DE10022293C1 - Kondensationseinrichtung zur Trennung von Stoffen und Verfahren zur Kondensationstrennung - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Kondensationseinrichtung zur Trennung von Stoffen aus einem Stoffgemisch, wobei die Kondensationseinrichtung ein geschlossenes System ist. Die Kondensationseinrichtung besitzt einen Verdampfer (1), in dem das Stoffgemisch (5) bis zu einer vorgegebenen Temperatur erwärmt wird; einen Kühler (7), dessen Eingang mit dem Verdampfer (1) gekoppelt ist, von diesem in die gasförmige Phase überführte Stoffe empfängt und diese bis zur Unterschreitung der Kondensationstemperatur abkühlt; eine Membranpumpe (8), die saugseitig am Ausgang des Kühlers (7) angeschlossen ist und im Kühler und im Verdampfer einen Unterdruck vorgegebener Größe erzeugt; ein Kondensatsammelgefäß (12), welches an den druckseitigen Ausgang der Membranpumpe (8) angeschlossen ist; und eine Kurzschlußleitung (11) mit einem Steuerventil (10), die bei geöffnetem Steuerventil die Druckseite der Membranpumpe (8) mit der Saugseite verbindet. Außerdem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Kondensationstrennung von Stoffen aus einem Stoffgemisch.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Kondensationseinrich­ tung, die zur Trennung von Stoffen aus einem Stoffgemisch unter Ausnutzung der unterschiedlichen Verdampfungs- bzw. Siedetemperaturen der in dem Stoffgemisch enthaltenen Stoffe dient. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren, welches bei der Trennung von Stoffen aus einem Stoffgemisch durch Verdampfen und Kondensieren des aus dem Gemisch zu trennenden Stoffes angewendet wird.

Beispielsweise bei der Untersuchung unbekannter Stoffgemische oder bei der Trennung bekannter Stoffe aus einem vorliegenden Stoffgemisch besteht häufig der Bedarf einen bekannten oder gesuchten Stoff aus einer Lösung zu separieren. Diese Lösung stellt ein Stoffgemisch dar, welches entweder aus dem gesuch­ ten Stoff und einem Lösungsmittel oder aus einer Vielzahl von in dem Lösungsmittel enthaltenen Stoffen bestehen kann. Die Kondensationstrennung ist immer dann möglich, wenn der aus dem Gemisch zu trennende Stoff eine Siedetemperatur aufweist, die verschieden zu den Siedetemperaturen der sonstigen im Gemisch enthaltenen Stoffe ist. Bei der Kondensationstrennung wird das Stoffgemisch herkömmlich bis zu einer vorgegebenen Verdampfungstemperatur erwärmt, so daß der entsprechende Stoff in die gasförmige Phase übergeht. Probleme bereitet die Kondensationstrennung, wenn in dem Gemisch mehrere Stoffe mit nahe beieinanderliegender Verdampfungstemperatur enthalten sind. Wenn die Verdampfungstemperatur erreicht ist, kommt es zu einer sogenannten Kaltverdampfung und somit zu einer Prozeßunterbrechung. Besondere Probleme treten weiterhin auf, wenn es aufgrund der Zusammensetzung des Stoffgemisches oder der Menge des Stoffgemisches bei der Erwärmung zu starken Siedeverzugserscheinungen kommt.

Im Stand der Technik werden zur Kondensationstrennung z. B. sogenannte Rotationsverdampfer eingesetzt, bei denen ein das Stoffgemisch enthaltender Verdampfungsbehälter in einem Flüs­ sigkeitsbad erwärmt wird und dabei in ständiger Bewegung (Rotation) gehalten wird. Herkömmliche Rotationsverdampfer enthalten häufig bereits einen integrierten Kühler, in welchem die in die gasförmige Phase übergegangen Stoffe gekühlt werden, um eine Kondensation zu erzielen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß auch bei Rotationsverdampfern ein Siede­ verzug eintreten kann, der zur Störung der im Verdampfungsge­ fäß herrschenden Temperatur- und Druckverhältnisse führt.

Herkömmliche Verdampfungs- und Kondensationseinrichtungen besitzen daher regelmäßig aufwendige Steuer- und Regelein­ richtungen, mit denen versucht wird, die Temperatur und den Druck in der Kondensationseinrichtung möglichst konstant zu halten. Dabei ist es zwingend notwendig, um den gewünschten Wirkstoff bei der Verdampfung möglichst rein zu erhalten, die Prozeßunterbrechung durch Kaltverdampfung zu vermeiden. Ein Fraktionswechsel und ein erneutes Anfahren des Prozesses sind dazu in Geräten nach dem Stand der Technik unumgänglich.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, eine Kondensationseinrichtung bereitzustellen, die bei mini­ malem Steuer- und Regelaufwand eine schnelle und sichere Gewinnung eines gewünschten bzw. gesuchten Stoffes aus einem Stoffgemisch mittels Verdampfung und Kondensation ermöglicht. Eine weitere Aufgabe besteht darin, ein Verfahren anzugeben, welches zur Durchführung einer Kondensationstrennung angewendet werden kann und gleichzeitig die aus dem Stand der Tech­ nik bekannten Nachteile vermeidet.

Diese und weitere Aufgaben werden durch eine im Anspruch 1 angegebene Kondensationseinrichtung gelöst. Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Kondensationseinrichtung besteht darin, daß eine weitere Druckabsenkung in dem geschlossenen System der Kondensationseinrichtung im Moment des Erreichens der Verdampfungstemperatur des im Stoffgemisch enthaltenen Stof­ fes mit der jeweils geringeren spezifischen Verdampfungstem­ peratur automatisch möglich wird, ohne daß dafür komplizierte Steuerelemente oder ein Fraktionswechsel erforderlich sind. Auf diese Weise ist sichergestellt, daß innerhalb eines einzigen Verdampfungszyklus jeweils ein Stoff oder Produkt separiert wird. Besonders vorteilhaft ist dabei auch, daß die von der Membranpumpe kontinuierlich durchgeführte Druckver­ minderung exakt in dem Moment unterbrochen wird, wenn bei einer in bestimmten Grenzen beliebigen Temperatur des Stoff­ gemisches der spezielle Unterdruck erreicht wird, bei welchem eine Verdampfung des Stoffes mit der geringsten spezifischen Siedetemperatur einsetzt. Es ist daher weder erforderlich, die Temperatur des Stoffgemisches sehr genau zu kennen und zu regeln, noch den aktuellen Druck exakt zu messen. Besonders nützlich ist dieses selbstregelnde Verhalten der Kondensa­ tionseinrichtung dann, wenn die Zusammensetzung des Stoffge­ misches nicht oder nicht ausreichend genau bekannt ist.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform wird das in der Kurz­ schlußleitung enthaltene Steuerventil nach dem Erreichen eines vorgegebenen Unterdrucks in einem vorgegebenen Taktver­ hältnis geöffnet bzw. geschlossen. Das Verhältnis zwischen geöffneten und geschlossenem Zustand des Steuerventils steht vorzugsweise in einer geeigneten Beziehung zur Leistungsfähigkeit der eingesetzten Membranpumpe. Durch diese Taktsteue­ rung des Steuerventils kann der für die Verdampfung benötigte Druck über einen längeren Zeitraum konstant gehalten werden. Da die Temperatur des Stoffgemisches relativ einfach konstant zu halten ist, bleiben die für die Verdampfung erforderlichen Prozeßbedingungen innerhalb der Kondensationseinrichtung konstant.

Bei einer zu bevorzugenden Ausführungsform öffnet das Steuer­ ventil, wenn aufgrund von angestautem Kondensat die Sauglei­ stung der Membranpumpe sprunghaft nachläßt. Die Steuerung kann beispielsweise über eine Überwachung des Unterdrucks im System erfolgen, da bei nachlassender Saugleistung der bereits vorherrschende Unterdruck nicht weiter absinkt, durch Erfassung der Saugleistung der Membranpumpe selbst oder auf andere geeignete Weise.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform zeichnet sich dadurch aus, daß in der Kurzschlußleitung in Reihe mit dem Steuerventil weiterhin ein Rückstauventil angeordnet ist. Das Rückstauventil wird etwa im gleichen Taktverhältnis wie das Steuerventil angesteuert, jedoch geringfügig zeitlich zu diesem versetzt. Die Reihenschaltung der beiden Ventile und die versetzte Ansteuerung gestatten es, dynamische Druck­ schwankungen aufgrund von Rückstaueffekten weitgehend zu vermeiden, die bei der Verwendung nur eines Ventils auftreten können.

Zur Lösung der oben formulierten Aufgaben wird erfindungsge­ mäß weiterhin ein Verfahren angegeben, welches im Anspruch 7 definiert ist.

Weitere Vorteile, Einzelheiten und Weiterbildungen ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausfüh­ rungsformen der Erfindung, unter Bezugnahme auf die Zeichnun­ gen. Es zeigen:

Fig. 1 ein Prinzipschaltbild einer erfindungsgemäßen Konden­ sationseinrichtung mit einem Steuerventil;

Fig. 2 ein Prinzipschaltbild einer abgewandelten Ausfüh­ rungsform der Kondensationseinrichtung, bei welcher weiterhin ein Rückstauventil vorgesehen ist.

Die in Fig. 1 in Form eines Prinzipschaltbildes dargestellte erfindungsgemäße Kondensationseinrichtung besitzt einen Verdampfer 1, beispielsweise einen Rotationsverdampfer. Der Verdampfer 1 umfaßt im dargestellten Beispiel ein Verdamp­ fungsgefäß 2 und eine Erwärmungseinrichtung 3, beispielsweise ein elektrisch beheiztes Warmwasserbad. Im Verdampfungsbehäl­ ter 2 ist ein Stoffgemisch 5 enthalten, aus welchem ein bestimmter Stoff getrennt bzw. verdampft werden soll. Das Stoffgemisch 5 wird mit Hilfe der Erwärmungseinrichtung 3 im Verdampfungsbehälter 2 erwärmt.

In Verbindung mit der nachfolgenden Beschreibung der einzel­ nen Elemente der Kondensationseinrichtung wird auch die Funk­ tionsweise dieser Einrichtung beschrieben. In diesem Zusam­ menhang werden einzelne Schritte eines Verfahrens erläutert, welches der Kondensationstrennung dient. Die Verfahrens­ schritte werden vorzugsweise mit der erfindungsgemäßen Kondensationseinrichtung ausgeführt. Jedoch wird für den Fachmann ersichtlich sein, daß die Verfahrensschritte auch mit anderen geeigneten technischen Mitteln ausführbar sind und insoweit unabhängig von der beschriebenen Kondensations­ einrichtung zu betrachten sind.

Der gesamte Verdampfungs- und Kondensationsprozeß in der in Fig. 1 dargestellten Kondensationseinrichtung verläuft in einem weitgehend von der Umwelt abgeschlossenen System. Dies ist erforderlich, um den gewünschten Unterdruck innerhalb der Kondensationseinrichtung zu erzeugen. Der Verdampfungsbehäl­ ter 2 ist mit einem Intensivkühler 7 (z. B. Emissionskühler) verbunden. Ausgangsseitig ist der Intensivkühler 7 an eine Membranpumpe 8 angeschlossen. Als Kühlmittel kann Wasser verwendet werden. Da die Saugseite der Membranpumpe 8 unmit­ telbar mit dem Kühler 7 und dem Verdampfungsbehälter 2 kommu­ niziert, werden diese Elemente bei Inbetriebnahme der Membranpumpe 8 kontinuierlich evakuiert. Die Membranpumpe 8 saugt also das im Verdampfungsbehälter 2 und im Kühler 7 enthaltene Umgebungsgas ab und reduziert damit den Druck im System. Bei gleichzeitiger Erwärmung des Stoffgemisches 5 im Verdampfungsbehälter 2 wird somit der Zustand angestrebt, bei welchem ein im Stoffgemisch enthaltener Stoff in den gasför­ migen Aggregatzustand übergeht. Beim Erreichen des Siedepunk­ tes desjenigen Stoffes, dessen spezifische Siedetemperatur am niedrigsten ist, setzt eine Verdampfung ein, so daß der gasförmige Stoff in den Kühler 7 gelangt. Im Intensivkühler 7 wird der Stoff abgekühlt, unterschreitet die Kondensations­ temperatur und kondensiert aus. Das entstehende Kondensat wird von der Membranpumpe 8 weiterhin angesaugt. Sobald das Kondensat an der Saugseite der Membranpumpe anliegt, verrin­ gert sich deren Saugleistung schlagartig. Prinzipbedingt fällt die Förderleistung einer Membranpumpe schlagartig ab, wenn an der Saugseite nicht ein Gas sondern eine Flüssigkeit angesaugt wird.

Obwohl die Förderleistung der Membranpumpe nicht weiter zur Verfügung steht, regelt sich der Druck im Verdampfungsbehäl­ ter und im Intensivkühler thermodynamisch aus. Die Verdam­ pfung und die Kondensation wird auch ohne Pumpe aufrecht gehalten. Je nach Stoff und der anliegenden Vorlauftemperatur des Kühlmittels im Emissionskühler kann es zu einer weiteren Druckabsenkung und damit zum Anstieg der Kondensationslei­ stung kommen.

Zur Fortsetzung des Prozesses wird nun ein Steuerventil 10 geöffnet, welches in eine Kurzschlußleitung 11 eingefügt ist, die die Saugseite der Membranpumpe 8 mit der Druckseite verbindet. An der Druckseite der Membranpumpe 8 ist weiterhin ein Kondensatsammelgefäß 12 angeordnet, welches der Aufnahme des im Kühler 7 entstehenden Kondensats dient. Sobald bei geöffnetem Steuerventil 10 die Druckseite der Membranpumpe mit der Saugseite verbunden ist, wird aufgrund der unter­ schiedlichen Druckverhältnisse erneut Gas an die Saugseite der Membranpumpe 8 geführt. Damit ist die notwendige Arbeits­ bedingung für die Membranpumpe 8 wiederhergestellt, so daß die Förderleistung schnell wieder ansteigt. In diesem Moment wird das an der Saugseite der Membranpumpe 8 vorhandene Kondensat durch die Membranpumpe in das Kondensatsammelgefäß 12 abgegeben.

Um den Druck im Verdampfungs- und Kondensationsabschnitt, der durch den Verdampfungsbehälter 2 und den Kühler 7, sowie die entsprechenden Verbindungsleitungen gebildet wird, nicht unerwünscht ansteigen zu lassen, wird das Steuerventil 10 nur kurzzeitig, beispielsweise für einige Millisekunden geöffnet. Diese Verfahrensschritte werden dann zyklisch fortgesetzt, d. h. bei geschlossenem Steuerventil 10 wird kurze Zeit später neues Kondensat an der Saugseite der Membranpumpe 8 bereitstehen, welches nachfolgend bei kurzzeitig geöffnetem Steuer­ ventil 10 in das Kondensatsammelgefäß 12 abgegeben wird. Das Steuerventil 10 wird somit während des Vorgangs zur Trennung eines Stoffes aus dem Stoffgemisch zyklisch geöffnet und geschlossen. Das Taktverhältnis zwischen geöffnetem und geschlossenem Zustand des Steuerventils beträgt beispiels­ weise 1 : 5, wobei eine Taktperiode von etwa einer Sekunde gewählt wird.

Bei der Inbetriebnahme der Kondensationseinrichtung muß die Membranpumpe 8 den Verdampfungsbehälter 2, den Kühler 7 und das zugehörige Leitungssystem evakuieren. Damit dabei der Überdruck im Kondensatsammelgefäß 12, welches druckseitig an die Membranpumpe 8 angeschlossen ist, nicht zu hoch ansteigt, ist weiterhin ein Überdruckventil 15 angeordnet, welches ebenfalls an der Druckseite der Membranpumpe 8 angeschlossen ist. Das Überdruckventil 15 ist so eingestellt oder wird so gesteuert, daß der im Kondensatsammelgefäß 12 vorherrschende Druck nur um einen vorgegebenen, relativ geringen Wert über dem Atmosphärendruck (Umgebungsdruck) liegt. Beispielsweise kann dadurch ein Überdruck im Kondensatsammelgefäß 12 von etwa 50 mbar eingestellt werden.

Fig. 2 zeigt ein Prinzipschaltbild einer abgewandelten Ausführungsform der Kondensationseinrichtung. Gleiche Elemen­ te sind hier mit gleichen Bezugsziffern bezeichnet. In Abwandlung zur vorhergehend beschriebenen Ausführungsform ist in Reihe zum Steuerventil 10 ein Rückstauventil 20 in die Kurzschlußleitung 11 eingeschaltet. Das Rückstauventil 20 öffnet und schließt in einen festgelegten Taktverhältnis zum Steuerventil 10. Jedoch ist der Zeitpunkt des Umschaltens zwischen geöffnetem und geschlossenem Zustand geringfügig gegenüber dem Zeitpunkt des Schaltens des Steuerventils 10 verschoben, beispielsweise verzögert. Auf diese Weise werden dynamische Druckschwankungen vermieden, die aufgrund von Rückstaueffekten auftreten könnten, wenn allein das Steuer­ ventil 10 vorgesehen ist und mit scharfen Schaltflanken ange­ steuert wird. Ein ähnlicher Effekt ist erzielbar, wenn zwar nur ein Steuerventil verwendet wird, dieses jedoch kontinu­ ierlich öffnet bzw. schließt bzw. mit sehr hoher Frequenz geschaltet wird, wobei das Tastverhältnis veränderbar ist.

Weiterhin ist bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 am Ausgang des Verdampfers 1 bzw. des Verdampfungsbehälters 2 eine Meßsonde 21 vorgesehen, mit welcher beispielsweise die verdampfte Gasmenge und der im System vorherrschende Druck gemessen werden können. Die bereitgestellten Meßwerte können von einer Steuereinrichtung ausgewertet werden. Bei Bedarf können damit auch das Steuerventil 10, das Rückstauventil 20 und das Überdruckventil 15 in geeigneter Weise angesteuert, sowie der Betriebszustand der Membranpumpe 8 beeinflußt werden.

Bei weiteren Abwandlungen können zusätzliche Meßwerterfas­ sungs- und Steuerungselemente angeordnet werden, wenn eine gezielte Beeinflussung des Kondensationsprozesses gewünscht wird. Für den Fachmann ist auch offensichtlich, daß unter­ schiedliche Heizelemente für die Erwärmungseinrichtung einge­ setzt werden können und daß geeignete Hilfsmittel vorzusehen sind, um die im Verdampfungsbehälter erzeugte Temperatur des Stoffgemisches zu steuern. Ebenso kann es nützlich sein, die dem Kühler 7 zugeführte Kühlwassermenge an die jeweiligen Verhältnisse anzupassen. Es ist auch möglich, beliebige andere Kühlelemente einzusetzen.

Claims (10)

1. Kondensationseinrichtung zur Trennung von Stoffen aus einem Stoffgemisch, wobei die Kondensationseinrichtung ein geschlossenes System bildet und die folgenden Bestandteile umfaßt:

• - einen Verdampfer (1), in dem das Stoffgemisch (5) bis zu einer vorgegebenen Temperatur erwärmt wird;
• - einen Kühler (7), dessen Eingang mit dem Verdampfer (1) gekoppelt ist, von diesem in die gasförmige Phase über­ führte Stoffe empfängt und diese bis zur Unterschreitung der Kondensationstemperatur abkühlt;
• - eine Membranpumpe (8), die saugseitig am Ausgang des Kühlers (7) angeschlossen ist und im Kühler und im Verdampfer einen Unterdruck vorgegebener Größe erzeugt;
• - ein Kondensatsammelgefäß (12), welches an den drucksei­ tigen Ausgang der Membranpumpe (8) angeschlossen ist; und
• - eine Kurzschlußleitung (11) mit einem Steuerventil (10), die bei geöffnetem Steuerventil die Druckseite der Membranpumpe (8) mit der Saugseite verbindet.

2. Kondensationseinrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Steuerventil (10) nach Erreichen eines vorgegebenen Unterdrucks in einem vorgegebenen Taktver­ hältnis öffnet und schließt.

3. Kondensationseinrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Taktverhältnis von geöffnetem zu geschlossenem Zustand des Steuerventils etwa 1 : 5 beträgt.

4. Kondensationseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Steuerventil (10) öffnet, wenn aufgrund von angesaugtem Kondensat die Saugleistung der Membranpumpe (8) sprunghaft nachläßt, wobei sich der im Verdampfer (1) und im Kühler (7) herrschende Unterdruck thermodynamisch dem jeweiligen Verdampfungsdruck des zu verdampfenden Stoffes angleicht.

5. Kondensationseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überdruckventil (15) ange­ ordnet ist, welches öffnet, wenn der auf der Druckseite der Membranpumpe (8) herrschende Druck um einen vorgegebe­ nen Wert über dem Atmosphärendruck (Umgebungsdruck) liegt.

6. Kondensationseinrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kurzschlußleitung (11) in Reihe mit dem Steuerventil (10) weiterhin ein Rückstau­ ventil (20) angeordnet ist, welches in einem vorgegebenen Taktverhältnis zum Steuerventil aber geringfügig zeitlich versetzt zu diesem geöffnet und geschlossen wird, um dyna­ mische Druckschwankungen aufgrund von Rückstaueffekten zu vermeiden.

7. Verfahren zur Kondensationstrennung von Stoffen aus einem Stoffgemisch, wobei die folgenden Schritte ausgeführt werden:

• a) Inbetriebnahme einer Membranpumpe (8) zur Evakuierung eines Verdampfungsbehälters (2) und eines an diesen angeschlossenen Kühlers (7);
• b) Erwärmung des im Verdampfungsbehälter (2) enthaltenen Stoffgemisches (5) und Verdampfung eines gewünschten Stoffes;
• c) Kondensation des verdampften Stoffes im Kühler (7);
• d) Zuführung des Kondensats an die Saugseite der Membran­ pumpe (8), wodurch deren Förderleistung stark absinkt;
• e) kurzzeitige Zufuhr von Gas an die Saugseite der Membranpumpe (8), um die Förderleistung wieder zu stei­ gern;
• f) Abgabe des Kondensats an der Druckseite der Vakuumpumpe in ein Kondensatsammelgefäß (12);
• g) Wiederholung der Schritte b) bis f), bis der gewünschte Stoff vollständig kondensiert wurde.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die kurzzeitige Zufuhr von Gas an die Saugseite der Membran­ pumpe (8) durch Verbinden der Druckseite der Membranpumpe mit der Saugseite erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbinden von Druck- und Saugseite durch getaktetes Öffnen eines Steuerventils (10) erfolgt, welches in einer Kurz­ schlußleitung (11) zwischen Druck- und Saugseite der Membranpumpe (8) angeordnet ist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der im Kondensatsammelgefäß (12) herrschende Überdruck auf einen vorgegebenen Wert ober­ halb des Atmosphärendrucks geregelt wird.