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PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass eine Materialprobe in ein Messgefäss eingeschüttet und durch Schwingungen in eine geometrisch definierbare Volumenform gebracht wird, dass hierauf das Volumen der Materialprobe bestimmt und die Durchgangszeit einer konstanten Luftmenge durch die Materialprobe als Mass für ihren pneumatischen Widerstand gemessen wird, wonach die spezifische Oberfläche P gemäss der Beziehung
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bestimmt wird, worin bedeuten: k = eine Gerätekonstante, t = die Durchgangszeit der konstanten Luftmenge durch die Materialprobe, y = die spezifische Masse der Materialprobe, und g= 1 - (Q/V-Y), worin Q die Masse der Materialprobe und
V das bestimmte Volumen der Materialprobe sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialprobe nach dem Erreichen der geometrisch definierbaren Volumenform, zum Beispiel einer zylindrischen Form, durch Schwingungen auf das nächste bestimmbare Volumen verdichtet wird.
3. Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Messgefäss (2) enthält, an das ein Messgerät (4) zur Messung des Volumens der Materialprobe angeschlossen ist, wobei das Messgerät (4) fest mit dem beweglichen Teil eines Schwingungserregers (3) verbunden ist, und dass in den Boden des Messgefässes (2) eine Druckluftzuleitung (8) mündet, an welche ein Messgerät (9) zur Messung des pneumatischen Widerstands angeschlossen ist, an dessen Ausgang ein erster Eingang einer Auswerteeinheit (7) angeschlossen ist, wobei ein zweiter Eingang der Auswerteeinheit (7) mit einem Terminal (12) zur Eingabe des Koeffizienten der spezifischen Masse der Materialprobe sowie ein dritter Eingang der Auswerteeinheit (7) mit dem Ausgang des Messgeräts (4) zur Messung des Volumens der Materialprobe verbunden ist.
4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass an den Ausgang des Messgeräts (4) zur Messung des Volumens der Materialprobe ein Indikator (5) einer Änderung dieses Volumens angeschlossen ist, mit dessen Ausgang der Steuereingang einer Schaltvorrichtung (6) für den Schwingungserreger (3) verbunden ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen und eine Einrichtung zur Ausführung dieses Verfahrens.
Bei pulverförmigen Stoffen, die in verschiedenen Industriezweigen hergestellt und verwendet werden, ist eines der Bewertungskriterien des Produktes oder der Herstellung die spezifische Oberfläche des gegebenen pulverförmigen Materials. Die bisherigen Methoden der Messung dieses Richtwertes arbeiten entweder auf dem Prinzip der Messung des pneumatischen Widerstandes eines Materialbettes mit konstantem Volumen und konstanter Masse oder auf dem Prinzip der Diffraktion von Licht an den einzelnen Teilchen.
Der Nachteil der ersten Methode beruht in der Begrenzung des realen Messbereichs bei der Ausbildung eines konstanten Volumens, wobei das Material auf das geforderte konstante Volumen durch Schwingungen oder mit Hilfe eines Druckkolbens gebracht wird, weil die Zusammendrückbarkeit des pulverförmigen Materials von der Teilchengrösse abhängig ist. Für eine bestimmte Einstellung des Probenvolumens kann der pneumatische Widerstand nur in einem verhältnismässig kleinen Bereich gemessen werden, wobei an der oberen sowie auch unteren Grenze des Messbereichs die Messgenauigkeit durch den Einfluss einer nichtgenügenden Homogenität, Porosität und Form der Materialprobe abnimmt. Ein Nachteil ist ebenfalls die ungleiche Zeit, während welcher die Behandlung des Volumens auf den Sollwert durch Schwingungen verläuft, denn diese Zeit ist von der Materialfeinheit abhängig.
Ebenfalls unerwünscht ist die Abhängigkeit des Messbereiches vom Koeffizienten der spezifischen Masse des gemessenen Materials. Bei schweren oder groben Materialien wird schon nach einer kurzen Einwirkung der Schwingungen die Probe auf die festgelegte Volumengrenze im Messgefäss verdichtet, ohne dass aber die genaue, meistens zylindrische Form erreicht wird. Schon nach einem freien Einschütten der abgewogenen Menge liegt möglicherweise der obere Materialspiegel unter der festgelegten Volumengrenze. Im Gegensatz hierzu ist bei sehr feinen Materialien der Verlauf der Verdichtung extrem lang, und die Folge ist eine ungleichmässige Homogenität der Porosität der Probe. Gegebenenfalls gelingt es überhaupt nicht, das Material auf das geforderte Volumen zu verdichten.
Bei der zweiten Art der Messung ist die Messgenauigkeit von der Form der Teilchen des gemessenen Materials abhängig. Zusätzlich ist eine verhältnismässig komplizierte Einrichtung mit kleiner Betriebszuverlässigkeit erforderlich, deren Anschaffungspreis sowie auch Betriebskosten ebenfalls hoch sind.
Die erwähnten Mängel werden durch das erfindungsgemässe Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen behoben. Das erfindungsgemässe Verfahren weist die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angeführten Merkmale auf.
Die Einrichtung zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens hat die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 3 angeführten Merkmale.
Der Vorteil des Verfahrens und der Einrichtung zu seiner Ausführung beruht darin, dass die Messung von Materialien mit einer beliebigen Struktur und einem beliebigen Koeffizienten der spezifischen Masse ermöglicht wird. Der Bereich der Einrichtung ist nur durch den Bereich des Messgeräts zur Messung des Volumens der Materialprobe begrenzt, wobei das Messgerät entweder kontinuierlich oder in Sprüngen messen kann. Durch eine Begrenzung und praktisch Stabilisierung der Materialverdichtungszeit für alle Proben wird nicht nur diese Arbeitsoperation verkürzt, sondern es wird insbesondere die Homogenität der Porosität der Probe wesentlich verbessert, wodurch die Genauigkeit der Messung des pneumatischen Widerstands verbessert wird.
In Verbindung mit der Auswerteeinheit, die vorzugsweise aufgrund eines vorbestimmten Programms arbeitet, stellt die gegebene Einrichtung eine sehr betriebsfreundliche Einheit mit einer sehr hohen Reproduzierbarkeit der Messungen und einem breiten Anwendungsbereich dar.
Ein Ausführungsbeispiel der Einrichtung zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird anhand der Zeichnung erläutert, welche in einer einzigen Figur die einzelnen Elemente der Einrichtung zeigt.
Die dargestellte Einrichtung zur Messung der spezifischen Oberfläche eines pulverförmigen Materials weist ein Messgefäss 2 auf, das durch seinen Boden mit dem beweglichen Teil eines Schwingungserregers 3 verbunden ist. An der Seitenwand des Messgefässes 2 ist ein Messgerät 4 zur Messung des Volumens einer Materialprobe befestigt, wobei das Mess
gerät 4 die Schichthöhe der Probe im Messgefäss 2 abtastet.
Das Messgerät 4 kann die errreichte Schichthöhe entweder kontinuierlich oder, was einfacher zu realisieren ist, schrittweise messen. In den Boden des Messgefässes 2 mündet eine Druckluftzuleitung 8, an welche ein Messgerät 9 zur Messung des pneumatischen Widerstands angeschlossen ist. Der Ausgang des Messgeräts 9 ist an einen ersten Eingang einer Auswerteeinheit 7 angeschlossen. Ein zweiter Eingang der Auswerteeinheit 7 ist mit einem Terminal 12 für die Eingabe des Koeffizienten der spezifischen Masse des Probenmaterials verbunden. Ein dritter Eingang der Auswerteeinheit 7 ist an den Ausgang des Messgeräts 4 zur Messung des Volumens der Materialprobe angeschlossen.
Für den Fall, dass das Messgerät 4 schrittweise misst, ist an seinen Ausgang auch ein Indikator 5 einer Änderung des Volumens der Materialprobe angeschlossen, dessen Ausgang mit dem Steuereingang einer Schaltvorrichtung 6 für den Schwingungserreger 3 verbunden ist. An den Ausgang der Auswerteeinheit 7 ist eine digitale Anzeigeeinheit 10 angeschlossen.
In das Messgefäss 2 wird eine Probe des zu messenden Materials von bestimmter Masse lose eingeschüttet. Sein bekannter Koeffizient der spezifischen Masse wird in den Terminal 12 eingegeben. Mit einer Starttaste 11 wird die Schaltvorrichtung 6 für den Lauf des Schwingungserregers 3 eingeschaltet. Die Probe wird durch die Schwingungen zu einer geometrisch definierbaren, im vorliegenden Fall zylindrischen Form aufbereitet. Falls das Messgerät kontinuierlich arbeitet, wird die Tätigkeit des des Schwingungserregers 3 nach einer voreingestellten Zeit automatisch beendet, worauf das Messgerät 4 sofort das erreichte Volumen abliest.
Bei schrittweiser Messung des Volumens arbeitet der Schwingungserreger 3 weiter, bis der obere, schon eingeebnete Probenpegel den nächstniedrigen Ablesewert des Messgeräts 4 absinkt, was durch den Indikator 5 erfasst wird. Erst in diesem Zeitpunkt wird durch das Signal des Indikators 5 die Tätigkeit des Schwingungserregers 3 über die Schaltvorrichtung 6 unterbrochen und die Probenverdichtung beendet.
Dann wird durch das Messgerät 9 der pneumatische Widerstand der so aufbereiteten Materialprobe gemessen. Diese Grösse, die als Durchgangszeit einer konstanten Luftmenge durch die Materialprobe 1 definiert ist, gelangt in die Auswerteeinheit 7. Dort wird der gesuchte Wert P der spezifischen Oberfläche des gemessenen pulverförmigen Materials aufgrund einer mathematischen Darstellung des gegenseitigen Zusammenhangs der Mess- und Eingabegrössen gemäss der nachstehenden Beziehung bestimmt:
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worin k eine Gerätekonstante ist, t die Durchgangszeit der konstanten Druclcluftmenge durch die Materialprobe ist, die spezifische Masse des Materials der Probe ist und ± = 1 (Q/V y) ist, mit Q als Masse der Probe und V als gemessenes Volumen der Probe.
Der resultierende Wert erscheint an der digitalen Anzeigeeinheit 10.
Ein konkretes Beispiel für das erfindungsgemässe Verfahren wird nachstehend beschrieben.
Ein Zement mit einer spezifischen Masse y = 3,1 g cm3 und einer Gesamtmasse Q = 110 g wurde lose in ein zylindrisches Gefäss mit einem Innendurchmesser von 30 mm eingeschüttet. Durch Schwingungen für eine Dauer von 10 s wurde die Probe auf eine zylindrische Form gebracht. Aus der gemessenen Probenhöhe von 72,5 mm wurde das Probenvolumen V = 51,25 cm3 bestimmt. Der Durchgang der konstanten Druckluftmenge durch die Probe dauerte 44,2 s. Die Gerätekonstante war k = 4578.
Im Einklang mit den oben angeführten Formeln wurde zuerst die Grösse ± berechnet: 110
51,25 3,1
Nach Einsetzung von ± in die andere Formel wurde die spezifische Oberfläche der Materialprobe wie folgt erhalten:
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Die Einrichtung für die Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Materialien gemäss der Erfindung kann in der Herstellung von Baustoffen wie Zement oder Feinkalk, oder in der Chemie- und Nahrungsmittelindustrie, z.B. in der Herstellung von Stärke, Kakaopulver, Trockenmilch usw., oder in der Brennstoffindustrie und Energetik, z.B. bei der Auswertung der Eigenschaften von Kohlenstaub, ausgenutzt werden.
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PATENT CLAIMS
1. A method for determining the specific surface of powdery substances, characterized in that a material sample is poured into a measuring vessel and brought into a geometrically definable volume shape by vibrations, that the volume of the material sample is then determined and the passage time of a constant amount of air through the material sample as Measure for their pneumatic resistance is measured, after which the specific surface P according to the relationship
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is determined in which mean: k = a device constant, t = the passage time of the constant amount of air through the material sample, y = the specific mass of the material sample, and g = 1 - (Q / V-Y), where Q is the mass of the material sample and
V are the determined volume of the material sample.
2. The method according to claim 1, characterized in that the material sample is compressed by vibrations to the next determinable volume after reaching the geometrically definable volume shape, for example a cylindrical shape.
3. Device for carrying out the method according to claim 1 or 2, characterized in that it contains a measuring vessel (2) to which a measuring device (4) for measuring the volume of the material sample is connected, the measuring device (4) being fixed to the Movable part of a vibration exciter (3) is connected, and that a compressed air supply line (8) opens into the bottom of the measuring vessel (2), to which a measuring device (9) for measuring the pneumatic resistance is connected, at the output of which a first input of an evaluation unit (7) is connected, a second input of the evaluation unit (7) with a terminal (12) for entering the coefficient of the specific mass of the material sample and a third input of the evaluation unit (7) with the output of the measuring device (4) for measuring the Volume of the material sample is connected.
4. Device according to claim 3, characterized in that an indicator (5) of a change in this volume is connected to the output of the measuring device (4) for measuring the volume of the material sample, with the output of which the control input of a switching device (6) for the vibration exciter (3) is connected.
The invention relates to a method for determining the specific surface area of powdery substances and a device for carrying out this method.
For powdered materials that are manufactured and used in various industries, one of the evaluation criteria of the product or manufacturing is the specific surface area of the given powdery material. The previous methods of measuring this guideline either work on the principle of measuring the pneumatic resistance of a bed of material with constant volume and constant mass or on the principle of diffraction of light on the individual particles.
The disadvantage of the first method resides in the limitation of the real measuring range in the formation of a constant volume, the material being brought to the required constant volume by vibrations or with the aid of a pressure piston, because the compressibility of the powdery material depends on the particle size. For a specific setting of the sample volume, the pneumatic resistance can only be measured in a relatively small range, with the measuring accuracy decreasing at the upper and lower limit of the measuring range due to the influence of insufficient homogeneity, porosity and shape of the material sample. Another disadvantage is the uneven time during which the treatment of the volume to the setpoint takes place due to vibrations, because this time depends on the fineness of the material.
The dependence of the measuring range on the coefficient of the specific mass of the measured material is also undesirable. In the case of heavy or coarse materials, the sample is compressed to the specified volume limit in the measuring vessel after a short exposure to the vibrations, but without the exact, mostly cylindrical shape being achieved. Even after the weighed quantity has been poured in freely, the upper material level may be below the specified volume limit. In contrast, with very fine materials, the course of the compression is extremely long, and the result is an uneven homogeneity of the porosity of the sample. It may not be possible at all to compress the material to the required volume.
In the second type of measurement, the measurement accuracy depends on the shape of the particles of the material being measured. In addition, a relatively complicated facility with low operational reliability is required, the purchase price and operating costs of which are also high.
The shortcomings mentioned are remedied by the method according to the invention for determining the specific surface area of powdery substances. The method according to the invention has the features stated in the characterizing part of patent claim 1.
The device for carrying out the method according to the invention has the features stated in the characterizing part of patent claim 3.
The advantage of the method and the device for its implementation resides in the fact that the measurement of materials with any structure and any coefficient of specific mass is made possible. The area of the device is only limited by the area of the measuring device for measuring the volume of the material sample, the measuring device being able to measure either continuously or in steps. Limiting and practically stabilizing the material compression time for all samples not only shortens this work operation, but in particular the homogeneity of the porosity of the sample is significantly improved, which improves the accuracy of the measurement of the pneumatic resistance.
In conjunction with the evaluation unit, which preferably works on the basis of a predetermined program, the given device represents a very user-friendly unit with a very high reproducibility of the measurements and a wide range of applications.
An embodiment of the device for carrying out the method according to the invention is explained with reference to the drawing, which shows the individual elements of the device in a single figure.
The device shown for measuring the specific surface of a powdery material has a measuring vessel 2, which is connected by its bottom to the movable part of a vibration exciter 3. A measuring device 4 for measuring the volume of a material sample is attached to the side wall of the measuring vessel 2, the measurement
device 4 scans the layer height of the sample in measuring vessel 2.
The measuring device 4 can measure the layer height achieved either continuously or, which is easier to implement, stepwise. A compressed air supply line 8 opens into the bottom of the measuring vessel 2, to which a measuring device 9 for measuring the pneumatic resistance is connected. The output of the measuring device 9 is connected to a first input of an evaluation unit 7. A second input of the evaluation unit 7 is connected to a terminal 12 for the input of the coefficient of the specific mass of the sample material. A third input of the evaluation unit 7 is connected to the output of the measuring device 4 for measuring the volume of the material sample.
In the event that the measuring device 4 measures step by step, an indicator 5 of a change in the volume of the material sample is also connected to its output, the output of which is connected to the control input of a switching device 6 for the vibration exciter 3. A digital display unit 10 is connected to the output of the evaluation unit 7.
A sample of the material to be measured of a certain mass is poured loosely into the measuring vessel 2. Its known coefficient of specific mass is entered into the terminal 12. With a start button 11, the switching device 6 is switched on for the run of the vibration exciter 3. The vibrations prepare the sample into a geometrically definable, in this case cylindrical shape. If the measuring device works continuously, the activity of the vibration exciter 3 is automatically ended after a preset time, whereupon the measuring device 4 immediately reads the volume reached.
With step-by-step measurement of the volume, the vibration exciter 3 continues to work until the upper, already leveled sample level drops the next lower reading of the measuring device 4, which is detected by the indicator 5. It is only at this point in time that the activity of the vibration exciter 3 via the switching device 6 is interrupted by the signal of the indicator 5 and the sample compression is ended.
Then the measuring device 9 measures the pneumatic resistance of the material sample prepared in this way. This variable, which is defined as the passage time of a constant amount of air through the material sample 1, reaches the evaluation unit 7. There, the sought value P of the specific surface of the measured powdery material is based on a mathematical representation of the mutual relationship of the measurement and input variables according to the following Relationship determines:
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where k is a device constant, t is the transit time of the constant amount of pressure air through the material sample, the specific mass of the material of the sample and is ± = 1 (Q / V y), with Q as the mass of the sample and V as the measured volume of the sample .
The resulting value appears on the digital display unit 10.
A concrete example of the method according to the invention is described below.
A cement with a specific mass y = 3.1 g cm3 and a total mass Q = 110 g was loosely poured into a cylindrical vessel with an inner diameter of 30 mm. The sample was brought into a cylindrical shape by vibrations for a period of 10 s. The sample volume V = 51.25 cm3 was determined from the measured sample height of 72.5 mm. The passage of the constant amount of compressed air through the sample lasted 44.2 s. The device constant was k = 4578.
In accordance with the formulas given above, the size ± was first calculated: 110
51.25 3.1
After inserting ± in the other formula, the specific surface area of the material sample was obtained as follows:
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The device for determining the specific surface area of powdery materials according to the invention can be used in the production of building materials such as cement or fine lime, or in the chemical and food industry, e.g. in the production of starch, cocoa powder, dry milk, etc., or in the fuel industry and energetics, e.g. in the evaluation of the properties of coal dust.