DE2031792A1

DE2031792A1 - Vorrichtung zur Bestimmung des dynamischen Verlust bzw Dampfungs winkeis von Kautschuk oder Kunststoffen

Info

Publication number: DE2031792A1
Application number: DE19702031792
Authority: DE
Inventors: Masashi Kawasaki Kanagawa Yabuta Shiro Yokohama Nishida Takashi Tokio Umeno, (Japan) P
Original assignee: Japan Synthetic Rubber Co Ltd
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 1969-06-27
Filing date: 1970-06-26
Publication date: 1971-04-01
Also published as: US3638230A; DE2031792B2; DE2031792C3; FR2051442A5; JPS4935477B1; GB1305818A; CA918446A

Description

Dämpfungswinkels von Kautschuk oder Kunststoffeiu

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung eines dynamischen Verlustwinkels von Kautschuk oder Kunststoffen.

Eine wiederholte Verformung von Kautschuk bzw. Gummi oder Kunststoff mit einer bestimmten Amplitude verursacht eine entsprechende ümdrehungBkraft bzw. ein Drehmoment. Der verformte Zustand einer !Testprobe und die Bedingung des Auftretens einer Drehkraft in dieser Probe können gleichzeitig gemessen werden, wie aus der ..Verformungs-Zeit-Kurve und der Drehkraft-Zeit-Kurve zu ersehen ist. Experimente zeigen, daß diese beiden Kurven in vielen !Fällen nicht einander entsprechen. Die Abweichung ist unterschiedlich, je nach Art der Kunststoffe oder 'des Kaut- - . eohuka und des Grades der Vernetzung, . Z.B. kann bei einer bestirnten Anzahl von Schwingungen die Verformung ansteigen und die Drehkraft mit einiger zeitlicher Verzögerung nachfolgen. Bei einer beträchtlichen Änderung der Schwingungszahl kann die

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Beziehung manchmal umgekehrt sein* Der dynamische Verlustwinkel ist die zuvor erwähnte Abweichung, ausgedrückt als Winkel. Ein Spiel mit einer "bestimmten, vorgegebenen Amplitude in einem wiederholten 'i'est wird als 360° bezeichnet. Unter Bezugnahme auf diese Norm wird die Verzögerung der Spannung gegenüber der Deformation in Winkelgraden ausgedrückt. Diese Winkel werden als dynamische Verlustwinkel bezeichnet.

Die dynamischen Verlustwinkel werden zur Bestimmung der Qualität verschiedener Artikel verwendet«, Z.B. stehen bei der Verwendung " von Kautschuk oder Kunststoff die dynamische Ermüdung oder die dynamische Wärmebildung dieser Artikel in enger Beziehung zu ihrem dynamischen Verlustwinkel. Aufgrund dieser Beziehung ist es möglich, die Qualität des Artikels in gewissem Maße von seinem dynamischen Verlustwinkel her zu bestimmten. Aufgrund dieses Verwendungszweckes sind verschiedene Meßmethoden ausgebildet und verwendet worden. JSs gibt beispielsweise ein Verfahren zur Messung der zeitlichen Verzögerung des Reflektionslichtes einer Lichtquelle, wobei ein reflektierender Spiegel an einer Antriebs- und einer Abtriebswelle befestigt wird. Fach einem anderen Verfahren wird ein Differentialtransformator an einer Antriebswelle und ein Spannrngs- bzw. Dehnungsmesser an einer Abtriebwelle befestigt, und die Messung wird durch Verwendung einer elektrischen Substraktion elektrischer Signale, ä-ie von beiden festgestellt werden, bewirkt» Das ©rater© Verfahren wird bei einer Frequenz von 10 bis 50 Lastspielen/sek»., das letzter® bei einer !Frequenz von 3,5 "bis 110 Jiastgpielen/sek. verwendet.. ; Ein Verfahren, das dem letzteren Verfahren Baaekommts, ist zur Feststellung von Veränderungen des dynamischen Verluetwlrikeljr während des Vorganges der Vernetzung (cross-linkage) von KaUt- I schuk oder Kunststoffen geeignet.

Die Erfindung geht aus von ©inen Vlbrations-Eärtemesser (ourelastometer). Der dynamisch© Verlus-twinkel während ö©g Ter·=*· ..' netBungevorgax&gea i@a lautsetaks oder i©s> -XJu&etstöff © aüfgrun3 von Erwärmung kann auf einfacher® Art, als Ire! -feexkönmlloheii ~

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Verfahren bestimmt werden. Der Erfindung liegt folglich die Aufgabe zugrunde, die Messung des dynamischen Verlustwinkels auf einfache Art in einem Härte-Elastometer (cuxelastometer) zu gestatten. Erfindungsgemäß fließt elektrischer Strom durch das. Anzeigegerät in dem Moment, in dem der Verformungswert des Testobjektes +0 und der Drehkraftwert auf de'm Drehkraftanzeige gerät +0 ist, und die Werte werden auf einer Drehtrommel aufgezeichnet. ■

Im folgenden wird eine beispielsweise, bevorzugte Ausführungsform der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert.

Fig. 1 zeigt die Ergebnisse einer Messung mit Hilfe eines Härte-Elastometers und gibt ein Beispiel einer Verformungs-Zeit-Kurve und einer Spannungs-Zeit-Kurve;

Fig. 2 ist «in senkrechter Schnitt durch einen Teil der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 3 zeigt eine Aufzeichnungsvorrichtung;

Fig. 4 zeigt die Vulkanisations-Zeit-Drehkraft-Kurve von Kautschuk;

Fig. 5 zeigt die Drehkraftkurve und die Verlustwinkel-Kurye auf einem Blatt.

Wie erwähnt, wird erfindungsgemäß ein Vibrations-Testgerät, wie ein Härte-Elastometer (curelastometer) verwendet. Ein Testgerät dieser Art ist in der U.S.-Patentschrift 3 479 858 beschrieben. Wie in Fig. 2 gezeigt ist, wird dem auf der rechten Seite dargestellten Härte-Elastometer ein auf der linken Seite gezeigtes Zusatzgerät hinzugefügt.

Zunächst soll die Arbeitsweise des'Ourelastometers" beschrieben werden.

Wie aus Fig. 2 zu ersehen ist, sind Scheiben bzw.Stempel 11,12 jeweils an den Enden einer oberen Welle 16 und einer unteren Welle 17 befestigt. Beide Wellen sind frei drehbar. Zwischen den beiden

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Stirnseiten der Scheiben 1t und 12 besteht ein Zwischenraum, der als'Prüflingskammer 13 verwendet wird. Nicht vulkanisierter, gemischter Kautschuk wird in die Prüflingskammer 13 eingebracht, und die untere Scheibe 12 wird unter vorgegebenem Druck in Schwingungen versetzt. Daraufhin wird über den Kautschuk eine Kraft auf die obere Scheibe 11 übertragen. Zur Bestimmung der Drehkraft ist ein Arm 5 am oberen Ende der oberen Welle 16 angebracht. Das andere Ende des Armes 5 befindet sich in einer Lastzelle 8. Die Scheiben 11 und 12 besitzen Heizeinrichtungen 10 und 10·. Ein Antriebsarm 18 ist am unteren Ende der Welle 17 befestigt, der die untere Scheibe 12 und die untere Welle 17 in Schwingungen versetzt. Eine Exzentervorrichtung 19 ist mit dem anderen Ende des Antriebsarmes 18 über eine Verbindungsstange 18' verbunden. Die Exzentervorrichtung 19 kann aufgrund der Drehung des Motors 22 sechs Schwingungen/min.,(veränderlich von 3 bis 600 Schwingungen), normalerweise über einen Winkel von +3° (veränderlich von 0 bis 15°) ausführen.

Wenn ein pneumatischer Druck in der Druckkammer 1 auf die obere Scheibe 11 über die Welle 2 und einen Rahmen 4 tibertragen wird, und wenn eine Schwingung vorbestimmter Amplitude auf die untere Scheibe 12 bei geeignetem Druck auf die Probe ausgeübt wird, verursacht die Schwingung der unteren Scheibe die Drehung der oberen Scheibe über die mit beiden in Berührung stehende Kautschukprobe. Die übertragene Drehkraft wird mit Hilfe der Lastzelle 8 bestimmt und mit Hilfe der Aufzeichnungsvorrichtung festgehalten. Beispielsweise ist das Ergebnis der Aufzeichnung mit einer Aufzeichnungsvorrichtung 32, die in Fig. 3 gezeigt ist, auf ein Aufzeichnungspapier, das mit einer Geschwindigkeit von 1 cm/min, läuft, in Pig. 4 dargestellt. Die Abszisse in Fig. 4 stellt die Härtezeit in Minuten, und die Ordinate die Drehkraft in kg-cai dar. Es ist ersichtlich, daß die Drehkraft sich entsprechend der Härtezeit ändert. Die verschiedenen Zustände der Drehkraft können anhand einer Kurve beurteilt werden, die man dadurch erhält, daß die äußeren Spitzen der Figur miteinander verbunden werden, die mit einem Schreibstift mit :.

6 Spielen/min, aufgezeichnet wird.

In Fig. 4 ist mit/1¹ die anfängliche Viskosität eines unvulkanisierten, gemischten Kautschuks, mit 2¹ die geringste Viskosität des Kautschuks während der Vulkanisation, mit 3^f die Induktionszeit (Erwärmungszeit), mit 4¹ die optimale Härtungszeit und mit 5¹ die Härtegeschwindigkeit angegeben. Diese Faktoren sind aus der erhaltenen Figur zu entnehmen. Wenn die Laufgeschwindigkeit ~dea Aufzeichnungspapiers gegenüber dem oben angegebenen Beispiel erheblich erhöht wird, z.B. auf 60 cm/min., wird die Drehkraft-Zeit-Kurve, die durch die Aufzeichnungsvorrichtung 32 aufgezeichnet wird, eine Sinus-Kurve, wie in den Fig. 1 und 3 dargestellt ist. Die zu dieser Zeit aufgezeichnete Verformungs-Zeit-Kurve ist eine Kurve, wie sie durch die gepunktete Linie in Fig. 1 und 3 dargestellt ist. Zwischen der ausgezogenen .kurve und der gepunkteten Kurve besteht eine bestimmte Phasenverschiebung. Die Verformung eilt vor, und die Drehkraft folgt mit einiger Verzögerung, (obwohl, je nach den Bedingungen, diose Beziehung auch umgekehrt sein kann). Die Abweichung ändert sich in Abhängigkeit von der Art und dem Vernetzungsgrad der Proben.

Dieses "Curelastometer" ist bekannt. Die vorliegende Erfindung baut auf diesem "Curelastometer" auf und bezieht sich auf eine Zusatzvorrichtung zu diesem Gerät. Entsprechend Fig. 1 und 3 ergibt sich der dynamische Verlustwinkel (Taus der folgenden Gleichung:

cf « 360° -=

Zur Bestimmung der Werte ^l und 1 ist es erforderlich, die Punkte D^, Dg, D, ......... zu kennen, die die Stellen angeben,

an denen dia Verformung + 0, sowie die Punkte F^, F₂, F- ,

die diejenigen Stellen angeben, an denen die Drehkraft + 0 ist.

Weitere Kenntnisse über die Kurve sind nicht erforderlich. Zur

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Aufzeichnung der vorerwähnten Punkte (D₁ ,F₁), (D₂F₂) *"· Kontakte 44 und 45 an der in Pig. 2 dargestellten Exzentervorrichtung vorgesehen, so daß ein Mikroschalter in dem Moment eingeschaltet wird, wenn die Verformung + 0 beträgt (D-System). Sodann sind Leitungen 46 und 47 vorgesehen, die in dem Moment verbunden werden, wenn die von der Aufzeichnungseinrichtung 32 aufgezeichnete Drehkraft + 0 ist. Diese beiden Leitungen sind mit einem Anzeiger 38 verbunden. Mit dieser Anordnung, zeichnet der Anzeiger 38 die Impulse D₁F₁, DpF₂ ^au^ äem Aufzeichnungspapier 40 auf. Da die Länge P₁-^₂ ^^em Wert ^- ^un<* die Länge D₁-F.. dem Wert -Δ 1 entspricht, kann die Gleichung für den dynamischen Verlustwinkel wie folgt umgeschrieben werden:

₌ 360° = 360'

Bei diesem Verfahren wird ein sehr langes Aufzeichnungspapier gebraucht. Das bedeutet einen hohen Papierverbrauch. Zur Überwindung dieses Nachteils ist die in Fig. 2 auf der linken Seite dargestellte, erfindungsgemäße Vorrichtung vorgesehen. Ein Kegelrad 20 der Exzentervorrichtung kämmt mit einem Kegelrad 21 desselben Durchmessers, daa in rechtem Winkel zu dem Kegelrad 20 angeordnet ist und eine Drehtrommel 26 während des Testvorganges mit dem "Ourelastometer" dreht. Um die Trommel ist Aufzeichnungspapier "gewickelt, und der Schreibstift 27 wird mit dem Schreibpapier in Berührung gebracht. Der Schreibstift 27 ist an einer Anzeigevorrichtung 28 befestigt, die durch einen Motor 31 mit vorbestimmter Geschwindigkeit, z.B. mit 1 cm/min., in Axialrichtung der Trommel 26 bewegt wird. In diesem Falle .

zeichnet der Schreibstift 27 feine Schraubenlinien auf das um J26 -

die Trommel/gewickelte Aufzeichnungspapier. Die Aufzeichnungspunkte des D-Systems (Verformung + 0) beginnen mit einem Punkt «' auf der Oberfläche der Trommel 26, d.h. mit D..; der nächste Punkt D₂ liegt parallel mit dar Achslinie der Trommel 26 und auf der geraden Linie, die durch den Stinkt D₁ entlang der Ober-

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fläche der Trommel 26 verläuft. Der Punkt D₅ und die nachfolgenden Punkte liegen alle auf dieser geraden Linie. Die Aufzeichnungspunkte des P-Systems nehmen die Stellen ein, die den jeweiligen Punkten des D-Systems entsprechen. Wenn das Aufzeichnungspapier in Winkelgerade unterteilt wird, so daß eine Länge des Aufzeichnungspapiers um die Walze herum 360° "beträgt, geben die Punkte des P-Systems direkt den dynamischen Verlustwinkel cf an. Die Verlustwinkel-Zeitkurve erhält man durch Verbinden der Punkte P.

Bei der obigen Beschreibung wurde davon ausgegangen, daß der Durchmesser der zwei Zahnräder gleich sind, so daß die Anzahl der Umdrehungen des Kegelrades 20 derjenigen der Trommel 26 gleicht. Die Umdrehungszahl der Trommel 26 kann durch Variierung des Durchmessers des Kegelrades 21 erhöht werden. Wenn die Drehzahl der Trampel 26 doppelt so hoch wie die des Kegelrades 20 ist, entsprich*!; eine Unterteilung des Aufzeichnungspapiers auf der Trommel 26 einem Winkel von 0,5°· Dadurch wird die Genauigkeit der Messung des Winkels erhöht.

Bei dem oben erwähnten Verfahren sind die Punkte des D- und P-Systems als Punkte ausgedrückt. Es gibt jedoch auch ein Verfahren, bei dem die D-Punkte und P-Punkte mit einer festen linie verbunden werden, wie es z.B. bei der Trommel 26 in Pig. 2 gezeigt ist. Zu diesem Zweck werden die Punkte des D-Systems auf dem Aufzeichnungspapier auf der Trommel 26 aufgezeichnet, wenn die Kontakte 44 und 45 im Augenblick der Verformung + 0 geschlossen sind, der Kontakt zwischen dem Stift 27 und dem Aufzeichnungspapier wird aufrechterhalten, und der Stift 27 wird von dem Aufzeichnungspapier in demselben Augenblick entfernt, indem sich die Kontakte 46 und 47 im Augenblick der Drehkraft + 0 berühren. So erscheint die Aufzeichnung in Porm einer durchgehenden Linie bei jeder Umdrehung der Trommel 26. Die Punkte des D-Systems liegen auf einer geraden Linie auf der Oberfläche der Trommel 26.

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Wie in Pig. 5 gezeigt, ist es möglich, genaue Informationen iiber die optimale Härtung des Kautschuks zu erhalten, wenn die Drehkraftkurve und die Verlustwinkelkurve gleichzeitig aufgezeichnet werden.

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Claims

Patentansprüche

Vorrichtung zur Bestimmung des dynamischen Verlustwinkels von Kautschuk oder Kunststoffmaterialien, dadurch gekennzeichnet» daß die Verformung und die Drehkraft einer Probe aus Kautschuk oder Kunststoffmaterial durch Auf !bringen einer periodischen Torsion auf dieses Material gemessen werden, daß ein elektrischer Strom in dem Augenblick in einem Anzeigegerät erzeugt wird, das schraubenförmig um die Umfangsoberflache einer Trommel umläuft, wenn die Verformung der Probe gleich + O ist, sowie in dem Moment, wenn die Drehkraft der Pro^e gleich + O ist, daß die Trommel synchron mit der periodischen Torsion gedreht wird, wobei die Punkte der Verformung von + O und der Drehkraft von .+ O durch Impulse auf die Trommel aufgezeichnet werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schreibstift mit der Umfangsoberflache einer sich synchron mit der periodischen Torsion umdrehenden Umfangsflache in dem Moment in Berührung gebracht wird, da die Verfortung der Probe gleich +0 ist, daß die Aufzeichnung durchgehend fortgesetzt wird, und daß der Schreibstift in dem Augenblick, da die Drehkraft der Probe gleich + O ist, von der.Umfangsoberflache der Trommel entfernt wird, wobei der dynamische Verlustwinkel als linie aufgezeichnet wird.

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