DE60212704T2

DE60212704T2 - Kontinuierliches verfahren zum kontrollierten verdampfen aus kolloidalen lösungen

Info

Publication number: DE60212704T2
Application number: DE60212704T
Authority: DE
Inventors: S. Robert Saint Paul DAVIDSON; B. Danny Saint Paul ANDERSON; A. Richard Saint Paul GERTH; R. David Saint Paul HOLM
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2001-12-20
Filing date: 2002-11-12
Publication date: 2007-06-28
Anticipated expiration: 2022-11-13
Also published as: KR20040075889A; EP1455917B1; DE60212704D1; KR100945364B1; EP1455917A2; US6869501B2; JP2005514189A; AU2002352641A8; ATE330682T1; WO2003055268A3; AU2002352641A1; JP4272067B2; US20030131948A1; WO2003055268A2

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft die Konzentration von kolloidalen Lösungen, Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Verdampfen eines erwünschten Teils einer kolloidalen Lösung.
Allgemeiner Stand der Technik
Kolloidale Lösungen befinden sich zwischen einer echten Lösung und einer Suspension. Sie sind eine Dispergierung von Partikeln in einem flüssigen Medium, wobei die Größe der Partikel (oder „Kolloide") zwischen etwa 1 und etwa 1.000 Nanometern beträgt. Sie weisen auf, sind jedoch nicht beschränkt auf Sole, Aquasole oder Hydrosole von Metalloxiden (oder Vorläufern davon). Sole sind insbesondere kolloidale Lösungen, die Partikel mit einer Größe von zwischen etwa 1 und etwa 100 Nanometern enthalten.
Bei der Herstellung einer kolloidalen Lösung ist diese zwecks einer leichteren Handhabung oft in einer relativ verdünnten Konzentration gegenwärtig. Nachfolgende Verarbeitungstechniken, denen die kolloidale Lösung schließlich unterzogen werden kann, können jedoch erfordern, dass die kolloidale Lösung konzentriert ist.
Derzeitige Verfahren zum Konzentrieren kolloidaler Lösungen finden durch Sedimentierung, Filtration, Zentrifugation und verschiedene Verdampfungsverfahren statt, welche die Chargenverdampfung oder kontinuierliche Verdampfung unter Verwendung von parallelen Plattenverdampfern, Extrudern, Abstreifschichtverdampfern, Dünnschichtverdampfern, Rotationsverdampfern, Kletterschichtverdampfern und Fallschichtverdampfern aufweisen. Ein Problem bei diesen bekannten Verdampfern besteht darin, dass sie bei Materialien, die, wie für kolloidale Lösungen typisch ist, bei kleinen Konzentra tionsveränderungen große Erhöhungen der Viskosität aufweisen, teilweise schwer zu benutzen sind.
Ein anderes Problem bei den bekannten Verdampfern ist, dass die kolloidale Lösung übermäßig verdampft wird. Die übermäßige Verdampfung (das heißt, Entfernung von mehr flüchtigen Stoffen als erwünscht) kann aus mehr als einem Grund auftreten. Zum Beispiel ist ein Grund, dass, wenn die kolloidale Lösung konzentriert wird, sie in dem Verdampfungsbereich oft mit einer erwärmten oder heißen Fläche in Kontakt steht. Eine übermäßige Verdampfung kann auch das Ergebnis der bekannten Verdampfer sein, die keine ausreichende Steuerung aufweisen, um eine spezifische Materialmenge genau zu verdampfen. Eine Folge der übermäßigen Verdampfung ist, dass sie bei manchen kolloidalen Lösungen zu einer Degradation (Abbau, zum Beispiel Verbrennung) führen kann. Die degradierten Reste der kolloidalen Lösungen können die Verdampfungsausstattung und die konzentrierte kolloidale Lösung verunreinigen. Konzentrierte kolloidale Lösungen, die im Wesentlichen keine solche Kontaminanten aufweisen, sind für bestimmte Endbenutzungen der Materialien notwendig. Die übermäßige Verdampfung kann auch zu einer vorzeitigen Gelierung der kolloidalen Lösung führen.
Ein anderes Problem bei bekannten Verdampfern ist die unzureichende Verdampfung (Entfernung von weniger flüchtigen Bestandteilen als erwünscht) der kolloidalen Lösungen. Ein negatives Ergebnis der unzureichenden Verdampfung ist zum Beispiel, dass der resultierende Gegenstand, der aus der unzureichend verdampften kolloidalen Lösung gebildet wird, möglicherweise nicht dazu in der Lage ist, seine gewünschte Form zu behalten.
Das Dokument WO 00/62886 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Konzentrieren von Breien durch Entfernen einer Flüssigkeit in einer einfach wirkenden Einheit, die unter einem Vakuum gehalten wird, um eine Entspannung der Flüssigkeit bei niedrigen Temperaturen auszuführen.
Derzeitige Prozesse benutzen im Allgemeinen die Verdampfertemperatur, um die Verdampfung zu steuern und um den gewünschten Verdampfungspegel der kolloidalen Lösung zu erreichen. Zum Beispiel kann die Verdampfung durch Rotationsverdampfung durchgeführt werden, welche das Verdampfen von Flüssigkeit aus einem erwärmten, drehenden Behälter in eine gekühlte Aufnahmeflasche einbezieht. Das Problem bei der Benutzung der Temperatur zur Steuerung der Verdampfungsmenge ist, dass das System auf eine Veränderung der Temperatur langsam reagiert.
Kurzdarstellung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung stellt ein gesteuertes Verfahren zum Verdampfen einer gewünschten Menge einer kolloidalen Lösung bereit. Das Verfahren reduziert und beseitigt im Wesentlichen auch eine übermäßige Verdampfung. Die Erfindung ermöglicht, dass Dampf (mindestens eines flüchtigen Bestandteils der kolloidalen Lösung) aus der kolloidalen Lösung verdampft wird, ohne dass die kolloidale Lösung eine innere Fläche(n) des Verdampfungsbereichs (ein „Bereich" ist eine Kammer, eingeschlossener Bereich usw.) im Wesentlichen berührt. Dies vermeidet eine übermäßige Verdampfung der kolloidalen Lösung, die Degradation der kolloidalen Lösung in dem Verdampfungsbereich und eine Verunreinigung der Ausstattung aufgrund der Degradation der kolloidalen Lösung.
In der vorliegenden Erfindung bedeutet „flüchtiger" Bestandteil, dass der Bestandteil bei der Temperatur, bei welcher der Bestandteil den Verdampfungsbereich betritt, und bei dem Druck in dem Verdampfungsbereich flüchtig ist.
Die vorliegende Erfindung stellt eine gesteuerte Verdampfung der kolloidalen Lösungen bereit. Aus diesem Grund vermeidet sie im Wesentlichen auch eine unzureichende Verdampfung der kolloidalen Lösungen.
Die Erfindung steuert die Konzentration der kolloidalen Lösungen durch Steuern primär des Drucks in einem Verdampfungsbereich und wahlweise der Temperatur der kolloidalen Lösung, wenn diese in den Verdampfungsbereich geleitet wird. Die Benutzung von Druck zur Steuerung der Verdampfung wird insbesondere erwünscht, weil dies ermöglicht, dass der Prozess schneller eingestellt werden kann, als wenn primär die Temperatur zur Steuerung des Prozesses benutzt wird.
Die Erfindung ist ein Prozess zum Verdampfen eines Teils einer kolloidalen Lösung, wobei der Prozess Folgendes umfasst: a) Leiten einer kolloidalen Lösung, wobei die kolloidale Lösung Partikel in einem flüssigen Medium umfasst, wobei mindestens ein Teil des flüssigen Mediums mindestens einen flüchtigen Bestandteil umfasst, durch eine oder mehrere Öffnungen nach unten in einen Verdampfungsbereich, der mindestens eine innere Fläche aufweist, wobei die kolloidale Lösung mit der mindestens einen, inneren Fläche des Verdampfungsbereichs im Wesentlichen nicht in Kontakt steht, während die kolloidale Lösung durch den Verdampfungsbereich geleitet wird; b) Anwenden eines Drucks in dem Verdampfungsbereich, der niedriger ist als der Dampfdruck der kolloidalen Lösung, wenn diese in den Verdampfungsbereich geleitet wird, wobei eine Entspannungsverdampfung mindestens eines Teils des mindestens einen flüchtigen Bestandteils aus der kolloidalen Lösung ermöglicht wird; c) Einstellen des Drucks in dem Verdampfungsbereich, so dass eine Menge des mindestens einen flüchtigen Bestandteils aus der kolloidalen Lösung verdampft; und d) Sammeln der restlichen kolloidalen Lösung aus dem Verdampfungsbereich.
Ein Vorteil mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist, dass der Prozess schnell einen Dauerzustand erreicht und eine große Menge gleichförmigen Materials herstellen kann, ohne den Prozess wiederholt anzuhalten, um eine Probe zu entnehmen und diese analysieren zu lassen, um zu bestimmen, ob die gewünschte Verdampfungsmenge erreicht worden ist. Sie beseitigt auch das Problem der Verschwendung einer großen Materialmenge, wenn eine zu große Verdampfung erreicht worden ist.
Ein weiterer Vorteil mindestens einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ihre Steuerbarkeit. Der Druck in dem Verdampfungsbereich kann schnell eingestellt werden, was ermöglicht, dass die Verdampfungsgeschwindigkeit relativ schnell eingestellt wird. Die Verdampfungsmenge, die direkt gemessen oder durch Messungen von Eigenschaften wie der Viskosität gefolgert wird, kann durch Manipulieren sowohl des Drucks des Verdampfungsbereichs und wahlweise der Temperatur der kolloidalen Lösung reguliert werden, wenn diese durch den Verdampfungsbereich geleitet wird.
Ein weiterer Vorteil mindestens einer Ausführungsform ist, dass das Steuerschema eine Regulierung des Verdampfungspegels der Nachverdampfung oder restlichen kolloidalen Lösung auf enge Toleranzen ermöglicht, indem der Systemdruck und wahlweise die Temperatur der hereinströmenden Flüssigkeit manipuliert werden.
Ein noch anderer Vorteil des vorliegenden erfinderischen Verfahrens ist, dass die Menge der Steuerung des Endverdampfungspegels der kolloidalen Lösung die Notwendigkeit beseitigt, die kolloidale Lösung ein zweites Mal oder viele Male erneut durch den Prozess laufen zu lassen, um den gewünschten Verdampfungspegel zu erreichen.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1 ist ein Prozessflussdiagramm einer Ausführungsform des vorliegenden erfinderischen Verfahrens.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in 1 durch ein Prozessflussdiagramm dargestellt. In dieser Ausführungsform wird eine unkonzentrierte kolloidale Lösung in einem Vorkonzentrator 12 angeordnet. Das Volumen mindestens eines flüchtigen Bestandteils der kolloidalen Lösung (es können Wasser, wässrige Medien oder Lösungsmittelmedien usw. sein) können in diesem Schritt entfernt werden. Dieser Vorkonzentrationsschritt ist jedoch in Abhängigkeit von der Ausgangskonzentration oder der Verdünnungsmenge der kolloidalen Lösung optional.
Die kolloidale Lösung wird dann mit Hilfe einer Pumpe 14 zu einem Erwärmungsbereich 16 gepumpt, wo sie erwärmt wird. Ein Temperatursensor 18 überwacht oder fühlt die Temperatur des Erwärmungsbereichs. Die kolloidale Lösung wird unter einem ausreichenden Druck in dem Erwärmungsbereich 16 gehalten, um zu verhindern, dass die kolloidale Lösung dort siedet. Der Erwärmungsschritt ist jedoch optional.
In dem System sind vor dem Verdampfungsbereich 24 ein Drucksensor 20 und ein andere Temperatursensor 22 angeordnet, die benutzt werden, um den Druck und die Temperatur der kolloidalen Lösung vor Eintritt in den Verdampfungsbereich 24 zu fühlen. Die kolloidale Lösung wird danach durch einen Einlass 26 und eine Düse 28, die eine oder mehrere Öffnungen aufweist, in den Verdampfungsbereich 24 geleitet. Die Düse 28 ist derart konstruiert, dass der Druckabfall durch die Düse verhindert, dass die kolloidale Lösung siedet, bis sie fast in den Verdampfungsbereich geströmt ist oder dort hinein geströmt ist. Die Düse sollte auch derart konstruiert sein, dass sie die kolloidale Lösung derart leitet, dass die kolloidale Lösung mit der inneren Fläche oder den Flächen 32 des Verdampfungsbereichs 24 im Wesentlichen nicht in Kontakt tritt, wenn die kolloidale Lösung durch den Verdampfungsbereich 24 geleitet wird oder dadurch fällt. Damit die Entspannungsverdampfung der kolloidalen Lösung in dem Verdampfungsbereich 24 stattfinden kann, wird der Druck in dem Verdampfungsbereich 24 derart gesteuert, dass er niedriger als der Dampfdruck der erwärmten kolloidalen Lösung ist, wenn diese den Einlass 26 betritt. Die kolloidale Lösung wird durch Verdampfung abgekühlt, während sie durch den Verdampfungsbereich 24 geleitet wird, und geht dann durch einen Auslass 30.
Eine Dampfausgangsöffnung 34 ist an dem Verdampfungsbereich 24 befestigt, wo der Dampf (des mindestens einen flüchtigen Bestandteils der kolloidalen Lösung), der in dem Verdampfungsbereich 24 aus der kolloidalen Lösung verdampft wurde, aus dem Verdampfungsbereich 24 entfernt wird. Ein anderer Drucksensor 36 ist außerhalb der Dampfausgangsöffnung 34 angeordnet oder könnte irgendwo mit dem Verdampfungsbereich 24 selbst verbunden sein und wird benutzt, um den Druck in dem Verdampfungsbereich 24 oder den Druck außerhalb davon zu fühlen. Damit der Dampf den Verdampfungsbereich 24 verlassen kann, muss der Druck außerhalb des Verdampfungsbereichs 24 niedriger sein als darin. Der niedrige Druck außerhalb des Verdampfungsbereichs 24 kann durch eine Drucksteuerung oder ein Vakuumsystem 40 bereitgestellt werden, das mit dem System durch einen Kondensator 38 verbunden ist, durch den der meiste Dampf zur Entfernung kondensiert wird. Als Alternative können die Dämpfe direkt zu der Drucksteuerung oder dem Vakuumsystem geleitet werden.
Die restliche (oder Nachverdampfungs-) kolloidale Lösung wird in einem Sammelbehälter 42 gesammelt. Sie wird danach durch eine Pumpe 44 aus dem System gepumpt. Ein Konditionssensor 46 misst oder folgert solche Dinge wie Viskosität, Druck, Konzentration der restlichen (oder Nachverdampfungs-) kolloidalen Lösung und befindet sich bei oder in der Nähe des Ausgangs für die konzentrierte kolloidale Lösung oder wird an dem Sammelbehälter 42 befestigt. Der Bedingungssensor 46 kann in einigen Fällen benutzt werden, um die Viskosität und Konzentration der kolloidalen Lösung zu messen oder zu folgern, um zu bestätigen, dass der gewünschte Verdampfungspegel erreicht ist. Der Endverdampfungspegel der restlichen (oder Nachverdampfungs-) kolloidalen Lösung hängt von den Verarbeitungstechniken ab, denen die restliche kolloidale Lösung unterzogen wird. Die restliche kolloidale Lösung kann dann nachfolgend wie gewünscht benutzt oder verarbeitet werden.
Kolloidale Lösung
Die kolloidale Lösung, die mit Hilfe des vorliegenden erfinderischen Verfahrens konzentriert werden kann, umfasst Partikel, die in einem flüssigen Medium suspendiert sind, wobei mindestens ein Teil des flüssigen Mediums mindestens einen flüchtigen Bestandteil umfasst. Einige Beispiele von Partikeln enthalten Metall, magnetische Pulver, Katalysatoren, Keramiken, Mineralien, Ölrückgewinnung, technische Gläser, Farben und Pigmente, Polymere, Zellstoff und Papier, Fertiglebensmittel, pharmazeutische Mittel, Fasern und Reinigungsmittel. Andere enthalten Metalloxide, Nitride, Carbonate, Carbide, Silicate, Telluride usw. Spezifische Beispiele dieser Partikel enthalten, sind jedoch nicht beschränkt auf Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Zirconiumoxid, Titanoxid, Siliciumnitrid, Magnesiumcarbonat, Titancarbid usw. Einige Beispiele des flüssigen Mediums sind Wasser, wässrige Medien oder Lösungsmittelmedien oder Gemische davon. Mindestens ein Teil des flüssigen Mediums umfasst mindestens einen flüchtigen Bestandteil. Einige Beispiele nichtflüchtiger Bestandteile, die auch Teil des flüssigen Mediums sein können, enthalten, sind jedoch nicht beschränkt auf Polymere, Salze, Oligomere und Dispergiermittel.
Beispielhafte, jedoch nicht einschränkende kolloidale Lösungen, die in dem vorliegenden erfinderischen Prozess benutzt werden können, sind in den folgenden Patenten offenbart: US-Patentschrift Nr. 4,931,414 (Wood et al.), Spalte 5, Zeile 47-58, Spalte 5, Zeile 65 bis Spalte 6, Zeile 21, Spalte 6, Zeile 31-43; US-Patentschrift Nr. 4,314,827 (Leithauser et al.), Spalte 5, Zeile 64 bis Spalte 6, Zeile 43; US-Patentschrift Nr. 3,795,524 (Sowman), Spalte 4, Zeile 3 bis Spalte 5, Zeile 30; US-Patentschrift Nr. 3,709,706 (Sowman), Spalte 5, Zeile 16-28 und 46-57; US-Patentschrift Nr. 4,047,965 (Karst et al.), Spalte 4, Zeile 1 bis Spalte 7, Zeile 15.
Eine allgemeine Analyse kolloidaler Lösungen im Allgemeinen (einschließlich möglicher Bestandteile und Verwendungen) wird zum Beispiel in Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, John Wiley & Sons Publ., Band 6, 1993, Seite 814, 817 und 828 bereitgestellt.
Vorkonzentrieren
Der Vorkonzentrierschritt dieses erfinderischen Verfahrens ist optional. Er kann je nach der Verdünnungsmenge der kolloidalen Lösung vor dem Einführen in den erfinderischen Prozess wünschenswert sein. wenn sich die kolloidale Lösung jedoch nahe der gewünschten Konzentration befindet und nur eine relativ kleine Verdampfungsmenge benötigt, wird möglicherweise nicht gewünscht, dass die kolloidale Lösung vorkonzentriert wird.
„Vorkonzentrieren" bedeutet, dass ein Teil mindestens eines flüchtigen Bestandteils in einer Lösung oder einem flüssigen Medium vor dem ersten Schritt eines Prozesses entfernt wird.
Der Vorkonzentrierschritt kann mit Hilfe eines Vorkonzentrators ausgeführt werden. Vorrichtungen, die als Vorkonzentratoren benutzt werden können, weisen herkömmliche Verdampfungsvorrichtungen auf, die zur Verdampfung kolloidaler Lösungen benutzt werden, wie zum Beispiel zur Abstreifschichtverdampfung, Zwangsumlaufverdampfung und parallelen Plattenverdampfung. Andere Vorrichtungen, die zum Vorkonzentrieren einer kolloidalen Lösung fähig sind, sind auch möglich. Das Vorkonzentrieren kann durch das Leiten der kolloidalen Lösung durch eine Reihe von Vorrichtungen wie Behälter, Pumpen, Gefäße usw. ausgeführt werden, die zusammen die kolloidale Lösung vorkonzentrieren. Zum Beispiel kann die Reihe von Vorrichtungen einen parallelen Plattenverdampfer sowie Pumpen usw. aufweisen.
Das Volumen des flüchtigen Bestandteils oder der flüchtigen Bestandteile der kolloidalen Lösung (Wasser und/oder anderer Lösungsmittel) kann in dem Vorkonzentrierschritt verdampft werden.
Erwärmen
Der Erwärmungsschritt des vorliegenden erfinderischen Verfahrens ist ebenfalls optional. Wenn die kolloidale Lösung jedoch flüchtige Bestandteile aufweist, welche entfernt werden müssen, aber der Dampfdruck nicht genug über dem Druck in dem Verdampfungsbereich liegt, dann wird die Erwärmung angewendet.
Der Erwärmungsschritt wird in dem Erwärmungsbereich 16 ausgeführt. Das Erwärmen wird vorzugsweise mit Hilfe eines Wärmeaustauschers vorgenommen. Der Erwärmungsschritt kann jedoch durch jedes beliebige Erwärmungsmittel oder jede beliebige Erwärmungsvorrichtung ausgeführt werden. Einige Beispiele anderer Erwärmungsmittel weisen auf, sind jedoch nicht beschränkt auf die direkte Dampfinjektion und Mikrowellen.
Die Temperatur des Erwärmungsbereichs hängt teilweise von der Identität der flüchtigen Bestandteile ab, die in der kolloidalen Lösung gegenwärtig sind und verdampft werden sollen. Die kolloidale Lösung wird in dem Erwärmungsbereich auf eine Temperatur erwärmt, die über dem Siedepunkt der kolloidalen Lösung und bei dem Druck in dem Verdampfungsbereich liegt.
Der Druck in dem Erwärmungsbereich wird beibehalten, so dass die kolloidale Lösung nicht sieden gelassen wird. Der Bereich der Drücke hängt von dem benutzten Material oder den benutzten Materialien und der Temperatur des wärmeaustauschers und der kolloidalen Lösung ab. Angemessene Temperaturen und Drücke können mit Hilfe von thermodynamischen Standardbeziehungen berechnet werden. Verfahren zum Ausführen dieser Berechnungen sind in Fachbüchern wie zum Beispiel R.C. Reid et al., The Properties of Gases and Liquids, 4. Ausgabe, McGraw-Hill, New York, NY, 1987, Kapitel 7 und 8 und Anhang A, zu finden.
Verdampfung
Nach dem optionalen Vorkonzentrierschritt und/oder nach dem optionalen Erwärmen in dem Erwärmungsbereich 16 oder als erster Schritt in dem Prozess wird die kolloidale Lösung durch einen Einlass 26 oder eine Leitung und durch eine Düse 28 oder einen Stutzen oder eine Art Öffnung(en) in einen Verdampfungsbereich 24 geleitet. Die Düse, der Stutzen oder die Öffnung(en) ermöglichen vorzugsweise eine Erhöhung des Flächeninhalts der kolloidalen Lösung, die in dem Verdampfungsbereich exponiert wird, während sie durch den Verdampfungsbereich geleitet wird.
Die kolloidale Lösung wird vorzugsweise durch eine Düse 28 geleitet, die eine oder mehrere Öffnungen umfasst. Die Düse und/oder ihre eine oder mehrere Öffnungen können jede beliebige geeignete Form und Konfiguration aufweisen, die ermöglicht, dass die kolloidale Lösung in den Verdampfungsbereich 24 geleitet wird und durch Entspannung verdampft wird, ohne mit der inneren Fläche oder den inneren Flächen 32 des Verdampfungsbereichs 24 im Wesentlichen in Kontakt zu stehen.
Eine Beispieldüse weist mehrere Öffnungen oder Löcher auf, die ermöglichen, dass die kolloidale Lösung Stränge bildet, wenn die kolloidale Lösung durch den Verdampfungsbereich 24 fällt oder dadurch geleitet wird. Eine andere Möglichkeit ist, dass die Düse 28 Öffnungen aufweist, die Schlitze sind und ermöglichen, dass Platten kolloidaler Lösung durch den Verdampfungsbereich 24 fallen oder geleitet werden. Diese beispielhaften Ausführungen der Düse 28 ermöglichen, dass ein größerer Flächeninhalt kolloidaler Lösung in dem Verdampfungsbereich 24 exponiert wird, was eine größere Verdampfung der kolloidalen Lösung in einer kürzeren Zeit ermöglicht. Andere Konfigurationen der Düse 28 und ihrer Öffnung oder Öffnungen werden für diese Erfindung auch berücksichtigt.
Der Verdampfungsschritt setzt auf einen Mechanismus, bei dem die Energie, die sich während des optionalen Erwärmungsschritts anfangs in der kolloidalen Lösung befindet oder davon absorbiert wird, durch Bewahren eines Gegendrucks auf die kolloidale Lösung zur Verhinderung der Verdampfung des Wassers, der wässrigen Medien oder der Lösungsmittelmedien in dem Einlass erhalten wird und nachfolgend in dem Verdampfungsbereich freigesetzt wird, was die Verdampfung des Wassers, der wässrigen Medien und/oder Lösungsmittelmedien bewirkt. Die Anzahl und Größe der Öffnungen in der Düse 28 beeinflussen den Gegendruck, der in Stromaufwärtsrichtung beibehalten wird. Der Gegendruck muss ausreichen, um zu verhindern, dass die kolloidale Lösung siedet.
Eine Düse mit vielen Öffnungen kann bevorzugt werden, insbesondere weil die kolloidale Lösung in einer einzigen Durchleitung durch den Verdampfungsbereich konzentriert werden muss. Die Auswahl der Anzahl und Größe der Öffnungen wird benutzt, um den gewünschten Druck zu erreichen und um das Sieden der kolloidalen Lösung vor Eintritt in den Verdampfungsbereich zu verhindern.
Der Druck in dem Verdampfungsbereich 24 wird derart gesteuert, dass die erwärmte kolloidale Lösung den Verdampfungsbereich 24 betritt, wenn sie durch Entspannung verdampft wird. Je höher die Temperatur der kolloidalen Lösungsverdampfung, desto schneller die Verdampfungsgeschwindigkeit. Die Entspannungsverdampfung ist ein elementarer Schritt bei der chemischen Verarbeitung, bei der flüchtige Bestandteile, zum Beispiel nicht umgesetzte Monomere, Lösungsmittel oder Spezies entfernt werden. Bei kolloidalen Lösungen ermöglicht die Veränderung des Drucks eine Entspannungsverdampfung des Wassers und/oder Lösungsmittels und anderer flüchtiger Bestandteile aus der kolloidalen Lösung, was zur Konzentration der kolloidalen Lösung führt.
Der Druck, der zur Entspannungsverdampfung notwendig ist, hängt von der Zusammensetzung der kolloidalen Lösung und der Temperatur der kolloidalen Lösung ab. Das Material in der kolloidalen Lösung kann temperaturempfindlich sein und kann sich deshalb abbauen, wenn es einer zu hohen Temperatur ausgesetzt wird. Aus diesem Grund kann es wünschenswert sein, die Temperatur der kolloidalen Lösung einzuschränken. Damit die kolloidale Lösung durch Entspannung verdampfen oder sieden kann, während sie den Verdampfungsbereich betritt, muss der Druck in dem Verdampfungsbereich niedriger sein als der Dampfdruck der kolloidalen Lösung (der von der Temperatur der kolloidalen Lösung abhängt), während sie den Verdampfungsbereich betritt. Der exakte gewünschte Druckpegel in dem Verdampfungsbereich hängt jedoch von anderen Variablen ab. (Der Dampfdruck kann zum Beispiel mit Hilfe von Berechnungen berechnet werden, die in Reid et al., The Properties of Gases and Liquids, McGraw-Hill Book Co., 4. Ausgabe, Kapitel 7 und 8 und Anhang A, dargestellt sind). In vielen Fällen ist es vorteilhaft, dass dieser Druck unter dem atmosphärischen Druck liegt, so dass kein Erwärmen erforderlich ist.
Der Verdampfungsbereich 24, der in 1 dargestellt ist, ist nicht isoliert oder erwärmt. Der Verdampfungsbereich der vorliegenden Erfindung kann jedoch isoliert und/oder erwärmt werden, um eine Kondensation auf der inneren Fläche oder den inneren Flächen des Verdampfungsbereichs zu vermeiden oder zu verringern.
Der Endverdampfungspegel der kolloidalen Lösung hängt von den Verarbeitungstechniken ab, denen die restliche (oder Nachverdampfungs-) kolloidale Lösung ausgesetzt wird. Es kann viele Faktoren geben, welche bei der Auswahl des Zielpegels der Verdampfung mitwirken, und die vorliegende Erfindung kann eingesetzt werden, um jeden beliebigen Verdampfungspegel zu erreichen, der schließlich ausgewählt wird.
Kontinuierliche Einstellung
Der Druck und wahlweise die Temperatur des erfinderischen Prozesses werden regelmäßig oder kontinuierlich gesteuert und manuell oder automatisch gesteuert. Dies wird mit Hilfe mehrerer Temperatur- und Drucksensoren ausgeführt, wie oben beschrieben. Zusätzlich kann ein Bedingungssensor benutzt werden, um die Bedingungen oder Eigenschaften der restlichen (oder Nachverdampfungs-) kolloidalen Lösung zu überwachen. Die Sensoren können Teil eines Steuersystems oder von Steuersystemen sein, welche den Druck und die Tempera tur der kolloidalen Lösung, des Verdampfungsbereichs usw. regulieren können. In einem Ausführungsbeispiel werden eine oder mehrere Variablen des erfinderischen Prozesses (Drücke, Temperaturen) durch automatische Steuersysteme reguliert, wobei die Sollwerte manuell von einem Anwender geliefert werden. In einem anderen Ausführungsbeispiel erhalten ein oder mehrere geschlossene Systeme, welche die Temperatur und den Druck regulieren, Sollwerte von einem anderen Steuersystem, das auf direkt gemessenen oder gefolgerten Eigenschaften der kolloidalen Nachverdampfungslösung basieren. In einem anderen Ausführungsbeispiel wird der gesamte erfinderische Prozess von einem automatischen Steuersystem gesteuert, das auf Messungen von Temperatur, Druck und Eigenschaften der kolloidalen Nachverdampfungslösung beruhen. Der Anwender spezifiziert eine gewünschte Eigenschaft (wie die Viskosität) der kolloidalen Nachverdampfungslösung und das Steuersystem reguliert automatisch die Prozessvariablen derart, dass die gewünschte Eigenschaft erreicht wird.
Das Steuersystem kann eine einzige Steuerung mit einer Vielzahl von Variablen oder mehrere unabhängige Einzelschleifensteuerungen oder eine Kombination von Steuerungsarten umfassen.
Sammlung
Die restliche flüssige kolloidale Lösung (Nachverdampfung) wird in dem Sammelbehälter oder -bereich 42 gesammelt. Eine Pumpe kann an, in oder nach dem Sammelbehälter befestigt sein. Eine geeignete Pumpe sollte dazu fähig sein, eine hochviskose Flüssigkeit aus dem Sammelbehälter zu entfernen und sie bei einem höheren Druck in einen Sammelendbehälter zu leiten. Dies kann kontinuierlich ausgeführt werden. Die kolloidale Nachverdampfungslösung könnte stattdessen in periodischen Abständen aus dem Sammelbehälter gepumpt werden. Sie könnte alternativ auch manuell aus dem Sammelbehälter entfernt werden, ohne eine Pumpe zu benutzen.
Beispiele
Diese Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht, die den Schutzbereich der Erfindung nicht einschränken sollen. In den Beispielen sind alle Anteile, Verhältnisse und Prozente im Hinblick auf das Gewicht angegeben, sofern nicht anderweitig angegeben. Die folgenden Prüfverfahren wurden benutzt, um die Zusammensetzungen in den folgenden Beispielen zu charakterisieren:
Getrocknete Feststoffe
Eine abgewogene Menge eines nassen Materials wurde in einem kleinen, tarierten Aluminiumtrog angeordnet, der über Nacht bei 75 °C und einem Druck von etwa 2,7 Kilopascal (kPa) in einem Vakuumofen angeordnet wurde. Der Trog und das restliche Material wurden abgekühlt und gewogen und das Gewicht des getrockneten Feststoffs wurde berechnet.
Brennfeststoff
Eine abgewogene Menge nassen Materials wurde in einem kleinen tarierten Keramiktiegel angeordnet. Es wurde in einem programmierbaren Ofen angeordnet, der mit dem folgenden Temperaturprofil eingestellt wurde:
Erwärmen bei einer Geschwindigkeit von ½ °C pro Minute auf 120 °C
Haltezeit von 4 Stunden bei 120 °C
Erwärmen bei einer Geschwindigkeit von 4 °C pro Minute auf 1.000 °C
Haltezeit von 10 Minuten bei 1.000 °C
Abkühlen
Der Tiegel und das restliche Material wurden abgekühlt und gewogen und das Gewicht des Brennfeststoffs wurde berechnet.
Die folgenden Prozesse wurden zur Herstellung der Beispiele angewendet:
Prozess A
Das zu konzentrierende Material wurde in einer 50-ml-Spritze angeordnet, die zur kontinuierlichen Zuführung des Verdampfers benutzt wurde. Das Zuführmaterial wurde erwärmt, indem es durch einen Wärmeaustauscher (maßgearbeitet) geleitet wurde, der eine Länge von etwa 1.020 mm (40 Inch) aufwies und aus einem Edelstahlrohr gefertigt war, das einen Außendurchmesser von etwa 6,4 mm (0,25 Inch) aufwies und in einem Rohr mit einem größeren Durchmesser befestigt war, durch welches das erwärmte Wasser geleitet wurde. Das Material wurde als Nächstes durch eine Düse (maßgearbeitet) geleitet, die ein Edelstahlrohr mit einer Länge von etwa 51 mm (2 Inch) und einem Außendurchmesser von etwa 3,2 mm (0,125 Inch) umfasste. Das Ende der Düse wurde geknickt, um eine Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 1,09 mm (0,043 Inch) zu bilden, während sie ein Ende eines Verdampfungsbereichs des Verdampfers betrat. Der Verdampfungsbereich umfasste ein Glas-T-Stück (maßgearbeitet), das eine Länge von etwa 180 mm (7 Inch), einen Durchmesser von etwa 76 mm (3 Inch) und einen Seitenarm aufwies, der bei etwa der Hälfte der Länge seitlich verlief. Der Seitenarm des Glas-T-Stücks war mit einem Wasseransaug-Vakuumsystem (maßgearbeitet) verbunden. Das konzentrierte Material wurde in einem Sammelbehälter oder einer Kammer nach dem Ausgang des Verdampfungsbereichs gesammelt.
Prozess B
Das zu konzentrierende Material wurde in einem mit Druck beaufschlagten, ummantelten Zuführbehälter angeordnet, der bei 240 kPa (20 psig) und 40 °C gehalten wurde. Dieses Material wurde dem Verdampfer unter Verwendung einer Zahnradpumpe (Zahnradpumpe der Serie B, Modell BPB mit einer Kapazität von 2,92 Kubikzentimeter pro Umdrehung, erhältlich bei Zenith Products Div. of Parker Hannifin, Sanford, North Carolina) kontinuierlich zugeführt, um den Materialstrom zu messen. Das Zuführmaterial wurde erwärmt, indem es durch einen Wärmeaustauscher geleitet wurde, der aus zwei aufeinander folgenden Abschnitten einer ummantelten Rohrleitung mit einem Außendurchmesser von etwa 25 mm (1 Inch) bestand. Der erste Abschnitt war etwa 510 mm (20 Inch) lang und der zweite war etwa 585 mm (23 Inch) lang und enthielt einen statischen Mischer (Modell SMX, erhältlich bei Koch Engineering Co. Inc., Wichita, Kansas), um eine gleichmäßige Temperatur zu erhalten. Als Nächstes wurde das Material durch eine Düse, die 12 Löcher enthielt, von denen jedes einen Durchmesser von etwa 1,6 mm (0,0625 Inch) aufwies und in dem Muster eines Kreises mit einem Durchmesser von etwa 25 mm (1 Inch) angeordnet war, und in den Verdampfungsbereich geleitet. Der Verdampfungsbereich umfasste ein Glas-T-Stück, das eine Länge von etwa 305 mm (12 Inch), einen Durchmesser von etwa 152 mm (6 Inch) und einen Seitenarm aufwies, der bei etwa der Hälfte der Länge seitlich verlief. Der Seitenarm des Glas-T-Stücks war mit einem wassergekühlten Kondensator verbunden, der mit einem Behälter verbunden war, um das Kondensat zu sammeln, und mit einem Vakuumsystem. Das konzent rierte Material wurde in dem Sammelbehälter gesammelt und aus dem Sammelbereich kontinuierlich entfernt, während es sich mit Hilfe einer Exzenterschneckenpumpe (Seepex Modell BT05, erhältlich bei Seeberger GmbH + > Co., Bottrop, Deutschland) unter einem Vakuum befand.
Beispiel 1 – keramisches Kolloid, kein Erwärmen
Ein keramisches Kolloid wurde durch Zugabe von 163 g Böhmit (DISPERSAL 20 von Sasol GmbH, Hamburg, Deutschland) zu einer Lösung von 7,2 g 70%iger Salpetersäure in 336 g entionisiertem Wasser, gefolgt von der Zugabe von 75 g Methanol hergestellt. Dieses Material wurde danach gemäß Prozess A verarbeitet. Das Material wurde > bei einem Satz von Bedingungen durch den Wärmeaustauscher (jedoch ohne Erwärmen) durch die Düse und in den Verdampfungsbereich zugeführt. Danach wurde das Produkt aus dem Sammelbehälter entfernt. Der Druck in dem Verdampfungsbereich wurde danach erneut eingestellt, um Produkte unterschiedlicher Konzentrationen zu erzeugen. Für jeden Satz von Bedingungen wurden Produktproben entnommen und im Hinblick auf den Prozentsatz getrockneter Feststoffe analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1
Wie zu sehen ist, könnte die Ausgangskonzentration eines keramischen Kolloids nur mit kleinen Veränderungen des Drucks in dem Verdampfungsbereich variiert werden. Im Wesentlichen kein getrocknetes Material wurde auf den inneren Flächen des Verdampfungsbereichs beobachtet.
Beispiel 2 – Lebensmittel-Hydrokolloid
Ein Lebensmittel-Hydrokolloid wurde durch Vermischen von 25,8 g Maisstärke (ARGO CORN STARCH^TM von Best Foods, Englewood Cliffs, New Jersey), 42,8 g gekörntem Zucker (CRYSTAL SUGAR GRANULATED SUGAR^TM von United Sugars Corp., Minneapolis, Minnesota) und 435,8 g destilliertem Wasser hergestellt. Dieses Gemisch wurde bei atmosphärischem Druck unter konstantem Rühren auf 95 °C erwärmt, um zu bewirken, dass es beginnt, bezüglich der Viskosität zuzunehmen. Das Material wurde danach auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieses Material wurde dann gemäß Prozess A verarbeitet. Das Material wurde durch den Wärmeaustauscher, durch die Düse und in den Verdampfungsbereich bei einem Satz von Temperatur- und Druckbedingungen kontinuierlich zugeführt. Danach wurde das Produkt aus dem Sammelbereich oder -behälter entfernt. Die Temperatur in dem Erwärmungsbereich und der Druck in dem Verdampfungsbereich wurden dann erneut eingestellt, um Produkte unterschiedlicher Konzentrationen zu erzeugen. Für jeden Satz von Bedingungen wurden Proben entnommen und hinsichtlich des Prozentsatzes getrockneter Feststoffe analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2
Wie zu sehen ist, könnte die Ausgangskonzentration eines Lebensmittel-Hydrokolloids nur mit kleinen Veränderungen des Drucks in dem Verdampfungsbereich oder in Kombination mit kleinen Veränderungen der Temperatur des Eingangsmaterials variiert werden. Im Wesentlichen kein getrocknetes Material wurde auf der inneren Fläche des Verdampfungsbereichs beobachtet.
Beispiel 3 – organisch-anorganisches Hydrokolloid
Ein Kolloid wurde durch Vermischen von 50,1 g Maisstärke (ARGO CORN STARCH), 225,4 g Backnatron (ARM & HAMMER PURE BAKING SODA^TM von Arm and Hammer Div. of Church & Dwight Co., Princeton, New Jersey) und 224,7 g destilliertem Wasser hergestellt. Dieses Gemisch wurde bei atmosphärischem Druck unter konstantem Rühren auf 70 °C erwärmt, um zu bewirken, dass es beginnt, heftig Blasen zu treiben. Das Material wurde danach auf 60 °C abgekühlt und gerührt, bis die Viskosität begann zuzunehmen. Das Material wurde dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieses Material wurde dann gemäß Prozess A verarbeitet. Das Material wurde durch den Wärmeaustauscher, durch die Düse und in den Verdampfungsbereich bei einem Satz von Temperatur- und Druckbedingungen kontinuierlich zugeführt. Danach wurde das Produkt aus dem Sammelbereich entfernt. Die Temperatur in dem Erwärmungsbereich und der Druck in dem Verdampfungsbereich wurden dann erneut eingestellt, um Produkte unterschiedlicher Konzentrationen zu erzeugen. Für jeden Satz von Bedingungen wurden Proben entnommen und hinsichtlich des Prozentsatzes getrockneter Feststoffe analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
Tabelle 3
Wie zu sehen ist, könnte die Ausgangskonzentration eines organisch-anorganischen Hydrokolloids nur mit kleinen Veränderungen des Drucks in dem Verdampfungsbereich oder in Kombination mit kleinen Veränderungen der Temperatur des Eingangsmaterials variiert werden. Im Wesentlichen kein getrocknetes Material wurde auf der inneren Fläche des Verdampfungsbereichs beobachtet.
Beispiel 4 – Polymerlatex
Polymerlatex wurde gemäß Beispiel 1 von US-Patentschrift Nr. 4,629,633 (Brown et al.) hergestellt. Es wurde mit Hilfe einer Verdampfungseinheit (Modell RE111 Rotationsverdampfer, erhältlich bei Büchi Laboratori ums-Technik AG, Schweiz) vorkonzentriert, bis eine Konzentration von 57,75 % getrockneter Feststoffe erreicht war. Dieses Material wurde danach gemäß Prozess A verarbeitet. Das Material wurde durch den Wärmeaustauscher, durch die Düse und in den Verdampfungsbereich bei einem Satz von Temperatur- und Druckbedingungen kontinuierlich zugeführt. Danach wurde das Produkt aus dem Sammelbereich entfernt. Die Temperatur in dem Erwärmungsbereich und der Druck in dem Verdampfungsbereich wurden dann erneut eingestellt, um Produkte unterschiedlicher Konzentrationen zu erzeugen. Für jeden Satz von Bedingungen wurden Proben entnommen und hinsichtlich des Prozentsatzes getrockneter Feststoffe analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
Tabelle 4
Wie zu sehen ist, könnte die Ausgangskonzentration von Polymerlatex nur mit kleinen Veränderungen des Drucks in dem Verdampfungsbereich oder in Kombination mit kleinen Veränderungen der Temperatur des Eingangsmaterials variiert werden. Im Wesentlichen kein getrocknetes Material wurde auf der inneren Fläche des Verdampfungsbereichs beobachtet.
Beispiel 5 – anorganisches Sol
Eine Probe verdünnten Sols der Art, die in US-Patentschrift Nr. 3,795,524 (Sowman) offenbart ist, wurde durch einen Chargenverdampfungsprozess vorkonzentriert und in dem Zuführbehälter angeordnet. Das Material wurde gemäß Prozess B verarbeitet. Das Material wurde durch den Wärmeaustauscher, durch die Düse und in den Verdampfungsbereich kontinuierlich zugeführt und danach aus dem Sammelbereich entfernt. Die Temperatur in dem Erwärmungsbereich und der Druck in dem Verdampfungsbereich wurden kontinuierlich eingestellt, um die gewünschte Konzentration des Sols zu erreichen. Mehrere unterschiedliche Bedingungen wie die Anfangskonzentration, Temperatur und Druck wurden geprüft. Für jeden Satz von Bedingungen wurden Proben entnommen und hinsichtlich des Prozentsatzes von Brennfeststoffen analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt.
Tabelle 5
Wie zu sehen ist, könnte die Ausgangskonzentration eines anderen anorganischen Sols nur mit kleinen Veränderungen des Drucks in dem Verdampfungsbereich oder in Kombination mit kleinen Veränderungen der Temperatur des Eingangsmaterials variiert werden. Im Wesentlichen kein getrocknetes Material wurde auf der inneren Fläche des Verdampfungsbereichs beobachtet.

Claims

Verfahren zum Verdampfen eines Teils einer kolloidalen Lösung, wobei der Prozess Folgendes umfasst a. Leiten einer kolloidalen Lösung, wobei die kolloidale Lösung Partikel in einem flüssigen Medium umfasst, wobei mindestens ein Teil des flüssigen Mediums mindestens einen flüchtigen Bestandteil umfasst, durch eine oder mehrere Öffnungen nach unten in einen Verdampfungsbereich, der mindestens eine innere Fläche aufweist, wobei die kolloidale Lösung mit der mindestens einen, inneren Fläche des Verdampfungsbereichs im Wesentlichen nicht in Kontakt steht, während die kolloidale Lösung durch den Verdampfungsbereich geleitet wird; b. Anwenden eines Drucks in dem Verdampfungsbereich, der niedriger ist als der Dampfdruck der kolloidalen Lösung, wenn diese in den Verdampfungsbereich geleitet wird, wobei eine Entspannungsverdampfung mindestens eines Teils des mindestens einen flüchtigen Bestandteils aus der kolloidalen Lösung ermöglicht wird; c. Einstellen des Drucks in dem Verdampfungsbereich, so dass eine Menge des mindestens einen flüchtigen Bestandteils aus der kolloidalen Lösung verdampft; und d. Sammeln der restlichen kolloidalen Lösung aus dem Verdampfungsbereich.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kolloidale Lösung durch mehr als eine Öffnung strömt, die so geformt ist, dass die Bildung von Strängen oder Platten der kolloidalen Lösung, die in dem Verdampfungsbereich exponiert sind, bewirkt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die kolloidale Lösung ein Sol ist.
Verfahren nach Anspruch 2, ferner umfassend das Erwärmen der kolloidalen Lösung in einem Erwärmungsbereich unter einem ausreichenden Druck, um zu verhindern, dass die kolloidale Lösung in dem Erwärmungsbereich siedet, bevor die kolloidale Lösung durch die Öffnungen geleitet wird, und Einstellen der Temperatur in dem Erwärmungsbereich und des Drucks in dem Verdampfungsbereich, so dass die Verdampfung der Menge des mindestens einen flüchtigen Bestandteils aus der kolloidalen Lösung ermöglicht wird.