DE152573C

DE152573C -

Info

Publication number: DE152573C
Application number: DE1903152573D
Authority: DE
Filing date: 1903-04-18
Anticipated expiration: 1923-04-19

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es ist schon in vielfacher Weise erstrebt worden, die vergorene Maische bezw. den Spiritus, welche namentlich bei dem Lufthefeverfahfen mit einer starken Beimengung von Aldehyden erhalten werden, so weit von diesen zu befreien, daß ein Teil des Äthylalkohols als Trinkbranntwein zu höheren Preisen verwertet werden kann, als es bisher geschieht.

ίο Diese Bemühungen sind entweder bisher nicht von durchgreifendem Erfolg gewesen oder es werden dazu weniger einfache Mittel und Apparate angewendet, als die sind, welche für das Verfahren vorliegender Erfindung benutzt werden.

Ein derartiges, ganz andere Wege zur Erreichung des Zieles einschlagendes Verfahren ist z. B. in der Patentschrift 111322 beschrieben; es werden danach Alkoholdämpfe

durch Überhitzung ohne Benutzung des Vakuums aldehydfrei gemacht.

In bezug auf die, Art der Verteilung der zur Verdampfung kommenden Flüssigkeiten hat der aus der Patentschrift 27431 bekannte

Destillierapparat eine gewisse Ähnlichkeit mit einem zur Ausführung des nachstehend beschriebenen Verfahrens dienenden Apparatteil, doch verfolgt jener Apparat einen ganz anderen Zweck und werden zur Hauptsache daher auch andere Mittel angewendet, als diejenigen sind, welche bei der vorliegenden Erfindung benutzt werden.

Der Grund, daß die meisten oder alle bisherigen Apparate und Verfahren die erfolgreiche Abscheidung der leicht flüchtigen Aldehyde von dem schwerer siedenden Äthylalkohol nicht bewirken konnten, liegt darin, daß das zu reinigende Spiritusgemisch bezw. die Maische unter fortdauernder Erwärmung im Verdampfapparat bezw. in der Destillierblase zur Verdampfung gebracht wurde, wobei es nicht verhindert werden konnte, daß die schwerer siedenden Körper mit den leicht flüchtigen Aldehyden in zu großer Menge übergingen, so daß das Ergebnis sich als minderwertig herausstellte.

Das nachstehend beschriebene Verfahren erreicht das Ziel mit einfachen Mitteln dadurch, daß die zur Verdampfung kommenden, leicht flüchtigen Körper vorher über ihren Siedepunkt außerhalb des Verdampfapparates erhitzt und sodann in demselben ohne Wärmezufuhr verflüchtigt werden, wobei der schwerer siedende Äthylalkohol zurückbleibt.

Während dieses Vorganges entziehen die leicht flüchtigen Produkte die zu ihrer Verdampfung erforderliche Wärme dem schwerer siedenden Äthylalkohol, welcher demzufolge abgekühlt im Gefäß zurückbleibt und so häufig in das Erwärmungsgefäß und hierauf in den Verdampfapparat zurückgeführt wird, bis die in ihm enthaltenen Aldehyde nahezu gänzlich ausgeschieden sind.

Um diese Trennungsarbeit rasch und möglichst vollkommen zu bewirken, ist es erforderlich, das zu reinigende Spiritusgemisch bezw. die Maische im Verdampfer entweder in dünnen Schichten herabricseln zu lassen

oder, besser noch, es durch eine geeignete Vorrichtung darin zu zerstäuben, weil bei dieser feinen Verteilung die zu verdampfenden Stoffe den geringsten Widerstand zu ihrer Verflüchtigung finden und sich am leichtesten von dem in feiner Verteilung vorhandenen Äthylalkohol, diesem Wärme entziehend, trennen können.

Die Erwärmung des Spiritus richtet sich

ίο nach der Menge der in der Flüssigkeit enthaltenen Aldehyde. Je mehr von diesen vorhanden sind und je feiner die Zerteilung derselben im Verdampfer bewirkt wird, auf um so höhere Temperatur kann die Maische oder der Spiritus außerhalb des Verdampfers erwärmt werden, weil bei der Verflüchtigung der Aldehyde der hierdurch bedingte Grad der Wärmeentziehung insofern im Verhältnis zu den Mengen der flüchtig werdenden Stoffe steht, als diesen die erforderliche ganze Verdampfungswärme im Anwärmer nicht entfernt zugeführt werden kann und sie daher die Wärme den Äthylalkoholdämpfen entnehmen, welche sich hierbei kondensieren.

Schreitet jedoch die Reinigungsarbeit fort und sind schließlich nur noch wenig Aldehyde vorhanden, so muß darauf geachtet werden, daß der Flüssigkeit im Anwärmer nur so viel Wärme zugeführt wird, daß diese zur Verdampfung der Aldehyde, aber nicht des Äthylalkohols ausreicht, d. h. die Erwärmungstemperatur muß mit zunehmender Reinigung erniedrigt werden.

Natürlich wird man die Erniedrigung der Temperatur aus ökonomischen Gründen nicht so weit treiben, daß auf Kosten der Zeit und der Leistungsfähigkeit des Apparates die Arbeit zu sehr in die Länge gezogen wird, denn vermeiden läßt es sich nicht ganz, daß

ein Teil des Äthylalkohols mit den flüchtigen Körpern übertritt, und bleibt es daher der Erwägung eines Jeden überlassen, die für ihn nützlichsten Verhältnisse der für die Verdampfung erforderlichen Erwärmung der Flüssigkeit einzuhalten.

Wenn es darauf ankommt, auch die letzten Reste der Aldehyde aus dem Spiritus zu treiben, um einen möglichst reinen Äthylalkohol zu erhalten, so ist es unter Umständen sogar erforderlich, die Schlußarbeit wieder unter erhöhter Temperatur, allerdings auf Kosten des Übertritts größerer Mengen des Äthylalkohols, zu bewirken, weil die letzten Spuren der Aldehyde sich nur mit verhältnismäßig größeren Mengen der schwerer siedenden Körper verflüchtigen lassen.

Das Endprodukt solcher Arbeit ist somit ein von Aldehyden freier, wässeriger Äthylalkohol im Erwärmungsgefäß und ein stark mit Aldehyden vermengter Spiritus im Kondensator.

Die Umwandlung des ersteren in hochgradigen reinen Feinsprit bezw. seine weitere Reinigung von anderen Körpern als der leicht flüchtigen Aldehyde kann alsdann mittels gewöhnlicher Rektifizierapparate in bekannter Weise vorgenommen werden.

Der zur Ausführung der beschriebenen Erfindung erforderliche Apparat besteht aus drei Hauptteilen, und zwar:

1. aus dem Erwärmungsapparat A;

2. aus dem Kühl- und Verdampfapparat K und B;

3. aus einem Kühler C.

Der Vorgang der Reinigung spielt sich folgendermaßen ab: Das Spiritusgemisch bezw. die Maische wird in dem geschlossenen Gefäß A, welches z. B. unter gewöhnlichem atmosphärischen Druck steht, durch Einwirkung von Dampf, Wasser oder einem anderen Heizmittel erwärmt. Das Erwärmungsgefäß ist demzufolge mit Heizkörpern, wie Heizmänteln, Heizschlangen oder ähnlichen Vorrichtungen bezw. mit einem Heizröhrenbündel h h versehen. Diese Heizkörper werden von innen durch das Heizmittel geheizt, während die Flüssigkeit jene umgibt oder umgekehrt.

Der Verdampf apparat B hat keinerlei Heizvorrichtungen. Er besteht aus einem geschlossenen Heizkörper. Dieses Gefäß B ist durch eine Rohrleitung mit einem Kondensator C, welcher seinerseits mit einer Vakuumpumpe P² verbunden ist, die das Innere dieses Kondensators und demzufolge auch das Gefäß B evakuiert, verbunden. Das Rohrbündel des Kondensators C wird äußerlich durch Wasser oder Eis gekühlt.

Das Spiritusgemisch wird nun in A auf eine Temperatur erwärmt, welche höher ist als diejenige, die dem Siedepunkt der zur Verdampfung kommenden Körper, also der Aldehyde, unter dem in B herrschenden Vakuum entspricht.

Die somit in A überhitzten, leicht siedenden Körper, das sind die Aldehyde, welche entfernt werden sollen, gelangen zusammen mit dem untermischten Äthylalkohol durch ein Rohr r nach Öffnung eines Ventils ν in den Verdampfer B und verwandeln sich infolge ihrer Überhitzung sofort in Dampf. Als solcher folgen sie dem Zug der Luftpumpe P² nach dem Kondensator C, werden hier durch Einwirkung der Kälte verflüssigt und durch die Pumpe P¹ fortgeführt.

Der in B flüssig bleibende bezw. durch die Wärmeentziehung flüssig werdende Äthylalkohol, welcher infolge der Verdampfung der Aldehyde in B auf die Temperatur des Siedepunktes derselben abgekühlt wird, weil ihm die flüchtig werdenden Aldehyde die in ihm aufgespeicherte Wärme entziehen, gelangt

mittels Pumpe P zur wiederholten Erwärmung nach dem Anwärmer A und darauf wieder in den Verdampfapparat zurück, solange, bis die Aldehyde in genügender Weise ausgetreten sind.

Um die Wirkung des Apparates zu erhöhen und um den mit den Aldehyden zum Teil verdampfenden Äthylalkohol wieder zu verflüssigen, können über B Kühlrohre K an-

ίο gebracht sein, welche auf eine solche Temperatur gekühlt sind, daß nur die schwerer siedenden Körper verflüssigt werden und in den Verdampfer B zurücklaufen, während die flüchtigen Aldehyde den Kühler in Dampfform durchströmen.

Die Menge des in einem bestimmten Zeitraum in den Verdampfer B strömenden Spiritusgemisches wird nach der Heizfläche des Anwärmers und der Kühlfähigkeit des Kondensators C geregelt, welche aber wieder ihrerseits von der Temperatur des zuströmenden Spiritusgemisches bezw. auch von dem Luftdruck in B abhängig ist. Am vorteilhaftesten erfolgt die Zuführung des Spiritusgemisches in den Verdampfer B ununterbrochen durch eine oder mehrere verstellbare Düsenöffnungen d und d¹, welche bewirken, daß das Spiritusgemisch fein verteilt bezw. in Form eines Sprühregens in B eintritt oder durch das Anprallen gegen die Apparatwandung in einen solchen verwandelt wird, wobei die leicht flüchtigen Körper am leichtesten verdampfen können und hierbei energisch die Verdampfungswärme mit dem eingeführten Äthylalkohol entziehen, der flüssig zurückbleibt.

Das beschriebene Verfahren läßt sich übrigens auch ohne Anwendung eines Vakuums in dem Verdampfungskörper B ausführen, wenn die Erwärmung des Spiritusgemisches in dem Gefäß A auf entsprechend höhere Temperatur, und zwar wiederum derart erfolgt, daß die zur Verdampfung gelangenden Körper über ihren Siedepunkt erhitzt in B eintreten, damit sich die abzuscheidenden Aldehyde, wie beschrieben, in Dampf verwandeln und hierbei einen Teil ihrer Verdampfungswärme dem in dem Apparat B flüssig zurückbleibenden Äthylalkohol entziehen , wobei dieser also lediglich die Rolle des Wärmeträgers spielt.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zum Abscheiden der leicht flüchtigen Produkte aus Spiritus oder vergorener Maische, dadurch gekennzeichnet, daß Spiritus oder Maische in einem geschlossenen Gefäß über ihren Siedepunkt erhitzt und sodann in einem Verdampfgefäß ohne Wärmezufuhr derart zur Verdampfung gebracht werden, daß im wesentlichen nur die Vorlaufprodukte entweichen und die schwerer flüchtigen Bestandteile des Spiritus bezw. der Maische durch die der Verdampfung entsprechende Wärmeentziehungkondensiert und isoliert werden.

Hierzu 1 Blau Zeichnungen.

Berlin, gedruckt tN der Reichsdruckerei.