RU2524414C1 - Способ определения теплоты адсорбции и теплоты смачивания поверхности и измерительная ячейка калориметра - Google Patents

Способ определения теплоты адсорбции и теплоты смачивания поверхности и измерительная ячейка калориметра Download PDF

Info

Publication number
RU2524414C1
RU2524414C1 RU2012155807/28A RU2012155807A RU2524414C1 RU 2524414 C1 RU2524414 C1 RU 2524414C1 RU 2012155807/28 A RU2012155807/28 A RU 2012155807/28A RU 2012155807 A RU2012155807 A RU 2012155807A RU 2524414 C1 RU2524414 C1 RU 2524414C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
cell
heat
connection
sample
calorimeter
Prior art date
Application number
RU2012155807/28A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2012155807A (ru
Inventor
Евгений Николаевич Дышлюк
Виталий Алексеевич Балдыгин
Original Assignee
Шлюмберже Текнолоджи Б.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Шлюмберже Текнолоджи Б.В. filed Critical Шлюмберже Текнолоджи Б.В.
Priority to RU2012155807/28A priority Critical patent/RU2524414C1/ru
Priority to US14/109,688 priority patent/US9612167B2/en
Priority to EP13199021.0A priority patent/EP2746755A1/en
Publication of RU2012155807A publication Critical patent/RU2012155807A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2524414C1 publication Critical patent/RU2524414C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01KMEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K17/00Measuring quantity of heat
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01KMEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K17/00Measuring quantity of heat
    • G01K17/02Calorimeters using transport of an indicating substances, e.g. evaporation calorimeters
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4846Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4846Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample
    • G01N25/4853Details

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области исследования свойств взаимодействия поверхности с флюидами и может быть использовано для определения теплоты адсорбции и смачивания поверхности. Заявлена измерительная ячейка калориметра, состоящая из изолированных друг от друга верхней и нижней частей, сообщающихся между собой посредством подвижного разъемного герметичного соединения. Ячейка снабжена двумя коаксиально расположенными трубками, выполненными с возможностью независимого подключения к внешним устройствам. Внешняя трубка подсоединена к верхней части ячейки, а внутренняя трубка подсоединена к нижней части ячейки через указанное подвижное разъемное герметичное соединение и выполнена подвижной. Технический результат - расширение функциональных возможностей устройства. 1 н. и 7 з.п. ф-лы, 10 ил.

Description

Изобретение относится к области исследования свойств взаимодействия поверхности с флюидами (жидкость, газ/пар), а именно исследованию теплоты адсорбции и смачивания поверхности, и может найти применение в различных отраслях промышленности, например, в нефтегазовой, химической, лакокрасочной и пищевой.
Теплотой или количеством теплоты называют меру энергии, передающуюся от одного тела к другому в процессе теплопередачи. Теплоты различных физико-химических процессов могут быть измерены с помощью калориметров различных типов, таких, например, как дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК).
Адсорбцией называют процесс изменения концентрации вещества вблизи поверхности. Теплота адсорбции - это та энергия, которая выделяется или поглощается в виде тепла в процессе адсорбции. Теплота смачивания - это та энергия, которая выделяется или поглощается в виде тепла при смачивании образца жидкостью, т.е. в процессе, при котором поверхность, которая изначальна была в контакте с вакуумом или газом, полностью погружается в жидкость, так, что вся доступная поверхность образца остается покрыта данной жидкостью.
Измерение теплоты адсорбции и/или смачивания позволяют получать дополнительную информацию о структуре поверхности исследуемого образца (например, оценивать площадь поверхности образца) или о характере взаимодействия поверхности образца с теми или иными газами и жидкостями, участвующими в процессах адсорбции и смачивания (например, характер смачивания поверхности - смачиваемость).
Смачиваемость - это способность одной жидкости растекаться по поверхности твердого тела, оставаться с ней в контакте или терять контакт с поверхностью в присутствии другой жидкости, несмешивающейся с первой. Смачиваемость - это один из важнейших параметров, характеризующий взаимодействие двух несмешиваемых жидкостей с поверхностью твердого тела, в нефтегазовой промышленности, фармацевтике, легкой промышленности и других областях промышленности.
Например, в нефтегазовой промышленности смачиваемость является одним из основных параметров, определяющих положение флюидов в пористом пространстве залежи, а также распределение потоков флюидов. При этом, будучи основным параметром, определяющим расположение флюидов в пористом пространстве, смачиваемость породы влияет на все виды измерений параметров пласта - электрические свойства, капиллярное давление, относительные фазовые проницаемости и т.д. Смачиваемость в значительной степени влияет на способы и эффективность добычи нефти, в особенности в процессе вторичных и третичных методов добычи нефти.
Основным методом, позволяющим оценивать смачиваемость твердой поверхности двумя несмешивающимися жидкостями, является метод исследования контактного угла, образованного межфазной границей флюидов с твердой поверхностью (см., например, патент США 7952698).
Основными недостатками известного метода являются длительное время, необходимое для достижения равновесного контактного угла (до 1000 часов), гистерезис контактного угла, вызванный различными причинами, такими, например, как неоднородное структурное строение поверхности, неровности на поверхности и т.д. Другим серьезным недостатком данного метода является то, что данный метод в основном может быть успешно применен лишь к ровным плоским поверхностям и адаптация данного метода к измерениям в пористых средах достаточно сложна, а в некоторых случаях не представляется возможной. Так, например, в нефтегазовой индустрии в большинстве случаев для определения смачиваемости пористых сред используется не метод исследования контактного угла, а петрофизические исследования керна горной породы. Лишь в очень небольшом количестве случаев, при ярко выраженном характере смачиваемости, смачиваемость может быть оценена по результатам других методов исследований. При петрофизическом исследовании керна горной породы в оновном применяют метод Амота (Е.Amott, "Observations Relating to the Wettability of Porous Media," Trans, AIME, 216, 156-162, 1959) или его модификации: метод Амотта-Харви и USBM (см., например, J.C.Trantham, R.L.Clampitt, "Determination of Oil Saturation After Waterflooding in an Oil-Wet Reservoir - The North Burbank Unit, Tract 97 Project," JPT, 491-500 (1977)).
Все эти методы так или иначе имитируют процесс добычи нефти из пласта и основаны на последовательном замещении нефти минеральным раствором или минерального раствора нефтью в исследуемом образце керна посредством естественной или вынужденной (при помощи центрифугирования) пропитки образца с измерением насыщенности флюидов. Все перечисленные методы являются косвенными методами исследований и не дают точной термодинамической информации о такой термодинамической характеристике как смачиваемость. Другим недостатком этих методов является их малая чувствительность в области нейтральной смачиваемости или при малых размерах образца.
В последнее время активно развивается метод определения смачиваемости, основанный на калориметрических измерениях теплоты смачивания. Проводились исследования смачиваемости в системе твердое тело - жидкость - газ (насыщенный пар данного флюида) (см., например, R.Denoyel, I.Beurroies, B.Lefevre, "Thermodynamics of wetting: information brought by microcalorimetry," J. of Petr. Sci. and Eng., 45, 203-212, 2004). К преимуществам данного метода можно отнести высокую точность оценки смачиваемости, основанную на термодинамических измерениях; к недостаткам данного метода относится низкая чувствительность в случае малой доступной поверхности образца.
Теплота смачивания может также использоваться для определения площади поверхности исследуемого образца с помощью модифицированного метода Harkins-Jura (Partyka S., Rouquerol F., Rouquerol J. "Calorimetric determination of surface areas: possibilities of a modified Harkins and Jura procedures". Journal of colloid and interface science, Vol.68, No. 1, January 1979).
Для измерения теплоты адсорбции могут использоваться различные калориметрические ячейки. Наиболее часто используются стеклянные или металлические ячейки. Поверхность образца перед экспериментом очищают посредством вакуумирования при воздействии повышенной температуры. В процессе исследования теплоты адсорбции в калориметрическую ячейку подается исследуемый пар жидкости при контролируемом давлении, после чего измеряется теплота адсорбции.
Для измерения теплоты смачивания применяются различные типы измерительных ячеек калориметра. Наиболее часто используется герметичная ячейка, в которую помещается образец, запаянный в герметичной стеклянной колбе (см., например, R.Denoyel, I.Beurroies, B.Lefevre, "Thermodynamics of wetting: information brought by microcalorimetry," J. of Petr. Sci. and Eng., 45, 203-212, 2004). Колбу с образцом предварительно вакуумируют и запаивают, что позволяет получить контролируемое состояние поверхности образца перед экспериментом. При проведении эксперимента колба разбивается и образец смачивается жидкостью. Мембранная ячейка представляет из себя ячейку, разделенную, как правило, металлической мембраной на две части. В нижнюю часть помещается образец, а в верхнюю - жидкость. В ходе эксперимента мембрана разрезается и жидкость перетекает в нижнюю часть ячейки. Преимуществом этой ячейки является то, что в данном случае не требуется запайка образца в стеклянной колбе, недостаток этой ячейки состоит в том, что образец в данном случае оказывается не вакуумированным, что может приводить к серьезным ошибкам измерений теплоты смачивания. В еще одном варианте ячейка объединяет в себе преимущества двух предыдущих ячеек (см., например, P.N.Aukett "A new membrane cell for the determination of heats of immersion using the Setaram c-80 microcaloriemeter" Journal of Thermal Analysis, Vol.33, 323-327, 1988). Образец и жидкость разделены мембраной, при этом нижняя часть ячейки имеет вакуумный затвор и может быть вакуумирована перед экспериментом. Недостатком всех перечисленных выше ячеек является невозможность контролировать давление в эксперименте, т.к. ячейки не сообщаются с другими частями установок посредством трубных соединений. В этих ячейках также сложно, если не невозможно, проводить эксперименты при повышенных давлениях.
В работе (R.Denoyel, I.Beurroies, B.Lefevre, "Thermodynamics of wetting: information brought by microcalorimetry," J. of Petr. Sci. and Eng., 45, 203-212б 2004) для измерения теплоты смачивания предложено использовать установку, в которой давление в ячейке может быть контролируемо. Измерительная ячейка посредством трубных соединений соединена через т-образный переходник с одной стороны с вакуумным насосом, что позволяет вакуумировать образец перед экспериментом, а с другой стороны с системой, позволяющей подавать жидкость в ячейку и создавать давление данной жидкости в ячейке. Необходимо отметить, что жидкость, подаваемая в ячейку, должна иметь температуру, близкую к температуре в измерительной ячейке, чтобы не создавать дополнительный тепловой поток, затрудняющий измерение теплоты смачивания.
Для каждой из предложенных конфигураций необходимо учитывать дополнительные тепловые эффекты, возникающие в ходе эксперимента:
тепловые эффекты, связанные с разбиванием колбы или разрывом мембраны, а также испарением части жидкости, тепловой эффект, возникающий вследствие разницы температур жидкости, проникающей в ячейку и температуры ячейки, тепловой эффект, связанный со сжиманием жидкости в ячейке (при поднятии давления до необходимого) и т.д. Эти тепловые эффекты, как правило, могут быть учтены при проведении дополнительных измерений.
Технический результат, достигаемый при реализации изобретения, заключается в повышении качества и эффективности измерения теплоты адсорбции и смачивания поверхностей при различных давлениях и температурах, увеличении скорости проведения этих работ с одновременным снижением риска их неправильного проведения и расширением функциональных возможностей.
В соответствии с предлагаемым способом определения теплоты адсорбции и смачивания поверхности образец исследуемого материала помещают в измерительную ячейку калориметра и по меньшей мере один раз обеспечивают контакт образца с паром жидкости при контролируемом давлении пара, измеряют теплоту адсорбции, после чего обеспечивают контакт данного образца непосредственно с самой жидкостью и измеряют теплоту смачивания поверхности образца данной жидкостью.
В соответствии с одним из вариантов осуществления изобретения после измерения теплоты адсорбции образец вакуумируют и измеряют теплоту десорбции. Цикл адсорбция-десорбция может быть повторен.
В соответствии с другим вариантом осуществления изобретения после измерения теплоты адсорбции данной жидкости образец приводят в контакт с паром второй жидкости и измеряют теплоту адсорбции второй жидкости.
В соответствии с другим вариантом осуществления изобретения после измерения теплоты адсорбции одной жидкости образец приводят в контакт с другой жидкостью и измеряют теплоту смачивания этой жидкостью.
Предварительно образец может быть подвергнут высушиванию и очистке, а также вакуумирован.
Предпочтительно ячейку с образцом выдерживают до стабилизации теплового потока при температуре, при которой производят измерения теплоты адсорбции и смачивания поверхности образца.
В качестве образца может быть использован керн горной породы.
В качестве жидкостей для адсорбции и смачивания могут быть использованы любые, как одинаковые, так и разные жидкости, в частности вода и вода, вода и нефть или вода и соляной раствор, соляной раствор и нефть, в том числе при пластовых давлениях и температурах.
Для измерения теплоты адсорбции и смачивания может быть использована измерительная ячейка калориметра, состоящая из изолированных друг от друга верхней и нижней частей, сообщающихся между собой посредством подвижного разъемного герметичного соединения, при этом ячейка снабжена двумя коаксиально расположенными трубками, выполненными с возможностью независимого подключения к внешним устройствам, причем внешняя трубка подсоединена к верхней части ячейки, а внутренняя трубка подсоединена к нижней части ячейки через указанное подвижное разъемное герметичное соединение и выполнена подвижной.
Внешние устройства, к которым независимо друг от друга могут быть подключены верхняя и нижняя часть измерительной ячейки, представляют собой устройство вакуумирования, устройство для подачи смачивающей жидкости и пара и устройство поддержания давления в ячейке.
Внутренняя трубка может быть выполнена подвижной в вертикальном направлении, при этом подвижное разъемное герметичное соединение может представлять собой соединение, в котором герметичность соединения обеспечивается соединением двух поверхностей, в частном случае, таких как: конус-конус, сфера-конус или плоскость-плоскость.
Внутренняя трубка может быть выполнена с возможностью вращения вокруг своей оси, при этом подвижное разъемное герметичное соединение может представлять собой соединение, в котором герметичность соединения обеспечивается перекрытием проходного отверстия трубки, в частном случае такого, как шаровый кран.
Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1(а) показана общая схема устройства для изучения теплоты адсорбции и смачивания, на фиг.1(б) - измерительная ячейка калориметра, на фиг.2 - график измерения теплоты адсорбции, на фиг.3 - схема работы ячейки калориметра, на фиг.4 - различные виды подвижных разъемных герметичных соединений, которые могут быть использованы для соединения внутренней трубки коаксиального соединения с нижней частью ячейки калориметра.
Способ определения теплоты адсорбции и смачивания в соответствии с настоящим изобретением может быть реализован следующим образом.
Поверхность исследуемого образца может быть предварительно очищена. Так, например, в нефтегазовой индустрии образец горной породы, как правило, экстрагируют, а затем вакуумируют его при повышенных температурах в вакуумной печи. Температуру и длительность сушки образца выбирают исходя из свойств конкретного образца исследований. Так, для образцов горной породы применяют сушку в вакууме при повышенной (~100°C) температуре в течение достаточно длительного, для устранения влаги, времени (около суток). Возможна ускоренная сушка при более высоких температурах, если повышение температуры не вызывает структурных изменений поверхности образца.
Образец исследуемого материала помещают в ячейку дифференциально-сканирующего калориметра (ДСК). ДСК способны работать при различных температурах (диапазон зависит от модели калориметра), при этом некоторые ДСК могут быть оборудованы ячейками, позволяющими проводить измерения при повышенных давлениях или в вакууме. Для проведения измерений, описанных в данном изобретении, необходимо совместить ДСК с системой, способной создавать контролируемое давление в ячейках калориметра. Такая система позволяет контролировать давление в ячейках в процессе эксперимента, что позволяет более качественно проводить измерения теплоты адсорбции и смачивания, в том числе при повышенных давлениях. В качестве такой системы могут быть использованы насосы различного типа, совмещенные с датчиками давления и подсоединенные к ячейкам калориметра посредством трубных соединений.
Образец помещают в измерительную ячейку калориметра и вакуумируют. При этом очищение образца и вакуумирование могут быть совмещены, так как конструкция предлагаемой ячейки калориметра позволяет проводить вакуумную сушку образца при повышенных температурах непосредственно в ячейке калориметра. Образец может и не вакуумироваться, если вакуумирование не влияет на конечный результат эксперимента - энергии адсорбции и смачивания.
Ячейку с образцом выдерживают до стабилизации теплового потока при температуре, при которой необходимо провести исследования.
Производится подготовка жидкостей, используемых для измерения энергии адсорбции и смачивания, жидкости должны быть очищены от примесей и вакуумированы для удаления растворенных газов.
На фиг.1(а) показана общая схема устройства для изучения теплоты адсорбции и смачивания, на котором 1 - измерительная ячейка, 2 - нагреватель, 3 - соединения подводящих трубок для независимого подключения верхней и нижней частей измерительной ячейки к внешним устройствам, 4 - устройство, обеспечивающее соединение-разъединение верхней и нижней частей измерительной ячейки посредством поступательного, вращательного или поступательно-вращательного движения внутренней вложенной коаксиальной трубки.
На фиг.1(б) показана предлагаемая ячейка калориметра, состоящая из нижней части 5, в которую помещают образец, и верхней части 7. Верхняя и нижняя части изолированы друг от друга и сообщаются между собой посредством подвижного разъемного герметичного соединения 6. Верхняя часть 7 ячейки посредством внешней трубки 9 коаксиального соединения может быть подсоединена к внешним устройствам, таким как устройство подачи жидкости и устройство поддержания давления в ячейке. Независимо от верхней части 7 ячейки нижняя часть 5 ячейки посредством внутренней трубки 8 коаксиального соединения также может быть подключена к внешним устройствам, таким как вакуумный насос и устройство подачи пара. Внутренняя трубка 8 подсоединена к нижней части 5 ячейки через подвижное разъемное герметичное соединение 6, которое при перемещении внутренней трубки 8 по высоте или при ее вращении вокруг своей оси обеспечивает соединение верхней и нижней частей ячейки между собой.
На фиг.3 показана схема работы предлагаемой ячейки калориметра. Как показано на фиг.3(а), при использовании ячейки, предлагаемой в данном изобретении, образец помещают перед началом эксперимента в нижнюю часть 5 ячейки и вакуумируют посредством, например, вакуумного насоса, подсоединяемого к нижней части 5 ячейки через внутреннюю трубку 8. В верхнюю часть 7 ячейки посредством внешней трубки 9 подают жидкость, которая будет использоваться для смачивания образца (см. фиг.3(б)). Для изучения теплоты адсорбции пары исследуемой жидкости подают по внутренней трубке 8 в нижнюю часть 5 ячейки, также через эту трубку нижняя часть 5 затем может быть вакуумирована для изучения теплоты десорбции. Для измерения теплоты адсорбции измеряемый электрический сигнал с датчиков калориметра пересчитывается в тепловой поток (для этого предварительно проводится калибровка калориметра); суммирование теплового потока за вычетом базовой линии по времени в процессе проведения эксперимента позволяет определить теплоту адсорбции. На фиг.2 приведена зависимость теплового потока от времени, измеряемая в процессе адсорбции, суммирование теплового потока по времени за вычетом базовой линии (значение теплового потока до начала эксперимента) - закрашенная область является теплотой адсорбции.
Для измерения теплоты смачивания нижняя часть 5 ячейки должна быть соединена с верхней частью 7 с помощью движения внутренней трубки 8 (см. фиг.3(в)). Движение может представлять собой перемещение по высоте или вращение вокруг своей оси. При этом жидкость, находящаяся в верхней части 7 за счет разницы давлений в этих частях и/или действия гравитации, попадает в нижнюю часть 5 ячейки, где смачивает образец. Жидкость, смещенная из верхней части 7 ячейки, заменяется жидкостью или газом, находящимся во внешней трубке 9, соединяющей верхнюю часть 7 ячейки с остальными частями экспериментальной установки. Необходимо, чтобы жидкость, смещающая жидкость из верхней части 7 ячейки, хорошо соответствовала по температуре жидкости, находящейся в самой ячейке. Для изменения температуры этой жидкости может быть применен электрический нагреватель с датчиком температуры (см., например, М.Polednicek, V.Majer, V.Hynek, J.Jose "Flow unit for measuring heats of mixing at subambient conditions". Review of Scientific Instruments 76, 074102, 2005) или жидкостный циркуляционный нагреватель/охладитель с датчиком температуры (см. фиг.1).
Соединение двух частей ячейки осуществляется посредством движения внутренней трубки 8. Для соединения-разъединения двух частей ячейки можно использовать подвижные разъемные герметичные соединения различного типа, в частности можно использовать: соединение с уплотнением вставленной трубки через прокладку 10 из мягкого материала (фиг.4а), соединение 11 конус по конусу или соединение 12 шар по конусу (фиг.4б, в), соединение с плоским уплотнением 13 из металла или более мягкого материала (фиг.4г) (см., например, "Разъемные герметичные соединения" Г.В.Божко ISSN 0136-5835. Вестник ТГТУ. 2010. Том 16. №2. Transactions TSTU).
Теплота смачивания определяется аналогично теплоте адсорбции. Измеряемый электрический сигнал с датчиков калориметра пересчитывается в тепловой поток, суммирование теплового потока за вычетом базовой линии по времени в процессе проведения эксперимента позволяет определить теплоту смачивания.
Производят учет дополнительных тепловых эффектов, не связанных с эффектами адсорбции и смачивания.

Claims (8)

1. Измерительная ячейка калориметра, состоящая из изолированных друг от друга верхней и нижней частей, сообщающихся между собой посредством подвижного разъемного герметичного соединения, при этом ячейка снабжена двумя коаксиально расположенными трубками, выполненными с возможностью независимого подключения к внешним устройствам, причем внешняя трубка подсоединена к верхней части ячейки, а внутренняя трубка подсоединена к нижней части ячейки через указанное подвижное разъемное герметичное соединение и выполнена подвижной.
2. Измерительная ячейка калориметра по п.1, в соответствии с которой внешние устройства, к которым независимо друг от друга могут быть подключены верхняя и нижняя часть измерительной ячейки, представляют собой устройство вакуумирования, устройство для подачи жидкости и пара и устройство поддержания давления в ячейке.
3. Измерительная ячейка калориметра по п.1, в соответствии с которой внутренняя трубка выполнена подвижной в вертикальном направлении.
4. Измерительная ячейка калориметра по п.3, в соответствии с которой подвижное разъемное герметичное соединение представляет собой соединение, в котором герметичность обеспечивается соединением двух поверхностей.
5. Измерительная ячейка калориметра по п.4, в соответствии с которой герметичность обеспечивается соединением конус-конус, сфера-конус или плоскость-плоскость.
6. Измерительная ячейка калориметра по п.3, в соответствии с которой внутренняя трубка выполнена с возможностью вращения вокруг своей оси.
7. Измерительная ячейка калориметра по п.6, в соответствии с которой подвижное разъемное герметичное соединение представляет собой соединение, в котором герметичность обеспечивается перекрытием проходного отверстия трубки.
8. Измерительная ячейка калориметра по п.7, в соответствии с которой подвижное разъемное герметичное соединение представляет собой шаровый кран.
RU2012155807/28A 2012-12-24 2012-12-24 Способ определения теплоты адсорбции и теплоты смачивания поверхности и измерительная ячейка калориметра RU2524414C1 (ru)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012155807/28A RU2524414C1 (ru) 2012-12-24 2012-12-24 Способ определения теплоты адсорбции и теплоты смачивания поверхности и измерительная ячейка калориметра
US14/109,688 US9612167B2 (en) 2012-12-24 2013-12-17 Method for determining adsorption heat and wetting heat of a surface and a measuring cell of a calorimeter
EP13199021.0A EP2746755A1 (en) 2012-12-24 2013-12-20 Method for determining adsorption heat and wetting heat of a surface and a measuring cell of a calorimeter

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2012155807/28A RU2524414C1 (ru) 2012-12-24 2012-12-24 Способ определения теплоты адсорбции и теплоты смачивания поверхности и измерительная ячейка калориметра

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2012155807A RU2012155807A (ru) 2014-06-27
RU2524414C1 true RU2524414C1 (ru) 2014-07-27

Family

ID=50974620

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2012155807/28A RU2524414C1 (ru) 2012-12-24 2012-12-24 Способ определения теплоты адсорбции и теплоты смачивания поверхности и измерительная ячейка калориметра

Country Status (2)

Country Link
US (1) US9612167B2 (ru)
RU (1) RU2524414C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2607265C1 (ru) * 2015-11-17 2017-01-10 Шлюмберже Текнолоджи Б.В. Измерительная ячейка дифференциального сканирующего калориметра

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6178211B2 (ja) * 2013-10-30 2017-08-09 京セラ株式会社 接触角測定方法、接触角測定装置、生体補綴部材検査装置、および、プログラム
CN104535461B (zh) * 2015-01-08 2017-05-24 中国水利水电科学研究院 一种砂砾石层水泥灌浆浆液扩散过程监测方法
RU2599921C1 (ru) * 2015-07-16 2016-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ КОМПЛЕКСНОГО ОСВОЕНИЯ НЕДР РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК (ИПКОН РАН) Способ оценки смачивающей способности растворов поверхностно-активных веществ в отношении минералов и горных пород
WO2019126206A1 (en) * 2017-12-18 2019-06-27 Ih Ip Holdings Limited Calorimeter for low energy nuclear reaction experiments
CN113740209B (zh) * 2021-09-16 2024-04-05 哈尔滨工业大学(威海) 一种模拟特定压力下塑料在金属表面润湿行为的装置与方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU343200A1 (ru) * Новосибирский инженерно строительный институт В. В. Куйбышева Способ измерения удельной поверхности твердого материала
SU553529A1 (ru) * 1976-01-22 1977-04-05 Институт Проблем Криобиологии И Криомедицины Ан Ссср Устройство дл измерени интегральной теплоты десорбции жидкостей и газов
SU861983A1 (ru) * 1980-01-02 1981-09-07 Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Всесоюзный Проектный И Научно-Исследовательский Институт Цементной Промышленности Дифференциальный калориметр
SU949467A1 (ru) * 1980-11-20 1982-08-07 Северный Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института По Строительству Магистральных Трубопроводов Способ определени теплоты адсорбции водорода металлами
UA10341A (ru) * 1993-04-05 1996-12-25 Харківський Державний Технічний Університет Будівництва Та Архітектури Способ определения пористости
JP2003240743A (ja) * 2002-02-18 2003-08-27 Mitsubishi Chemicals Corp 吸着材の吸着エネルギー測定装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD111466A1 (ru) 1974-05-31 1975-02-12
US6444001B1 (en) * 2000-03-14 2002-09-03 Glenn E. Sheffield Separator and separator system
JP2003075382A (ja) 2001-09-07 2003-03-12 Rigaku Corp 熱量測定容器
DE102008003387A1 (de) 2008-01-07 2009-07-09 Krüss GmbH, Wissenschaftliche Laborgeräte Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Kontaktwinkels aus dem Tropfenkrümmungsradius durch optische Distanzmessung

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU343200A1 (ru) * Новосибирский инженерно строительный институт В. В. Куйбышева Способ измерения удельной поверхности твердого материала
SU553529A1 (ru) * 1976-01-22 1977-04-05 Институт Проблем Криобиологии И Криомедицины Ан Ссср Устройство дл измерени интегральной теплоты десорбции жидкостей и газов
SU861983A1 (ru) * 1980-01-02 1981-09-07 Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Всесоюзный Проектный И Научно-Исследовательский Институт Цементной Промышленности Дифференциальный калориметр
SU949467A1 (ru) * 1980-11-20 1982-08-07 Северный Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института По Строительству Магистральных Трубопроводов Способ определени теплоты адсорбции водорода металлами
UA10341A (ru) * 1993-04-05 1996-12-25 Харківський Державний Технічний Університет Будівництва Та Архітектури Способ определения пористости
JP2003240743A (ja) * 2002-02-18 2003-08-27 Mitsubishi Chemicals Corp 吸着材の吸着エネルギー測定装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2607265C1 (ru) * 2015-11-17 2017-01-10 Шлюмберже Текнолоджи Б.В. Измерительная ячейка дифференциального сканирующего калориметра

Also Published As

Publication number Publication date
US20140177669A1 (en) 2014-06-26
RU2012155807A (ru) 2014-06-27
US9612167B2 (en) 2017-04-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2524414C1 (ru) Способ определения теплоты адсорбции и теплоты смачивания поверхности и измерительная ячейка калориметра
Pan et al. Direct and indirect measurement of soil suction in the laboratory
CN106525661B (zh) 非饱和土气态水迁移特性测试装置及其测试方法
Rajayi et al. Effect of temperature and pressure on contact angle and interfacial tension of quartz/water/bitumen systems
CN104614290B (zh) 一种高温高压多组分流体界面性质测量系统
RU2497098C1 (ru) Способ определения смачиваемости
CN104865003B (zh) 一种集成化液体饱和蒸汽压及汽化潜热联合测试系统
JP7121808B2 (ja) 濃縮液及び/又は留分を正確に定量できるエバポレータ
RU2016145404A (ru) Конденсатно-газовые соотношения углеводородсодержащих текучих сред
RU2550569C1 (ru) Способ определения смачиваемости
CN104374800A (zh) 一种气体水合物导热系数原位测试装置和方法
Bulut et al. Comparison of total suction values from psychrometer and filter paper methods
EP2746755A1 (en) Method for determining adsorption heat and wetting heat of a surface and a measuring cell of a calorimeter
CN105547909B (zh) 组分易挥发的深度脱气溶液配制方法和蒸汽压测定方法
RU2529455C1 (ru) Способ определения коэффициента теплового объемного расширения жидкости
CN115266519A (zh) 一种表征水泥基材料水蒸气稳态渗透的测试装置及方法
CN102809504B (zh) 可控气压的多功能土样加热试验系统
CN103134914A (zh) 一种用于测量面料湿阻的微气候仪及其方法
Ebrahimi-Birang et al. Hysteresis of the soil water characteristic curve in the high suction range
RU2502981C1 (ru) Установка для коррозионных испытаний
CN209264605U (zh) 一种简易熔点测定装置
RU2316752C1 (ru) Способ определения характеристик сорбции газов материалами
Fidríková et al. The use of the hot-ball method for observing the transport of moisture in porous stones
Frank Low-Pressure Adsorption on a Washed Glass Surface
SU1122953A1 (ru) Устройство дл определени теплофизических параметров веществ

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191225