Verfahren zur Prüfung eines pulverigen Festmaterials zur Bestimmung seiner Feinheit, sowie Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Prüfung eines pulverigen Festmaterials zur Bestimmung seiner Feinheit, sowie eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Dabei wird zur Bestimmung der
Feinheit des pulverigen Festmaterials von der bekannten
Beziehung zwischen der Durchlässigkeit einer Probe von pulverigem Material für ein flüssiges oder gasförmiges
Medium (Fluidum) und der Teilchengrösse des Materials ausgegangen.
Die bekannten Prüfungen der Durchlässigkeit zur
Bestimmung der Teilchengrösse von pulverigem Material beruhen auf dem Prinzip, dass der Widerstand der Probe gegenüber dem Durchfluss eines Fluidums eine Funktion, unter anderen Variablen, der totalen Oberfläche der
Probe ist. Wenn die anderen Variablen eliminiert oder genormt werden, ist die Durchlässigkeitsmessung eine direkte Funktion der Oberfläche der Probe. Die Oberflächenmessung kann leicht durch eine einfache Rechnung in die Bestimmung der Teilchengrösse umgewandelt werden, vorausgesetzt, dass die Dichte, Grösse und Form der Probe bekannt oder wenigstens für jede Probe konstant sind.
Genauer ausgedrückt, beruhen Durchlässigkeits-Prüfungen auf der nachstehenden, als Kozeny-Carman Gleichung bekannten Gleichung: g au ± s2 = s3 ssvKR L (1 - worin
S = Oberfläche g = Erdbeschleunigung u = Viskosität des Fluidums
K = Formfaktor der Probe
L = Länge der Probe e = Porosität der Probe, in Prozent Porenvolu men pro Total-Volumen-Einheit
Ap = Druckabfall in der Probe v = Druckströmgeschwindigkeit des Fluidums durch die Probe p = Dichte des Probenmaterials bedeutet.
Für eine bestimmte Prüfserie mit der gleichen Art von Material bei gleicher Temperatur sowie bei Verwen dung ein und desselben Messinstrumentes (das üblicher weise auch mit einem einzigen Fluidum, meistens einem
Gas unter Normbedingungen, arbeitet), sind K, p und y als Konstante zu betrachten, so dass noch vier Variable, nämlich L, s Ap und v, übrigbleiben. Bei den üblichen Prüfverfahren wird nun ein bestimmtes Normgewicht des zu prüfenden Materials abgewogen und auf ein bestimmtes Normvolumen komprimiert, bevor die Durchlässigkeit der solcherarts vorbereiteten Probe bestimmt wird.
Damit sind auch L und s konstant, was dazu führt, dass die Oberfläche S eine direkte Funktion des Druckabfalles und der Strömungsgeschwindigkeit ist, für welche das Messgerät entworfen ist. Wenn das Gerät mit einer Normprobe bekannter Oberfläche geeicht ist, kann das Ergebnis der Durchlässigkeitsmessung einer Probe von unbekannter Oberfläche direkt in Oberflächen-Einheiten abgelesen werden.
Die zur Zeit bekannten Messungen der Gasdurchlässigkeit, auf die nicht näher eingegangen werden soll, eignen sich gut für manuelles Prüfen, da die Messungen direkt auf die Oberfläche ohne Benützung einer Datenverarbeitungs-Einrichtung bezogen werden können. Indessen sind sie für die Eingliederung in einen gesamten automatisierten Prozess wenig zweckmässig, da das Abwägen einen kritischen Einzelschritt darstellt und eine empfindliche und teure Messapparatur benötigt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Prüfung eines pulverigen Festmaterials zur Bestimmung seiner Feinheit, unter Beibehaltung der Vorteile der bekannten Durchlässigkeitsprüfungen, zu schaffen, das sich für den automatischen Betrieb und für den Einbau in einen Regelkreis für eine Schleifoperation oder andere Verfahrensschritte eignet.
Dieses Verfahren kennzeichnet sich dadurch, dass eine Ausgangsprobe des Materials von unbestimmtem Gewicht ausgewählt wird, dass die Probe in Längsrichtung verdichtet wird, während ihre Porosität gemessen wird, und dass das Verdichten fortgeführt wird, bis die Probe eine vorbestimmte Porosität aufweist, dass die Fluidumsdurchlässigkeit der verdichteten Probe in Längsrichtung durch Messung des Widerstands der Probe gegen das Durchströmen eines Fluidums in der genannten Richtung durch die Probe gemessen und dabei ein Signal erzeugt wird, das ein Mass für die Durchlässigkeit der Probe bei dieser Länge darstellt, dass ferner die Länge der verdichteten Probe gemessen und dabei ein weiteres, ein Mass für diese Länge darstellendes Signal erzeugt wird, und dass das Durchlässigkeitssignal mit dem Längensignal abgeglichen wird,
um ein längenkompensiertes, ein Mass für die Feinheit des Festmaterials bildendes Durchlässigkeitssignal zu erhalten.
Die Erfindung ist in der beiliegenden Zeichnung beispielsweise dargestellt. Es zeigt:
Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch die Prüfkammer für die Vorbereitung und Prüfung einer Probe von pulverigem Material und
Fig. 2 eine vereinfachte schematische Darstellung der Steuerung der Prüfkammer gemäss Fig. 1.
In Fig. 1 ist eine Prüfkammer 10 dargestellt, die eine Probe von pulverigem Material verdichtet und die verdichtete Probe während ihrer Durchlässigkeitsmessung aufbewahren kann. Zweckmässigerweise werden die noch darzustellenden Teile der Prüfkammer in einem Gehäuse 12 angeordnet, das an seinem oberen Ende mit einer Einlaufrinne 14 zur Aufnahme des trockenen, pulverigen, zu prüfenden Materials ausgerüstet ist. Ein vertikales zylindrisches Probenrohr 16 von z.B. 50 mm Durchmesser ist im Gehäuse 12 angeordnet und steht in der Nähe seines oberen Endes mit der Einlaufrinne 14 in Verbindung. Das untere Ende des Probenrohrs 16 ist mit einer geneigten, porösen Platte 18 versehen, durch welche Prüfluft aus einer Luftleitung 20 zugeführt wird.
Die Platte 18 kann aus gesintertem Metall, Sieb- oder anderem gasdurchlässigen Material hergestellt sein und bildet eine Auflagefläche für das pulverige Material im Rohr 16. Es wurde gefunden, dass die Poren in der Platte 18 grösser sein können als die Grösse der zu prüfenden Teilchen, und diese Eigenschaft erleichtert das Reinigen des Rohres 16 mit einem Luftstrom.
Eine geneigte Klappe 22 ist am unteren Ende des Rohres 16 angeordnet, durch die das Pulver nach Durchführung der Prüfung entleert werden kann. Die Klappe 22 ist um ihre untere Kante 24 schwenkbar, um vom unteren Ende des Probenrohres 16 weggeschwenkt zu werden und dadurch den Inhalt des letzteren in eine Entleerungsrinne 26 zu entleeren. Die Klappe 22 wird durch einen geeigneten, nicht dargestellten Hebel manuell geöffnet und geschlossen, oder sie kann automatisch betätigt werden. Unter der Mündung der Einlaufrinne 14 mit dem Probenrohr 16 sind zwei abwärts geneigte Überlaufrinnen 28 angeordnet, die zu Beginn der Prüfung überschüssiges Pulver aus dem Rohr 16 entfernen.
Ein vertikal bewegbarer Kolben 30 befindet sich im Probenrohr 16 für eine Bewegung zwischen einer oberen Stellung über der Mündung der Einlaufrinne 14 und einer unteren Stellung, in der er pulveriges Material im unteren Teil des Rohres 16 verdichtet. Der Kolben 30 besteht aus einer ebenen porösen Platte 32 und einem Gehäuse 34, das zusammen mit der Platte eine innere Kammer 36 darstellt. Ein biegsames Rohr 38 erstreckt sich von der Kammer 36 zur Druckluftleitung 40, durch die Reinigungsluft zugeführt wird, wenn eine Reinigung des Probenrohres 16 notwendig wird.
Die obere Fläche des Kolbengehäuses 34 ist am unteren Ende einer vertikalen Kolbenstange 42 befestigt, die sich durch das Gehäuse 12 erstreckt und in Wirkverbindung mit einem Kolbenantriebsmechanismus steht.
Dieser kann von irgend einer geeigneten Ausführung sein, um den Kolben 30 derart hin und her zu bewegen, dass eine genaue Kontrolle der Bewegung möglich ist.
Der Antriebsmechanismus schliesst einen exzentrischen Nocken 44 ein, der durch die Welle 45 eines Motors 46 angetrieben wird und eine am oberen Ende der Kolbenstange 42 angeordneten Rolle 48 betätigt. Eine spiralförmige Rückholfeder 50 umgibt die Kolbenstange 42 zwischen einer unteren, am Gehäuse 12 befestigten Auflage 52 und einem an der Kolbenstange angeordneten Kragen 54.
Um die gleichförmige Belieferung des pulverigen Materials in das Probenrohr 16 zu unterstützen und die Bildung von Hohlräumen zu vermeiden, sind die Einlaufrinne 14 und das Rohr 16 mit Vibratoren 56 versehen.
Die Vibratoren 56 sind von herkömmlicher Ausführung und werden durch Druckluft betrieben, deren Vibrationsfrequenz proportional dem Zuführungsluftdruck ist. Die Luft wird den Vibratoren durch eine Druckluftleitung 58 mit Ventilen 60 zur Einstellung der Luftmenge zu jedem Vibrator zugeleitet.
Gemäss der vorliegenden Erfindung muss das dem Probenrohr 16 zugelieferte pulverige Material auf eine Normporosität verdichtet werden, bevor die Durchlässigkeit der Probe gemessen wird. In der dargestellten Ausführungsform wird die Verdichtung des Pulvers zu einer vorbestimmten Porosität durch Messung der elektrischen Kapazität des Pulvers während der Verdichtungsoperation überwacht. Dies wird durch Anordnung je einer, aus dielektrischem Material hergestellten Kondensatorplatte 62 auf jeder Seite des Probenrohres 16 erreicht, wobei eine hochfrequente Spannung an eine Platte angelegt und die Spannung an der anderen Platte gemessen wird.
In Fig. 2 sind schematisch und in vereinfachter Form die elektrischen und pneumatischen Schaltkreise zum Betrieb der Prüfkammer 10 dargestellt. Zunächst ist zwecks Regelung während der Abwärts- bzw. Verdichtungsbewegung des Kolbens 30 ein Schaltkreis 64 dargestellt, welcher den Kolbenmotor 46 anhält, wenn die Porosität einer verdichteten Probe einen vorbestimmten Normwert erreicht. Der Schaltkreis 64 enthält einen Oszillator 66, der eine konstante Spannung an eine der Kondensatorplatten 62 anlegt und der eine konstante Bezugsspannung an einen herkömmlichen Komparator 68 liefert. Die andere Kondensatorplatte 62 ist an einen Verstärker 70 angeschlossen, dessen Ausgangssignal dem Komparator 68 für den Vergleich mit der Bezugsspannung zugeführt wird.
Wenn die beiden Spannungen gleich sind, erregt der Komparator 68 ein Relais 72, das den Stromkreis zwischen dem Antriebsmotor 46 und seiner Spannungsquelle unterbricht. Der Absolutwert der Spannung, die zum Verstärker 70 geht, wird durch einen verstellbaren Kondensator 74 geregelt, der mit dem Verstärker 70 und dem Oszillator 66 verbunden ist.
Der Druckluftschaltkreis für die Messung der Durchlässigkeit einer Probe im Probenrohr und für die darauffolgende Reinigung des Probenrohres 16 erfordert keine weiteren Einrichtungen, ausser den üblicherweise bei Durchlässigkeitsmessungen verwendeten. Ein herkömmliches Durchlässigkeitsmessinstrument 76 ist vorgesehen, das die Anwendung eines konstanten Druckgefälles durch eine poröse Probe erlaubt, gleichzeitig den Durchfluss des Gases durch die Probe misst und ein dem Gasdurchfluss proportionales elektrisches Signal erzeugt.
Dazu wird Druckluft von einer Quelle 78 zum Instrument 76 nach Durchgang durch einen Filter 80 und einen Druckregelmechanismus mit zwei Druckreglern 82, 84, geliefert. Das Instrument enthält einen Gasflussmesser und eine Ventilanordnung zur Konstanthaltung des Gasdrucks in der Leitung 20 während einer Prüfoperation.
Eine dem Durchfluss durch die Probe proportionale Spannung wird zwischen den Ausgangsklemmen 86 und 88 eingestellt. Luft für die Reinigung des Probenrohres
16 und für den Betrieb der Vibratoren 56 wird von der Quelle 78 durch passende Verbindungen zugeführt.
Gemäss der vorliegenden Erfindung wird das Spannungssignal zwischen den Klemmen 86 und 88 während einer Durchlässigkeitsprüfung um einen Betrag kompensiert bzw. geändert, der proportional zur vertikalen Länge der Probe im Rohr 16 ist. Dies wird in der dargestellten Ausführung durch elektrische Messung des Kolbenhubs 30 während der Verdichtung und durch Kombinieren des elektrischen Signals mit dem Durchflussignal vom Instrument 76 ausgeführt. Die Drehung der Motorwelle 45 wird in eine bogenförmige Bewegung eines Schleifers 90 durch ein erstes Zahnrad 92 auf der Motorwelle 45, das mit einem den Schleifer 90 tragenden zweiten Zahnrad 94 kämmt, umgewandelt. Letzterer gleitet über einen Widerstand 96, der mit den Klemmen 86 und 88 durch die Leitungen 98 und 100 verbunden ist.
Die Spannung zwischen den Kontakten 102 und 104, die mit dem Schieber 90 und einem Ende des Widerstands 96 verbunden sind, stellt den Gasdurchfluss durch die Probe dar, korrigiert um einen Betrag L, der proportional der Länge der Probe ist.
Betrieb
Angenommen, das Probenrohr 16 sei sauber und leer und der Schieber 22 sei geschlossen, so verläuft der
Betrieb der Prüfkammer 10 wie folgt:
Das trockene, pulverige, zu prüfende Material wird der Einlaufrinne 14 manuell oder durch einen passenden Förderer angeliefert und kann durch sein Gewicht in das Probenrohr 16 fallen, bis letzteres bis zur Höhe der Überlaufrinnen 28 gefüllt ist. Überschüssiges pulveriges Material geht durch die Überlaufrinnen 28 ab, und aus dem unteren Ende des Gehäuses 12 heraus. Die Rinnen 28 bestimmen dadurch automatisch Proben, die angenähert das gleiche Anfangsvolumen besitzen. Dies ist wünschbar, weil die darauffolgende Verdichtung Probenlängen ergibt, die innerhalb verhältnismässig engen Grenzen liegen und die deshalb leicht gemessen werden können.
Während der Fülloperation werden die Vibratoren 56 betrieben, um einen gleichmässigen Fluss des Pulvers abwärts durch die Rinne 14 aufrechtzuerhalten.
Nach einem vorbestimmten kurzen Zeitintervall werden die Vibratoren 56 abgestellt.
Als nächstes wird das lose geschüttete Pulver im Probenrohr 16 durch Absenken des Kolbens 30 verdichtet, bis das Pulver auf eine vorbestimmte Normporosität verdichtet ist. Die Endstellung des Kolbens kann z.B. die in Fig. 1 mit gestrichelten Linien dargestellte Stellung sein. Dies wird durch Betätigung des Antriebsmotors im Gegenuhrzeigersinn durchgeführt, so dass der Nocken 44 den Kolben 30 langsam abwärtsdrückt. Während das Pulver verdichtet wird, bewirkt die Dielektrizitätskonstante der Probe zwischen den Kondensatorplatten 62 ein Anwachsen der Spannung vom Verstärker 70 im Messschaltkreis 64. Die Ausgangsspannung des Verstärkers 70 wird fortlaufend durch den Komparator 68 mit einer konstanten, vom Oszillator 66 abgegebenen Bezugsspannung verglichen.
Wenn die beiden Spannungen identisch sind, erregt der Komparator, der als Kipprelais funktioniert, das Relais 72, das seinerseits den Strom zum Kolbenantriebsmotor 46 unterbricht. Dies unterbricht die Abwärtsbewegung des Kolbens 30. Gleichzeitig mit der Bewegung des Kolbens 30 wird der Schleifer 90 durch die Zahnräder 92 und 94 im Uhrzeigersinn gedreht, so dass er über einen Teil des Widerstands 96 gleitet. Es ist klar, dass der Kondensatorschaltkreis 64 geeicht und vorgängig mit einer Probe des gleichen Materials und bekannter Dichte genormt werden muss, damit das Anhaltesignal für den Motor bei nachfolgenden Prüfungen in jedem Fall bei der gleichen Porosität auftritt.
Nachdem die Probe verdichtet ist, wird ihre Durchlässigkeit mit einem Durchlässigkeitsdetektor 76 gemessen, der, wie schon erwähnt, ein herkömmliches Instrument für diesen Zweck darstellt Der Typ des dargestellten Instruments ist von der Art, das, einmal in Betrieb gesetzt, automatisch mit Hilfe der Regler 82 und 84 ein festeingestelltes Gasdruckgefälle durch die Probe erzeugt und beibehält sowie gleichzeitig den Durchfluss des Gases durch die Probe misst. Das Instrument enthält entsprechende Ventile, die einen festgelegten Gasdruck am unteren Ende der Probe durch die Leitung 20 liefern, wobei dieser Druck genügend klein ist, um keine zusätzliche Verdichtung der Probe zu bewirken.
Das Gas strömt durch die untere poröse Platte 18 und aufwärts durch die Probe im Rohr 16, während zur selben Zeit der Durchflussmesser im Instrument eine Spannung an den Klemmen 86 und 88 erzeugt, die dem Gasdurchfluss proportional ist. Das Gas entweicht nach dem Durchgang durch die obere poröse Platte 32 im Kolben 30 und durch das biegsame Rohr 38 durch die Entlüftung 81 ins Freie.
Nach Beendigung einer Prüfung wird, wie anschliessend noch beschrieben wird, der Druck in der Leitung 20 abgelassen, die Klappe 22 geöffnet, und ein Reinigungsluftstrom durch die Leitung 40 geschickt, um das Pulver aus dem Rohr 16 auszublasen.
Die Grösse des Gasdurchflusses durch die Probe und das resultierende Spannungssignal an den Klemmen 86 und 88 hängt von der Porosität und der Länge der Probe ab. Die Porosität ist eine Konstante für alle Proben wegen der Wirkung des Kondensatorschaltkreises 64. Die Länge kann von Probe zu Probe variieren und wird elektrisch durch die Bewegung des Schleifers 90 gemessen, welcher mit der Bewegung des Kolbens 30 durch die Zahnräder 92, 94 synchronisiert ist. Die Spannung an den Ausgangsklemmen 102 und 104 hängt von der Gasdurchflussspannung durch die Klemmen 86 und 88 und von der Stellung des Schleifers 90 ab, so dass das Endausgangssignal des Systems proportional dem Gasdurchfluss durch eine Probe mit Normlänge wie auch mit Normporosität ist.
In der dargestellten Anordnung ist das Endsignal die Spannung an den Klemmen 86 und 88 minus den Spannungsabfall L durch den Teil des Widerstands 96 zwischen dem Schleifer 90 und der Leitung 98.
Angenommen, das Instrument 72 sei in der üblichen Art mit einer Probe des gleichen Materials von bekannter Oberfläche geeicht worden, so ist das längenkorrigierte Signal an den Klemmen 102 und 104 ein Mass für die Oberfläche oder für die Teilchengrösse der geprüften Probe. Dies geht aus einer Betrachtung der eingangs erläuterten Gleichung für die Beziehung zwischen Oberfläche und Durchlässigkeit hervor.
Es folgt somit, dass die vorliegende Erfindung es nicht erfordert, die zu prüfende Probe zu wägen. Dieses Merkmal bringt verschiedene Vorteile an Einsparungen und Einfachheit mit sich, weil eine Wägeoperation als getrennter Schritt ausgeführt werden muss, d.h., eine Probe würde zunächst gewogen und erst dann in ein Durchlässigkeitsprüfrohr eingegeben, weil es offensichtlich mit Schwierigkeiten verbunden ist, ein Rohr zu wägen, welches anschliessend noch in einer hochempfindlichen, eine Gasdurchfluss- und eine Gasdruckmessung einschliessenden Operation verwendet wird. Es ist deshalb einleuchtend, dass die Verwendung eines einfachen Probenrohres mit den damit zusammenhängenden Instrumenten für die Messung der Porosität, der Länge und der Durchlässigkeit sich leicht zur automatischen Steuerung eignet, ohne Überwachung durch eine Bedienungsperson.
Um etwas eingehender auf die Messung der Porosität durch die Kondensatormethode einzugehen, ist zu berücksichtigen, dass die vorliegende Kapazitätsmessung teilweise von der Kapazität der Verunreinigungen in der Probe abhängt. Es ist deshalb wichtig, dass der Verunreinigungsgrad nieder oder konstant ist, wenn die Primärkomponente der Probe eine Dielektrizitätskonstante aufweist, die viel kleiner als die Dielektrizitätskonstante der Verunreinigungen ist. Die Verunreinigungen in diesem Sinn umfassen irgendwelche Anteile von Pulver, deren Verhältnis von Probe zu Probe des gleichen Materials ändem kann. Feuchtigkeit ist ebenfalls als Verunreinigung zu betrachten und in einigen Fällen kann es sehr wünschenswert sein, diese Variable durch Trocknung der Probe und des Prüfgases vor einer Prüfung zu entfernen.
Das Verfahren und die Einrichtung sind besonders auf die Zementherstellungau sgerichtet, wo es üblich ist, die Feinheit des Produkts periodisch zu messen und den Betrieb der Mahl- bzw. Sortierausrüstung oder beide einzustellen, um die gewünschte Feinheit herzustellen. Es ist wichtig, ein genau ausgewähltes Produkt zu erhalten, da das zu starke Ausmahlen grösserer Anteile von Material unnötige Kosten verursacht, und die Festigkeitseigenschaften der letztlich daraus hergestellten Betonkonstruktion von der Teilchengrösse des trockenen Zements abhängig sind. Das Endausgangssignal an den Klemmen 102 und 104 wird auf ein Registrierinstrument zur Benützung durch das Bedienungspersonal der Mahl- und Sortierausrüstung übertragen, oder es kann als Eingangssignal für einen Regelkreis verwendet werden, der die Einrichtung automatisch anpasst.
In jedem Fall kann die Folge der für jede Prüfung erforderlichen Schritte durch eine Schalttafel ausgeführt werden, die manuelle oder automatische Zeitsteuermittel besitzt oder beides.
Zusammenfassend wird ausgeführt, dass das erfindungsgemässe Verfahren, das sich auf die Vorbereitung einer Normporositätsprobe ohne Benützung einer Wägeoperation bezieht, von der Verdichtung einer Masse von Prüfmaterial auf eine vorbestimmte Porosität abhängt, aber nicht von der Art, mit der die Verdichtung und die Porositätsmessung ausgeführt wird. Die dargestellte Kolbenanordnung ist allgemein üblich, weil sie die darauffolgende Messung der Probenlänge vereinfacht, aber die Verdichtung könnte auch durch gründliche Vibration des Probenrohres 16 oder durch die komprimierende Wirkung von Druckluft, das an ein Ende der Probe in Form von Hochdruckstössen geliefert wird, ausgeführt werden.
Die Porosität der Probe könnte durch Methoden gemessen werden, die die Absorption von Wellenenergie durch die Probe benützen.
Für die Messung der Länge der verdichteten Probe und für die Verwendung dieses Wertes, zur Korrektur der Gasdurchlässigkeitsmessung, können natürlich auch andere Methoden als die dargestellte Kolben/Schiebertechnik verwendet werden. Z.B. kann eine Serie von kleinen Kondensatorplatten, die vertikal längs der Länge des Probenrohres 16 angeordnet sind, verwendet werden, um elektrisch die obere Höhe der verdichteten Probe anzuzeigen, und dieses Signal kann elektrisch mit dem Ausgangs signal des Durchlässigkeitsmessgeräts kombiniert werden. Es wurde bereits ausgeführt, dass das letztere eines der verschiedenen, im Handel erhältlichen Geräte sein kann.