CN112630284A - 一种磷化槽液在线检测及自动补给系统 - Google Patents
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Abstract
一种磷化槽液在线检测及自动补给系统,包括:取样预处理装置;检测装置,包括加液驱动器、至少3个滴定装置、与滴定装置匹配使用的检测液滴定驱动器以及清洗装置,滴定装置通过加液驱动器与隔离槽连通并分批按量抽取检测样液,检测液滴定驱动器从测试标准液存储器内泵送测试标准液至滴定装置内,并将每次测试标准液的用量发送至PLC控制器和显示终端;清洗装置;原料补给装置;PLC控制器。该磷化槽液在线检测及自动补给系统,检测装置设计了多个滴定装置,结合检测高浓度溶液的电位滴定法,实现在线检测成分复杂的磷化液中的不同离子浓度,且在线检测的相对标准偏差(RSD)为±3%,准确度为±3%FS。
Description
技术领域
本发明涉及磷化处理装置,尤其是涉及一种磷化槽液在线检测及自动补给系统。
背景技术
磷化工艺过程是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程,所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。磷化的目的主要是给基体金属提供保护,在一定程度上防止金属被腐蚀;用于涂漆前打底,提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力;在金属冷加工工艺中起减摩润滑作用。由于磷化工艺简单,操作方便,成本低廉,广泛应用于汽车、航空、造船、机械和日用品工业等方面。
磷化槽液所需检测的离子类型繁多,包括总酸、游离酸、Fe2+、Zn2+、Mn2+,必要时还需检测SO4 -和Cl-,针对钢件、合金等磷化时还存在酸比变化大的问题。目前磷化槽液离子浓度检测及补给方法主要是离线检测和人工补给,首先人工取样,实验室进行检验分析,实测数据与工艺标准比对,通过计算机计算出所需药品的加药量,最后再人工补给,待槽液所有阴阳离子检测分析合格后才能开始生产。主要存在以下痛点:①检测灵敏度低,重现性差。目前采用的酸碱滴定法主要根据指示剂颜色的突变来肉眼判断。由于指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色,标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束,接近终点时半滴半滴加入控制不好,因此测试结果误差较大,因人而异。②检测工作量大、检测周期长,检测数据滞后。人工检测需要配大量多种标准溶液,费时费力,并且还要手工标识每一个待测样品以及不同类型的标液,工作效率低,检测周期长,数据滞后,无法与机组生产工艺控制系统构成闭环控制回路,并且容易出错。③人工补给,过程繁琐,费时费力,增加人工成本而且容易出错。③数据信息化程度低。离线人工检测数据来源于不同的时间、场景,需要人工记录存储,上传到数据库不能同步存储、命名,查询不方便。没有与生产线上的MES系统有效关联。
CN103266316A公开了一种磷化液在线监测和自动补充装置,包括工作槽或者循环槽、测量池、浓缩液池、管路,工作槽或者循环槽通过管路连接有计量泵至浓缩液池;工作槽或者循环槽通过管路连接至测量池;工作槽或者循环槽通过管路连接有冷凝器,冷凝器通过管路连接有取样泵,取样泵再通过浮子流量计连接至测量池;测量池内设有温度传感器和PH探头,并通过PH计和通讯线路连接至控制部分。该磷化液在线监测和自动补充装置仅实现了pH在线检测,无法满足对磷化液中离子浓度的在线检测,通过pH监测值实现对磷化槽液的补给,其精准度偏低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种结构简单、实时在线检测、检测精度高的磷化槽液在线检测及自动补给系统。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种磷化槽液在线检测及自动补给系统,包括:取样预处理装置、检测装置、PLC控制器和原料补给装置,所述取样预处理装置用于对磷化槽内的样液进行过滤和冷却处理;
检测装置,包括加液驱动器、至少3个滴定装置、与滴定装置匹配使用的检测液滴定驱动器以及清洗装置,所述滴定装置由指示电极、参比电极、滴定池和滴定管组成,用来检测样品离子浓度(样品离子浓度但不限于游离酸和总酸、Cl-和SO4 2-等酸根离子、Fe2+、Zn2 +、Mn2+、Ni2+等金属离子浓度);其中,所述指示电极包括PH电极、Ag电极、铂电极、Hg/Hg-EDTA电极等,所述参比电极包括饱和甘汞电极,利用指示电极与参比电极之间电位突跃来确定滴定终点。所述测试标准液包括NaOH、AgNO3、硫酸亚铁铵、EDTA(乙二胺四乙酸二钠)或重铬酸钾中的三种或多种,利用NaOH标液滴定检测游离酸和总酸,利用AgNO3标液滴定检测Cl-和SO4 2-,利用硫酸亚铁铵标液滴定检测Mn2+,利用EDTA标液滴定检测Zn2+/Ni2+,利用重铬酸钾标液滴定Fe2+。所述加液驱动器与隔离槽连通并分批按量抽取检测样液至滴定装置,所述检测液滴定驱动器从测试标准液存储器内泵送测试标准液至滴定装置内,将每次测试标准液的滴定消耗量发送至PLC控制器和显示终端,所述清洗装置包括与PLC控制器电连接的滴定清洗泵、第三电磁阀以及依次连通清洗用水源、滴定装置、废液回收装置的管路;
PLC控制器,所述PLC控制器用于控制取样预处理装置的取样量、检测装置的加液驱动器的运行而确定进样量、检测滴定驱动器的运行而确定检测标准液的用量、补液泵的运行而确定原料罐向磷化槽泵送的补液量,并与显示终端电连接;
所述原料补给装置根据PLC控制器的指令向磷化槽内补液。
具体地,一种磷化槽液在线检测及自动补给系统,包括:
取样预处理装置,包括过滤桶、隔离槽和反冲洗单元,所述过滤桶与磷化槽连通并对磷化槽液进行过滤,去除磷化渣后的磷化槽液泵入隔离槽冷却,所述隔离槽通过管路分别与检测机构、磷化槽连通,所述反冲洗单元包括与PLC控制器电连接的预处理清洗泵以及依次连通清洗用水源、过滤桶、隔离槽、废液回收装置的管路;
检测装置,包括至少3个滴定装置、与滴定装置匹配使用的检测液滴定驱动器以及清洗装置,所述滴定装置通过加液驱动器与隔离槽连通并分批按量抽取检测样液,所述检测液滴定驱动器从测试标准液存储器内泵送测试标准液至滴定装置内,并将每次测试标准液的用量发送至PLC控制器和显示终端,所述清洗装置包括与PLC控制器电连接的滴定清洗泵、第三电磁阀以及依次连通清洗用水源、滴定装置、废液回收装置的管路;
原料补给装置,包括原料罐、连通磷化槽和原料罐的管路及设置在管路上的补液泵,所述补液泵与PLC控制器和显示终端电连接;
PLC控制器,分别与取液泵、第一电磁阀和第二电磁阀、预处理清洗泵、加液驱动器、检测液滴定驱动器、滴定清洗泵和第三电磁阀、补液泵和显示终端电连接。
在某一示范实施例中,所述滴定装置的数量为3~6个,相应地,检测液滴定驱动器的数量与滴定装置相同。
在某一示范实施例中,所述滴定装置包括总酸/游离酸滴定装置、酸根离子滴定装置和金属离子滴定装置,所述总酸/游离酸滴定装置用于测定磷化液中的总酸、游离酸,酸根离子滴定装置用于测定磷化液中的Cl-、SO4 2-浓度,所述金属离子滴定装置用于测定磷化液中的Fe2+、Zn2+、Mn2+、Ni2+等金属离子浓度中的一种或多种。
其中,所述金属离子滴定装置包括Fe2+滴定装置、Zn2+滴定装置、Mn2+滴定装置、Ni2+滴定装置、Zn2+/Mn2+滴定装置或Zn2+/Ni2+滴定装置中的一种或多种。
在某一示范实施例中,所述加液驱动器的精度大于1/10000,检测液滴定驱动器的分辨率达1/20000。
在某一示范实施例中,隔离槽外壁采用双层设计,双层外壁的中空腔体内填充冷却液(冷却液一般为水),与内衬物理隔绝,实现对隔离槽内磷化液的快速降温与控温;待隔离槽内磷化液合格后进入检测装置进行在线检测。隔离槽的背面设计回液口,回液口通过带磷化液回流泵的管路与磷化槽连通。
在某一示范实施例中,所述隔离槽中设有pH检测仪和温度检测仪,用于测定隔离槽内磷化液的pH和温度,使隔离槽内的磷化液的温度冷却至滴定测试所需的温度并维持,减小温度变化对滴定精确定的影响。
在某一示范实施例中,所述磷化槽、清洗用水源与过滤装置连接的管路上设有第一电磁阀,所述第一电磁阀与PLC控制器电连接。
在某一示范实施例中,所述过滤桶、隔离槽与废液回收装置的管路上设有第二电磁阀,所述第二电磁阀与PLC控制器电连接。
在某一示范实施例中,所述磷化槽液在线检测及自动补给系统还包括数据集成及可视化管理信息系统,用于磷化液离子浓度检测数据的存储、分析、传输及补给预警、异常预警。
本发明一种磷化槽液在线检测及自动补给系统的有益效果:
1、本发明采用适合检测高浓度溶液的电位滴定法,检测装置设计了多个滴定装置,根据待检测的离子浓度的分类确定滴定装置的数量以及与滴定装置匹配使用的检测液滴定驱动器,实现单一检测液滴定驱动器采用同一检测液,进而避免采用一个检测液滴定驱动器检测多个离子浓度检测所需的检测液而导致检测精度偏低的现象,同时实现在线检测成分复杂的磷化液中的不同离子浓度。
2、取样预处理装置将磷化槽的磷化液进行过滤和冷却控温处理;与此同时,检测前,通过采用隔离槽的磷化液润洗检测装置中的管路3次,检测后,通过清洗装置清洗滴定装置,有效地减少滴定检测的干扰因素,提高检测结果的准确性。
3、加液驱动器采用高精密蠕动泵,进样精度大于1/10000,检测液滴定驱动器的分辨率达1/20000,样品重复测试三次取平均值,大大提高了检测准确度。
4、本发明磷化槽液在线检测及自动补给系统在线检测的相对标准偏差(RSD)为±3%,准确度为±3%FS。
5、本发明采用显示终端、PLC控制器结合,实现收集、传输、分析所有化学分析参数并根据设定自动调整参数。
附图说明
图1—为实施例1中一种磷化槽液在线检测及自动补给系统的结构示意图;
图2—为实施例2中一种磷化槽液在线检测及自动补给系统的结构示意图。图中:1——磷化槽;2——取液泵;3——过滤桶;4——隔离槽;5——第一电磁阀;6——磷化液回流泵;7——第二电磁阀;8——废液回收装置;9——预处理清洗泵;10——加液驱动器;11——总酸/游离酸滴定装置;12——酸根离子滴定装置;13——金属离子滴定装置(图1)/Fe2+滴定装置(图2);14——第一检测液滴定驱动器;15——第二检测液滴定驱动器;16——第三检测液滴定驱动器;17——滴定清洗泵;18——第三电磁阀;19——显示终端;20——数据集成及可视化管理信息系统;21——PLC控制器;22——原料罐;23——补液泵;24——Zn2+/Ni2+滴定装置;25——Mn2+滴定装置;26——第四检测液滴定驱动器;27——第五检测液滴定驱动器。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
参照图1,本实施例的一种磷化槽1液在线检测及自动补给系统,包括:
取样预处理装置,包括过滤桶3、隔离槽4和反冲洗单元,所述过滤桶3与一个或多个磷化槽1连通并对磷化槽1液进行过滤,去除磷化渣后的磷化槽1液泵入隔离槽4冷却,所述隔离槽4通过管路分别与检测机构、磷化槽1连通,所述反冲洗单元包括与PLC控制器21电连接的预处理清洗泵9以及依次连通清洗用水源、过滤桶3、隔离槽4、废液回收装置8的管路;所述磷化槽1、清洗用水源与过滤装置连接的管路上设有第一电磁阀5,所述过滤桶3、隔离槽4与废液回收装置8的管路上设有第二电磁阀7,所述第一电磁阀5、第二电磁阀7均与PLC控制器21电连接。
检测装置,包括加液驱动器10、3个滴定装置、与滴定装置匹配使用的检测液滴定驱动器以及清洗装置,所述滴定装置通过加液驱动器10与隔离槽4连通并分批按量抽取检测样液,所述检测液滴定驱动器从测试标准液存储器内泵送测试标准液至滴定装置内,并将每次测试标准液的用量发送至PLC控制器21和显示终端18,所述清洗装置包括与PLC控制器21电连接的滴定清洗泵17、第三电磁阀18以及依次连通清洗用水源、滴定装置、废液回收装置8的管路;
原料补给装置,包括原料罐22、连通磷化槽1和原料罐22的管路及设置在管路上的补液泵23,所述补液泵23与PLC控制器21和显示终端18电连接;原料罐22与1个或多个磷化槽1连通;
PLC控制器21,分别与取液泵2、第一电磁阀5和第二电磁阀7、预处理清洗泵9、加液驱动器10、检测液滴定驱动器、滴定清洗泵17和第三电磁阀18、补液泵23和显示终端18电连接。
所述滴定装置包括总酸/游离酸滴定装置11、酸根离子滴定装置12和金属离子滴定装置13,所述总酸/游离酸滴定装置11用于测定磷化液中的总酸、游离酸,酸根离子滴定装置12用于测定磷化液中的Cl-、SO4 2-浓度,所述金属离子滴定装置13用于测定磷化液中的Fe2+浓度。与总酸/游离酸滴定装置11、酸根离子滴定装置12和金属离子滴定装置13匹配使用的检测液滴定驱动器分别为第一检测液滴定驱动器14、第二检测液滴定驱动器15、第三检测液滴定驱动器16。所述测试标准液包括NaOH、AgNO3和重铬酸钾,第一检测液滴定驱动器14、第二检测液滴定驱动器15、第三检测液滴定驱动器16对应的测试标准液存储器内储存的测试标准液分别为NaOH、AgNO3和重铬酸钾,利用NaOH标液滴定检测游离酸和总酸,利用AgNO3标液滴定检测Cl-和SO4 2-,利用重铬酸钾标液滴定Fe2+。
所述滴定装置由指示电极、参比电极、滴定池和滴定管组成,用来检测样品离子浓度;其中,所述指示电极包括PH电极、Ag电极、铂电极、Hg/Hg-EDTA电极等,所述参比电极包括饱和甘汞电极,利用指示电极与参比电极之间电位突跃来确定滴定终点。
所述加液驱动器10的精度大于1/10000,检测液滴定驱动器的分辨率达1/20000。
隔离槽4外壁采用双层设计,双层外壁的中空腔体内填充冷却液(冷却液一般为水),与内衬物理隔绝,实现对隔离槽4内磷化液的快速降温与控温;待隔离槽4内磷化液合格后进入检测装置进行在线检测。隔离槽4的背面设计回液口,回液口通过带磷化液回流泵6的管路与磷化槽1连通。
所述隔离槽4中设有pH检测仪和温度检测仪,用于测定隔离槽4内磷化液的pH和温度,使隔离槽4内的磷化液的温度冷却至滴定测试所需的温度并维持,减小温度变化对滴定精确定的影响。
显示终端18为计算机。当然,也可以为手机等其他终端。
本发明一种磷化槽1液在线检测及自动补给系统的工作原理及使用方法:
采用取液泵2和第一电磁阀5将磷化槽1中的磷化液移送至取样预处理装置,经过滤装置过滤,通过PLC控制器21控制第二电磁阀7开启运行,将滤出的磷化渣沉淀排放至废液回收装置8内,过滤后的磷化液转入隔离槽4;隔离槽4外壁的冷却用水对磷化液,与内衬物理隔绝,实现槽液快速降温并控温。
待隔离槽4内的磷化液冷却至检测所需的温度后,通过加液驱动器10泵送进入检测装置进行在线检测;带加液驱动器10采样后,隔离槽4内剩余的磷化液通过其背面的回液口、磷化液回流泵6返回与电镀槽内。
预处理完后,通过预处理清洗泵9和第一电磁阀5对取样预处理装置的所有装置(过滤桶3和隔离槽4)和相关管路进行自动清洗。
进入检测装置的磷化液先润洗滴定装置及管路3次,然后将润洗的磷化液排放至废液回收装置8内,减小测试误差,加液驱动器10抽取的磷化液分别进入总酸/游离酸滴定装置11、酸根离子滴定装置12和金属离子滴定装置13,通过PLC控制器21分别控制第一检测液滴定驱动器14、第二检测液滴定驱动器15、第三检测液滴定驱动器16分别加入相应的检测标准液进行滴定检测,相应地检测总酸和游离酸、Cl-和SO4 2-、以及Fe2+浓度;且每一批次样品重复测试三次,取三次检测标准液的平均值,通过检测标准液的消耗量,根据化学反应计算公式,自动计算出检测离子的浓度,传输至显示终端18(计算机)。
滴定完毕后,滴定装置中磷化液排出至废液回收装置8内,再通过清洗泵泵送纯水至滴定装置内清洗滴定装置,清洗液通过第三电磁阀18排放至废液回收装置8内。
当显示终端18判别某离子浓度不合格时,显示终端18根据补料计算公式,自动计算出补料量,同时发送布料指令至PLC控制器21,PLC控制器21快速启动原料补给装置中的补液泵23启动,将原料罐22内的料液泵送至磷化槽1内;直至显示终端18计算的补料量泵送完毕,PLC控制器21控制补液泵23停止工作。原料罐22为固液两用,即可以用来补加固体原料,也可用来补加液体原料。
重复上述的取样预处理、采样、检测、补液的工序,实现对磷化槽1的离子浓度进行在线检测以及自动补给,提高控制精度。
实施例2
参照图2,本实施例的一种磷化槽1液在线检测及自动补给系统,与实施例1相比,存在以下不同:
所述滴定装置的数量为5个,包括总酸/游离酸滴定装置11、酸根离子滴定装置12、Fe2+滴定装置13、Zn2+/Ni2+滴定装置24和Mn2+滴定装置25,所述总酸/游离酸滴定装置11用于测定磷化液中的总酸、游离酸,酸根离子滴定装置12、Fe2+滴定装置13、Zn2+/Ni2+滴定装置24和Mn2+滴定装置25分别用于测定磷化液中的Cl-和SO4 2-、Fe2+、Zn2+和Ni2+、Mn2+浓度。
其中,所述指示电极包括PH电极、Ag电极、铂电极、Hg/Hg-EDTA电极等,所述参比电极包括饱和甘汞电极,利用指示电极与参比电极之间电位突跃来确定滴定终点。
与滴定装置匹配使用的检测液滴定驱动器包括第一检测液滴定驱动器14、第二检测液滴定驱动器15、第三检测液滴定驱动器16、第四检测液滴定驱动器26和第五检测液滴定驱动器27。所述测试标准液包括NaOH、AgNO3、硫酸亚铁铵、EDTA和重铬酸钾,分别储存在第一检测液滴定驱动器14、第二检测液滴定驱动器15、第三检测液滴定驱动器16、第四检测液滴定驱动器26和第五检测液滴定驱动器27对应的测试标准液存储器内;第一检测液滴定驱动器14利用NaOH标液滴定检测游离酸和总酸,第二检测液滴定驱动器15利用AgNO3标液滴定检测Cl-和SO4 2-,第三检测液滴定驱动器16利用重铬酸钾标液滴定Fe2+,第四检测液滴定驱动器26利用EDTA标液滴定检测Zn2+和Ni2+,第五检测液滴定驱动器27利用硫酸亚铁铵标液滴定检测Mn2+(参考唐进军,何配群,《磷化液中金属离子的分析》,电镀与环保,第29卷第1期,2009.01)。
所述磷化槽1液在线检测及自动补给系统还包括数据集成及可视化管理信息系统20,用于磷化液离子浓度检测数据的存储、分析、传输及补给预警、异常预警。
本发明一种磷化槽1液在线检测及自动补给系统,其中滴定装置的数量及检测项目可以根据磷化液所需检测离子项目进行调整,比如,滴定装置和检测液滴定驱动器还可以为4个,滴定装置包括总酸/游离酸滴定装置11、酸根离子滴定装置12、Fe2+滴定装置及Zn2 +和Ni2+滴定装置;滴定装置和检测液滴定驱动器还可以为6个,滴定装置包括总酸/游离酸滴定装置11、酸根离子滴定装置12、Fe2+滴定装置、Mn2+滴定装置、Zn2+滴定装置和Ni2+滴定装置以上技术特征的改变,本领域的技术人员通过文字描述可以理解并实施,故不再另作附图加以说明。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体式连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
Claims (10)
1.一种磷化槽液在线检测及自动补给系统,包括:取样预处理装置、检测装置、原料补给装置和PLC控制器,所述取样预处理装置用于对磷化槽内的样液进行过滤和冷却处理,其特征在于,
检测装置,包括加液驱动器、至少3个滴定装置、与滴定装置匹配使用的检测液滴定驱动器以及清洗装置,所属滴定装置由指示电极、参比电极、滴定池和滴定管组成,用来检测样品离子浓度;所述加液驱动器与隔离槽连通并分批按量抽取检测样液至滴定装置,所述检测液滴定驱动器从测试标准液存储器内泵送测试标准液至滴定装置内,并将每次测试标准液的用量发送至PLC控制器和显示终端;所述清洗装置包括与PLC控制器电连接的滴定清洗泵、第三电磁阀以及依次连通清洗用水源、滴定装置、废液回收装置的管路;
PLC控制器,所述PLC控制器用于控制取样预处理装置的取样量、检测装置的加液驱动器的运行而确定采样量、检测滴定驱动器的运行而确定检测标准液的用量、补液泵的运行而确定原料罐向磷化槽泵送的补液量,并与显示终端电连接;
所述原料补给装置根据PLC控制器的指令向磷化槽内补液。
2.如权利要求1所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,取样预处理装置,包括过滤桶、隔离槽和反冲洗单元,所述过滤桶与磷化槽连通并对磷化槽液进行过滤,去除磷化渣后的磷化槽液泵入隔离槽冷却,所述隔离槽通过管路分别与检测机构、磷化槽连通,所述反冲洗单元包括与PLC控制器电连接的预处理清洗泵以及依次连通清洗用水源、过滤桶、隔离槽、废液回收装置的管路;所述原料补给装置,包括原料罐、连通磷化槽和原料罐的管路及设置在管路上的补液泵,所述补液泵与PLC控制器和显示终端电连接。
3.如权利要求1或2所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,PLC控制器,分别与取液泵、第一电磁阀和第二电磁阀、预处理清洗泵、加液驱动器、检测液滴定驱动器、滴定清洗泵和第三电磁阀、补液泵和显示终端电连接。
4.如权利要求1或2所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,所述滴定装置的数量为3~6个,检测液滴定驱动器的数量与滴定装置相同。
5.如权利要求4所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,所述滴定装置包括总酸/游离酸滴定装置、酸根离子滴定装置和金属离子滴定装置,所述总酸/游离酸滴定装置用于测定磷化液中的总酸、游离酸,酸根离子滴定装置用于测定磷化液中的Cl-、SO4 2-浓度,所述金属离子滴定装置用于测定磷化液中的Fe2+、Zn2+、Mn2+、Ni2+浓度中的一种或多种。
6.如权利要求5所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,所述金属离子滴定装置包括Fe2+滴定装置、Zn2+滴定装置、Mn2+滴定装置、Ni2+滴定装置或Zn2+/Ni2+滴定装置中的一种或多种。
7.如权利要求2所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,所述加液驱动器的精度大于1/10000,所述检测液滴定驱动器的分辨率达1/20000。
8.如权利要求2所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,所述隔离槽外壁采用双层设计,双层外壁的中空腔体内填充冷却液,与内衬物理隔绝,隔离槽的背面设计回液口,回液口通过带磷化液回流泵的管路与磷化槽连通;所述隔离槽中设有pH检测仪和温度检测仪。
9.如权利要求2所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,所述磷化槽、清洗用水源与过滤装置连接的管路上设有第一电磁阀,所述过滤桶、隔离槽与废液回收装置的管路上设有第二电磁阀,所述第一电磁阀、第二电磁阀均与PLC控制器电连接。
10.如权利要求1所述磷化槽液在线检测及自动补给系统,其特征在于,所述磷化槽液在线检测及自动补给系统还包括数据集成及可视化管理信息系统,用于磷化液离子浓度检测数据的存储、分析、传输及补给预警、异常预警。
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---|---|---|---|---|
CN114778760A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-07-22 | 杭州中粮制罐有限公司 | 两片罐清洗工艺在线监测系统及方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60184684A (ja) * | 1984-02-29 | 1985-09-20 | Nippon Parkerizing Co Ltd | リン酸亜鉛系皮膜化成処理液の制御方法 |
JP2004204264A (ja) * | 2002-12-24 | 2004-07-22 | Nippon Steel Corp | リン酸塩皮膜形成用処理液の濃度制御装置、リン酸化成処理装置及びリン酸化成処理方法 |
CN103266316A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-08-28 | 东风汽车紧固件有限公司 | 一种磷化液在线监测和自动补充装置 |
CN103276388A (zh) * | 2013-05-21 | 2013-09-04 | 湖北汽车工业学院 | 一种磷化液在线监测和自动补充的装置及方法 |
CN104677969A (zh) * | 2013-11-27 | 2015-06-03 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 电镀液在线检测系统及检测方法 |
-
2020
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60184684A (ja) * | 1984-02-29 | 1985-09-20 | Nippon Parkerizing Co Ltd | リン酸亜鉛系皮膜化成処理液の制御方法 |
JP2004204264A (ja) * | 2002-12-24 | 2004-07-22 | Nippon Steel Corp | リン酸塩皮膜形成用処理液の濃度制御装置、リン酸化成処理装置及びリン酸化成処理方法 |
CN103266316A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-08-28 | 东风汽车紧固件有限公司 | 一种磷化液在线监测和自动补充装置 |
CN103276388A (zh) * | 2013-05-21 | 2013-09-04 | 湖北汽车工业学院 | 一种磷化液在线监测和自动补充的装置及方法 |
CN104677969A (zh) * | 2013-11-27 | 2015-06-03 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 电镀液在线检测系统及检测方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114778760A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-07-22 | 杭州中粮制罐有限公司 | 两片罐清洗工艺在线监测系统及方法 |
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