DE3511981C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1. Aus der DE-PS 12 24 062 ist ein nach diesem Verfahren arbeitender Rotationsverdampfer (in Form eines Laborverdampfers) bekannt. Diese Rotations­ verdampfer, aber auch andere Systeme, haben den Nachteil, daß sie permanent überwacht werden müssen, da ihre Lei­ stungsfähigkeit sehr vom Befüllungsgrad des Rotationskol­ bens abhängt. Eine derartige Überwachung ist aber sehr personalintensiv und damit entsprechend teuer. Vielfach besteht auch die Problemstellung, eine Substanz auf einen bestimmten, vorwählbaren Wert hin zu konzentrieren. Dieses Problem konnte bisher nur mit einem sehr erheblichen Auf­ wand gelöst werden.

Aus den Literaturstellen: R. Billet; Verdampfung und ihre technischen Anwendungen 1981, Seiten 237 bis 240 und DIN 19 226 ist es bekannt, mit Hilfe eines Schwimmers, der in der Flüssigkeit eines Behälters schwimmt, den Inhalt dieses Behälters, d. h. die den Schwimmer tragende Flüssigkeit zu regeln. Dies sind Flüssigkeitsstand-Regler, die in der erstgenannten Literaturstelle sich in einer Kolonnen­ anordnung einer Destillationsanlage befinden und in der zweiten Literaturstelle zur entsprechenden DIN-Norm der Regelungstechnik angeführt sind. Diese beiden Literatur­ stellen betreffen aber nicht ein Verfahren und das An­ wendungsgebiet gemäß Oberbegriff des Anspruches 1.

Die Aufgabe der Erfindung besteht, ausgehend vom Oberbe­ griff des Anspruches 1 darin, ein solches Verfahren da­ hingehend zu verbessern, daß eine Erhöhung der Leistungs­ fähigkeit des Rotationsverdampfers oder auch die Schaffung einer bestimmten Konzentration des Endproduktes des Füll­ inhaltes des Rotationskolbens durch selbsttätige Regelung bzw. durch Steuerung in einfacher Weise möglich ist.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird die Erfindung, ausgehend vom Oberbegriff des Anspruches 1, zunächst die Merkmale des Kennzeichens des Anspruches 2 vor. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Höhenlage des Rotationskolbens relativ zum Spiegel des Flüssigkeits­ bades bei Beibehaltung der übrigen, sich darauf auswir­ kenden Parameter relativ einfach festgestellt bzw. gemessen werden kann und ein direktes Maß für die Masse des Füll­ inhaltes des Rotationskolbens ist. Man kann also diese relative Höhenlage als Regelgröße einer Regelstrecke (oder auch als Steuergröße einer Steuerstrecke) nehmen, welche über ein Stellelement die Zufuhr an zu verdampfender Flüs­ sigkeit in den Rotationskolben ermöglicht oder sperrt, um somit den Füllinhalt des Rotationskolbens mit der zu ver­ dampfenden Flüssigkeit auf der gewünschten Sollgröße zu halten. Im Gegensatz zu den erörterten Literaturstellen BILLET und DIN 19 226 erfolgt hier keine Regelung der den Rotationskolben tragenden Badflüssigkeit, sondern des Füllinhaltes des Rotationskolbens selber. Da die o. g. Rege­ lung selbsttätig geschieht, entfallen die eingangs er­ wähnten personalintensiven Überwachungs- und Kontrollar­ beiten. Die Leistung eines solchen Vakuumrotationsver­ dampfers kann somit ohne personellen Aufwand erheblich ge­ steigert werden. Dabei ist es von Vorteil, daß man mit der Erfindung (falls gewünscht) erreichen kann, daß immer soviel an zu verarbeitendem Medium sich im Rotationskolben befindet, daß dessen Innenfläche bei der Rotation überwie­ gend mit dem Medium benetzt ist. Dann nämlich arbeitet der Rotationsverdampfer mit seinem besten Wirkungsgrad. Zur Verwendung der genannten relativen Höhenlage auch als Steuer­ größe einer Steuerstrecke wird auf die weiteren Ausführungen verwiesen.

Die Verfahrensmerkmale des Anspruches 1 knüpfen an die vor­ teilhafte Ausgestaltung eines Vakuumrotationsverdampfers ge­ mäß der DE-PS 12 24 062 an und stellen eine bevorzugte Aus­ führungsform der Erfindung dar. Aufgrund der dort vorgesehenen frei pendelnden Anordnung des Rotationsverdampferantriebes mit Kolben und diversen Glasteilen um eine zu seiner Sym­ metrieachse senkrecht verlaufenden Achse schwimmt der Rotations­ kolben auf dem Flüssigkeitsbad, wobei eine Veränderung seiner Höhenlage eine entsprechende Veränderung seiner Winkellage zu einer ortsfesten Halterung, z. B. einem Stativ zur Folge hat. Beim Verfahren gemäß Anspruch 2 ist es aus praktischen Gründen, d. h. zur Vereinfachung des Meßvorganges, zweckmäßig, die Füll­ menge des Flüssigkeitsbades konstant zu halten. Änderungen dieser Füllmenge würden aufgrund der Winkellage der Längsachse des Rotationskolbens und deren Änderung die Auswertung der Messung komplizieren.

Es versteht sich aber, daß auch andere Möglichkeiten als die gemäß Anspruch 2 für die Erfassung der relativen Höhenlage des Rotationskolbens zur Badflüssigkeit im Be­ reich der Erfindung liegen, z. B. ihre Abtastung durch Lichtschranken, oder durch einen sich mit dieser Höhen­ lage verändernden, senkrecht zur Flüssigkeitsoberfläche stehenden Widerstand und dergleichen mehr.

Mit dem Verfahrensanspruch 3 kann man eine zu verdampfende Substanz auf einen bestimmten vorwählbaren Wert konzentrie­ ren. Sobald dieser Wert erreicht ist, erfolgt die Abschaltung.

Im Verlauf des Verdampfungsvorganges wird die Masse des Konzentrates im Rotationskolben immer größer und dadurch der Füllungsgrad kleiner. Um nun zu erreichen, daß im Ver­ lauf der Wiederholungen der Vorgänge nach Anspruch 3 der Füllungsgrad des Rotationskolbens etwa gleich bleibt, so daß der Rotationsverdampfer mit seinem optimalen Wirkungs­ grad arbeitet (siehe oben), sind die Verfahrensmöglich­ keiten gemäß Anspruch 4 oder Anspruch 5 vorgesehen. In beiden Fällen wird eine genügend große, optimale Verdun­ stungsfläche innerhalb des Kolbens beibehalten. Die Lehre dieser Ansprüche wird aber nur für solche Fälle einge­ setzt werden, in denen das Konzentrat einer Lösung ein höheres spezifisches Gewicht hat als die Lösung selber, wie es z. B. beim Eindicken einer Salzlösung der Fall wäre. Hiermit wird im Verlauf der Verdampfung bei Konstanthal­ tung des Volumens das Gesamtgewicht des Kolbeninhaltes sich vergrößern. Dabei betrifft Anspruch 4 eine Vergrößerung der Masse des Kolbeninhaltes durch entsprechende Wieder­ holungen der Dosierung gemäß Anspruch 3, während Anspruch 5 sich mit einer entsprechenden Vergrößerung der Masse des Kolbeninhaltes über den Zeitablauf der Destillation be­ faßt.

Die Erfindung hat sich ferner die Aufgabe gestellt, Vor­ richtungen zur Durchführung eines oder mehrerer der er­ läuterten Verfahrensmaßnahmen zu schaffen, mit denen die zum Verfahren erläuterte Aufgabenstellung gelöst wird.

Hieraus sieht die Erfindung zunächst die Merkmale des An­ spruches 6 vor. Eine solche Meßeinrichtung kann an ver­ schiedenen Stellen der Anordnung vorgesehen werden.

Die Vorrichtung gemäß Anspruch 6 kann noch ergänzt werden durch die Merkmale des Anspruches 7.

Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Ver­ fahrens nach Anspruch 2 bzw. bei Zugrundelegung eines Rotationsverdampfers gemäß DE-PS 12 24 062 ist Inhalt des Anspruches 8.

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung sind den weiteren Unteransprüchen, sowie der nachfolgenden Be­ schreibung und der Zeichnung von erfindungs­ gemäßen Ausführungsbeispielen zu entnehmen. In den Zeich­ nungen, die im wesentlichen schematisch sind, zeigt

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Erfindung,

Fig. 2a-c ein zweites Ausführungsbeispiel der Erfindung.

Fig. 1 zeigt ein Flüssigkeitsbad (Behälter) 24, dessen Badflüssigkeit mit 1 beziffert ist. Das Flüssigkeitsbad wird auf eine bestimmte Temperatur eingestellt und dient damit zur Verdampfung des Mediums 2, das sich innerhalb des Rotationskolbens 3 befindet. Der Rotationskolben 3 wird von einem bei 4 vorgesehenen und in der Zeichnung nicht im einzelnen dargestellten motorischen Antrieb um die strichpunktiert gezeichnete Achse 5 gedreht. Die im Rotationskolben zu verdampfende Flüssigkeit 2 wird durch ein stationäres Rohr 6 und ein damit gleichachsiges, sich mit dem Rotationskolben 3 zusammen drehendes Rohr 7 dem Kolbeninnern zugeführt. Die Längsachse der Rohre 6, 7 fallen mit der Drehachse 5 zusammen.

Die Füllmenge des Flüssigkeitsbades 24 wird konstant ge­ halten. Da die Höhe h des Flüssigkeitsspiegels 8 des Flüs­ sigkeitsbades 24 sich ja nach der Eindringtiefe des Ro­ tationskolbens 3 in das Flüssigkeitsbad 24 ändert, kann man die Konstanthaltung der Füllmenge des Bades 24 z. B. dadurch erreichen, daß bei einer bestimmten Eindringtiefe des Rotationskolbens 3 über eine Vorrichtung die Höhe h des Spiegels 8 abgefragt wird. Stellt sich eine Verände­ rung (in der Regel eine Verringerung) der Füllmenge des Bades 24 heraus, so wird eine entsprechende Flüssigkeits­ menge zugegeben. Der auf bzw. im Flüssigkeitsbad 24 schwim­ mende Rotationskolben 3 nimmt zu diesem Bad eine Höhenlage ein, die von seiner Masse abhängt. Die Masse ergibt sich aus dem Gewicht des Rotationskolbens, dem eventuellen Ge­ wichtsanteil des um die Pendelachse drehbaren Rotationsver­ dampferantriebes, zuzüglich des Gewichtes des Kolbeninhaltes, der sich aus dem zu verdampfenden Medium und einem etwa bereits vorhandenen Konzentrat dieses Mediums ergibt. So­ fern der Inhalt des Rotationskolbens 3 noch dünnflüssig ist, definiert sich die Masse dieses Inhaltes durch den Abstand y zwischen dem untersten Bereich 11 des Rotations­ kolbens 3 und dem Spiegel 10 des Mediums 2. Je größer y bei sonst gleichen Parametern ist, desto tiefer sinkt der Rotationskolben 3 in die Flüssigkeit 1 des Bades 24 ein. Diese Höhenlage ist die erwähnte Regel- oder Steuergröße. Sofern der Kolbeninhalt aber dickflüssig oder sogar pastös wird, befindet er sich ganz oder teilweise an der Innen­ wand des Rotationskolbens 3 und man kann dann nicht mehr von einem Spiegel 10 sprechen. Es ist die Massenänderung des Rotationskolbeninhaltes für die Änderung der Eintauch­ tiefe des Rotationskolbens in die Flüssigkeit 1 des Flüs­ sigkeitsbades 24 verantwortlich.

Im vorliegenden Ausführungsbeispiel sind die Teile 3-7 um die zur Zeichenebene senkrecht verlaufende Achse 12 frei schwenkbar. Sie nehmen daher zu dem stationären Stativ 13 eine Winkellage ein, deren Größe von der o. g. Eindringtiefe des Rotationskolbens 3 in das Bad 24 und damit direkt vom Füllinhalt des Rotationskolbens 3 abhängt. Als Maß für diese Winkellage dient ein Winkel α zwischen einer Verbindung 26 und dem Stativ 13, wobei sich die Verbin­ dung 26 von der Achse 12 am Stativ 13 zur Kolbenmitte 3′ hin erstreckt. Als Meßeinrichtung ist in diesem Ausführungsbei­ spiel ein Drehpotentiometer 14 vorgesehen, bei dem ein Meßteil fest mit dem Stativ oder dergleichen 13 und der andere Meßteil fest mit dem dazu schwenkbaren Teil 15 (dies kann ein Teil des Motorgehäuses 4 sein) verbunden ist. Da­ mit bewirkt eine Veränderung des Winkels α aufgrund einer Änderung der Masse des Rotationskolbeninhaltes eine ent­ sprechende Veränderung des elektrischen Widerstandes des Potentiometers. Dieser Wert wird wie schematisch mit 16 angegeben einer Stellvorrichtung 17 zugeleitet, die ihrerseits die mit 18 schematisch gezeichnete Zufuhr des Mediums 25 öffnet oder schließt, z. B. durch ein darin vorgesehenes Magnetventil. Das Reservoir des zu verarbeitenden Mediums 25 ist mit 20 angedeutet. Es steht über eine Leitung 19 mit dem Magnetventilgehäuse 18 in Verbindung. 21 bezeichnet schematisch die Zufuhr das Mediums in das Rohr 6.

Bei 17 kann ein der Masse des gewünschten Füllinhaltes des Rotationskolbens 3 entsprechender Sollwert einge­ stellt werden, bei dessen Erreichen durch einen entspre­ chenden Gegenwert des Drehpotentiometers 14 das Magnet­ ventil 18 schließt. Erfolgt dann mit der Verdampfung des flüchtigen Anteiles des Mediums 2 ein entsprechen­ des Hochsteigen des Rotationskolbens 3, so wird das Magnetventil 18 wieder geöffnet, es tritt eine neue Menge an zu verarbeitendem Medium ein usw. Nach Erreichen der gewünschten Eindickung wird der Verdampfungsvorgang ab­ geschaltet (unterbrochen, z. B. durch Lufteinlaß) und das eingedickte Konzentrat entnommen. Der Rotationskol­ ben soll also immer bei seinem Leistungsmaximum, d. h. mit einem Füllgrad arbeiten, bei dem der Verdampfungswir­ kungsgrad am höchsten ist, d. h. bei dem der gesamte oder der größte Teil der Innenfläche des Rotationskolbens be­ netzt ist (siehe oben). Dies heißt also, daß bei einer nahezu voll verdampfbaren Füllung die Höhe y des Spiegels 10 dieser Füllung zum Punkt 11 im wesentlichen erhalten bleibt. Um die bei einem solchen Pendeln auftretenden Schwingungen zu dämpfen, kann ein Stoßdämpfer 22 vorge­ sehen sein.

Statt wie vorstehend angegeben den Widerstandswert eines Drehpotentiometers mit der sich ändernden Masse des Ro­ tationskolbens 3 zu ändern, könnte die Höhenlage des Ro­ tationskolbens zum Flüssigkeitsbad auch indirekt gemessen werden, z. B. durch Messung der Höhe h des Flüssigkeits­ bades, die sich entsprechend der Verdrängung der Flüssig­ keit 1 im Behälter des Flüssigkeitsbades 24 bei einem Auf- oder Absteigen des Rotationskolbens 3 ändert.

Erwähnt sei, daß die Einbringung des Mediums 25 in den Kolben 3 durch Vakuumansaugung erfolgt und daß der gebil­ dete Dampf aufgrund seiner Expansion in Pfeilrichtung 23 aus dem Rohr 6 zu einem in der Zeichnung nicht dargestell­ ten Kühler hin ausströmt.

Anhand der Fig. 2a bis c können mehrere Varianten der Er­ findung erläutert werden. So kann man, um das Medium 25 auf einen bestimmten vorwählbaren Wert hin zu konzentrie­ ren, wie folgt vorgehen:

Im Stadium Fig. 2a ist der Rotationskolben 3 leer. Er nimmt daher eine relativ große Höhenlage zum Flüssigkeits­ spiegel 8 ein. Der Winkel α 0 zwischen der Verbindung (26) der Kolbenmitte 3′ mit der Drehachse 12 (in der gleichen Weise ist auch der Winkel α in Fig. 1 definiert) und der Senk­ rechten 13 ist in diesem Stadium relativ groß. Im Stadium gemäß Fig. 2b ist der Rotationskolben 3 so mit Medium 2 gefüllt, daß der maximale Füllgrad erreicht ist. Er ist entsprechend tief in die Flüssigkeit 1 eingesunken. Der Winkel α 1 ist entsprechend kleiner als der Winkel α 0. Der Rotationskolben 3 hat seine tiefste Lage. Danach wird das Medium 2 im Rotationskolben aufgrund der Wärme des Bades 24 und das Drehen des Rotationskolbens 3 usw. destilliert. Der Anteil des flüchtigen Produktes am Inhalt des Rotationskolbens verringert sich, der Rota­ tionskolben wird leichter und steigt nach oben. Man stimmt nun die Widerstände des Drehpotentiometers 12 und den zugehörigen Sollwert der Einrichtung 17 so aufeinander ab, daß bei Erreichen eines bestimmten Winkels, nämlich α 2, folgendes geschieht:

Entweder es wird durch eine nicht dargestellte Einrich­ tung der Verdampfungsvorgang abgebrochen, so daß das Konzentrat aus dem Rotationskolben herausgenommen werden kann. Dies kann nach dem Verdampfen einer Füllung oder aber auch nach dem Verdampfen mehrerer Füllungen erfol­ gen. Im letztgenannten Fall wird nach Erreichen der Win­ kellage α 2 gemäß Fig. 2c eine bestimmte Menge an zu verdampfendem Medium zugegeben. Der Rotationskolben 3 sinkt dann wieder in die Position gemäß Fig. 2b, erreicht dann aufgrund der Verdampfung die Position gemäß Fig. 2c usw. Dies entspricht im Prinzip dem Pendelvorgang, wie er be­ reits anhand der Fig. 1 erläutert wurde. Man kann aber wie erwähnt, die Einstellungen auch so vornehmen, daß nach einer Füllung des Rotationskolbens (Fig. 2a-Fig. 2b) so lange verdampft wird, bis in der Einlage gemäß Fig. 2c das gewünschte Konzentrat vorliegt. Man erhält dann das Produkt einer gewünschten, d. h. vorwählbaren Konzentra­ tion. Dabei ist es auch möglich, daß bei Erreichen dieser Winkellage α 2 ein entsprechendes Signal gegeben wird. Das Produkt kann dann abgepumpt (abgesaugt) werden; danach steht der Rotationsverdampfer für den nächsten Konzentra­ tionszyklus zur Verfügung.

Es versteht sich, daß α 0 < α 2 < α 1 ist und daß α 2 ebenso einstellbar ist wie der Winkel α beim Ausführungs­ beispiel der Fig. 1 für die Erzielung eines bestimmten Füllungsgrades des Rotationskolbens. Beim Ausführungs­ beispiel gemäß Fig. 1 erläuterte Merkmale können auch beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2a-c vorhanden sein, obgleich sie hier nicht mehr gesondert dargestellt sind. Alle erwähnten Einstellungen, Überwachungen und auch die nachfolgend beschriebenen Maßnahmen können automatisiert werden (z. B. durch eine entsprechende Elektronik). Dies ist auch für die Anpassung an verschiedene Betriebsbe­ dingungen, insbesondere Verschmutzungsgrade des Inneren des Rotationskolbens, möglich.

Wie bereits erwähnt, kann man - z. B. mittels der vorge­ nannten Mittel zur Automatisierung - eine Zusatzregelung vorsehen, die im Verlauf des Verdampfungsprozesses dafür sorgt, daß der Füllungsgrad y des Rotationskolbens etwa konstant bleibt. Dies hat aufgrund der zunehmenden Ein­ dickung des Kolbeninhaltes zur Folge, daß die Masse des Rotationskolbeninhaltes zunimmt. Der Vorteil dieser Maß­ nahme liegt darin, daß während der Rotationsverdampfung auch im weiteren Verlauf dieses Prozesses ein wesentlicher Teil der Konbeninnenfläche mit zu verdampfender Flüssig­ keit bedeckt bleibt, d. h. der Wirkungsgrad des Verdamp­ fungsprozesses entsprechend hoch ist. Diese Zusatzregelung wird bevorzugt in der Weise verwirklicht, daß z. B. bei jedem Erreichen der Stellung des Rotationskolbens gemäß Fig. 2c (Winkel α 2) der Sollwert des Winkels α 1 etwas (vorwählbar) verkleinert wird. Somit wird bei jedem Füllvorgang des Rotationskolbens etwas mehr an zu ver­ arbeitendem Medium zugegeben. Dies kann unter Berücksich­ tigung von Art und Konzentration des Mediums so gesche­ hen, daß der Füllungsgrad des Rotationskolbeninneren etwa konstant bleibt, womit aufgrund der Eindickung aber die Masse im Kolbeninneren zunimmt. Nach einer Anzahl von Verdampfungsvorgängen, von denen der erste Vorgang den Übergang von Fig. 2a über Fig. 2b zu Fig. 2c entspricht und die nachfolgenden Vorgänge dem Übergang aus Fig. 2c zu Fig. 2b und wieder zurück zu Fig. 2c entsprechen, wird dann entweder selbsttätig durch die Überwachungs­ einrichtung oder von Hand abgeschaltet und das Konzen­ trat in bekannter Weise entnommen.

Es kann automatisch die Zahl der einzelnen Füllvorgänge gezählt werden, wobei bei jedem weiteren Füllvorgang der Sollwert des Winkels α 1 um einen beliebigen Wert verkleinert wird.

Man könnte diese, vorstehend in ihrer Funktion und Wir­ kung bereits erläuterte Zusatzregelung auch so vornehmen, daß ab Beginn des Gesamtvorganges der Sollwert des Winkels α 1 in Abhängigkeit der Destillationsdauer verringert wird.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung wird darin gesehen, daß bei Erreichen eines bestimmten Eindickgrades inner­ halb des Rotationskolbens die Masse der Kolbenfüllung so groß geworden ist, daß er nicht mehr im Flüssigkeits­ bad 24 so weit nach oben steigen kann, daß eine weitere Menge an Medium zugeführt wird. Überflutungen sind damit vermieden. Der vorgenannte Effekt kann darüber hinaus zur selbsttätigen Abschaltung des Destillationsprozesses ausgenutzt werden. Das Erreichen einer bestimmten End­ menge an Konzentrat ist einstellbar.

Der Anwendungsbereich der Erfindung ist vielseitig. So kann z. B. hiermit in einfacher und kostensparender Wei­ se aus Abfallformalin Reinformalin geschaffen werden. Dabei wird ein besonderer Vorteil (siehe oben) darin ge­ sehen, daß eine solche Anlage längere Zeit unbeobachtet arbeiten kann.

Claims (12)

1. Verfahren zur Vakuumrotationsverdampfung, bei dem der Rotationskolben auf bzw. in einem Flüssigkeitsbad, be­ vorzugt Wasserbad, mit freiem Auftrieb schwimmend ge­ halten wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhenlage des Rotationskolbens (3) relativ zum Spiegel (8) der Badflüssigkeit (1) des Flüssigkeitsbades (24) direkt oder indirekt gemessen und als Regelgröße einer Regel­ strecke, oder als Steuergröße einer Steuerung des Füll­ inhaltes des Rotationskolbens verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Winkellage der Längsachse (5) des Rotationskolbens (3) um eine ortsfeste Drehachse (12) gemessen und als Regel- oder Steuergröße verwendet wird, wobei die Füll­ menge des Flüssigkeitsbades konstant gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß einem zunächst leeren Rotationskolben (3) eine bestimmte Menge an zu verarbeitendem Produkt zugegeben, danach mit dem Verdampfen begonnen und bei Erreichen einer vorbestimmten einstellbaren relativen Höhenlage des Rotationskolbens (3) zum Flüssigkeitsspiegel (8) der Badflüssigkeit (1) neues Produkt zugeführt, dieser Vorgang erforderlichenfalls mehrmals wiederholt und schließlich das im Kolben befindliche Konzentrat heraus­ genommen, z. B. abgepumpt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei jeder Wiederholung des Vorganges lt. Anspruch 3 die Masse des Kolbeninhaltes etwas vergrößert wird (z. B. die Winkellage (α 1) schrittweise verkleinert wird) gegenüber dem vorhergehenden Vorgang derart, daß das Volumen des im Rotationskolben (3) befindlichen Produktes etwa konstant bleibt.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß über den Zeitablauf der Destillation des sich aus mehreren Dosierschritten zusammensetzenden Gesamtverdampfungsvor­ ganges die Masse des Kolbeninhaltes vergrößert wird (z. B. die Winkellage (α 1) schrittweise verkleinert wird) der­ art, daß das Volumen des im Rotationskolben (3) befindlichen Produktes etwa konstant bleibt.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Meßeinrichtung (12) zur Feststellung der Relativlage des Rotationskolbens (3) zum Spiegel (8) der Flüssigkeit (1) des Flüssigkeitsbades (24) und eine davon betätigte Vor­ richtung entweder zum Öffnen und/oder Schließen der Zufuhr des zu verdampfenden Mediums in den Rotationskolben vorge­ sehen ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeich­ net, daß entweder die Vorrichtung zum Öffnen und/ oder Schließen der Zufuhr des zu verdampfenden Mediums oder eine gesonderte ebenfalls entsprechend der Relativlage des Rotationskolbens (3) zum Spie­ gel (8) der Flüssigkeit (1) betätigte Vorrichtung für das Abschalten des Vedampfungsvorganges dient, bzw. vorgesehen ist.

8. Vorrichtung nach einem Rotationskolben, der zu einer stationären Halterung frei schwenkbar ist, nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Meßeinrichtung (12) zur Feststellung der Winkellage (α, α 0, α 1, α 2) des Rotations­ kolbens zu einer stationären Halterung oder der­ gleichen vorgesehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch ein Drehpotentiometer (12), von dem ein Meßteil an dem mit dem Rotationskolben (3) sich verschwenkenden Teil (15) und der andere Meßteil stationär, z. B. an einem Stativ (13) angebracht ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Magnetventil für das Sperren oder Öffnen der Zufuhr des zu ver­ dampfenden Mediums zum Rotationskolben vorgesehen und durch eine von der Meßeinrichtung beeinflußte Anordnung (17) schaltbar ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stoßdämpfer (22) zwischen dem beweglichen bzw. schwenkbaren Rota­ tionsverdampferantrieb (4) und den damit sich be­ wegenden Teilen einerseits und einem stationären Teil (13) andererseits bzw. der Grundplatte vorge­ sehen ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, gekennzeichnet durch Mittel zur Konstanthaltung der Füllmenge des Flüssigkeitsbades (24).