CN102928389B - 一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法，涉及检测装置及其使用方法。本发明是要解决现有的检测浸渍量的方法费时费力，且不能实时检测，使得浸渍液的浓度不能实时反映，造成浸渍结果与理论存在偏差的技术问题。一种快速实时检测浸渍量的装置是由检测系统、浸渍液导管、浸渍试样、浸渍池、浸渍液循环泵和搅拌装置组成。使用方法：一、通过快速实时检测浸渍量的装置建立浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库；二、对实时样品的浸渍过程中的浸渍溶液进行检测；三、经计算得到样品的浸渍量。本发明适用于材料改性、材料表面修饰和电池领域。

Description

一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及检测装置及其使用方法。

背景技术

浸渍法是一种用于担载型催化剂的制备、材料改性和表面修饰的常用方法，具有操作简单、投入成本低和适用范围广等优点。目前在燃料电池电极的制备领域也有很广泛应用，例如质子交换膜燃料电池中Pt电极的制备以及固体氧化物燃料电池中Cu基、Ni基阳极的制备。浸渍法制备的担载型催化剂还可以降低催化剂活性组分的使用量，很大程度上降低成本，因此在实际应用中进行推广具有重要的意义。

催化剂活性组分的浸渍量在很大程度上影响着材料的物理和化学性能。载体上活性组分的浸渍量过大或者过小，均不能满足生产的需要。因此，检测载体上的浸渍量有非常重要的意义。目前，对于催化剂上活性组分含量的检测主要是应用天平进行称量，对于较低浸渍量的检测则需要精度非常高的分析天平，即便如此有时也不能够满足实验精度要求，此外这也带来仪器成本的大幅度增大。在工业上用溶液浸渍处理质量很大的固体材料时，对于浸渍量的检测就更加困难。而且，利用天平检测多次浸渍的过程时费时费力，并且无法进行非接触、在线检测。

传统的浸渍工艺很少考虑浸渍溶液随着浸渍过程的进行而导致溶液浓度发生变化的现象，导致浸渍结果和设想有所偏差。因此，实现对浸渍液浓度的在线检测，适时对浸渍液进行浓度补偿就意义重大。

发明内容

本发明是要解决现有的检测浸渍量的方法费时费力，且不能实时检测，使得浸渍液的浓度不能实时反映，造成浸渍结果与理论存在偏差的技术问题，而提供了一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法。

一种快速实时检测浸渍量的装置，由检测系统、浸渍液导管、浸渍池、浸渍液循环泵和搅拌装置组成，其中检测系统包括密封的比色皿；浸渍池通过浸渍液导管与浸渍液循环泵的入口端连通，浸渍液循环泵的出口端通过浸渍液导管与密封的比色皿的底部连通，密封的比色皿的顶部通到浸渍液导管与浸渍池连通，在浸渍池的底部设置有搅拌装置。

工作原理：通过浸渍液循环泵通过浸渍液导管从浸渍池中抽取的浸渍液，通过浸渍液导管注入密封的比色皿，当浸渍液注满密封的比色皿时，浸渍液就会通过浸渍液导管流回浸渍池中，此时，将浸渍试样浸渍在浸渍池中，浸渍池中的浸渍液的活性组分的浓度就会发生变化，通过搅拌装置使得浸渍池中的溶液浓度均一，然后，通过检测系统对注满密封的比色皿的浸渍液进行检测。

一种快速实时检测浸渍量的装置的使用方法，具体是按以下步骤完成的：

一、配制不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸渍溶液，其中，配制的浸渍溶液溶质摩尔浓度的区间包含实验或生产中浸渍溶液的摩尔浓度的区间；

二、分别将步骤一中制备的不同摩尔浓度的浸渍溶液注入快速实时检测浸渍量的装置中的密封的比色皿中，通过快速实时检测浸渍量的装置的检测系统检测浸渍溶液的透射率；

三、收集步骤二中对不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸渍溶液的透射率数据，建立浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库；

四、清除快速实时检测浸渍量的装置中的浸渍溶液，重新加入实验或生产中的与步骤一浸渍溶液相同溶质的浸渍溶液，开启浸渍液循环泵和搅拌装置，通过浸渍液循环泵通过浸渍液导管从浸渍池中抽取的浸渍液，通过浸渍液导管注入密封的比色皿中，当浸渍液注满密封的比色皿时，浸渍液通过浸渍液导管流回浸渍池中，10min~30min后，通过检测系统对注满密封的比色皿的浸渍液进行检测，得到透光率Ⅰ，同时，测量浸渍池中浸渍液的体积，得到体积Ⅰ；然后，将浸渍试样浸渍在浸渍池中，通过检测系统对注满密封的比色皿的浸渍液进行实时检测，得到透光率Ⅱ，同时，测量浸渍池中浸渍液的体积，得到体积Ⅱ；

五、利用步骤三得到的浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库，使用步骤四中通过检测系统对注满密封的比色皿的浸渍液进行检测的透射率Ⅰ，得到浸渍溶液的溶质摩尔浓度Ⅰ，使用步骤四中通过检测系统对注满密封的比色皿的浸渍液进行检测的透射率Ⅱ，得到浸渍溶液的溶质摩尔浓度Ⅱ；

六、将步骤四得到的体积Ⅰ和体积Ⅱ，步骤五得到的溶质摩尔浓度Ⅰ和溶质摩尔浓度Ⅱ，通过公式：浸渍量＝（浓度Ⅰ×体积Ⅰ－浓度Ⅱ×体积Ⅱ）×溶质的分子量，计算得到浸渍量，即得到了实时的浸渍试样上的浸渍量。

本发明的优点：一、本发明提供的一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法，通过快速实时检测浸渍量的装置对浸渍溶液中溶质的摩尔浓度的变化进行测定，进而得到实时的浸渍试样上的浸渍量，无需接触浸渍样品和浸渍溶液即可快速实时的检测浸渍样品上的浸渍量，省时省力，也节约了成本；二、本发明提供的一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法检测时间在10s~100s之间，可以快速的反映浸渍溶液中的浸渍样品的浸渍量情况，方便生产过程中的指导；三、本发明提供的一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法，采用了搅拌装置，使得所检测的透光率为实时的浸渍溶液的透光率，减少了误差。

附图说明

图1为具体实施方式一所述的一种快速实时检测浸渍量的装置的示意图。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1，本实施方式提供了一种快速实时检测浸渍量的装置，是由检测系统10、浸渍液导管11、浸渍池12、浸渍液循环泵13和搅拌装置14组成，其中检测系统包括密封的比色皿5；浸渍池12通过浸渍液导管11与浸渍液循环泵13的入口端连通，浸渍液循环泵13的出口端通过浸渍液导管11与密封的比色皿5的底部连通，密封的比色皿5的顶部通到浸渍液导管11与浸渍池12连通，在浸渍池12中设置有搅拌装置14。

本实施方式提供的一种快速实时检测浸渍量的装置工作原理：通过浸渍液循环泵13通过浸渍液导管11从浸渍池12中抽取的浸渍液，通过浸渍液导管11注入密封的比色皿5，当浸渍液注满密封的比色皿5时，浸渍液就会通过浸渍液导管11流回浸渍池12中，此时，将浸渍试样浸渍在浸渍池12中，浸渍池12中的浸渍液的溶质的浓度就会发生变化，通过搅拌装置14使得浸渍池中的溶液中溶质分散均一，然后，通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸渍液进行透光率检测。

本实施方式的搅拌装置的搅拌方式为上搅拌式、下搅拌式、侧搅拌式和连续流动搅拌式。

本实施方式提供的一种快速实时检测浸渍量的装置的优点：一、通过快速实时检测浸渍量的装置对浸渍溶液中溶质的摩尔浓度的变化进行测定，进而得到实时的浸渍试样上的浸渍量，无需接触浸渍样品和浸渍溶液即可快速实时的检测浸渍样品上的浸渍量，省时省力，也节约了成本；二、检测时间在10s~100s之间，可以快速的反映浸渍溶液中的浸渍样品的浸渍量情况，方便生产过程中的指导；三、采用了搅拌装置，使得所检测的透光率为实时的浸渍溶液的透光率，减少了误差。

具体实施方式二：结合图1，本实施方式与具体实施方式一的不同点在于，所述的检测系统10还包括光源1、光源光阑2、光源透镜3、单色滤光片4、探测透镜6、探测光阑7、探测器8和数据采集与分析系统9。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点在于，所述的检测系统10中的光源1为具有连续谱带发光的单色光源或为经过单色仪分光元件或带通滤光片后获得的单色光的光源。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点在于，所述的检测系统10中的探测器8为可见光光谱仪、分光光度计、真空光电管、光电倍增管、光电二极管、光电三极管或光电池。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式提供了一种快速实时检测浸渍量的装置的使用方法，具体是按以下步骤完成的：

一、配制不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸渍溶液，其中，配制的浸渍溶液溶质摩尔浓度的区间包含实验或生产中浸渍溶液溶质摩尔浓度的区间；

二、分别将步骤一中制备的不同摩尔浓度的浸渍溶液注入快速实时检测浸渍量的装置中的密封的比色皿5中，通过快速实时检测浸渍量的装置的检测系统10检测浸渍溶液的透射率；

三、收集步骤二中对不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸渍溶液的透射率数据，建立浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库；

四、清除快速实时检测浸渍量的装置中的浸渍溶液，重新加入实验或生产中的与步骤一浸渍溶液相同溶质的浸渍溶液，开启浸渍液循环泵13和搅拌装置14，通过浸渍液循环泵13通过浸渍液导管11从浸渍池12中抽取的浸渍液，通过浸渍液导管注入密封的比色皿5中，当浸渍液注满密封的比色皿5时，浸渍液通过浸渍液导管11流回浸渍池12中，10min~30min后，通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸渍液进行检测，得到透光率Ⅰ，同时，测量浸渍池12中浸渍液的体积，得到体积Ⅰ；然后，将浸渍试样浸渍在浸渍池12中，通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸渍液进行实时检测，得到透光率Ⅱ，同时，测量浸渍池12中浸渍液的体积，得到体积Ⅱ；

五、利用步骤三得到的浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库，使用步骤四中通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸渍液进行检测的透射率Ⅰ，得到浸渍溶液的溶质摩尔浓度Ⅰ，使用步骤四中通过检测系统10对注满密封的比色皿5的浸渍液进行检测的透射率Ⅱ，得到浸渍溶液的溶质摩尔浓度Ⅱ；

六、将步骤四得到的体积Ⅰ和体积Ⅱ，步骤五得到的溶质摩尔浓度Ⅰ和溶质摩尔浓度Ⅱ，通过公式：浸渍量＝（浓度Ⅰ×体积Ⅰ－浓度Ⅱ×体积Ⅱ）×溶质的分子量，计算得到浸渍量，即得到了实时的浸渍试样上的浸渍量。

本实施方式中步骤三所述的收集步骤二中对不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸渍溶液的透射率数据，浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系通过以下公式确定得到的：

–lnT=KcL

其中，K为光吸收系数，c为溶液摩尔浓度，L为比色皿中光传播方向的溶液厚度。在外界条件不变的情况下，K不变，保持L固定，可以根据透射率T确定溶液中溶质的摩尔浓度c。

本实施方式的搅拌装置的搅拌方式为上搅拌式、下搅拌式、侧搅拌式和连续流动搅拌式。

本实施方式提供的一种快速实时检测浸渍量的装置的使用方法的优点：一、通过快速实时检测浸渍量的装置对浸渍溶液中溶质的摩尔浓度的变化进行测定，进而得到实时的浸渍试样上的浸渍量，无需接触浸渍样品和浸渍溶液即可快速实时的检测浸渍样品上的浸渍量，省时省力，也节约了成本；二、检测时间在10s~100s之间，可以快速的反映浸渍溶液中的浸渍样品的浸渍量情况，方便生产过程中的指导；三、采用了搅拌装置，使得所检测的透光率为实时的浸渍溶液的透光率，减少了误差。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点在于，所述的检测系统还包括光源1、光源光阑2、光源透镜3、单色滤光片4、探测透镜6、探测光阑7、探测器8和数据采集与分析系统9。其它与具体实施方式五相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六的不同点在于，所述的检测系统10中的光源1为具有连续谱带发光的单色光源或为经过单色仪分光元件或带通滤光片后获得的单色光的光源。其它与具体实施方式五或六相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一的不同点在于，所述的检测系统10中的探测器8为可见光光谱仪、分光光度计、真空光电管、光电倍增管、光电二极管、光电三极管或光电池。其它与具体实施方式五至七相同。

Claims (8)

1.一种快速实时检测浸渍量的装置，其特征在于快速实时检测浸渍量的装置，是由检测系统(10)、浸渍液导管(11)、浸渍池(12)、浸渍液循环泵(13)和搅拌装置(14)组成；其中检测系统包括密封的比色皿(5)，浸渍池(12)通过浸渍液导管(11)与浸渍液循环泵(13)的入口端连通，浸渍液循环泵(13)的出口端通过浸渍液导管(11)与密封的比色皿(5)的底部连通，密封的比色皿(5)的顶部通到浸渍液导管(11)与浸渍池(12)连通，在浸渍池(12)中设置有搅拌装置(14)。

2.根据权利要求1所述的一种快速实时检测浸渍量的装置，其特征在于所述的检测系统(10)还包括光源(1)、光源光阑(2)、光源透镜(3)、单色滤光片(4)、探测透镜(6)、探测光阑(7)、探测器(8)和数据采集与分析系统(9)。

3.根据权利要求1或2所述的一种快速实时检测浸渍量的装置，其特征在于所述的检测系统(10)中的光源(1)为具有连续谱带发光的单色光源或为经过单色仪分光元件或带通滤光片后获得的单色光的光源。

4.根据权利要求1或2所述的一种快速实时检测浸渍量的装置，其特征在于所述的检测系统(10)中的探测器(8)为可见光光谱仪、分光光度计、真空光电管、光电倍增管、光电二极管、光电三极管或光电池。

5.使用如权利要求1所述的一种快速实时检测浸渍量的装置的方法，其特征在于快速实时检测浸渍量的装置的使用方法，具体是按以下步骤完成的：

一、配制不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸渍溶液，其中，配制的浸渍溶液溶质摩尔浓度的区间包含实验或生产中浸渍溶液溶质摩尔浓度的区间；

二、分别将步骤一中制备的不同摩尔浓度的浸渍溶液注入快速实时检测浸渍量的装置中的密封的比色皿(5)中，通过快速实时检测浸渍量的装置的检测系统(10)检测浸渍溶液的透射率；

三、收集步骤二中对不同摩尔浓度的含有相同溶质的浸渍溶液的透射率数据，建立浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库；

四、清除快速实时检测浸渍量的装置中的浸渍溶液，重新加入实验或生产中的与步骤一浸渍溶液相同溶质的浸渍溶液，开启浸渍液循环泵(13)和搅拌装置(14)，通过浸渍液循环泵(13)通过浸渍液导管(11)从浸渍池(12)中抽取的浸渍液，通过浸渍液导管注入密封的比色皿(5)中，当浸渍液注满密封的比色皿(5)时，浸渍液通过浸渍液导管(11)流回浸渍池(12)中，10min～30min后，通过检测系统(10)对注满密封的比色皿(5)的浸渍液进行检测，得到透射率Ⅰ，同时，测量浸渍池(12)中浸渍液的体积，得到体积Ⅰ；然后，将浸渍试样浸渍在浸渍池(12)中，通过检测系统(10)对注满密封的比色皿5的浸渍液进行实时检测，得到透射率Ⅱ，同时，测量浸渍池(12)中浸渍液的体积，得到体积Ⅱ；

五、利用步骤三得到的浸渍溶液溶质摩尔浓度与透射率关系数据库，使用步骤四中通过检测系统(10)对注满密封的比色皿(5)的浸渍液进行检测的透射率Ⅰ，得到浸渍溶液的溶质摩尔浓度Ⅰ，使用步骤四中通过检测系统(10)对注满密封的比色皿(5)的浸渍液进行检测的透射率Ⅱ，得到浸渍溶液的溶质摩尔浓度Ⅱ；

六、将步骤四得到的体积Ⅰ和体积Ⅱ，步骤五得到的溶质摩尔浓度Ⅰ和溶质摩尔浓度Ⅱ，通过公式：浸渍量＝(浓度Ⅰ×体积Ⅰ－浓度Ⅱ×体积Ⅱ)×溶质的分子量，计算得到浸渍量，即得到了实时的浸渍试样上的浸渍量。

6.根据权利要求5所述的一种快速实时检测浸渍量的装置的使用方法，其特征在于所述的步骤二中的检测系统(10)还包括光源(1)、光源光阑(2)、光源透镜(3)、单色滤光片(4)、探测透镜(6)、探测光阑(7)、探测器(8)和数据采集与分析系统(9)。

7.根据权利要求5或6所述的一种快速实时检测浸渍量的装置的使用方法，其特征在于所述的检测系统(10)中的光源(1)为具有连续谱带发光的单色光源或为经过单色仪分光元件或带通滤光片后获得的单色光的光源。

8.根据权利要求5或6所述的一种快速实时检测浸渍量的装置的使用方法，其特征在于所述的检测系统(10)中的探测器(8)为可见光光谱仪、分光光度计、真空光电管、光电倍增管、光电二极管、光电三极管或光电池。