei denen die Änderungen der in der Kammer angeordneten, Von außen antreibelastischen Verformbarkeit bestimmt werden sollen. baren Scheibe, deren Oberfläche im Abstand von der Die Vorrichtung zur Durchführung des in der deut- Kämmerwand liegt, Und mit einer Einrichtung Zur «sehen Auslegeschrift 1 088 253 beschriebenen Ver- 20 Messung des für den Antrieb der Scheibe aufgebrachfahrens ist als sogenanntes »Agfa-Vulkameter« in der ten Drehmomentes sind Mittel für einen öszillieren-Praxis bekanntgeworden. Der wesentliche Mangel den Antrieb der Scheibe vorgesehen und ist eine dieser Meßgeräte besteht darin, daß in diesen Ge- Einrichtung zur Messung des Oszillationsschwenk- ■ raten die zu untersuchende Probe während der VuI- winkeis vorhanden. . "
kanisierung nicht unter Druck gehalten wird, was ä5 Bevorzugt wird eine Scheibe verwendet, die ködurch die entstehenden Blasen und das Fließen wäh- nisch ist und einander ähnliche obere und untere Abrend der Vulkanisation zu einer so großen Änderung schnitte aufweist, weil sich dadurch die Berechnung der elasto-plastischen Eigenschaften führt, daß nur des dynamischen Moduls vereinfacht,
wenig brauchbare Meßwerte erhalten werden, die gei Messung des Drehmomentes und des Oszilaußerdem oft nicht reproduzierbar sind. 30 Iationsschwenkwinkels wird eines der beiden den Schließlich ist noch eine Einrichtung aus »Rubber Meßwerten entsprechenden elektrischen Signale über Chemistry and Technology« Bd. 34, Heft 3, 1961, eme einstellbare; ÄC-Phasenschieberkette auf den S. 777 bis 780 bekannt, mittels welcher der Kompres- emen Ablenkanschiuß und das andere Signal direkt sionsmodul einer Elastomer-Probe gemessen werden auf den anderen Ablenkanschiuß eines Oszillographen kann. Diese Einrichtung ist jedoch völlig ungeeignet, 35 geführt. Durch Verstellen der Phäsenschieberkette, um den Schermodul einer Elastomer-Probe zu er- ^ auf dem Oszillographen eine gerade Linie ermitteln, scheint, kann der Phasenwinkel zwischen dem Dreh-Ausgehend von dem beschriebenen Stand der moment und dem Ösziliationsschwenkwinkelsignal Technik lag der vorliegenden Erfindung damit die bestimmt Werden.
tischer Gummi, untersucht werden. Bei der in der Bei einer bevorzugten Vorrichtung zur Dürchfühgenannten Auslegeschrift beschriebenen Einrichtung rung des Verfahrens gemäß der Erfindung mit einer können nur Elastomere untersucht werden, die nur 15 zu Öffnenden und unter Druck zu schließenden benoch wenig oder überhaupt nicht mehr plastisch ver- heizbaren Kammer aus zwei Kämmerteileu mit einer formbar sind und bei denen die Änderungen der in der Kammer angeordneten, Von außen antreibelastischen Verformbarkeit bestimmt werden sollen. baren Scheibe, deren Oberfläche im Abstand von der Die Vorrichtung zur Durchführung des in der deut- Kämmerwand liegt, Und mit einer Einrichtung Zur «sehen Auslegeschrift 1 088 253 beschriebenen Ver- 20 Messung des für den Antrieb der Scheibe aufgebrachfahrens ist als sogenanntes »Agfa-Vulkameter« in der ten Drehmomentes sind Mittel für einen öszillieren-Praxis bekanntgeworden. Der wesentliche Mangel den Antrieb der Scheibe vorgesehen und ist eine dieser Meßgeräte besteht darin, daß in diesen Ge- Einrichtung zur Messung des Oszillationsschwenk- ■ raten die zu untersuchende Probe während der VuI- winkeis vorhanden. . "
kanisierung nicht unter Druck gehalten wird, was ä5 Bevorzugt wird eine Scheibe verwendet, die ködurch die entstehenden Blasen und das Fließen wäh- nisch ist und einander ähnliche obere und untere Abrend der Vulkanisation zu einer so großen Änderung schnitte aufweist, weil sich dadurch die Berechnung der elasto-plastischen Eigenschaften führt, daß nur des dynamischen Moduls vereinfacht,
wenig brauchbare Meßwerte erhalten werden, die gei Messung des Drehmomentes und des Oszilaußerdem oft nicht reproduzierbar sind. 30 Iationsschwenkwinkels wird eines der beiden den Schließlich ist noch eine Einrichtung aus »Rubber Meßwerten entsprechenden elektrischen Signale über Chemistry and Technology« Bd. 34, Heft 3, 1961, eme einstellbare; ÄC-Phasenschieberkette auf den S. 777 bis 780 bekannt, mittels welcher der Kompres- emen Ablenkanschiuß und das andere Signal direkt sionsmodul einer Elastomer-Probe gemessen werden auf den anderen Ablenkanschiuß eines Oszillographen kann. Diese Einrichtung ist jedoch völlig ungeeignet, 35 geführt. Durch Verstellen der Phäsenschieberkette, um den Schermodul einer Elastomer-Probe zu er- ^ auf dem Oszillographen eine gerade Linie ermitteln, scheint, kann der Phasenwinkel zwischen dem Dreh-Ausgehend von dem beschriebenen Stand der moment und dem Ösziliationsschwenkwinkelsignal Technik lag der vorliegenden Erfindung damit die bestimmt Werden.
Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vörrich- 40 Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt auf eitt-
tung von der eingangs genannten Art anzugeben, die fache und bequeme Weise die Bestimmung der Vör-
sowohl bei im wesentlichen plastischem Zustand, als vulkanisatipttSzeit, der VülkanisationS-Geschwindig-
auch bei im wesentlichen elastischem Zustand der fceit, der optimalen Aüshärtezeit'und der Verände-
Elastomer-Probe zu exakten und reproduzierbaren rungen der dynamischen Eigenschaften einer Gümmi-
Meßergebnissenführen. 45 probe. .:" :;-
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme
gelöst, daß die Elastomer-Probe durch eine Oszil- auf die Zeichnungen näher'erläutert:
latiqnsbewegung der Scheibe über einen kleinen F ί g. I zeigt einen durch1 die Mitte geführten Senk-Oszillationsschwenkwinkel einer Torsions-Wechsel- rechten Schnitt durch eine bevorzugte; AuSf ührung belastung ausgesetzt wird und daß das zur Ausübung 50 eines Rheometers gemäß der Erfindung; der Torsions-Wechselbelastung notwendige Dreh- Fig. 2 zeigt ein sehematisches Schältbild einer moment und/oder der Oszillationsschwenkwinkel ge- Schaltung zur Bestimmung des Phasenwinkel zwimessen werden. Da sich dieses Verfahren für Proben sehen einem dent Drehmoment entsprechenden Si* sowohl im plastischen als auch im elastischen Bereich goal und einem dem ÖsziUätionsschwenkwittkel enteignet, kann z. B. eine Kautschukprobe während des 55 sprechenden Signal.
latiqnsbewegung der Scheibe über einen kleinen F ί g. I zeigt einen durch1 die Mitte geführten Senk-Oszillationsschwenkwinkel einer Torsions-Wechsel- rechten Schnitt durch eine bevorzugte; AuSf ührung belastung ausgesetzt wird und daß das zur Ausübung 50 eines Rheometers gemäß der Erfindung; der Torsions-Wechselbelastung notwendige Dreh- Fig. 2 zeigt ein sehematisches Schältbild einer moment und/oder der Oszillationsschwenkwinkel ge- Schaltung zur Bestimmung des Phasenwinkel zwimessen werden. Da sich dieses Verfahren für Proben sehen einem dent Drehmoment entsprechenden Si* sowohl im plastischen als auch im elastischen Bereich goal und einem dem ÖsziUätionsschwenkwittkel enteignet, kann z. B. eine Kautschukprobe während des 55 sprechenden Signal.
gesamten Vulkanisationsprozesses mit dem Verfah- Nachfolgend: wird zunächst auf Fig;1 Bezug ge-
ren gemäß der Erfindung untersucht werden. Im nömfflen. r :*: ;;
übrigen können mit dem ^erfahren gemäß der Er- Ejue sinusförmig schwingende. Scheibe :f oszilliert
findung im Gegensatz zu den bisher bekannten Ver- über einen kleinen Winkel von beispielsweise 26. Es
fahren beliebige Elastomere mit beliebigen Viskos!- 60 sind Vorkehrungen getroffen, um die Amplitude
täten untersucht werden/ ■ ■;; ; : : - ; von Γ Ws 6° ändern ztr können. Obere1 und untere
Vorzugsweise wird die Torsions-Wechselbelastung Gesenke öder Backeri 2, 2',bilden die1 Prüfkämmer;
durch eine erzwungene Öszillationsbewegung der die Gesenke sind auf metallenen Tischen öder Piaf-
Elastomer-Probe hervorgerufen, was den Vorteil ten 3, 3' befestigt, wobei für die; Platten beispiel's-
einer besseren Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse 65 weise Aluminium verwendet werden kann. Die Plat-
T-·· j· -ο. ,,». , ,τ _e t t, j ■* ten werden mit einer Toleranz von-±-^° C auf einer
Fur die Durchfuhrung des Verfahrens nach der Ä . . 9
Erfindung haben sich Oszillationsschwenkwinkel im gg bestimmten Temperatur gehalten, und zwar vermit-
tels einer nicht dargestellten Temperatursteuerung. dadurch bestimmt werden, daß der Widerstand in
Der die Scheibe 1 aufnehmende Hohlraum kann zum einer geeichten, zwischen der Einrichtung zur Erzeu-Zwecke
der Einführung und Entnahme einer Ver- gung des Spannungssignals und dem Oszillographen
suchsprobe geöffnet werden; während des Versuches angeordneten .RC-Phasenschieberkette so lange verist
er jedoch durch einen Preßluft-Zylinder 4 ge- S ändert wird, bis die Spannungs- und Dehnungssignale
schlossen gehalten. Als Preßluft-Zylinder hat sich in Phase sind, was durch Zusammenfallen der Spanein
21,5-cm-Zylinder als zweckmäßig erwiesen, wo- nungs- und Dehnungslinien angezeigt wird. Dabei
bei der Druck 3,5 bis 4,2 kg/cm2 betragen kann. Die entartet die Ellipse in eine gerade Linie. Verlust-Größe
der zu untersuchenden Probe kann variieren; winkel von wenigen Graden lassen sich mit einer
es hat sich jedoch als zweckmäßig erwiesen, wenn die ip Genauigkeit von ± 0,2° messen. Der Real- und
Probe aus zwei Scheiben von näherungsweise 6,4 mm Imaginärteil des komplexen dynamischen Moduls
Dicke und 44,4 mm Durchmesser besteht. kann aus dem Verlustwinkel und den dynamischen
■ Die Scheibe 1 kann durch einen Exzenter 5 in eine Verlustwerten in bekannter Weise berechnet werden
Schwingbewegung versetzt werden, welcher seiner- (Payne, A. R., and Scott, J. R. »Engineering Design
seits von einem Motor 6 mit variabler Drehzahl an- 15 With Rubber«, Interscience Publishers, Inc. New
getrieben sein kann. Das Drehmoment, das erforder- York 1960, Kap. 2). Im wesentlichen bringt dies die
lieh ist, um die Scheibe in Schwingung zu versetzen, Auswertung eines rechtwinkligen Dreiecks in einem
und damit Scherspannungen in der Gummiprobe her- Vektordiagramm mit sich, wobei das gemessene
vorzurufen, wird durch einen Spannungswandler 7 Drehmoment die Resultierende, die dem Phasengemessen.
.-..■'■ 20 winkel gegenüberliegende Seite die viskose Kompo-.
·■ Der Spannungswandler oder -übertrager 7 umfaßt nente und die anliegende Seite die elastische Kompomit
einem Hebel 8 verbundene Dehnungsmeßstreifen, nente des Moduls ist. Das Verfahren zur Bestimmung
wobei der Hebel 8 die Scheibe 1 mit dem Exzenter 5 des Phasenwinkels ist im einzelnen aus F i g. 2 erverbindet.
Die Auslenkung der oszillierenden sichtlich. Das Dehnungssignal 20 wird nach Verstär-Scheibel
wird gleichzeitig von einem Differential- 25 kung in einem Verstärker 21 direkt auf erste Kiemumformer
9 gemessen, men 27 eines Oszillographen 22 geführt. Das Span-Die Metallplatten 3, 3' enthalten kreisförmige nungssignal 19 wird nach Verstärkung in dem VerHeizelemente
10, 10'. Die Teile können beispiels- stärker 21 über eine geeichte Widerstands-Kapazitätsweise
folgende Abmessungen besitzen: Durchmesser Phasenschieberkette 23 auf zweite Klemmen 26 eines
der Metallplatten 3, 3' 22,9 cm; Tiefe der die Heiz- 30 Oszillographen geführt. Die Phasenschieberkette
elemente und die Gesenke enthaltenden Hohl- weist einen veränderlichen Widerstand 24 und eine
räume 9,5 mm; Durchmesser des Gesenk-Hohlraumes Kapazität 25 auf, die wahlweise ebenfalls veränder-10,2
cm. Die untere Metallplatte 3' ruht auf einem Hch sein kann: Nach Beginn der Oszillationsbewe-Gehäuseelement
11 auf, welches bezüglich einer Zy- gung der Scheibe 1 wird die Phasenschieberkette so
linder-Vorsatzplatte 12 durch Stützstangen 13, 13' 35 lange nachgestellt, bis die auf dem Oszillographen erortsfest
gehaltert ist. Das Gehäuseelement 11 ruht scheinende Ellipse 28 zu einer geraden Linie entseinerseits
auf einer Grundplatte 14. Eine Welle 15 artet. Auf dem Oszillographen wird durch kontinuenthält
eine Klemmhülsen- und Zugstangen-Anord- ierliche Nachstellung der Phasenschieberkette im
nung 16, 16'. Die Scheibe 1 ist durch die Klemm- Verlauf der Versuchsdauer erreicht werden, daß der
hülse und die Zugstange fest mit der Welle verbun- 40 Oszillograph nur die Linie zeigt. Der Phasenwinkel
den. Die Achse 17 der Scheibe 1 und die öffnung kann dann direkt aus einer Eichkurve abgelesen
der Klemmhülse weisen vorzugsweise einen quadra- werden, welche die Skalenablesung der Phasentischen
Querschnitt auf, um einen Schlupf und Spiel schieberkette mit dem Phasenwinkel in Beziehung
während der Oszillationsbewegung zu vermeiden. Die setzt. Die Eichung wird natürlich in bekannter Weise
Reibung der Welle 15 während der Oszillationsbewe- 45 aus der Stromfrequenz, dem Widerstand und der
gung wird durch Kugellager 18,18'reduziert. Kapazität berechnet. .
Die die Torsionskraft,oder das Drehmoment mes- Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung wird dadurch
sende Vorrichtung kann durch Aufbringen einer Ge- beschickt, daß die Scheibe 1 aus dem Hohlraum herwichtsbelastung
geeicht werden, wobei eine gering- ausgenommen wird, die Achse 17 durch die Mitte
fügige Verwindung des Hebels von den empfindlichen 5° einer Gummi-Versuchsprobe geführt und die
Dehnungsmeßstreifen aufgenommen wird. Die sinus- Scheibe 1 wieder angebracht: wird. Hierauf werden
förmigen Signale aus den beiden Wandlern 7, 9 wer- die zweite Gummitestprobe auf die Oberseite der
den·vorzugsweise verstärktund in, geeignete, Auf- Scheibe 1 gelegt und die. Backen2, 2' geschlossen,
zeichnungs- und Ablesegeräte eingespeist. So können wodurch der Gummi, die Scheibe 1, unter vollständibeispielsweise
die dynamischen Eigenschaften bei 55 ger Ausfüllung des Hohlraumes umgibt. Die Oszilhöheren
Frequenzen durch gleichzeitiges Aufnehmen lationsbewegung der Scheibe 1 kann von 0 bis
der durch die Spannungs-und Dehnungssignale auf 1100 Schwingungen/Min.-verändert werden. Bei
einem Oszillographen dargestellten Spannungs-Deh- einem Arbeitsspiel zur. Messung dynamischer Eigennungs-EUipse;
bestimmt werden. Der dynamische schäften wurde die Scheibe über einen Bogen von 2°
Modul kann in bekannter Weise aus der auf dem 60 mit einer Frequenz von ,852 Schwingungen/Min.
Oszillographen aufgenommenen Spannung (tatsäch- (14,2 Hz) in Schwingungen versetzt; um die Ausliche
Torsionskraft) bestimmt werden. Die durch die härte-Kenndaten zu messen wurde die Scheibe 1 mit
Schwingungsbewegung hervorgerufene Verformung einer Schwingung pro Minute über den nämlichen
oder Dehnung kann als Sinuswelle dargestellt werden. Bogen von 2° hin- und herbewegt. Das verstärkte
Die resultierende Spannung besitzt ebenfalls die 65 Spannungssignal kann auf einem üblichen (nicht dar-Kennzeichen
einer Sinuswelle, unterscheidet sich je- gestellten) Meßstreifen-Aufzeichner oder Liniendoch
in der Phase. Der Phasenunterschied, welcher schreiben aufgenommen werden. Die tatsächliche
unter dem Namen .Verlustwinkel bekannt ist, kann . experimentielle Aufzeichnung des Meßstreifens setzt
die Steifheit in Drehmoment-Einheiten in Beziehung mit der in Minuten gemessenen Zeit. Auf einem solchen
Registrierstreifen können bei der niedrigen Frequenz die üblichen Aushärte-Parameter eines Gummistoffs,
z. B. Vorvulkanisierzeit, Induktionszeit, Vulkanisiergeschwindigkeit, optimale Aushärtung und
Reversions-Kenndaten leicht ermittelt werden. Bei dieser niederen Frequenz ist der Einfluß der viskosen
Komponente des Gummis auf einem Minimum gehalten. Die Phasenschieberkette ist nicht erforderlich.
In Versuchen ergab sich eine hervorragende Übereinstimmung der Rheometer-Steifheits-Daten mit
Spannungs-Dehnungs-Daten, wie dies z. B. ein Versuch zeigte, der bei einer Frequenz von einer Schwingung
pro Minute bei 144° C durchgeführt wurde. Mit dem Rheometer gemäß Fig. 1 können also die üblichen
Vulkanisations-Parameter vollständig aus einem einzigen Rheometerversuch bestimmt werden,
während es zur vollständigen Bestimmung dieser Parameter mit Hilfe der üblichen Techniken notwendig
ist, eine Kombination von Spannungs-Dehnungs- und Mooney-Viskositäts-Daten zu verwenden. Der
Vorteil eines einzigen Instrumentes und eines einzigen Versuchsablaufes bei der Bestimmung aller erforderlichen
Parameter ist offensichtlich.
Da zahlreiche der praktischen Anwendungen von elastomeren Stoffen eine dynamische Biegung einschließen,
ist die Kenntnis der dynamischen Eigenschaften im Verlauf der Vulkanisation wichtig. Die
Optimalwerte mancher wesentlicher dynamischer Größen einer Gummiprobe fallen nicht notwendigerweise
mit der optimalen Aushärtung zusammen, wie sie durch statische Einrichtungen gemessen wird.
Durch Verwendung des erfindungsgemäßen Rheometers gemäß Fig. 1 bei höheren Frequenzen und
durch Messung sowohl von Spannung und Dehnung als auch des Phasenwinkels zwischen diesen Größen
können die Werte für den elastischen In-Phasen-Modul
und den auf die viskose Außer-Phase-Komponente zurückgehenden Verlustmodul berechnet werden.
Mit dem Rheometer gemäß F i g. 1 ergibt sich auch aus den Ergebnissen zweier unabhängiger Versuchsreihen
eine hervorragende Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse. Aus den bekannten Abmessungen
und der Geometrie der eine Oszillationsbewegung
ίο ausführenden Scheibe und des Proben-Hohlraumes
kann der dynamische Schermodul berechnet werden; solche Berechnungen bilden jedoch keinen Bestandteil
der Erfindung.
Es läßt sich eine gute Korrelation zwischen der Mooney-Viskositätskurve und der Rheometer-Kurve
erzielen, wenn die Kurve für den komplexen dynamischen Modul S+ bei höheren Frequenzen bestimmt
wird.
An Stelle der beschriebenen konischen oder sich verjüngenden Schwingscheibe 1 können jedoch auch
eine Oszillationsbewegung ausführende Zylinder oder andere Glieder zur Anwendung kommen, Die ko-·
nische Form ist nicht notwendig; sie hat jedoch den Vorteil, daß durch sie die Berechnung des dynamisehen
Moduls aus den in der Literatur aufgeführten Gründen vereinfacht wird. Durch die Verwendung
einer konischen Scheibe mit einander ähnlichen oberen und unteren Abschnitten wird das Scherverhältnis
konstant. Es können jedoch durch eine Kreuz-Schraffierung oder andere' Maßnahmen aufgerauhte
Oberflächen zur Anwendung kommen. Eine Kreuzschraffierung von 0,2 mm2 mit 0,38 mm Tiefe ist
zweckmäßig. Wahlweise können auch radiale V-RiI-len in die Scheibe eingebracht werden. Wo von den
Meßwerten abgeleitete Rechenvorgänge nicht erforderlich sind, ist die Geometrie des Schwinggliedes unwesentlich.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 509/110
Claims (1)
1. Verfahren zur Messung der Theologischen ten elastomerer Stoffe, indem eine innerhalb einer
Eigenschaften elastomerer Stoffe, indem eine Druckkammer zumindest zu Beginn des Prüfvorinnerhalb
einer Druckkammer zumindest zu Be- 5 ganges unter Druck gesetzte und vorzugsweise beginn
des Prüfvorgangs unter Druck gesetzte und heizte Elastomer-Probe durch eine in der Druckvorzugsweise
beheizte Elastomer-Probe durch kammer rotierende Scheibe einer Scherbeansprueine
in der Druckkammer rotierende Scheibe einer chung ausgesetzt wird und die für die Rotations-Scherbeanspruchung
ausgesetzt wird und die für bewegung der Scheibe notwendige Drehkraft gemesdie Rotationsbewegung der Scheibe notwendige io sen wird.
Drehkraft gemessen wird, dadurch gekenn- Verfahren zur Bestimmung des Aushärtestadiums
zeichnet, daß.die Elastomer-Probe durch eine von Gummistoffen sind bereits seit längerem bekannt.
Oszillationsbewegung der Scheibe über einen Die klassischen Verfahren gründen sich im allgemeikleinen
Oszillationsschwenkwinkel einer Torsions- nen auf die Ermittlung von physikalischen Eigenwechselbelastung
ausgesetzt wird und daß das 15 schäften von einzelnen Gummiproben, welche jeweils
zur Ausübung der Torsionswechselbelastung not- in verschiedene Aushärtungsstadien ausvulkanisiert
wendige Drehmoment und/oder der Oszillations- sind. Diese Verfahren sind jedoch insbesondere desschwenkwinkel
gemessen werden. wegen nachteilig, weil sie nur stichprobenartige
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE450421B (sv) * | 1981-07-20 | 1987-06-22 | Leif Rune Bohlin | Reometer for analys av gelers och vetskesystems elastiska och/eller viskosa egenskaper |
-
1963
- 1963-01-31 DE DE1473523A patent/DE1473523C3/de not_active Expired
- 1963-12-12 DE DE1473531A patent/DE1473531C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1473531C3 (de) | 1975-06-05 |
DE1473523A1 (de) | 1970-08-06 |
DE1473531B2 (de) | 1974-08-29 |
DE1473531A1 (de) | 1969-01-09 |
DE1473523B2 (de) | 1974-02-28 |
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |