DE4403165A1 - Rotationsverdampfer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Rotationsverdampfer mit ei­ nem Verdampferkolben, einem Kondensator zum Kondensieren des Dampfes, einem Auffanggefäß zum Sammeln des Destil­ lats und einem Rotationsantrieb für den Verdampferkol­ ben.

Rotationsverdampfer der eingangs genannten Art sind bei­ spielsweise aus der DE-PS 35 26 644 bekannt und werden hauptsächlich zur destillativen Abtrennung großer Lö­ sungsmittelmengen von thermisch instabilen oder schäu­ menden Substanzen und zur Vermeidung von Kristallab­ scheidung an den Verdampf erflächen verwendet. Dabei ro­ tiert, wie in Fig. 1 gezeigt, ein Verdampferkolben in einem Wärmebad gleichmäßig, wobei das Lösungsmittel weitgehend aus einem dünnen Film verdampft. Der Dampf kondensiert dann an einem Kondensator aus, und wird in einem Auffanggefäß gefangen. Der Verdampferkolben, Kon­ densator und das Destillatsammelgefäß bilden im Betrieb ein gegen die Außenatmosphäre abgeschlossenes System, so daß gegebenenfalls mit Hilfe einer Vakuumpumpe, z. B. ei­ ner Wasserstrahlpumpe, ein Unterdruck im System erzeugt werden kann, um so den Destillationsvorgang zu beschleu­ nigen oder aber bei temperaturempfindlichen Proben die Verdampfungstemperatur niedrig zu halten. Insbesondere bei hochsiedenden Flüssigkeiten sind niedrige Destillationsdruckbereiche erforderlich.

Bei konventionellen Rotationsverdampfern wird die Vaku­ umdichtigkeit jedoch durch die rotierende Dichtung, wie etwa Gleitring- bzw. Schleifringdichtung, beschränkt, die zwischen dem rotierenden Dampfdurchlaßrohr und dem feststehenden Rohr, das zum Kondensator führt, ange­ bracht ist. Aus diesem Grunde eignen sich konventionelle Rotationsverdampfer nicht so sehr für hochsiedende Pro­ ben, die ein Destillationsvakuum von weniger als 10 mbar benötigen. Um konstanten Systemdruck aufrechtzuerhalten, müssen die Undichtigkeiten durch erneute Evakuierungs­ vorgänge kompensiert werden, wodurch zwangsläufig eine Verschleppung der Probe über das Vakuumaggregat statt­ findet. So führen Undichtigkeiten zu Lösungsmittelver­ lusten und erschweren die Destillation von hochtoxischen Substanzen.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zu­ grunde, einen Rotationsverdampfer mit geringerer Leckra­ te bereitzustellen, der es erlaubt, auch bei niedrigen Destillationsdrücken zu arbeiten und gleichzeitig ein­ fach und kostengünstig hergestellt werden kann.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß der Kondensator über mindestens eine flexible Dampf­ durchlaßleitung mit dem Verdampferkolben verbunden ist.

Durch den Einsatz einer flexiblen Dampfdurchlaßlei­ tung kann auf eine rotierende Dichtung, wie etwa Gleitring- bzw. Schleifringdichtung gänzlich verzichtet werden. So kann der erfindungsgemäße Rotationsverdampfer auch bei sehr niedrigen Drücken (<10 mbar) eingesetzt werden, wodurch auch hochsiedende Flüssigkeiten, wie Öle und Fette durch Destillations eingeengt und getrennt werden können. Dabei bleibt die gleiche Verdampfungs­ oberfläche wie bei konventionellen Rotationsverdampfern erhalten. Die hohe Dichtigkeit des erfindungsgemäßen Ro­ tationsverdampfers bringt weiter den Vorteil mit sich, daß es keinen Lösungsmittelverlust bei der Destillation gibt. Zudem können flexible Dampfdurchlaßleitungen ein­ fach und kostengünstig bereitgestellt werden.

Dabei ist der Rotationsantrieb für den Verdampferkolben derart gestaltet, daß der Verdampferkolben um seine Längsachse von einer bestimmten Ausgangsposition aus um einen bestimmten Winkel hin- und hergedreht wird. Da der Verdampferkolben um einen bestimmten Winkel verdreht und dann wieder zurückgedreht wird, wird auch die flexible Leitung um einen bestimmten Winkel verdreht und dann wieder zurückgedreht, so daß gewährleistet ist, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung nicht überdreht und somit beschädigt wird. Somit ist eine kontinuierliche Destillation möglich, wobei die Probe ebenso wie bei den herkömmlichen Rotationsverdampfern aus einem Film ver­ dampfen kann.

Dabei kann in der Ausgangsposition die flexible Dampf­ durchlaßleitung bereits um einen bestimmten Winkel ver­ drillt sein, so daß die Ausgangsposition einer Endlagen­ position entspricht.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die flexible Dampf­ durchlaßleitung in der Ausgangsposition bereits um 90° verdrillt ist und der Verdampfungskolben dann in einem Winkelbereich von 180° um seine Längsachse hin- und her­ gedreht wird.

Wenn beispielsweise nur eine Dampfdurchlaßleitung ver­ wendet wird, ist es vorteilhaft, wenn die Dampfdurchlaß­ leitung tordierbar ist.

Als flexible Dampfdurchlaßleitung kann beispielsweise ein Teflonschlauch, ein Metallwellbalg oder ein chemisch resistenter Kunststoffschlauch verwendet werden. Bei der Verwendung eines flexiblen Metallschlauches ist sicher­ gestellt, daß keine hochflüchtigen Komponenten während des Destillationsvorgangs aus der flexiblen Dampfdurch­ laßleitung ausdampfen können. Aus diesem Grunde ist die Verwendung eines metallischen Schlauches insbesondere beim Einsatz des Rotationsverdampfers für analytische Zwecke von Vorteil. Da Teflon einen hohen Schmelzpunkt aufweist, ist es besonders gut für Destillationen bei hohen Temperaturen geeignet. Außerdem weist Teflon einen hohe chemische Resistenz auf und kann nach dem Einsatz einfach gereinigt und ausgeheizt werden.

Die flexible Dampfdurchlaßleitung kann über ein erstes Verbindungselement mit einer Dampfleitung, die an den Verdampferkolben angekoppelt ist, und über ein zweites Verbindungselement mit dem Kondensator verbunden werden. Bei dieser Anordnung kann die flexible Verdampfungslei­ tung zur Reinigung und Wartung auf einfache Weise aus dem System genommen werden.

Die flexible Dampfdurchlaßleitung kann aber auch über ein erstes Verbindungselement direkt mit dem Verdampfer­ kolben und über ein zweites Verbindungselement mit dem Kondensator verbunden sein. Diese Anordnung erspart die Verwendung eines weiteren Zwischenleitungsstücks.

Der Antrieb für den Verdampferkolben kann entweder die flexible Dampfdurchlaßleitung oder aber eine Dampflei­ tung, die an den Verdampferkolben angekoppelt ist, an­ treiben.

Der Rotationsverdampfer kann weiter einen Füllstutzen zur Produktzudosierung und eine elastische Produktzu­ dosierungsleitung aufweisen. Da die Produktzudosierungs­ leitung elastisch ist, kann sie auch in der verdrillten flexiblen Dampfdurchlaßleitung verwendet werden.

Weiter kann der Rotationsverdampfer eine Einrichtung zur Erzeugung von Unterdrücken im Rotationsverdampfer auf­ weisen.

Der Kondensator kann ein Kühler sein oder eine der nach­ folgend aufgeführten Kolonnen: Füllkörperkolonne, Vigreuxkolonne, Siebbödenkolonne, Glockenbödenkolonne, Packungskolonne, Drehbandkolonne oder Spaltrohrkolonne.

Es ist vorteilhaft, um die elastische Dampfdurchlaßlei­ tung eine Schutzhülle zu befestigen.

Zum Heizen der zu verdampfenden Flüssigkeit kann der er­ findungsgemäße Rotationsverdampfer ein temperierbares Heizgefäß aufweisen. Es ist aber auch möglich, den Ver­ dampfungskolben direkt mit einer in diesem eingebauten Heizung zu beheizen.

Die flexible Dampfdurchlaßleitung kann aus zwei parallel zueinander beabstandeten Dampfdurchlaßleitungen be­ stehen. Diese Anordnung bringt gegenüber der Verwendung von nur einer Leitung den Vorteil mit sich, daß das flexible Material bei gleichem Drehwinkel des Ver­ dampferkolbens weniger verdreht und dadurch geschont wird.

Nachfolgend werden Ausführungen der Erfindung anhand von Zeichnungen näher erläutert:

Fig. 1 zeigt schematisch einen Rotationsverdampfer gemäß der vorliegenden Erfindung,

Fig. 2a bis 2e zeigen den Bewegungszyklus von zwei flexiblen Dampfdurchlaßleitungen.

Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Rotationsver­ dampfer, der insgesamt mit 20 bezeichnet ist. Der Rota­ tionsverdampfer 1 weist einen Verdampferkolben 2 auf, der um seine Längsachse L mittels eines Motors 4, bei­ spielsweise eines funkenfreien Induktionsmotors ange­ trieben werden kann. Der Verdampferkolben taucht in ein temperierbares Heizgefäß 14, das beispielsweise mit Öl oder Wasser gefüllt ist, ein. Der Verdampferkolben 2 ist vakuumdicht über eine von dem Motor 4 angetriebene Dampfdurchlaßleitung 17 mit einer flexiblen Dampfdurch­ laßleitung 7 verbunden. Die flexible Dampfdurchlaßlei­ tung 7 ist über ein erstes Verbindungselement 15a, bei­ spielsweise einer Spannschelle mit der Dampfdurchlaßlei­ tung 17 verbunden und über ein zweites Verbindungsele­ ment 15b mit dem Kühler 5. Die Dampfdurchlaßleitung 17 ist über eine Schliffverbindung 16 mit dem Verdampfer­ kolben 2 verbunden. Um die flexible Dampfdurchlaßleitung 7 ist eine Schutzhülle 8 angebracht.

Weiter ist am unteren Ende des Kühlers 5 ein Auffangge­ fäß 3 für das Destillat vakuumdicht angeschlossen. Der Verdampferkolben 2, der Kondensator 5 und das Auffangge­ fäß für das Destillat 3 bilden ein vakuumdichtes System und können über eine Schlauchverbindung 9, die über ein Ventil 10 mit einer Vakuumpumpe 11 verbunden ist, eva­ kuiert werden. Der Kühler 5 weist eine Kühlschlange 6 auf, die, durch die Pfeile angedeutet, von einer Kühl­ flüssigkeit durchströmt wird. Am unteren Ende des Kühlers ist ein Einfüllstutzen 12 vorgesehen, in den ei­ ne Zuführleitung 13 einsteckbar ist, um den Kolben 2 be­ füllen zu können.

Die Zuführungsleitung 13 ist flexibel ausgebildet.

Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der Rotationsantrieb 4 für den Verdampferkolben 2 derart gestaltet, daß der Verdampferkolben 2 um seine Längsachse L von einer be­ stimmten Ausgangsposition aus um einen bestimmten Winkelbereich hin- und hergedreht wird. Dabei wird die flexible Dampfdurchlaßleitung 7 z. B. zuerst um 90° aus einer Position in der sie nicht verdrillt ist, in eine erste Richtung verdrillt und von dieser verdrillten Po­ sition aus kontinuierlich um 180° hin- und hergedreht. Somit kann die Flüssigkeit in dem Verdampferkolben, ge­ nau wie bei den konventionellen Rotationsverdampfern aus einem Film verdampfen und über die flexible Dampfdurch­ laßleitung 7 in den Kühler 5 aufsteigen, an der Wendel 6 kondensieren und schließlich in das Aufnahmegefäß 3 für das Destillat tropfen. Die Temperatur des temperierbaren Heizgefäßes 14 und der Druck im Rotationsverdampfer 1 sowie die Drehgeschwindigkeit des Verdampferkolbens können an die jeweiligen Destillationsbedingungen an­ gepaßt werden.

Fig. 2a bis 2e zeigen den Bewegungszyklus von zwei flexiblen Dampfdurchlaßleitungen.

Fig. 2a zeigt einen flexiblen Dampfdurchlaß, der aus zwei Dampfdurchlaßleitungen 7 besteht, in einer ersten nicht verdrehten Position. An den Enden der Dampfdurch­ laßleitungen 7 ist jeweils ein Verbindungselement 15b und ein Verbindungselement 15a angebracht. Dabei kann das Verbindungselement 15b mit dem Kühler 5 verbunden werden und das Verbindungselement 15a mit dem Verdampferkolben 5 oder mit einer Dampfleitung 17, die an den Verdampferkolben gekoppelt ist und von dem Motor 4 angetrieben wird.

Fig. 2b zeigt die flexiblen Dampfdurchlaßleitungen 7 in einer um 90° um die Längsachse L gedrehten Ausgangsposi­ tion. Bei diesem Ausführungsbeispiel drehen sich die Dampfdurchlaßleitungen 7 dann wieder in die Ausgangs­ position, wie in Fig. 2c dargestellt, zurück, und schließlich um 90° in die entgegengesetzte Richtung (P₁), wie in Fig. 2d dargestellt, um sich dann wieder in die ursprüngliche Position, wie in Fig. 2e darge­ stellt, zurückzudrehen. Der wiederholte Vorgang erlaubt eine hin- und hergehende Drehung des Kolbens um insge­ samt 180° pro Zyklus, was ausreicht, um die in dem Ver­ dampferkolben befindliche Flüssigkeit ausreichend zu be­ wegen und aus einem Film zu verdampfen. Selbstverständ­ lich kann der Bewegungsablauf von jeder der dargestell­ ten Positionen 2a-e aus starten. Der maximale Winkel­ bereich der Drehung, sowie die Drehgeschwindigkeit kön­ nen an die jeweiligen Destillationsprozesse angepaßt werden.

Claims (17)

1. Rotationsverdampfer mit einem Verdampferkolben, einem Kondensator zum Kondensieren des Dampfes, einem Auffang­ gefäß zum Sammeln des Destillats und einem Rotationsan­ trieb für den Verdampferkolben, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (5) über mindestens eine flexible Dampf­ durchlaßleitung (7) mit dem Verdampferkolben (2) verbun­ den ist.

2. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Rotationsantrieb für den Verdampfer­ kolben (2) derart ausgebildet ist, daß der Verdampfer­ kolben um seine Längsachse (L) von einer bestimmten Aus­ gangsposition aus um einen bestimmten Winkel hin- und hergedreht werden kann.

3. Rotationsverdampfer nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß in der Ausgangsposition die flexible Dampfdurchlaßleitung (7) bereits um einen bestimmten Winkel verdrillt ist, so daß die Ausgangsposition einer Endlagenposition entspricht.

4. Rotationsverdampfer nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung in der Ausgangsposition bereits um 90° verdrillt ist, und der Verdampferkolben in einem Winkelbereich von 180° um seine Längsachse (L) hin- und hergedreht wird.

5. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung tordier­ bar ist.

6. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung (7) ein Teflonschlauch ist.

7. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung ein Me­ tallwellbalg ist.

8. Rotationsverdampfer nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung ein chemisch resistenter Kunststoffschlauch ist.

9. Rotationsverdampfer nach wenigstens einem der voran­ gegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung (7) über ein erstes Ver­ bindungselement (15a) mit einer Dampfleitung (17), die an den Verdampferkolben (2) gekoppelt ist, verbunden ist, und über ein zweites Verbindungselement (15b) mit dem Kondensator verbunden ist.

10. Rotationsverdampfer nach wenigstens einem der An­ sprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung (7) über ein erstes Ver­ bindungselement (15a) mit dem Verdampferkolben (2) ver­ bunden ist und über ein zweites Verbindungselement (15b) mit dem Kondensator verbunden ist.

11. Rotationsverdampfer nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotationsver­ dampfer einen Füllstutzen (12) zur Produktzudosierung und eine elastische Produktzudosierungsleitung (13) auf­ weist.

12. Rotationsverdampfer nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotationsver­ dampfer weiter eine Einrichtung zur Erzeugung von Unter­ drücken (9, 10, 11) im Rotationsverdampfer aufweist.

13. Rotationsverdampfer nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator ein Kühler ist.

14. Rotationsverdampfer nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator eine der nachfolgend aufgeführten Kolonnen ist: Füllkör­ perkolonne, Vigreuxkolonne, Siebbödenkolonne, Glockenbö­ denkolonne, Packungskolonne, Drehbandkolonne oder Spalt­ rohrkolonne.

15. Rotationsverdampfer nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß um die elastische Dampfdurchlaßleitung (7) eine Schutzhülle (8) angebracht ist.

16. Rotationsverdampfer nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotationsver­ dampfer weiter ein temperierbares Heizgefäß (14) für den Verdampferkolben aufweist.

17. Rotationsverdampfer nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die flexible Dampfdurchlaßleitung aus zwei parallel zueinander beab­ standeten Dampfdurchlaßleitungen (7) besteht.