DE2706855A1

DE2706855A1 - Rheometer und dazugehoeriges anwendungsverfahren

Info

Publication number: DE2706855A1
Application number: DE19772706855
Authority: DE
Inventors: David Hamilton Thomas
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1976-02-17
Filing date: 1977-02-17
Publication date: 1977-08-18
Also published as: FR2341856B1; JPS52107888A; SE7701651L; US4109514A; FR2341856A1

Description

TlEDTKE - BüHLING - KlNNF. - GnUPE 555TÜ5.

Dlpl.-Chem. Bühling Dipl.-Ing. Kinne Dipl.-Ing. Grupe

2706855 8000 München2, Postfach202403

Bavarlarlng 4

Tel.: (0 89)53 96 53-56 T. Telex: 5 24845 tipat

cable. Germaniapatent München 17.Februar 1977

B 7953

ICI case H.28564/28793

IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED
London, Großbritannien

Rheometer und dazugehöriges Anwendungsverfahren

Die Erfindung bezieht sich auf ein Rheometer und

seine Anwendung beim Testen des Formänderungsvermögens und der Viskosität von Materialien.

Das Rheometer besitzt:

a) benachbarte Arbeitsflächen,

die relativ zueinander bewegbar so ausgebildet sind, daß sie mit gegenüberliegenden Seiten von zu testendem Material in Berührung gebracht werden können,

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b) Einrichtungen zu m relativen Bewegen einer oder

beider Arbeitsflächen zueinander, wobei diese in Kontakt mit dem Material bleiben.

c) Einrichtungen zum Messen des Einflusses des zwischen den benachbarten Arbeitsflächen und in Berührung damit stehenden Materials auf die relative Bewegungsgeschwindigkeit bei einer aufgebrachten konstanten Kraft, oder auf die zur Erzeugung einer konstanten, relativen Bewegungsgeschwindigkeit er

forderliche Kraft oder auf eine Arbeitsfläche als Ergebnis der Bewegung der anderen.

Vorzugsweise sind eine oder beide der benach- -barten Arbeitsflächen als Walzen ausgebildet. Es ist

üblicherweise zweckmäßig, daß eine der Flächen feststehend und die andere bewegbar ist. Die Flächen sollten gleichförmig sein, um einen konstanten Reibungswiderstand zu haben; zu diesem Zweck können sie beispielsweise aus poliertem Stahl. 2Q oder gleichmäßig aufgerauht sein. Es ist auch vorteilhaft, daß die benachbarten Flächen zueinander verstellbar sind, um ihre Entfernung gesondert einzustellen und somit Material unterschiedlicher Dicke mit einer konstanten und vorherbestimmten Kraft aufzunehmen. Dies kann zweckmäßigarweise dadurch erreicht werden, daß eine der Arbeitsflächen in einer festen Lage gehalten wird und in Bezug darauf die andere Arbeitsfläche einstellbar ist.

Die Einrichtungen zur relativen Bewegung einer oder beider Arbeitsflächen zueinander sind vorzugsweise «in Elektromotor, obwohl naheliegende gleichwertige Antriebe wie mechanische oder pneumatische Motoren ebenso verwendet werden können.

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Das Instrument mißt den Einfluß des zwischen den benachbarten Arbeltsflächen und mit diesen In Berührung stehenden Materials auf die relative Bewegungsrate bzw.-geschwindigkeit bei einer aufgebrachten, konstanten Kraft, oder auf die zur Erzeugung einer konstanten, relativen Bewegungsgeschwindigkeit erforderliche Kraft oder auf eine Arbeltsfläche als Ergebnis der Bewegung der anderen, gewöhnlich bei konstanter Geschwindigkeit. Die erhaltenen Werte sind tatsächlich ein Maß für die Schub-oder Scher kraft des zu testenden Materials. Wenn eine Arbeitsfläche von einer drehenden Walze gebildet ist, kann das Drehmoment der die Walze treibenden Welle oder die Drehgeschwindigkeit der Welle mit bekannten, zweckmäßigerweise elektronischen Mitteln gemessen werden; die erhaltenen Werte werden in Ab ständen registriert oder ständig angezeigt. Alternativ kann die Drehwalze mit konstanter Geschwindigkeit angetrieben und die Beeinflussung auf der anderen Fläche gemessen werden; wenn die andere Arbeitsfläche beispielsweise eine Walze ist,kann das dieser Walze aufgeprägte Drehmoment gemessen und angezeigt werden.

Zumindest für eine der zwei Arbeitsflächen ist es vorteilhaft, auf einer konstanten Temperatur gehalten zu werden, die bei Bedarf veränderbar ist. Dies kann durch elektrische Einrichtungen oder durch Verwendung eines flüssigen Wärmeübertragungsmittels erreicht werden. Eine der Arbeitsflächen kann beispielsweise die Form einer Trommel aufweisen,*die mit einem Fluid wie beispielsweise Mineralöl gefüllt werden kann, das auf einer konstanten, er- forderlichen Temperatur, beispielsweise zwischen 0° und 200°C gehalten wird.

Das erfindungsgemäße Gerät kann innerhalb eines großen Bereichs von Anwendungsfällen benutzt werden, bei denen das ' zu untersuchende Material eine hohe Viskosität hat. Es findet deswegen in der Lebensmittelindustrie, beim Testen

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von teigigen und gummiartigen oder plastischen Materialien und ebenso in der Kunststoffindustrie Verwendung, insbesondere auf dem Gebiet der Platten-oder Bahnenformungsmassen. In den meisten Fällen kann das Gerät dazu verwendet werden, die Fließeigenschaften einer zu testenden Probe mit denselben Eigenschaften einer bekannten Probe zu vergleichen, die in der Praxis zufriedenstellend ist. Auf diese Weise wird die Maschine tatsächlich mit einer bekannten Probe geeicht.

Die Verwendung des Gerätes schafft ein Testverfahren,

das folgende Schritte aufweist:

- Einsetzen der zu testenden Probe zwischen benachbarte Arbeitsflächen und in Berührung bringen mit diesen Flächen,

- Bewegen dieser Flächen, während sie in Berührung mit dem ¹^ Material bleiben, mit relativ verschiedenen Geschwindigkeiten zueinander,

- Messen des Einflusses der Probe auf die relative Bewegungsgeschwindigkeit bei einer aufgebrachten konstanten Kraft, oder auf die zur Erzeugung einer konstanten, rela tiven Bewegungsgeschwindigkeit erforderliche Kraft oder auf eine Arbeitsfläche als Ergebnis der Bewegung der anderen und

- Vergleichen der Messung mit einer Messung einer vergleichbaren Probe, die sich in der Praxis als zufriedenstellend erwiesen hat.

Eine wichtige Anwendung des Gerätes und des Verfahrens liegt auf dem Gebiet der ungesättigten Polyesterharze, die gut bekannte handelsübliche Materialien sind, die aus dem Produkt der Copolymerisierung eines äthylenischen, ungesättigten Polyesters mit einem äthylenischen, ungesättigten Comonomer gebildet sind, so daß das Polyester zur Erzeugung eines festen Kunstharzes vernetzt wird. Für viele Anwendungen werden die zwei Komponenten in Verbindung mit einem Verstärkungematerial, wie beispielsweise zerhacktes Glasfiber, benutzt, so daß das polymerisierte End-

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erzeugnis oder-gefüge eine größere Festigkeit hat. Eine Form eines derartigen verstärkten GefUges ist beispielsweise eine "Platten-oder Bahnenformmasse", bei der das Polyester, das Comonomer und das Verstärkungsmaterial in Form einer Platte oder einer Bahn vorliegt, die in die gewünschte Form gebracht und dann polymerisiert oder ausgehärtet werden kann, beispielsweise durch Anwendung von Wärme.

Das ungesättigte Polyester und Comonomer sind

üblicherweise flüssig; um ihr Herausfließen auf dem Verstärkungsmaterial zu verhindern ist es üblich, ein eindickendes Mittel, gewöhnlich Magnesiumoxid, hinzuzufügen, das mittels chemischer Reaktion das Eindicken der Polyester/Comonomer-Lösung verursacht, so daß es nicht aus dem Verstärkungsmaterial herausfließt, jedoch das Fließen der Lösung in der Form ermöglicht.

Der Eindickungsprozeß nimmt bis zu seinem Abschluß im allgemeinen eine gewisse Zeit in Anspruch, so daß die Bahnenformungsmasse nicht sofort zum Formen bereitsteht. Die Erfindung schafft ein Testverfahren für eine Platten- oder Bahnenformungsmasse, um zu entscheiden,ob die Masse zur Verwendung geeignet ist. Das Verfahren kann auch dazu verwendet werden, die Eignung anderer Kunststofformungsmassen zu testen, entweder Thermoplaste, z.B. ^VC, oder unausgehärtete, warmaushärtbare Massen.

Einer der Vorteile des Verfahrens besteht darin, daß es zum Testen von Platten- oder Bahnenformungsmassen benutzt werden kann, die kontinuierlich hergestellt- werden. Auf diese Weise können die Bahnen kontinuierlich zwischen den benachbarten Arbeitsflächen » z.B. Walzen/hindurchgehen und mittels einer geeigneten Anzeigeeinrichtung kann entlang der Bahnlänge der Zustand d*»r Bahn bestimmt werden, indem die Arbeitsflächen intermittierend i_n Kontakt mit der Bahn gebracht werden und eine Messung vorgenommen wird. Es 1st ein weiterer Vorteil des Verfahrens, daß die Polyäthylenbahn, die üblicherweise die Oberflächen einer ungesättigten Polyester-Platten- oder Bahnenformungsmasse bedeckt, vor dem auszuführenden Test nicht entfernt werden muß. In diesem Fall ist es vorzuziehen, daß die Arbeitsflächen aufgerauht sind.

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INSPECTED

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Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung

an Ausführungsbeispielen näher erläutert.

Fig.l zeigt ein Schema einer AusfUhrungsform der Erfindung

Fig.2 zeigt vergrößert eine Ausführungsform

der Walze 2 von Fig. 1. Fig.3 zeigt ein Druck/Zeit-Diagramm.

Figur 1 zeigt eine Ausführungsform des Gerätes mit zwei Walzen 1 und 2 aus Weichstahl bzw. Weicheisen, deren Oberflächen mit Diamanten aufgerauht oder kordiert worden sind. Die auf einer Welle 8 befestigte Walze 1 ist feststehend und nicht drehbar, ist jedoch, gesteuert von einer gerändelten,!

Spannmutter 5, auf und ab bewegbar, so daß auf die Plattenoder Bahnenformungsmasse zwischen den Walzen ein bekannter, von einem Meßgerät - 6 angezeigter Druck ausgeübt werden kann. Die zweite Walze 2 ist in ihrer Lage festgelegt, jedoch mit konstanter Geschwindigkeit durch einen Motor 7 drehbar, wobei die Drehzeit vorherbestimmt bzw. festgesetzt ist und nach Ablauf dieser Zeit die Drehunq automatisch beendet wird. Das auf die Welle 8 ausgeübt« Drehmoment wird elektrisch gemessen und von einem Anzeigegerät 9 angezeigt, wobei das Gerät zuvor geeicht wurde, so daß das Drehmoment in Kilopascal umgewandelt wird.

Figur 2 zeigt eine bevorzugt· Ausführungsform der Walze 2, die nunmehr von einem Ul 11 enthaltenden Hohlzylinder ' 10 und einem Heizelement 12 gebildet ist. Der Zylinder iat drehbar und die Gegenwart des Heizelementes und des Öls ermöglicht die Aufrechterhaltung einer konstanten Temperatur der Zylinderfläche.

Bei Betrieb wird eine Probe, z.B. aus Platten- oder Bahnenformungsmasse, aus einem ungesättigten Polyesterkunstharz und Glasfiber zwischen die Walzen gebracht und von der

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Spannmutter 5 an Ort und Stelle gehalten. Wie in Figur 2 dargestellt, wird die Walze 2, die Ul mit einer Temperatur von 2O°C enthält, für eine Zeitdauer von zwei Minuten zum Drehen gebracht; wie in Figur 3 gezeigt, wird ein aufgezeichneter Linienzug erhalten, wobei der Linienzug ein Diagramm darstellt, in dem die Schub- oder Scherbeanspruchung in Kilopascal gegenüber der Zeit aufgetragen ist und Punkt A den Zeitpunkt anzeigt, bei dem die Walze 2 angehalten wurde. Der Linienzug ist kennzeichnend für die Fließfähigkeit der zu testenden Probe; die Höhe der Kurve ist ein MaB für die Steifheit oder Festigkeit der Probe. Unterschiedliche Proben ergeben unterschiedliche Kurvenformen und -höhen; für eine gegebene Gemischmasse kann jedoch ihre Eignung zum Gebrauch beim Formen durch Vergleich ihres Linienzugs mit dem Linienzug einer aus dem gleichen Material hergestellten Probe entschieden werden; dies hat sich in der Praxis als zweckmäßig erwiesen.

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Lee

ΛΛ

Claims

- Λ - B 7953 Patentansprüche

1.)Rheometer, gekennzeichnet durch:

v. / a) benachbarte Arbeitsflächen, die relativ zuein-

ander bewegbar und so ausgebildet sind, daß sie

mit gegenüberliegenden Seiten von zu testendem Material in Berührung gebracht werden können,

b) Einrichtungen zum relativen Bewegen einer oder beider Arbeitsflächen zueinander, wobei diese

in Kontakt mit dem Material bleiben

c) Einrichtungen zum Messen des Einflusses des zwischen den benachbarten Arbeitsflächen und

^ 5 in Berührung damit stehenden Materials auf

die relative Bewegungsgeschwindigkeit bei einer aufgebrachten, konstanten Kraft, oder auf die zur Erzeugung einer konstanten, relativen Bewegungsgeschwindigkeit erforderliche Kraft oder auf eine Arbeitsfläche als Ergebnis der Bewegung

der anderen.

2. Rheometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

daß die benachbarten Arbeitsflächen Walzen (1,2) sind. 25

3. Rheometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Arbeitsfläche feststehend und die andere bewegt ist·.

4. Rheometer nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die benachbarten Arbeitsflächen zueinander verstellbar sind.

5. Rheometer nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der Arbeitsflächen auf einer konstanten Temperatur

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gehalten werden kann, die v/ie erforderlich veränderbar ist.

6. Rheometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche elektrisch oder von einem flüssigen Wärme übertragungsmittel (11) geheizt ist.

7. Rheometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Arbeitsflächen die Form einer Trommel aufweist, die mit einem Fluid gefüllt ist, die auf einer konstanten, erforderlichen Temperatur gehalten werden kann.

8. Rheometer nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zum Bewegen einer oder beider Arbeitsflächen relativ zuein ander aus einem elektrischen, mechanischen oder pneumati schen Motor (7) gebildet sind.

9. Rheometer nach wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Arbeitsfläche aus einer drehbaren Walze (2) gebildet ist und die Einrichtungen zum Messen des Einflusses der drehbaren Walze Mittel zum Messen der Drehgeschwindigkeit der Walze oder des Drehmomentes der die Walze antreibenden Welle (8) oder des Einflusses auf die andere Fläche der drehbaren

Walze aufweisen.

10. Verfahren zum Testen mit einem Rheometer nach wenigstens, einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch Einsetzen einer zu testenden Probe zwischen und in Berührung mit benachbarten Arbeitsflächen, Bewegen dieser Flächen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten relativ zueinander, während sie in Berührung mit der Probe bleiben, Messen des Einflusses der Probe auf die relative Bewegungsgeschwindigkeit bei einer aufgebrachten, konstanten Kraft, < oder auf die zur Erzeugung einer konstanten, relativen

Bewegungsgeschwindigkeit erforderliche Kraft oder auf eine

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Arbeitsfläche als Ergebnis der Bewegung der anderen und Vergleichen der Messung mit einer vergleichbaren Probe, die sich in der Praxis als zufriedenstellend erwiesen hat.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe eine ungesättigte Polyesterkunstharz-Platten-oder Bahnenformungsmasse ist.

12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Rheometer zum Testen von Plattenoder Bahnenformungsmassen benutzt wird, die kontinuierlich hergestellt werden.