AT379686B

AT379686B - Verfahren zur bestimmung der spezifischen oberflaeche von pulverfoermigen stoffen und einrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: AT379686B
Application number: AT0263682A
Authority: AT
Original assignee: Vyzk Ustav Stavebnich Hmot
Priority date: 1982-07-07
Filing date: 1982-07-07
Publication date: 1986-02-10
Also published as: ATA263682A

Description


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   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche und eine Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. 



   Bei pulverförmigen Stoffen, die in verschiedenen Industriezweigen hergestellt und verwendet werden, ist eines der Bewertungskriterien des Produktes oder der Produktion die spezifische Oberfläche des gegebenen pulverförmigen Materials. Die bisherigen Methoden der Messung dieses Richtwertes arbeiten entweder auf dem Prinzip der Messung des pneumatischen Widerstandes eines Materialbettes mit konstantem Volumen und Masse oder auf dem Prinzip der Diffraktion von Licht an den einzelnen Teilchen. Der Nachteil der ersten Methode beruht auf der Begrenzung des realen Messbereiches bei der Ausbildung eines konstanten Volumens, wobei das Material auf das geforderte konstante Volumen durch Schwingungen oder mit Hilfe eines Verdichtungskolbens gebracht wird, weil die Verdichtbarkeit des pulverförmigen Materials von der Teilchengrösse abhängig ist.

   Für eine bestimmte Einstellung des Probenvolumens kann der pneumatische Widerstand nur in einem verhältnismässig kleinen Bereich gemessen werden, wobei an der oberen sowie auch unteren Grenze des Messbereichs die Messgenauigkeit durch den Einfluss einer ungenügenden Homogenität, Porosität und Form der Materialprobe abnimmt. Ein Nachteil ist ebenfalls die ungleiche Zeit, während welcher die Behandlung des Volumens auf den Sollwert durch Schwingungen verläuft, denn diese Zeit ist von der Materialfeinheit abhängig. Ebenfalls unerwünscht ist die Abhängigkeit des Messbereiches vom Koeffizienten der spezifischen Masse des gemessenen Materials. Bei schweren oder groben Materialien wurde schon nach einer kurzen Einwirkung der Schwingungen die Probe auf die festgelegte Volumengrenze im Messgefäss verdichtet, ohne dass aber die genaue, meistens zylindrische Form erreicht wurde.

   Eventuell schon nach freiem Einschütten der abgewogenen Menge lag der obere Materialspiegel unter der festgelegten Volumengrenze. Hingegen dauerte bei sehr feinen Materialien die Verdichtung extrem lang und die Folge war eine   ungleichmässige   Homogenität der Porosität der Probe, und manchmal ist es überhaupt nicht gelungen, das Material auf das geforderte Volumen zu verdichten. Bei der zweiten Art der Messung ist die Messgenauigkeit von der Form der Teilchen des gemessenen Materials abhängig, zusätzlich handelt es sich um eine verhältnismässig komplizierte Einrichtung und daher mit einer kleineren Betriebsverlässlichkeit, deren Anschaffungspreis sowie auch Betriebskosten ebenfalls hoch sind. 



   Die erwähnten Mängel werden durch das Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen im Einklang mit der Erfindung behoben, deren Wesen darin beruht, dass die Materialprobe in ein Messgefäss eingeschüttet und durch Schwingungen auf eine geometrisch definierte Volumsform gebracht wird, wonach ihr Volumen bestimmt und die Durchgangszeit einer konstanten Luftmenge durch die gemessene Probe als Mass für ihren pneumatischen Widerstand gemessen wird und die spezifische Oberfläche P im Einklang mit der Beziehung 
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 der Probe und V das gemessene Volumen der Probe ist. 



   Die Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens besteht aus einem Messgefäss, an das ein Messgerät zur Messung des Probenvolumens angeschlossen ist und das fest mit einem beweglichen Teil des Schwingungserregers verbunden ist ; in den Boden des Messgefässes mündet eine Druckluftzuleitung, an welche ein Messgerät zur Messung des pneumatischen Widerstandes angeschlossen ist, an dessen Ausgang der erste Eingang einer Auswertungseinheit angeschlossen ist, deren zweiter Eingang mit einem Terminal für die Eingabe des Koeffizienten der spezifischen Masse verbunden ist und deren dritter Eingang an den Ausgang des Messgerätes zur Messung des Probevolumens angeschlossen ist. 



   Der Vorteil des Verfahrens und der einschlägigen Einrichtung beruht darin, dass die Messung von Materialien mit einer beliebigen Struktur und jeglichem Koeffizienten der spezifischen Masse ermöglicht wird ; der Bereich des Gerätes ist nur durch den Bereich des Messgerätes zur Messung des 

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 Porenvolumens begrenzt, der entweder kontinuierlich oder in einzelnen Schritten messen kann. 



  Durch eine Begrenzung und praktisch Stabilisierung der Materialverdichtungszeit für alle Proben wird nicht nur diese Arbeitsoperation verkürzt, sondern es wird insbesondere auch die Homogenität der Porosität der Proben wesentlich verbessert, wodurch die Genauigkeit der Messung des pneumati-   schen   Widerstandes verbessert wird. In Verbindung mit der Auswertungseinheit, die auf Grund eines vorbestimmten Programms arbeitet, stellt die gegebene Einrichtung eine sehr betriebsfreundliche Einheit mit einer sehr hohen Reproduzierbarkeit der Messungen und einem breiten Anwendungsbereich dar. 



   Ein Beispiel der Ausführung der Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen ist auf der Zeichnung angeführt, in welcher die prinzipielle Anordnung der einzelnen Elemente der Einrichtung eingezeichnet ist. Die Einrichtung zur Messung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen besteht aus einem durch einen Glaszylinder gebildeten Messgefäss --2--, das durch seinen Boden mit dem beweglichen Teil des Schwingungserregers --3-- verbunden ist. An der Seitenwand des Messgefässes --2-- ist das Messgerät --4-- zur Messung des Probenvolumens, das die Schichthöhe der Probe im Messgefäss - abtastet, befestigt.

   Diese Anzeige an dem oberen eingeebneten Materialrand zusammen mit dem bekannten Durchschnitt des Messgefässes --2-- bestimmt also das wirkliche Probenvolumen im Messgefäss --2--, Das   Messgerät --4-- kann   die erreichte Höhe entweder kontinuierlich oder-was besser realisierbar ist-schrittweise messen. In diesem Fall ist das   Messgerät --4-- durch   ein System von regelmässig übereinander angeordneten, photoelektrischen Gebern gebildet, die das Poren- 
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 det die Druckluftzuleitung --8-- mit angeschlossenem   Messgerät --9-- zur   Messung des pneumati-   schen   Widerstandes. An den Ausgang dieses   Messgerätes --9-- ist   der erste Eingang der Auswertungseinheit --7-- angeschlossen.

   Der zweite Eingang dieser Einheit ist an den Terminal --12-für die Eingabe des Koeffizienten der spezifischen Masse des gemessenen Materials angeschlossen. 



  Ihr dritter Eingang ist an den Ausgang des   Messgerätes --4-- zur   Messung des Porenvolumens angeschlossen. Falls das Gerät --4-- schrittweise misst, ist an seinen Ausgang auch der Eingang des   Probenvolumenänderungsindikators --5-- angeschlossen.   An den Ausgang dieses Indikators ist dann der Steuereingang des Schalters --6-- für den Gang des Schwingungserregers --3-- angeschlossen. 



  An den Ausgang der Auswertungseinheit --7-- ist das digitale Display --10-- angeschlossen. In das Messgefäss --2-- wird eine Probe des gemessenen Materials von bestimmter Masse lose eingeschüttet. Sein Koeffizient der spezifischen Masse wird in das Terminal --12-- eingegeben. Mit der Starttaste --11-- wird der   Schalter --6-- für   den Lauf des Schwingungserregers --3--, der die Probe durch Vibrationen zu einer geometrischen definierten - im gegebenen Fall zylindrischen Form aufbereitet, eingeschaltet. Je nach Art des gemessenen Materials wird zuerst die Zeit, während welcher die Materialprobe im Messgefäss --2-- verdichtet und seine Oberfläche eingeebnet wird, eingestellt. Für Zement sind 20 s völlig genügend.

   Falls das   Messgerät --4-- kontinuierlich   
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 gemessen, dann arbeitet der Schwingungserreger --3-- weiter, bis der Probenvolumenänderungsindikator --5-- den Abfall des oberen, schon eingeebneten Probenpegels auf den nächsten niedrigeren Ablesewert des   Messgerätes --4-- aufnimmt.   Erst in diesem Augenblick wird durch das Signal vom   Probenvolumenänderungsindikator --5-- die   Tätigkeit des Schwingungserregers --3-- eingestellt und die Probenverdichtung beendet. Dann wird der pneumatische Widerstand der auf solche Weise vorbereiteten Probe gemessen. Diese Grösse, die als eine Durchgangszeit der konstanten Luftmenge durch die gemessene Probe definiert wird, wird in die Auswertungseinheit --7-- eingegeben. 



  Dort wird der gesuchte Wert P der spezifischen Oberfläche des gemessenen Pulvermaterials auf Grund einer mathematischen Darstellung des gegenseitigen Zusammenhanges von gemessenen Werten und eingegebenen Grössen gemäss der Beziehung 
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 bestimmt, wo k die Gerätekonstante ist, t ist die Durchgangszeit der konstanten Druckluftmenge durch die Probe, y ist die spezifische Masse des Materials der Probe und 
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 wo Q die Masse der Probe und V das gemessene Volumen der Probe ist. Der resultierende Wert erscheint am digitalen Display --10--. 



   Ein konkretes Beispiel für das Verfahren im Einklang mit der Erfindung ist die nachfolgende Aufzeichnung einer durchgeführten Messung :
Ein Zement mit einer spezifischen Masse y =   3, 1 g. cm3   und einer Gesamtmasse von Q = 110 g wurde lose in ein zylindrisches Gefäss mit einem Innendurchmesser von 30 mm eingeschüttet. Durch Schwingungen für eine Dauer von 10 s wurde die Probe auf eine zylindrische Form gebracht. Aus der gemessenen Probenhöhe von 72, 5 mm wurde das Probenvolumen V =   51, 25 cm3 bestimmt.   Der Durchgang der konstanten Druckluftmenge durch die Probe dauerte 44, 2 s. Die Gerätekonstante k = 4578.

   Im Einklang mit den oben angeführten Formeln wurde zuerst die Grösse   E   berechnet 
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 und nach Einsetzung in die zweite Formel erhielt man die spezifische Oberfläche 
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Das Verfahren und die Einrichtung für die Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen im Einklang mit der Erfindung können bei der Herstellung von Baustoffen wie Zement oder Feinkalk, oder in der Chemie- und Nahrungsmittelindustrie,   z. B.   bei der Herstellung von Stärke, Kakaopulver, Trockenmilch   u. dgl.   oder in der Brennstoffindustrie und Energetik,   z. B.   bei der Auswertung der Eigenschaften von Kohlenstaub ausgenutzt werden. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Bestimmung der spezifischen Oberfläche von pulverförmigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialprobe in ein Messgefäss einschüttet und durch Schwingungen auf eine geometrisch definierte Volumsform gebracht wird, wonach ihr Volumen bestimmt und die Durchgangszeit einer konstanten Luftmenge durch die gemessene Probe als Mass für ihren pneumatischen Widerstand gemessen wird und dann die spezifische Oberfläche P nach der Beziehung 
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 bestimmt wird, wo k die Gerätekonstante ist, t = Durchgangszeit der konstanten Druckluftmenge durch die Probe,   Y =   spezifische Masse des Probenmaterials und 
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 wo Q die Masse der Probe ist und V = das gemessene Volumen der Probe. 
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Claims

gungen auf den nächsten niedrigeren Ablesewert des Messgerätes zur Messung des Porenvolumens verdichtet wird. <Desc/Clms Page number 4>

3. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem Messgefäss (2) besteht, an das ein Messgerät (4) zur Messung des Probenvolumens angeschlossen ist, welches fest mit dem beweglichen Teil des Schwingungserregers (3) verbunden ist, dass in den Boden des Messgefässes (2) eine Druckluftzuleitung (8) mündet, an welche ein Messgerät (9) zur Messung des pneumatischen Widerstandes angeschlossen ist, an dessen Ausgang der erste Eingang einer Auswertungseinheit (7) angeschlossen ist, deren zweiter Eingang mit einem Terminal (12) zur Eingabe des Koeffizienten der spezifischen Masse verbunden ist und deren dritter Eingang an den Ausgang des Messgerätes (4) zur Messung des Probenvolumens angeschlossen ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass für die Messung des Probenvolumens an den Ausgang des Messgerätes (4) zur Messung des Probenvolumens noch der Eingang eines Probenvolumensänderungsindikators (5) angeschlossen ist, an dessen Ausgang der Steuerungseingang eines Schalters (6) für den Lauf des Schwingungserregers (3) angeschlossen ist.