DE2220922C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Fettsäuren durch Destillation - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung von Fettsäuren durch Destillation aus einem vorbehandelten fettsäurehaltigen Ausgangsgemisch, das vorerhitzt wird und aus dem unter weiterer Wärmezufuhr mittlere und höhere Fettsäuren ausdestilliert werden, wobei gegebenenfalls der anfallende Abdampf gekühlt wird.

Fettsäuren sind wesentliche Bestandteile in Fetten und ölen. Fettsäuren mit 1 bis 7 C-Atomen in der Kette werden als niedere, solche mit 8 bis 12 C-Atomen als mittlere und solche mit über 12 C-Atorren als höhere Fettsäuren bezeichnet Fette und öle im engeren Sinne sind feste, halbfeste oder flüssige, mehr oder weniger schmierige beziehungsweise viskose Produkte des Pflanzen· oder Tierkörpers, die chemisch im wesentlichen aus gemischten Glycerinestern höherer Fettsäuren mit gerader Kohlenstoffzahl bestehen. Mittels bekannter Spaltungsverfahren werden z. B. Rohfettsäuren gewonnen, die nach einer Vorreinigung sowie einer Vordestillation als vorbehandeltes fettsäurehaltiges Ausgangsgemisch weiter verarbeitet werden.

Bei einem bekannten Destillationsverfahren (Lurgi-Handbuch, Frankfurt 1960, Seite 244) zur Gewinnung von mittleren und höheren Fettsäuren werden die erwärmten vordestillierten Fettsäuren kontinuierlich nach Vorerhitzung in eine Destillierkammer eingeführt, in die von unten mehrere mit Heizelementen versehene Rohre eingebaut sind. Die zugeführten vordestillierten Fettsäuren werden nun im ersten Rohr mittels Dampf nach Art einer Mammutpumpe nach oben gefördert und gegen einen Prallteller geschleudert, der über der oberen öffnung des Rohres angeordnet ist. Durch die Aufheizung und unter dem Einfluß des Dampfes verdampft ein Teil der Fettsäuren, während der höhersiedende Rückstand zusammen mit den nicht verdampften Fettsäureanteilen dem nächsten Rohr zugeführt wird, in dem sich der geschilderte Vorgang wiederholt. Durch diesen stufenweisen Vorgang enthält der Rückstand immer weniger Fettsäuren und kann schließlich abgezogen werden. Der Fettsäuredampf wird oberhalb der Prallteller in einem Sammelraum aufgefangen und über ein Filter geleitet und in Kondensatoren flüssig niedergeschlagen. Da bei diesem Verfahren die Erhitzung der vordestillierten Fettsäuren auf die Siedetemperatur innerhalb der Destillierkammer erfolgt, müssen trotz Einhaltung eines Druckes von etwa 4 bis 6,7 -10-' bar, das heißt also Unterdruck, die vordestillierten Fettsäuren relativ hoch erhitzt werden, so daß die Gefahr der Zersetzung und Polymerisation besteht. Aus diesem Grund weist der Rückstand noch relativ hohe Säurezahlen von etwa 40 bis 50 auf. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens ist darin zu sehen, daß zur Durchführung des Destillationsverfahrens die erforderliche Dampfmenge jeweils pro Zeiteinheit auf die gesamte Aufgabemenge

bezogen werden muß. Dies führt zu einem großen Dampfvolumen, das zur Aufrechterhaltung des erforderlichen Vakuums von 4 bis 6,7 · 10-³ bar einen erheblichen Aufwand erforderlich macht

Eine im Prinzip gleiche Arbeitsweise wird bei der Entsäuerung von Speise- und Futtermittelölen gemäß der GB-PS 7 01 631 angewandt Hierbei wird nachteilig aus vorgenannten Gründen ebenfalls bei reJativ hohen Temperaturen zwischen 260 und 315°C und Drücken in der Destillationskammer von 4 bis 6,7 - 10~³ bar gearbeitet

Bei der Behandlung von ölen, die im allgemeinen einen hohen Gehalt an freien Fettsäuren von etwa 8 bis 10% aufweisen, ist es erforderlich, diese freien Fettsäuren bis auf einen Gehalt von maximal 0,05% im Rückstand zu entfernen. Hierbei kehrt sich gegenüber der Fettsäuredestillation selbstverständlich das Mengenverhältnis um, da ja die reinen Fettsäuren in ditsem Fall die Verunreinigung darstellen. Aber auch bei der ÖJent-

Nachstehend werden vordestillierte Fettsäuren und die vorbehandelten öle im Zusammenhang mit der Erfindung unter der Bezeichnung Ausgangsgemisch zusammengefaßt.

Aufgabe der Erfindung ist es, die bekannte Verfahrensweise dahingehend zu verbessern, daß

Druckdifferenz zwischen der Erhitzungseinrichtung und dem Innenraum der Destillationsblase regulierbar macht Dies hat den Vorteil, daß die Erhitzungseinrichtung praktisch auf einer konstanten, im Hinblick auf die Eigenschaften des Ausgangsgernisches optimalen Temperatur gehalten werden kann, während die Einregulierung der Differenz der Erhitzungstemperatur zu der höher liegenden Siedetemperatur über die Regulierung des Druckes erfolgt, was wesentlich schneller als beispielsweise über die Regelung der Pumpenleistung oder durch eine Veränderung des Düsenquerschnitts innerhalb der Destillationsblase durchgeführt werden kann. Es treten somit praktisch keine Totzeiten bei der Regelung auf. Außerdem kann im Hinblick auf die gewünschte Qualität der ausdestillierten reinen Fettsäuren beziehungsweise des entsäuerten Öles eine möglichst niedrige Temperatur eingestellt werden.

In weiterer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, daß man den sich in der desäuerung kommt es auf eine möglichst schonende Erhit- 20 stillationsblase niederschlagenden, nicht voll ausdestilzung an, um Zersetzungserscneinungen auszuschließen. lierten Teil des Ausgangsgemisches, vorzugsweise unter

Zugabe von Ausgangsgemisch, im Kreislauf durch die Erhitzungseinrichtung und die Destiliationsblase führt Durch diese Maßnahme wird es möglich, die Flüssigkeitsmenge im Destillationskreislauf gering zu halten, so daß Verweilzeiten in dem aus Erhitzungseinrichtung und Destillationsblase bestehenden Destillationskreislauf im Bereich von wenigen Sekunden bis nur zu wenigen Minuten erzielt werden können, wobei durch hohe

dig ist. das heißt der Säuregehalt im Rückstand soli 30 Durchflußgeschwindigkeiten die Berührungszeit der gering und die Ausbeute an Fettsäuren soll hoch einzelnen Flüssigkeitsteilchen mit den heißen Rohrwan^sein· düngen entsprechend kurz ist Hierdurch wird das Pro-

die Gefahr der Zersetzung und Polymerisation von dukt geschont, beispielsweise in den vordestillierten Fettsäuren vermindert wird und Fettsäuren können während der Aufheizungszeit und

die Beherrschung des technischen Prozeßablaufs 35 beim Destillationsvorgang keine Zersetzungserscheierheblich erleichtert wird. nungen und Polymerisationsvorgänge auftreten. Hier

durch wird gegenüber bekannten Verfahren, bei denen Verweilzeiten von 15 bis 20 Minuten auftreten, eine wesentliche Qualitätsverbesserung des Endproduktes erzielt.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ferner vorgesehen, daß man mehr Ausgangsgemisch der Destillationsblase zuführt, als Fettsäuren verdampfen, die verbleibende Über-

230⁰C, vorzugsweise von 200 bis 21O⁰C zu erhitzen, da 45 schußmenge abzweigt und, vorzugsweise unter Zufuhr durch den plötzlichen Druckabfall bei dem Eindüsungs- von Wasserdampf, außerhalb der Destiliationsblase Vorgang in der Destillationsbiase, in der ein geringerer vollständig ausdestilliert, und dabei sowohl die ver-Druck als in der Erhitzungseinrichtung herrscht, eine dampften Fettsäuren als auch den zugeführten Dampf praktisch spontane Verdampfung des größten Teils der unmittelbar in die Destiliationsblase einströmen läßt, in den vordestillierten Fettsäuren enthaltenen reinen 50 Hierdurch wird die zur vollständigen Ausdestillation der Fettsäuren auftritt. Aufgrund der relativ niedrigen Tem- Fettsäuren aus dem Rückstand erforderliche Dampfperatur wird das Produkt geschont, was sich sehr vor- menge wesentlich vermindert, da diese sich nur nach der teilhaft auf die Qualität des Endproduktes auswirkt, das abgezweigten Teilmenge, die bei der Fettsäuredestillakeine Zersetzungsprodukte enthält Aufgrund des tion etwa nur 8 bis 10% der Aufgabemenge ausmacht, schnell ablaufenden Verdampfungsvorganges können 55 richtet Außerdem kann die Dampfmenge ausschließlich bei einer Reihe von Ausgangsprodukten, aus der die auf die destillativen Eigenschaften dieser »auf Rück-

a) die Trennung von Rückstand und Destillat vollsten-

b)
c)

Dies geschieht gemäß der Erfindung dadurch, daß man das Ausgangsgemisch bis dicht unter dessen Siedetemperatur und auf einen höheren Druck als in der Destiliationsblase erhitzt und es anschließend in die Destiliationsblase eindüst.

Hierdurch wird es möglich, beispielsweise die vordestillierten Fettsäuren auf Temperaturen von nur 180 bis

rohen Fettsäuren gewonnen worden sind, praktisch ohne zusätzliche Zufuhr von Dampf innerhalb der Destiliationsblase die Fettsäuren abdestilliert werden. Da hierbei in der Destillationsblase außer dem Volumen des Fettsäuredampfes keine Volumenvergrößerung auftritt, kann praktisch mit dem gleichen Aufwand wie bei dem bekannten Verfahren ein wesentlich höheres Vakuum erzeugt werden und so innerhalb der Destillationsstand« zu destillierenden Teilmenge abgestimmt werden, so daß eine schonende Behandlung möglich ist. Hierdurch wird vermieden, daß Spaltprodukte aus dem Rückstand in das Destillat gelangen.

Da außerdem die erforderlichen Dampfmengen gering sind, wirkt sich das durch den Dampf in die unter Vakuum stehende Destiliationsblase eingeführte »Gasvolumen« praktisch nicht störend auf die Vakuumerzeu-

blase ein Vakuum in der Größenordnung von 0,8 bis 65 gung aus, so daß ein Vakuum im Bereich von nur

1,07 · ΙΟ-³ bar aufrechterhalten werden. 1,333 · 10-3 bar aufrechterhalten werden kann.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungs- Aufgrund der schonenden Behandlung des Rückstan-

gemäßen Verfahrens ist vorgesehen, daß man die des läßt sich beispielsweise bei der Fettsäuredestillation

die Säurezahl des Rückstandes, das heißt der Anteil der im Rückstand noch verbleibenden Fettsäurereste, sehr stark senken, so daß Rückstände mit einer Säurezah! von etwa 9 bis 10 erzielt werden können, während bei bekannten Verfahren für den Rückstand Säurezahien von nur etwa 40 bis 50 erreicht werden können.

Dadurch, daß die aus der Teilmenge ausdestillierten Fettsäuren unmittelbar in die Destillationsblase eingeführt werden, bleibt der apparative Aufwand gering, wobei der zur Ausdestillation des Rückstandes eingeführte Dampf, der zu einer Erniedrigung des Siedepunktes des Fettsäuredampfgemisches führt, auch noch für den Verdampfungsvorgang ?.a der Eindüsungsstelle in der Destiiiationsbiase wirksam wird, so daß hierdurch Her Verdampfungsvorgang an der Eindüsungsstelle noch beschleunigt wird.

In einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist ferner vorgesehen, daß man an der Eindüsungsstelle für das Ausgangsgemisch zusätzlich Dampf eindüst. Diese Maßnahme ist dann vorteilhaft, wenn die bei der Ausdestillation des Rückstandes anfallenden Dampfmengen aufgrund der Qualität der rohen Fettsäuren relativ gering sind, andererseits aber zur Verbesserung der Verdampfung bei der Eindüsung eine Senkung des Siedepunktes wünschenswert ist.

In einer erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Verfahrens, wobei die Kühlung des anfallenden Abdampfes mittels eines Sole-Einsprühkühlers erfolgt, ist vorgesehen, daß man für den Einsprühkühler mindestens zwei parallele Sammelbehälter abwechselnd in den Solekreislauf einschaltet und den Inhalt des gerade nicht im Betrieb befindlichen Sammelbehälters über eine Reinigungsvorrichtung zur Abtrennung niedergeschlagener Fettsäuretröpfchen führt. Hierdurch wird praktisch eine vollständige Reinigung des Abdampfes von Fettsäuretröpfchen erzielt, bevor dieser in die Einrichtung zur Vakuumerzeugung eingeleitet wird, so daß vermieden wird, daß auf dem aus der Vakuumerzeugungseinrichtung abgeführten Wasser, das üblicherweise in einen Vorfluter abgeleitet wird, ein »Fettsäureschnee« schwimmt

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Abtrennung von Fettsäuren durch Destillation aus einem vorbehandelten fettsäurehaltigen Ausgangsgemisch, im wesentlichen bestehend aus einem Absetzbehälter, einer Trocknungskolonne, einem Wärmetauscher, einer Erhitzungseinrichtung, einem Kondensator und einer Destillationsblase, in deren Innenraum wenigstens ein im wesentlichen horizontal ausgerichteter, gegebenenfaiis nach oben gewölbter Fraüschirm angeordnet ist Erfindungsgemäß ist die Destillationsvorrichtung so ausgebildet, daß jeweils eine Zulaufleitung für die zu destillierende Flüssigkeit bis zur Mittelachse des zugehörigen Prallschirmes in der Destillationsblase geführt ist und daß die Zulaufleitung in wenigstens einer, auf die Unterseite des Prallschirmes gerichteten Düse endet Da hierdurch praktisch ein ungestörter, relativ dünner Strahl auf den gewölbten Prallschirm auftrifft, bildet sich auf der Unterseite des Prallschirmes ein zusammenhängender, zum Rande immer dünner werdender Flüssigkeitsfilm aus, der beim Abreißen an der Schirmkante zu einem sehr fein verteilten Flüssigkeitsschleier führt, wobei wegen der Feinheit der Flüssigkeitströpfchen der bereits in der dünnen Schicht auf dem Prallschirm einsetzende Verdampfungsvorgang während des Schwebezustandes der Tröpfchen nahezu vollständig abläuft, und so die sich am Boden der Destillationsblase ansammelnde Flüssigkeit in starkem Maße an Fettsäuren verarmt ist.

In vorteilhafter Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist der Austrittsquerschnitt der Düse veränderbar. Durch diese Anordnung kann ohne Änderung der Aufheiztemperatur der zu destillierenden Flüssigkeit das Druckniveau in der Zulaufleitung und damit auch in der Erhitzungseinrichtung in einfacher Weise und sehr schnell so eingeregelt werden, daß die Erhitzungstemperatur dicht unterhalb des Siedepunktes bei ίο dem eingestellten Druck liegt.

In einer bevorzugten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, daß im Boden der Destillationsblase eine Öffnung angeordnet ist, über die die Desiiüationsbiasc mit einer NachdestiHationseinrichtung in Verbindung steht, und an deren Rand sich ein in den Innenraum hineinragendes, vorzugsweise mit Überlauföffnungen versehenes Wehr befindet. Durch die Anordnung des Wehres kann einmal eine vorbestimmte, geringe Flüssigkeitsmenge am Boden der Destillationsblase eingehalten werden, die gerade so groß ist, daß ein kontinuierlicher Kreislauf der zu destillierenden Flüssigkeit durch die Erhitzungseinrichtung und die Destillationsblase aufrechterhalten werden kann. Die über die Überlauföffnungen des Wehres durch die öff-

nung aus der Destillationsblase austretende Überschußmenge gelangt in die Nachdestillationseinrichtung, wobei gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren die in der Nachdestillationseinrichtung anfallenden Fettsäuredämpfe und der in die Nachdestillationseinrichtung eingedüste Wasserdampf durch die Bodenöffnung unmittelbar in die Destillationsblase gelangen und zusammen mit den in der Destillationsbiase selbst ausdestiüierten Fettsäuren abgezogen und der Kondensationseinrichtung zugeführt werden können.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ferner vorgesehen, daß in die Überlauföffnungen in etwa horizontale Rohre oder Rinnen eingesetzt sind, die bis nahe an die Mitte der Öffnung reichen. Hierdurch wird erreicht, daß die durch die

Öffnung aus der Destillationsblase austretende Überschußmenge etwa in die Mitte der üblicherweise oberhalb der nachgeschalteten Nachdestillationseinrichtung angeordneten Demisterpakete auftropft und sich über den gesamten Querschnitt des Demisterpaketes verteilen kann und fein zerteilt in die Nachdestillationseinrichtung eintropft

Die Erfindung wird anhand von schematischen Zeichnungen näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 ein Fließbild einer Fettsäure-Destillationsanlage,

Fig.2 eine erfindungsgemäß ausgebildete Destillationsblase,

Fig.3 eine Destillationsbiase mit mehreren Prallschirmen.

Die als Ausführungsbeispiel anhand von F i g. 1 beschriebene Anlage dient zur Destillation roher Tierkörperfettsäuren mit einem Gehalt an Verunreinigungen von etwa 8%. Die rohen Fettsäuren werden zunächst einem Absetzbehälter 1 zugeführt, in dem eine grobe Trennung von dem aus der vorangegangenen Aufspaltung noch enthaltenen Wasser erfolgt Das sich am Boden des Absetzbehälters ansammelnde Wasser wird bei 2 abgezogen, während die rohen Fettsäuren einer unter Unterdruck stehenden Vorwärmeinrichtung 3 zugeführt werden. Von der Vorwärmeinrichtung gelangen die rohen Fettsäuren mit einer Temperatur von etwa 150 bis 160° C in eine ebenfalls unter Unterdruck stehende Trocknungskolonne 4, in der das Restwasser ver-

dampft sowie die leicht siedenden Fettsäurefraktionen (niedere Fettsäuren) als sogenannte Vorlauf-Fettsäuren entfernt werden. Die verdampften Vorlauf-Fettsäuren werden über einen Kondensator 5 geführt und abgezogen, wobei durch eine Rezirkulierung über die Leitung 6 und Eindüsung in die Trocknungskolonne 4 etwa noch mitgerissene Tröpfchen der schwersiedenden Fettsäurefraktionen zurückgewonnen werden. Die so vordestülierten Fettsäuren werden am unteren Ende der Trocknungskolonne abgezogen und über eine Pumpe 7 durch einen Wärmetauscher 8 geführt, der mit dem Abdampf der Destillationsblase 9 beheizt wird.

Aus dem Wärmetauscher 8 gelangen die vordestillierten Fettsäuren über eine Pumpe 10 in eine Erhitzungseinrichtung 11. In dieser Erhitzungseinrichtung stehen die vordestillierten Fettsäuren unter einem Druck von etwa 1,2 bar und werden durch eine indirekte Beheizung auf eine Temperatur von etwa 200 bis 210⁰C erhitzt. Hierdurch befinden sich die vordestülierten Fettsäuren in einem Zustand, der dicht unter dem entsprechenden Siedepunkt liegt. Aus der Erhitzungseinrichtung 11 treten die erhitzten vordestülierten Fettsäuren über eine Zulaufleitung 12, die an ihrem Ende eine Düse 13 aufweist, in die Destillationsblase 9 ein.

Mit Abstand oberhalb der Mündung der Düse 13 befindet sich ein nach oben gewölbter Prallschirm 14. Aufgrund der Druckdifferenz, in der Destillationsblase 9 selbst herrscht ein Druck von nur etwa 0,8 bis 1,0 · 10~³ bar, treten die vordestülierten Fettsäuren unter hoher Geschwindigkeit aus der Düse aus und breiten sich auf der Unterseite des Prallschirmes in einer filmdünnen Schicht aus, die sich beim Ablösen vom Schirmrand in einen feinen Nebel aufteilt. Da aufgrund der Temperatur von etwa 210⁰C bei dem nunmehr wesentlich geringeren Druck der Siedepunkt für die Fettsäuren weit überschritten ist, setzt bereits in der dünnen Schicht auf der Unterseite des Prallschirmes der Verdampfungsvorgang ein, so daß während des Schwebezustandes der sehr feinen Tröpfchen praktisch eine vollständige Verdampfung der enthaltenen Fettsäuren auftritt. Die verdampften Fettsäuren werden durch den Wärmetauscher 8 geführt und gelangen in einen Kondensator 15, der vorzugsweise als Einspritzkondensator ausgebildet ist Die kondensierten Fettsäuren werden durch einen Kühler 16 geführt, wobei eine Teilmenge über eine Pumpe 17 in den Kondensator wieder eingesprüht wird. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus normal gespaltenen Tierkörperfettsäuren mit einem Gehalt an freien Fettsäuren Ffa = 92 bis 94% und einer Säurezahi von 1S7 (mg KOH/g Fett) hergestellte Fettsäuregemisch hat einen Reinheitsgrad von Ffa = 99,8, eine Säurezahi von 200 bis 204, eine Verseifungszahl von 200 bis 204 und eine Farbzahl von 03 R. IOC (1"). das heißt R = Rot = 0,3 und G = Gelb = 10, jeweils bei 1 Zoll gemessen.

Die in der Destillationsblase 9 verbleibende Flüssigkeit, aus der der Fettsäureanteil weitgehend ausdestilliert worden ist, sammelt sich am Boden der Destillationsblase. Im Boden der Destülationsblase ist eine Öffnung 18, die mit einem in den Innenraum der Destillationsblase hineinragenden niedrigen Wehr 19 versehen ist, so daß sich nur ein Flüssigkeitsteich mit einer geringen Flüssigkeitsmenge am Boden der Destülationsblase ausbilden kann. Aus dem Teich wird über eine Leitung 20, die ebenfalls an die Saugseite der Förderpumpe 10 angeschlossen ist, ständig Flüssigkeit abgesaugt und im Kreislauf über die Erhitzungseinrichtung 11 in die Destillationsblase zurückgeführt

Da nun entsprechend einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens pro Zeiteinheit eine etwas größere Menge an vordestülierten Fettsäuren in die Destillationsblase eingeführt wird, als in der gleichen Zeit in ihr verdampft, läuft eine Teilmenge, die etwa 8 bis 10% der Aufgabemenge entspricht, über die Kante des Wehres 19 und gelangt so über eine rohrartige Verlängerung 21 des Wehres in eine am unteren Ende der Verlängerung 21 befindliche Nachdestillationseinrichtung 22. In dieser Nachdestillationseinrichtung wird diese den Rückstand bildende Überschußmenge noch einmal indirekt aufgeheizt. Zusätzlich wird in den Rückstand Wasserdampf eingeführt, um den Siedepunkt der in dsm Rückstand noch enthaltenen Feitsäurefraktionen zu senken und so die erforderliche Aufheizung entsprechend niedrig zu halten.

Die einzudüsende Wasserdampfmenge richtet sich somit praktisch nur noch nach den im Rückstand noch enthaltenen Fettsäureanteilen, die während des Destillationsvorganges in der Destülationsblase selbst nicht vollständig ausgetrieben werden konnten. Da durch diesen erfindungsgemäßen Verfahrensschritt immer nur eine geringe Flüssigkeitsmenge mit Dampf behandelt werden muß und zudem die Dampfmenge ausschließlich nach den Destillationseigenschaften dieses Rückstandes bestimmt werden kann, läßt sich hierdurch eine sehr schonenae Behandlung des Rückstandes erzielen und zum anderen praktisch eine weitgehende Austreibung der im Rückstand noch enthaltenen Fettsäureanteile erzielen, so daß sich bei dem obengenannten Ausgangsprodukt Säurezahlen für den Rückstand von 9 bis 10 erreichen lassen.

Die bei der Nachdestillation anfallenden Fettsäuredämpfe, einschließlich des eingebrachten Wasserdampfes, treten über die rohrförmige Verlängerung 21 direkt in den Innenraum der Destülationsblase 9 ein und können zusammen mit der Hauptmenge der ausdestillierten Fettsäuren in den Kondensator 15 geführt werden. Der verbleibende Rückstand wird anschließend aus der Nachdestillationseinrichtung 22 abgeführt.

Der aus dem Kondensator 15 abgezogene Abdampf wird über einen Tropfenabscheider 23 geführt, in dem mitgerissene Fettsäuretröpfchen abgeschieden und in die Ansaugleitung der Pumpe 17 geführt werden. Anschließend wird der Abdampf in einen Sole-Einsprühkühler 24 eingeleitet, in den über eine Düse 26 Sole eingesprüht wird. Der aus dem Einsprühkühler 24 austretende Abdampf wird dann durch eine Hochvakuum-Dampfstrahlanlage 27 geführt, mit deren Hilfe im ganzen Destiüationssystem ein Vakuum von 0,8 bis 10,7 · 10~³ bar aufrechterhalten wird.

Erfindungsgemäß sind unter dem Einsprühkühler 24 zwei parallel geschaltete Sammelbehälter 28 und 29 für die sich am Boden des Einsprühkühlers ansammelnde Sole angeordnet, die jeweils zulauf- und ablaufseitig gegen die vom Einsprühkühler kommende Leitung 30 beziehungsweise die zu einer Pumpe 31 führende Leitung 32 durch Ventile absperrbar sind. Bei Betrieb des Kühlers ist erfindungsgemäß immer nur einer der Sammel· behälter, beispielsweise der Sammelbehälter 29, in Betrieb, während der andere, beispielsweise der Sammelbehälter 28, durch die Ventile gegenüber dem Kühler beziehungsweise der Pumpe abgesperrt ist. Hierbei wird nach öffnung eines Ventils 33 in der Ablaufleitung des Behälters 28 der Behälterinhalt in eine Reinigungsvorrichtung 34 entleert Da wegen der tiefen Temperaturen der Sole, beispielsweise —15 bis -2O⁰C, etv/a im Abdampf noch enthaltene Fettsäuretröpfchen erhärten,

9 10

schwimmen diese als feste Teilchen in der Reinigungs- mit dem Wasserdampf das Demisterpaket 37 durchvorrichtung auf der Oberfläche der Sole und können streichen und durch die öffnung 18 in die Destillationsrriechanisch entfernt werden. Ist nach einer auf Erfah- blase 9 eintreten und zusammen mit den im Bereich des rung beruhenden Betriebsdauer die durch den Sammel- Prallschirmes 14 ausdestillierten Fettsäuren in den Konbehälter 29 geführte Solemenge wieder mit Fettsäure- 5 densator 15 eingeführt werden können. Die Abzugsöfftröpfchen verunreinigt, so wird nunmehr durch entspre- nung 43 am oberen Ende der Destillationsblase ist ebenchende Verstellung der Sperrventile auf den Sammelbe- falls mit einem Demisterpaket 44 versehen, um mitgerishälter 28 umgeschaltet, wobei zunächst die Versorgung sene Tröpfchen nicht voll ausdestillierter Fettsäuren aus des Solekreislaufes aus der Reinigungsvorrichtung 34 dem reinen Fettsäuredampf fernzuhalten. Der Rückerfolgt. Bei Normalfüllung des Sammelbehälters;28 wird 10 stand wird durch eine mit einem Ventil versehene Leidie Reinigungsvorrichtung gegenüber dem Solekreis- tung 45 am Boden der Nachdestillationseinrichtung 22 lauf abgesperrt und nunmehr mit dem Inhalt des inzwi- abgezogen.

sehen vom Solekreislauf ebenfalls abgesperrten Sam- Die Ausführungsform gemäß F i g. 3 zeigt eine Destil-

melbehälters 29 gefüllt und die Reinigung durchgeführt lationsblase 9 mit drei Prallschirmen 14', denen entspre-Durch diesen Vorgang wird erreicht, daß in dem aus 15 chend der Erfindung über drei zugeordnete Düsen 13' dem Kühler austretenden und durch die Hochvakuum- die zu destillierenden Fettsäuren zugeführt werden. Ein Dampfstrahlanlage 27 geführten Abdampf keine Fett- vierter Prallschirm 14' und die zugeordnete Düse 13' säuretröpfchen mehr enthalten sind, so daß sich auf dem sind der Übersicht halber weggelassen. Sie sind an der aus der Hochvakuum-Dampfstrahlanlage abgezogenen dem Betrachter zugewandten und zur Einsicht in die Wasser der unerwünschte »Fettsäureschnee« nicht bil- 20 Destillationsblase weggeschnittenen Wandung angeden kann. bracht. Die dargestellte Ausführungsform ist vor allem

In Fig. 2 ist in einem Ausführungsbeisp^;.l die erfin- bei großen Durchsatzleistungen von Vorteil, da mit dungsgemäße Ausbildung einer Destillationsblase nä- Rücksicht auf einen dünnen Flussigkeiisiihrt auf der Unher dargestellt. Im Innenraum der Destillationsblase 9 terseite der Prallschirme die Querschnitte der Düsen ist ein nach oben hin gewölbter, vorzugsweise in verti- 25 nicht beliebig vergrößert werden können, kaier Richtung verstellbarer Prallschirm 14 angeordnet Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungs-

Die Zulauf leitung 12 für das vorbehandelte fettsäurehal- gemäße Vorrichtung werden bei der Entsäuerung von tige Ausgangsgemisch ist bis in die Mitte der Destilla- Speise- und Futtermittelölen entsprechend eingesetzt, tionsblase geführt und endet in einer Düse 13, deren Es muß nur berücksichtigt werden, daß gegenüber der Mündung auf die Unterseite des Prallschirmes 14 ge- 30 Fettsäuredestillation sich die Mengenverhältnisse umrichtet ist Außerdem ist noch eine absperrbare Dampf- kehren. Bei der Ölentsäuerung tritt das gewonnene reileitung 35 mit der Düse 13 verbunden. Die Öffnung 18 ne öl an die Stelle des Rückstandes, wobei eine entspreim Boden der Destillationsblase 9 weist ein Wehr 19 auf, chend größere Nachdestillationseinrichtung vorgesedas sich in einer rohrartigen Verlängerung 21 .nach un- hen werden muß, während die Einrichtungen zum Abten hin fortsetzt Das Wehr ist mit Überlauföffnungen 35 zug und zur Kondensation der in diesem Fall die »Verversehen, in die erfindungsgemäß etwa horizontal ver- unreinigungen« darstellenden Fettsäuren aufgrund ihlaufende Rohre 36 eingesetzt sind, deren Abstand vom rer geringen Mengen entsprechend kleiner auszulegen Boden der Destiliationsblase die Niveauhöhe des auf sind.

dem Boden der Destillationsblase stehenden Flüssig-

keitsteiches bestimmt. ₄₀ Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Das sich nach unten erstreckende Rohr 21 enthält

zunächst ein sogenanntes Demisterpaket 37, das heißt
leine Packung aus Metallgeflecht, das einerseits die Aufgäbe hat, die aus der nachstehend näher beschriebenen
Nachdestillationseinrichtung 22 mitgerissenen Tropf- 45
chen aufzufangen und zum anderen den von oben durch
die Rohre 36 abfließenden, noch auszudestillierenden
Rückstand auf den ganzen Rohrquerschnitt zu verteilen.
Mit Abstand unterhalb des Demisterpaketes 37 ist eine
an sich bekannte Nachdestillationseinrichtung 22 ange- 50
ordnet die beispielsweise aus einem in einem Behälter
angeordneten Kranz von dünnen Rohren 38 besteht die
um ein Zentralrohr 39 herum angeordnet sind. Unter
den Rohren 38 sind mit Düsen versehene Ringleitungen
40 für Wasserdampf angeordnet, wobei die Mündungen 55
der Düsen jeweils den unteren Öffnungen der Rohre 38
gegenüberliegen. Der Flüssigkeitsspiegel wird so eingestellt daß die oberen Rohröffnungen bedeckt sind, wobei die Rohre 38 indirekt durch ein Heizmedium, beispielsweise öl, das über den Stutzen 41 eingeführt und eo
über den Stutzen 42 wieder abgezogen wird, beheizt
werden. Hierdurch stellt sich, unterstützt durch den eingedüsten Wasserdampf, eine Zirkulationsströmung ein,
die durch die dünnen Rohre 38 aufwärts und in dem
Zentralrohr 39 abwärts gerichtet ist Durch die indirekte 65
Aufheizung und den zusätzlich eingeführten Dampf
werden die in dem Rückstand noch enthaltenen Fettsäuren ausgetrieben (durchbrochene Pfeile), die zusammen

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Abtrennung von Fettsäuren durch Destillation aus einem vorbehandelten fettsäurehaltigen Ausgangsgemisch, das vorerhitzt wird und aus dem unter weiterer Wärmezufuhr mittlere und höhere Fettsäuren ausdestilliert werden, wobei gegebenenfalls der anfallende Abdampf gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ausgangsgemisch bis dicht unter dessen Siedetemperatur und auf einen höheren Druck als in der Destillationsblase erhitzt und es anschließend in die Destillationsblase eindüst.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Druckdifferenz zwischen der Erhitzungseinrichtung und dem Innenraum der Destillationsblase regulierbar macht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den sich in der Destillationsblase niederschlagenden, nicht voll ausdestillierten Teil des Ausgangsgemisches, vorzugsweise unter Zugabe von Ausgangsgemisch, im Kreislauf durch die Erhitzungseinrichtung und die Destillationsblase führt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man mehr Ausgangsgemisch der Destillationsblase zuführt, als Fettsäuren verdampfen, die verbleibende Überschußmenge abzweigt und, vorzugsweise unter Zufuhr von Wasserdampf, außerhalb der Destillationsblase vollständig ausdestilliert, und dabei sowohl die verdampften Fettsäuren als auch den zugeführten Dampf unmittelbar in die Destillationsblase einströmen läßt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man an der Eindüsungsstelle für das Ausgangsgemisch zusätzlich Wasserdampf eindüst.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Kühlung des anfallenden Abdampfes mittels eines Sole-Einsprühkühlers erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß man für den Einsprühkühler mindestens zwei parallele Sammelbehälter abwechselnd in den Solekreislauf einschaltet und den !nhait des gerade nicht in Betrieb befindlichen Sammelbehälters über eine Reinigungsvorrichtung zur Abtrennung niedergeschlagener Fettsäuretröpfchen führt.

7. Vorrichtung zur Abtrennung von Fettsäuren durch Destillation aus einem vorbehandelten fettsäurehaltigen Ausgangsgemisch, im wesentlichen bestehend aus einem Absetzbehälter, einer Trocknungskolonne, einem Wärmetauscher, einer Erhitzungseinrichtung, einem Kondensator und einer Destillationsblase, in deren Innenraum wenigstens ein im wesentlichen horizontal ausgerichteter, gegebenenfalls nach oben gewölbter Prallschirm angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils eine Zulaufleitung (12) für die zu destillierende Flüssigkeit bis zur Mittelachse des zugehörigen Prallschirmes (14) in der Destillationsblase (9) geführt ist und daß die Zulaufleitung (12) in wenigstens einer, auf die Unterseite des Prallschirmes gerichteten Düse (13) endet.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Austrittsquerschnitt der Düse (13) veränderbar ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Boden der Destillationsblase (9) eine öffnung (18) angeordnet ist, über die die Destillationsblase (9) mit einer Nachdestillationseinrichtung (22) in Verbindung steht, und an deren Rand sich ein in den Innenraum hineinragendes, vorzugsweise mit Überlauföffnungen versehenes Wehr (19) befindet

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß in die Überlauföffnungen in etwa horizontale Rohre (36) oder Rinnen eingesetzt sind, die bis nahe an die Mitte der öffnung (18) reichen.