CN109406466A - 一种磷化槽液在线分析方法 - Google Patents

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陈云峰
张祥
许滢
周家兵
张利群
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Abstract

本发明公开了一种磷化槽液在线分析方法，步骤包括：取样槽液；CaCO3溶液与槽液混合；证充分混合；通过光度计测量混合液透光率；推槽液总酸度(TA)；再次样槽液；NaOH溶液与槽液混合；充分混合；通过光度计测量混合液透光率；推磷化槽液总铁(TFe)；比对总酸度(TA)或总铁(TFe)与透光率线性关系曲线。本发明的有益效果在于，实现总酸度(TA)和总铁(TFe)两项指标的一体化监测，显著降低设备造价成本。

Description

一种磷化槽液在线分析方法
技术领域
本发明涉及一种分析仪，尤其是磷化槽液在线分析方法。
背景技术
磷化是金属表面处理的一种常用工艺，通过生成覆盖不同类型的磷化膜，辅以接续的皂化、浸油、封闭等工艺，改善工件表面的抗腐蚀与机械性能。
在磷化工艺中，磷化槽液的化学组份随槽内化学反应的进行而持续发生着变化，特别是总酸度(TA)和总铁(TFe)两项指标的消长，决定了磷化膜的厚度、致密度等处于一种动态的变化过程中。为保证磷化膜质量的稳定，就必须尽可能保持磷化槽液组份的相对恒定。在规模化生产中，基于在线监测以便于对槽液进行及时调整就显得尤为重要。
目前，针对总酸度(TA)和总铁(TFe)的在线监测仪已经商品化，但价格昂贵，而且两种在线仪器之间不具备兼容性，进一步增加了装备在线监测的成本负担。究其原因，是这些仪器普遍采用的滴定法原理，在等当点的pH判定和药剂投加剂量控制等方面都有严格的要求，因此提高了对仪器设备的依赖。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种磷化槽液在线分析方法，实现总酸度(TA)和总铁(TFe)两项指标的一体化监测，显著降低设备造价成本。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种磷化槽液在线分析方法，其使用的设备包括：容纳槽液的磷化槽；设置有光度计与磁力搅拌器的混合罐，其通过第一计量泵从磷化槽取样槽液；容纳CaCO3溶液的CaCO3罐，其通过第二计量泵向混合罐输送CaCO3溶液；容纳NaOH溶液的NaOH罐，其通过第三计量泵向混合罐输送NaOH溶液；
其方法的步骤包括：
1、通过第一计量泵自磷化槽定时取样槽液；
2、通过第二计量泵取CaCO3溶液与槽液在混合罐中混合；
3、混合液通过磁力搅拌器保证充分混合；
4、通过光度计测量混合液透光率；
5、比对总酸度(TA)与透光率线性关系曲线，反推槽液总酸度(TA)；
6、清空混合液后再次通过第一计量泵自磷化槽取样槽液；
7、通过第三计量泵取NaOH溶液与槽液在混合罐中混合；
8、混合液通过磁力搅拌保证充分混合；
9、通过光度计测量混合液透光率；
10、比对总铁(TFe)与透光率线性关系曲线，反推磷化槽液总铁(TFe)；
11、比对总酸度(TA)或总铁(TFe)与透光率线性关系曲线。
在磷化槽液试样中加入足量CaCO3溶液，充分混合，将pH调至10以上，使试样中的各价磷酸根((PO4)3-、(HPO4)2-、(H2PO4)3-)全部生成不溶性的钙盐沉淀；通过实验，在槽液总酸度和试样混合液的透光率之间拟合出线性关系曲线；使用光度计测量试样混合液的透光率，对照总酸度(TA)与透光率线性关系曲线，反推磷化槽液总酸度(TA)。
同理，在磷化槽液试样中加入足量NaOH溶液，充分混合，将pH调至10以上，使试样中的各价铁离子(Fe2+、Fe3+)全部生成不溶性的铁盐沉淀；通过实验，在槽液总铁(TFe)和试样混合液的透光率之间拟合出线性关系曲线；使用光度计测量试样混合液的透光率，对照总铁(TFe)与透光率线性关系曲线，反推磷化槽液总铁(TFe)。
本发明的有益效果：
对总酸(TA)与总铁(TFe)，使用光度计对混合试样的透光率进行检测，步骤与器材完全一致，区别仅限于投加CaCO3或NaOH溶液的不同，解决了两项指标检测的兼容性问题，实现了一体化的在线监测，为显著削减仪器的造价成本创造了条件。
由于采用了光度法，对混合试样只需根据槽液总酸度(TA)或总铁(TFe)的实际波动范围，通过计算加入足量的CaCO3或NaOH溶液，将pH调至10以上即可，无需对pH进行精准判定，甚至无需对pH进行判定，CaCO3或NaOH溶液的投加的剂量也无需精确控制，因此较滴定法大大降低了对仪器及其精度的要求，造价成本随之大幅下降。
附图说明
图1为本发明使用设备的示意图。
具体实施方式
下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明使用设备的示意图，参照图1，本发明，磷化槽液在线分析方法，其使用的设备包括：
容纳槽液的磷化槽1；
设置有光度计3的混合罐2，其通过第一计量泵4从磷化槽1取样槽液，混合罐2中设置有磁力搅拌器9；
容纳CaCO3溶液的CaCO3罐5，其通过第二计量泵6向混合罐2输送CaCO3溶液；
容纳NaOH溶液的NaOH罐7，其通过第三计量泵8向混合罐2输送NaOH溶液。
其方法的步骤包括：
1、通过第一计量泵自磷化槽定时取样槽液；
2、通过第二计量泵取CaCO3溶液与槽液在混合罐中混合；
3、混合液通过磁力搅拌器保证充分混合；
4、通过光度计测量混合液透光率；
5、比对总酸度(TA)与透光率线性关系曲线，反推槽液总酸度(TA)；
6、清空混合液后再次通过第一计量泵自磷化槽取样槽液；
7、通过第三计量泵取NaOH溶液与槽液在混合罐中混合；
8、混合液通过磁力搅拌保证充分混合；
9、通过光度计测量混合液透光率；
10、比对总铁(TFe)与透光率线性关系曲线，反推磷化槽液总铁(TFe)；
11、比对总酸度(TA)或总铁(TFe)与透光率线性关系曲线。
本发明，磷化槽液在线分析方法，对总酸(TA)与总铁(TFe)，使用光度计对混合试样的透光率进行检测，步骤与器材完全一致，区别仅限于投加CaCO3或NaOH溶液的不同，解决了两项指标检测的兼容性问题，实现了一体化的在线监测，为显著削减仪器的造价成本创造了条件。
同理，在磷化槽液试样中加入足量NaOH溶液，充分混合，将pH调至10以上，使试样中的各价铁离子(Fe2+、Fe3+)全部生成不溶性的铁盐沉淀；通过实验，在槽液总铁(TFe)和试样混合液的透光率之间拟合出线性关系曲线；使用光度计测量试样混合液的透光率，对照总铁(TFe)与透光率线性关系曲线，反推磷化槽液总铁(TFe)。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种磷化槽液在线分析方法其特征在于，其特征在于，其使用的设备包括：容纳槽液的磷化槽；设置有光度计与磁力搅拌器的混合罐，其通过第一计量泵从磷化槽取样槽液；容纳CaCO3溶液的CaCO3罐，其通过第二计量泵向混合罐输送CaCO3溶液；容纳NaOH溶液的NaOH罐，其通过第三计量泵向混合罐输送NaOH溶液；
其方法的步骤包括：
(1)、通过第一计量泵自磷化槽定时取样槽液；
(2)、通过第二计量泵取CaCO3溶液与槽液在混合罐中混合；
(3)、混合液通过磁力搅拌器保证充分混合；
(4)、通过光度计测量混合液透光率；
(5)、比对总酸度(TA)与透光率线性关系曲线，反推槽液总酸度(TA)；
(6)、清空混合液后再次通过第一计量泵自磷化槽取样槽液；
(7)、通过第三计量泵取NaOH溶液与槽液在混合罐中混合；
(8)、混合液通过磁力搅拌保证充分混合；
(9)、通过光度计测量混合液透光率；
(10)、比对总铁(TFe)与透光率线性关系曲线，反推磷化槽液总铁(TFe)；
(11)、比对总酸度(TA)或总铁(TFe)与透光率线性关系曲线。
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CN102928389A (zh) * 2012-11-02 2013-02-13 哈尔滨工业大学 一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法
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