JP2001296305A - 試料溶液の自動分析装置および自動分析方法 - Google Patents
試料溶液の自動分析装置および自動分析方法Info
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 個人誤差の生じない試料溶液の自動分析装置
を、機器点数を減らすことで安く、コンパクトにして提
供すること。 【解決手段】 試料溶液吸引部、複数の試薬貯液槽、自
動多方弁、三方弁、液だめ、定量ポンプ、分析用セルお
よびセンサーを含む自動分析装置であって、試料溶液吸
引部および複数の試薬貯液槽は各々自動多方弁に配管さ
れており、当該自動多方弁は、これら配管からの溶液を
選択的に三方弁に送るよう作動し、当該三方弁は、自動
多方弁、定量ポンプおよび分析用セルに配管されてお
り、自動多方弁からの溶液を、定量ポンプの作用により
一旦液だめに採取した後、分析用セルに注入するよう作
動し、当該分析用セルにはセンサーが取り付けられ、当
該センサーは試薬添加により生じる変化を検出すること
を特徴とする試料溶液の自動分析装置
を、機器点数を減らすことで安く、コンパクトにして提
供すること。 【解決手段】 試料溶液吸引部、複数の試薬貯液槽、自
動多方弁、三方弁、液だめ、定量ポンプ、分析用セルお
よびセンサーを含む自動分析装置であって、試料溶液吸
引部および複数の試薬貯液槽は各々自動多方弁に配管さ
れており、当該自動多方弁は、これら配管からの溶液を
選択的に三方弁に送るよう作動し、当該三方弁は、自動
多方弁、定量ポンプおよび分析用セルに配管されてお
り、自動多方弁からの溶液を、定量ポンプの作用により
一旦液だめに採取した後、分析用セルに注入するよう作
動し、当該分析用セルにはセンサーが取り付けられ、当
該センサーは試薬添加により生じる変化を検出すること
を特徴とする試料溶液の自動分析装置
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料溶液を自動的
にかつ正確に分析することのできる自動分析装置に関す
る。
にかつ正確に分析することのできる自動分析装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】工業的に使用される溶液については、し
ばしばその成分を分析し、管理する必要が生じる。例え
ば、湿式表面処理に用いられている表面処理液は、時間
と共にその液組成が変化することがあり、この変化によ
り品質も変化することが知られている。しかしながら、
被処理物の品質を一定にするためには、処理条件を一定
に保つ必要があり、そのためには表面処理液の液組成を
一定の管理幅に維持する必要がある。
ばしばその成分を分析し、管理する必要が生じる。例え
ば、湿式表面処理に用いられている表面処理液は、時間
と共にその液組成が変化することがあり、この変化によ
り品質も変化することが知られている。しかしながら、
被処理物の品質を一定にするためには、処理条件を一定
に保つ必要があり、そのためには表面処理液の液組成を
一定の管理幅に維持する必要がある。
【０００３】上記の目的にために一定間隔で表面処理液
の分析を行い、不足成分を補給することが必要であり、
この分析や補給は分析装置や補給装置を用い、自動的に
行うことが望ましいが、現実にはこのような装置は高価
であるとともに操作が面倒であるという問題があった。
例えば、現在市販されている溶液の自動分析装置はサン
プルの計量等に複数のシリンジポンプを使用している
が、複数のシリンジポンプを利用した装置は機器点数が
多く高価であると共に装置も大きく操作が面倒であるた
めに生産現場に導入する工場は少ない。
の分析を行い、不足成分を補給することが必要であり、
この分析や補給は分析装置や補給装置を用い、自動的に
行うことが望ましいが、現実にはこのような装置は高価
であるとともに操作が面倒であるという問題があった。
例えば、現在市販されている溶液の自動分析装置はサン
プルの計量等に複数のシリンジポンプを使用している
が、複数のシリンジポンプを利用した装置は機器点数が
多く高価であると共に装置も大きく操作が面倒であるた
めに生産現場に導入する工場は少ない。
【０００４】このような事情から、まだ人間による手分
析で管理が行われている場合も多いが、人間の目視に頼
った分析では指示薬による色の変化の判断に個人誤差が
生じるため分析値が異なり、その結果被処理物に影響が
出る場合もあった。この問題は、特に液が老化してきた
場合大きな問題となる。
析で管理が行われている場合も多いが、人間の目視に頼
った分析では指示薬による色の変化の判断に個人誤差が
生じるため分析値が異なり、その結果被処理物に影響が
出る場合もあった。この問題は、特に液が老化してきた
場合大きな問題となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記した現状から、個
人誤差の生じない試料溶液の自動分析装置を、機器点数
を減らすことで安く、しかもコンパクトにして提供する
ことが求められていた。
人誤差の生じない試料溶液の自動分析装置を、機器点数
を減らすことで安く、しかもコンパクトにして提供する
ことが求められていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、試料溶液
の自動分析装置を安価に提供するために、鋭意研究を行
った結果、サンプル計量等に用いられていた複数のシリ
ンジポンプの代わりに定量用ポンプと液だめを用いるこ
とで、機器点数を減らしコンパクトにできることを見出
し、本発明を完成した。
の自動分析装置を安価に提供するために、鋭意研究を行
った結果、サンプル計量等に用いられていた複数のシリ
ンジポンプの代わりに定量用ポンプと液だめを用いるこ
とで、機器点数を減らしコンパクトにできることを見出
し、本発明を完成した。
【０００７】従って本発明は、試料溶液吸引部、複数の
試薬貯液槽、自動多方弁、三方弁、液だめ、定量ポン
プ、分析用セルおよびセンサーを含む自動分析装置であ
って、試料溶液吸引部および複数の試薬貯液槽は各々自
動多方弁に配管されており、当該自動多方弁は、これら
配管からの溶液を選択的に三方弁に送るよう作動し、当
該三方弁は、自動多方弁、定量ポンプおよび分析用セル
に配管されており、自動多方弁からの溶液を、定量ポン
プの作用により一旦液だめに採取した後、分析用セルに
注入するよう作動し、当該分析用セルにはセンサーが取
り付けられ、当該センサーは試薬添加により生じる変化
を検出することを特徴とする試料溶液の自動分析装置を
提供するものである。
試薬貯液槽、自動多方弁、三方弁、液だめ、定量ポン
プ、分析用セルおよびセンサーを含む自動分析装置であ
って、試料溶液吸引部および複数の試薬貯液槽は各々自
動多方弁に配管されており、当該自動多方弁は、これら
配管からの溶液を選択的に三方弁に送るよう作動し、当
該三方弁は、自動多方弁、定量ポンプおよび分析用セル
に配管されており、自動多方弁からの溶液を、定量ポン
プの作用により一旦液だめに採取した後、分析用セルに
注入するよう作動し、当該分析用セルにはセンサーが取
り付けられ、当該センサーは試薬添加により生じる変化
を検出することを特徴とする試料溶液の自動分析装置を
提供するものである。
【０００８】また本発明は、試料溶液吸引部、複数の試
薬貯液槽、自動多方弁、三方弁、液だめ、定量ポンプ、
分析用セルおよびセンサーを含み、試料溶液吸引部およ
び複数の試薬貯液槽は各々自動多方弁に配管されてお
り、当該自動多方弁は、三方弁に配管され、これら配管
からの溶液を選択的に三方弁に流すよう作動し、当該三
方弁は、定量ポンプと自動多方弁の配管および定量ポン
プと分析用セルの配管を切り替えるように作動する自動
分析装置を使用し、予め定められた順序に従い、自動多
方弁を作動させるとともに三方弁を自動多方弁および定
量ポンプに対して開の状態、定量ポンプおよび分析用セ
ルに対して閉の状態として所定時間定量ポンプを作動さ
せることにより、自動多方弁に対応して通液可能となる
試料溶液または試薬貯液槽の試薬の一定量を定量ポンプ
と三方電磁弁の間に設けられた液だめに採取し、次い
で、定量ポンプを停止させ、三方弁を自動多方弁および
定量ポンプに対して閉の状態、定量ポンプと分析用セル
に対して開の状態とすることにより、液だめの液体を分
析用セルに送液し、この自動多方弁および三方弁の開閉
操作と定量ポンプの作動とを繰り返し、必要により分析
用セル中の不要となった溶液を排出することによって、
順次分析用セルの洗浄、試料溶液採取および試薬添加を
行い、所定の試薬添加により生じる溶液の変化を分析用
セルに取り付けられたセンサーで検出することを特徴と
する試料溶液の自動分析方法を提供するものである。
薬貯液槽、自動多方弁、三方弁、液だめ、定量ポンプ、
分析用セルおよびセンサーを含み、試料溶液吸引部およ
び複数の試薬貯液槽は各々自動多方弁に配管されてお
り、当該自動多方弁は、三方弁に配管され、これら配管
からの溶液を選択的に三方弁に流すよう作動し、当該三
方弁は、定量ポンプと自動多方弁の配管および定量ポン
プと分析用セルの配管を切り替えるように作動する自動
分析装置を使用し、予め定められた順序に従い、自動多
方弁を作動させるとともに三方弁を自動多方弁および定
量ポンプに対して開の状態、定量ポンプおよび分析用セ
ルに対して閉の状態として所定時間定量ポンプを作動さ
せることにより、自動多方弁に対応して通液可能となる
試料溶液または試薬貯液槽の試薬の一定量を定量ポンプ
と三方電磁弁の間に設けられた液だめに採取し、次い
で、定量ポンプを停止させ、三方弁を自動多方弁および
定量ポンプに対して閉の状態、定量ポンプと分析用セル
に対して開の状態とすることにより、液だめの液体を分
析用セルに送液し、この自動多方弁および三方弁の開閉
操作と定量ポンプの作動とを繰り返し、必要により分析
用セル中の不要となった溶液を排出することによって、
順次分析用セルの洗浄、試料溶液採取および試薬添加を
行い、所定の試薬添加により生じる溶液の変化を分析用
セルに取り付けられたセンサーで検出することを特徴と
する試料溶液の自動分析方法を提供するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下本発明を、その一態様を示す
図面と共に説明する。
図面と共に説明する。
【００１０】図１は、本発明の溶液の自動分析装置を模
式的に示したものである。図中、１は試料溶液吸引部
を、２は試薬貯液槽を、３は自動多方弁を、４は三方弁
を、５は液だめを、６は定量ポンプをそれぞれ示す。ま
た、７は分析用セルを、８はセンサーを、９はマグネチ
ックスターラーを、１０は攪拌子を、１１は廃液用ポン
プを、１２は廃液槽を示す。
式的に示したものである。図中、１は試料溶液吸引部
を、２は試薬貯液槽を、３は自動多方弁を、４は三方弁
を、５は液だめを、６は定量ポンプをそれぞれ示す。ま
た、７は分析用セルを、８はセンサーを、９はマグネチ
ックスターラーを、１０は攪拌子を、１１は廃液用ポン
プを、１２は廃液槽を示す。
【００１１】図１に示すように、試料溶液吸引部１は、
配管Ａにより、また、複数の試薬貯液槽２ａ〜２ｆは、
配管Ｂａ〜Ｂｆにより自動多方弁３に結合される。この
自動多方弁３は配管Ｃにより三方弁４に結合されてお
り、三方弁４は、配管Ｄにより液だめ５および定量ポン
プ６と、また、配管Ｅにより測定用セル７と結合されて
いる。
配管Ａにより、また、複数の試薬貯液槽２ａ〜２ｆは、
配管Ｂａ〜Ｂｆにより自動多方弁３に結合される。この
自動多方弁３は配管Ｃにより三方弁４に結合されてお
り、三方弁４は、配管Ｄにより液だめ５および定量ポン
プ６と、また、配管Ｅにより測定用セル７と結合されて
いる。
【００１２】測定用セル７には、センサー８が設けら
れ、反応液で生じる変化を検出する。また、このセル７
中には、攪拌子１０が入れられており、外部のマグネチ
ックスターラー９により攪拌できるようになっている。
れ、反応液で生じる変化を検出する。また、このセル７
中には、攪拌子１０が入れられており、外部のマグネチ
ックスターラー９により攪拌できるようになっている。
【００１３】なお、分析用セル７中の溶液が不要になっ
た場合、この溶液は、配管Ｆａを通じ、廃液ポンプ１１
を経て廃液槽１２に移される。同様に、自動多方弁３中
に生じる廃液も配管Ｆｂを経て廃液槽１２に移される。
た場合、この溶液は、配管Ｆａを通じ、廃液ポンプ１１
を経て廃液槽１２に移される。同様に、自動多方弁３中
に生じる廃液も配管Ｆｂを経て廃液槽１２に移される。
【００１４】本発明の溶液の自動分析装置において、自
動多方弁３は、これに結合された試料溶液吸引部１から
の配管Ａおよび試薬貯液槽２からの配管Ｂａ〜Ｂｆ（こ
こに示した配管数は例示であり、もっと多くても良い）
のうち、何れかの配管を選択するよう作動する。また、
三方弁４は、定量ポンプ６と自動多方弁３の間の配管Ｃ
−Ｄおよび定量ポンプ６と分析用セル７の間の配管Ｄ−
Ｅを切り替え、これら間で通液可能とするよう作動す
る。
動多方弁３は、これに結合された試料溶液吸引部１から
の配管Ａおよび試薬貯液槽２からの配管Ｂａ〜Ｂｆ（こ
こに示した配管数は例示であり、もっと多くても良い）
のうち、何れかの配管を選択するよう作動する。また、
三方弁４は、定量ポンプ６と自動多方弁３の間の配管Ｃ
−Ｄおよび定量ポンプ６と分析用セル７の間の配管Ｄ−
Ｅを切り替え、これら間で通液可能とするよう作動す
る。
【００１５】本発明の自動分析装置においては、予めプ
ログラムされた順序に従って自動多方弁３、三方弁４お
よび定量ポンプ６が作動し、必要な溶液（試料溶液およ
び試薬）の所定量を液だめ５に採取する。次いで三方弁
を再度作動させると共に定量ポンプ６を停止させること
により、液だめ５中の溶液は、分析用セル７に注入され
る。
ログラムされた順序に従って自動多方弁３、三方弁４お
よび定量ポンプ６が作動し、必要な溶液（試料溶液およ
び試薬）の所定量を液だめ５に採取する。次いで三方弁
を再度作動させると共に定量ポンプ６を停止させること
により、液だめ５中の溶液は、分析用セル７に注入され
る。
【００１６】より具体的に、試料溶液を分析用セル７に
注入する場合を例に取れば次の通りである。すなわち、
まず、自動多方弁３を作動させることにより試料溶液吸
引部１からの配管Ａを選択し、同時に、三方弁４を自動
多方弁３および定量ポンプ６に対して開の状態、定量ポ
ンプ６および分析用セル７に対して閉の状態とした後所
定時間定量ポンプ６を作動させることにより、一定量の
試料溶液を液だめ５中に採取する。次いで、三方弁４を
自動多方弁３および定量ポンプ６に対して閉の状態、定
量ポンプ６と分析用セル７に対して開の状態とし、定量
ポンプ６を停止することにより、液だめの試料溶液は、
大気圧により分析用セル７に注入される。
注入する場合を例に取れば次の通りである。すなわち、
まず、自動多方弁３を作動させることにより試料溶液吸
引部１からの配管Ａを選択し、同時に、三方弁４を自動
多方弁３および定量ポンプ６に対して開の状態、定量ポ
ンプ６および分析用セル７に対して閉の状態とした後所
定時間定量ポンプ６を作動させることにより、一定量の
試料溶液を液だめ５中に採取する。次いで、三方弁４を
自動多方弁３および定量ポンプ６に対して閉の状態、定
量ポンプ６と分析用セル７に対して開の状態とし、定量
ポンプ６を停止することにより、液だめの試料溶液は、
大気圧により分析用セル７に注入される。
【００１７】本発明において使用される定量ポンプ６と
しては、次のような性能を有するものであれば特に制限
無く使用することができ、例えばチューブポンプを使用
することができる。 （１）エンコーダ等によるパルス制御が可能なもの （２）正逆回転が可能なもの （３）送液速度が数百ｍｌ／分以内のもの （４）接液部が耐薬品性のもの （５）停止時にオーバーシュートしないもの （６）脈流がないもの
しては、次のような性能を有するものであれば特に制限
無く使用することができ、例えばチューブポンプを使用
することができる。 （１）エンコーダ等によるパルス制御が可能なもの （２）正逆回転が可能なもの （３）送液速度が数百ｍｌ／分以内のもの （４）接液部が耐薬品性のもの （５）停止時にオーバーシュートしないもの （６）脈流がないもの
【００１８】また、液だめ５は特に形状、材料等に制約
があるわけではないが、例えばガラス等の透明な材質の
ものを用い、これに目盛りを付せば、本発明装置が正し
く動作しているかどうか一目で判断できるので好まし
い。特に、図２に示したような形状のものとし、その太
さに対応した目盛りを付せば、微量の添加であっても、
また多量の添加であっても正確な量が加えられているか
確認できるのでより好ましい。
があるわけではないが、例えばガラス等の透明な材質の
ものを用い、これに目盛りを付せば、本発明装置が正し
く動作しているかどうか一目で判断できるので好まし
い。特に、図２に示したような形状のものとし、その太
さに対応した目盛りを付せば、微量の添加であっても、
また多量の添加であっても正確な量が加えられているか
確認できるのでより好ましい。
【００１９】本発明の自動分析装置による試料溶液の自
動滴定分析は、上記した分析用セル７への溶液の定量添
加機能を用い、例えば次の如くして行うことができる。
すなわち、まず、上記した機能により貯液槽２ｆ中の純
水の一定量が、配管Ｂｆ、自動多方弁３、配管Ｃ、三方
弁４、配管Ｄの順に流れ、液だめ５に採取される。次い
で、液だめ５から、配管Ｅを通って分析用セル７内へ注
入され、セル７が洗浄される。洗浄後の純水は、測定用
セル７に設けられた配管Ｆａ、廃液ポンプ１１を通って
廃液容器１２に移される。次いで、洗浄された測定用セ
ル７中に、一定量の試料溶液が、試料溶液吸引部１、配
管Ａ、多方弁３、配管Ｃ、三方弁４、配管Ｄ、液だめ５
に採取され、更に配管Ｄ、三方弁４、配管Ｅを通って測
定用セル７内に注入される。
動滴定分析は、上記した分析用セル７への溶液の定量添
加機能を用い、例えば次の如くして行うことができる。
すなわち、まず、上記した機能により貯液槽２ｆ中の純
水の一定量が、配管Ｂｆ、自動多方弁３、配管Ｃ、三方
弁４、配管Ｄの順に流れ、液だめ５に採取される。次い
で、液だめ５から、配管Ｅを通って分析用セル７内へ注
入され、セル７が洗浄される。洗浄後の純水は、測定用
セル７に設けられた配管Ｆａ、廃液ポンプ１１を通って
廃液容器１２に移される。次いで、洗浄された測定用セ
ル７中に、一定量の試料溶液が、試料溶液吸引部１、配
管Ａ、多方弁３、配管Ｃ、三方弁４、配管Ｄ、液だめ５
に採取され、更に配管Ｄ、三方弁４、配管Ｅを通って測
定用セル７内に注入される。
【００２０】以後、例えば、試薬貯液槽２ｃ中の指示薬
が、前記と同様の経路で分析用セル中に添加され、更に
例えば試薬貯液槽２ａから中和試薬が微量ずつ加えら
れ、この中和試薬により生じる指示薬の色の変化を例え
ば比色センサーにより検出し、添加した中和試薬量から
試料溶液の自動滴定分析を行うことが可能となる。
が、前記と同様の経路で分析用セル中に添加され、更に
例えば試薬貯液槽２ａから中和試薬が微量ずつ加えら
れ、この中和試薬により生じる指示薬の色の変化を例え
ば比色センサーにより検出し、添加した中和試薬量から
試料溶液の自動滴定分析を行うことが可能となる。
【００２１】上記説明では、中和滴定反応を例に説明し
たが、本発明の自動分析装置がこの反応の分析にのみ利
用されるものでないことはいうまでもない。すなわち、
反応の終点においてセンサーにより検出可能な反応が生
じるものであれば、殆ど全ての測定法を本発明の自動分
析装置により実施することが可能となる。従って、本発
明の自動分析装置におけるセンサー９は比色センサーに
限られるものでなく、比色センサー、リアルタイム多波
長光センサー等の吸光度変化を測定するものに限らず、
ｐＨ電極、酸化還元電極、伝導度測定電極等のセンサー
を利用することもできる。
たが、本発明の自動分析装置がこの反応の分析にのみ利
用されるものでないことはいうまでもない。すなわち、
反応の終点においてセンサーにより検出可能な反応が生
じるものであれば、殆ど全ての測定法を本発明の自動分
析装置により実施することが可能となる。従って、本発
明の自動分析装置におけるセンサー９は比色センサーに
限られるものでなく、比色センサー、リアルタイム多波
長光センサー等の吸光度変化を測定するものに限らず、
ｐＨ電極、酸化還元電極、伝導度測定電極等のセンサー
を利用することもできる。
【００２２】なお、本発明の自動分析装置は、コンピュ
ータを組み込んだコントローラー（図示せず）により、
自動多方弁３や三方弁４の作動、定量ポンプ６の作動、
反応終点の判断等の各処理を制御することが好ましく、
かくすることにより人間の誤差が入ることなく自動的に
正確な定量分析が可能となる。
ータを組み込んだコントローラー（図示せず）により、
自動多方弁３や三方弁４の作動、定量ポンプ６の作動、
反応終点の判断等の各処理を制御することが好ましく、
かくすることにより人間の誤差が入ることなく自動的に
正確な定量分析が可能となる。
【００２３】以上説明した本発明の溶液の自動分析装置
は、例えばめっき処理などにおいて経時的に変化するめ
っき液組成に対して、液組成濃度を設定値に維持管理す
るための分析など、種々の工業的な反応液の分析に適用
することができるが、特に次のような場合に有利に利用
できる。
は、例えばめっき処理などにおいて経時的に変化するめ
っき液組成に対して、液組成濃度を設定値に維持管理す
るための分析など、種々の工業的な反応液の分析に適用
することができるが、特に次のような場合に有利に利用
できる。
【００２４】（１）サンプル量が少ないためその扱いに
注意が必要な場合 （２）腐食液を使用するためポンプが腐食してしまう場
合 （３）粘性の高い液を使用するために分析の個人誤差が
大きい場合 （４）分析試薬の目視による分析の個人誤差が大きい場
合
注意が必要な場合 （２）腐食液を使用するためポンプが腐食してしまう場
合 （３）粘性の高い液を使用するために分析の個人誤差が
大きい場合 （４）分析試薬の目視による分析の個人誤差が大きい場
合
【００２５】
【実施例】次に実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明
するが、本発明はこれら実施例になんら制約されるもの
ではない。
するが、本発明はこれら実施例になんら制約されるもの
ではない。
【００２６】実 施 例 １ 自動滴定分析方法：亜鉛めっき液中の亜鉛および水酸化
ナトリウムの濃度について、図１に示す本発明の自動滴
定分析装置を用い、人間の手による分析（以下、「手分
析」という）と比較をすることにより自動分析の正確性
について検討した。サンプル容器１および貯液槽３に入
れられた液体は下の通りである。なお、センサー８とし
ては比色センサー（波長＝５６０ｎｍ）を使用した。
ナトリウムの濃度について、図１に示す本発明の自動滴
定分析装置を用い、人間の手による分析（以下、「手分
析」という）と比較をすることにより自動分析の正確性
について検討した。サンプル容器１および貯液槽３に入
れられた液体は下の通りである。なお、センサー８とし
ては比色センサー（波長＝５６０ｎｍ）を使用した。
【００２７】
【００２８】（ 分 析 手 順 ） （１）分析用セル（７）を純水（２ｆ）で洗浄する。 （２）分析用セルに純水３０ｍｌを添加する。 （３）マグネチックスターラー（９）により攪拌子（１
０）を作動させる。終了まで連続動作させる。 （４）分析用セルに亜鉛めっき溶液（１）を１ｍｌ添加
する。 （５）分析用セルにフェノールフタレイン溶液（２ｃ）
を０.５ｍｌ添加する。 （６）分析用セルに０.５Ｍ塩酸（２ａ）を、６μｌづ
つ添加しながら溶液の吸光度を比色センサー（８）によ
り測定する。 （７）工程（６）を、所定の吸光度（滴定の終点Ａ）と
なるまで繰り返す。 （８）所定の吸光度に達するのに要した０.５Ｍ塩酸量
から、試料溶液中の水酸化ナトリウム量を定める。
０）を作動させる。終了まで連続動作させる。 （４）分析用セルに亜鉛めっき溶液（１）を１ｍｌ添加
する。 （５）分析用セルにフェノールフタレイン溶液（２ｃ）
を０.５ｍｌ添加する。 （６）分析用セルに０.５Ｍ塩酸（２ａ）を、６μｌづ
つ添加しながら溶液の吸光度を比色センサー（８）によ
り測定する。 （７）工程（６）を、所定の吸光度（滴定の終点Ａ）と
なるまで繰り返す。 （８）所定の吸光度に達するのに要した０.５Ｍ塩酸量
から、試料溶液中の水酸化ナトリウム量を定める。
【００２９】（９）分析用セルにキシレノールオレンジ
溶液（２ｄ）を０.５ｍｌ添加する。 （１０）分析用セルに緩衝液（２ｅ）を１０ｍｌ添加す
る。 （１１）分析用セルに０.０５Ｍ ＥＤＴＡ（２ｂ）を６
μｌづつ添加しながら溶液の吸光度を比色センサー
（８）により測定する。 （１２）工程（１１）を、所定の吸光度（滴定の終点
Ｂ）となるまで繰り返す。 （１３）所定の吸光度に達するのに要した０.０５Ｍ Ｅ
ＤＴＡ量から試料溶液中の亜鉛量を定める。 （１４）分析用セル（７）を純水で洗浄する。 （１５）攪拌子を停止させる。
溶液（２ｄ）を０.５ｍｌ添加する。 （１０）分析用セルに緩衝液（２ｅ）を１０ｍｌ添加す
る。 （１１）分析用セルに０.０５Ｍ ＥＤＴＡ（２ｂ）を６
μｌづつ添加しながら溶液の吸光度を比色センサー
（８）により測定する。 （１２）工程（１１）を、所定の吸光度（滴定の終点
Ｂ）となるまで繰り返す。 （１３）所定の吸光度に達するのに要した０.０５Ｍ Ｅ
ＤＴＡ量から試料溶液中の亜鉛量を定める。 （１４）分析用セル（７）を純水で洗浄する。 （１５）攪拌子を停止させる。
【００３０】（ 結 果 ）上記方法により、５回繰り返
して測定を行った結果を表１に示す。なお同じ亜鉛めっ
き液について、手分析を行った結果も併せて示した。
して測定を行った結果を表１に示す。なお同じ亜鉛めっ
き液について、手分析を行った結果も併せて示した。
【００３１】
【表１】
【００３２】本発明の自動分析装置を用いて亜鉛めっき
液を分析した結果、ＮａＯＨ濃度およびＺｎ濃度は５回
の分析でいずれも１５０.０ｇ／ｌ、１４.０ｇ／ｌとな
り、分析精度が高いことが確認された。
液を分析した結果、ＮａＯＨ濃度およびＺｎ濃度は５回
の分析でいずれも１５０.０ｇ／ｌ、１４.０ｇ／ｌとな
り、分析精度が高いことが確認された。
【００３３】一方、手分析の結果、５回の分析でＮａＯ
Ｈ濃度は１４９.２〜１４９.７ｇ／ｌ、Ｚｎ濃度は１
３.７〜１３.９ｇ／ｌとなり、数値に多少のばらつきが
あった。
Ｈ濃度は１４９.２〜１４９.７ｇ／ｌ、Ｚｎ濃度は１
３.７〜１３.９ｇ／ｌとなり、数値に多少のばらつきが
あった。
【００３４】
【発明の効果】本発明の溶液の自動分析装置では、分析
セルに取り付けられたセンサーからの情報をコントロー
ラーで制御して分析を行なえば、分析値の誤差が少なく
安定した分析結果が得られる。また、分析セルに取り付
けるセンサーを換えることにより様々な溶液を分析でき
る。
セルに取り付けられたセンサーからの情報をコントロー
ラーで制御して分析を行なえば、分析値の誤差が少なく
安定した分析結果が得られる。また、分析セルに取り付
けるセンサーを換えることにより様々な溶液を分析でき
る。
【００３５】更に、定量ポンプを用いた本発明の溶液の
自動分析装置は、従来からある複数のシリンジポンプを
用いた溶液の自動分析装置と比べて、装置を構成してい
る機器点数が少ないので装置自体が安価でコンパクトに
なる。
自動分析装置は、従来からある複数のシリンジポンプを
用いた溶液の自動分析装置と比べて、装置を構成してい
る機器点数が少ないので装置自体が安価でコンパクトに
なる。
【００３６】このように、本発明の溶液の自動分析装置
には多くの有利な点があるため、電気めっき、無電解め
っき、エッチング液、触媒付与液等の表面処理工程液の
正確な分析を可能とするものである。
には多くの有利な点があるため、電気めっき、無電解め
っき、エッチング液、触媒付与液等の表面処理工程液の
正確な分析を可能とするものである。
【図１】 本発明の溶液の自動分析装置を模式的に示し
た図面。
た図面。
【図２】 本発明の溶液の自動分析装置で使用される液
だめの図面。
だめの図面。
１ … … 試料溶液吸引部 ７ … … 分析用セ
ル ２ … … 試薬貯液槽 ８ … … センサー ３ … … 自動多方弁 ９ … … マグネチ
ックスターラー ４ … … 三方弁 １０ … … 攪拌子 ５ … … 液だめ １１ … … 廃液用ポ
ンプ ６ … … 定量ポンプ １２ … … 廃液槽 Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ … … 配管 以 上
ル ２ … … 試薬貯液槽 ８ … … センサー ３ … … 自動多方弁 ９ … … マグネチ
ックスターラー ４ … … 三方弁 １０ … … 攪拌子 ５ … … 液だめ １１ … … 廃液用ポ
ンプ ６ … … 定量ポンプ １２ … … 廃液槽 Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ … … 配管 以 上
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 27/06 Ｇ０１Ｎ 31/00 Ｕ 27/416 31/22 １２３ 31/00 35/00 Ｅ 31/22 １２３ 35/06 Ｄ 35/00 27/46 ３４１Ｍ Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BB03 BC01 BC11 CA10 CB03 DA08 FA11 FA12 FB02 2G054 AA02 CA03 CA10 CE01 EA04 EB12 2G058 AA01 BB07 BB08 EA05 EB00 EC03 EC08 FA02 GA01 GA11 GE04 2G060 AA06 AC05 AC08 AE17 AE18 AF08 KA07
Claims (5)
- 【請求項１】 試料溶液吸引部、複数の試薬貯液槽、自
動多方弁、三方弁、液だめ、定量ポンプ、分析用セルお
よびセンサーを含む自動分析装置であって、試料溶液吸
引部および複数の試薬貯液槽は各々自動多方弁に配管さ
れており、当該自動多方弁は、これら配管からの溶液を
選択的に三方弁に送るよう作動し、当該三方弁は、自動
多方弁、定量ポンプおよび分析用セルに配管されてお
り、自動多方弁からの溶液を、定量ポンプの作用により
一旦液だめに採取した後、分析用セルに注入するよう作
動し、当該分析用セルにはセンサーが取り付けられ、当
該センサーは試薬添加により生じる変化を検出すること
を特徴とする試料溶液の自動分析装置。 - 【請求項２】 センサーが比色センサー、リアルタイム
多波長光センサー、酸化還元電極および伝導度測定電極
の何れかである請求項第１項記載の試料溶液の自動分析
装置。 - 【請求項３】 定量ポンプがチューブポンプである請求
項第１項記載の試料溶液の自動分析装置。 - 【請求項４】 分析用セル中の不要となった溶液を排出
するための廃液ポンプを有する請求項第１項ないし第３
項の何れかの項記載の試料溶液の自動分析装置。 - 【請求項５】 試料溶液吸引部、複数の試薬貯液槽、自
動多方弁、三方弁、液だめ、定量ポンプ、分析用セルお
よびセンサーを含み、試料溶液吸引部および複数の試薬
貯液槽は各々自動多方弁に配管されており、当該自動多
方弁は、三方弁に配管され、これら配管からの溶液を選
択的に三方弁に送るよう作動し、当該三方弁は、定量ポ
ンプと自動多方弁の配管および定量ポンプと分析用セル
の配管を切り替えるように作動する自動分析装置を使用
し、予め定められた順序に従い、自動多方弁を作動させ
るとともに三方弁を自動多方弁および定量ポンプに対し
て開の状態、自動多方弁および分析用セルに対して閉の
状態として所定時間定量ポンプを作動させることによ
り、自動多方弁に対応して通液可能となる試料溶液また
は試薬貯液槽の試薬の一定量を定量ポンプと三方電磁弁
の間に設けられた液だめに採取し、次いで、定量ポンプ
を停止させ、三方弁を自動多方弁および定量ポンプに対
して閉の状態、定量ポンプと分析用セルに対して開の状
態とすることにより、液だめの液体を分析用セルに注入
し、この自動多方弁および三方弁の開閉操作と定量ポン
プの作動とを繰り返し、必要により分析用セル中の不要
となった溶液を排出することによって、順次分析用セル
の洗浄、試料溶液採取および試薬添加を行い、所定の試
薬添加により生じる溶液の変化を分析用セルに取り付け
られたセンサーで検出することを特徴とする試料溶液の
自動分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000116286A JP2001296305A (ja) | 2000-04-18 | 2000-04-18 | 試料溶液の自動分析装置および自動分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000116286A JP2001296305A (ja) | 2000-04-18 | 2000-04-18 | 試料溶液の自動分析装置および自動分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001296305A true JP2001296305A (ja) | 2001-10-26 |
Family
ID=18627767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000116286A Pending JP2001296305A (ja) | 2000-04-18 | 2000-04-18 | 試料溶液の自動分析装置および自動分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001296305A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005147788A (ja) * | 2003-11-13 | 2005-06-09 | Inst Nuclear Energy Research Rocaec | 逆浸透分離法を用いたほう酸純化及び再利用システム及び方法 |
| JP2007263632A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Miura Co Ltd | キレート剤の測定方法およびキレート剤の測定キット |
| JP2009014426A (ja) * | 2007-07-03 | 2009-01-22 | Aloka Co Ltd | 分注装置 |
| US7531134B1 (en) * | 2002-03-08 | 2009-05-12 | Metara, Inc. | Method and apparatus for automated analysis and characterization of chemical constituents of process solutions |
| WO2014079212A1 (zh) * | 2012-11-22 | 2014-05-30 | 中国石油大学(北京) | 适用于气体管道内颗粒物在线检测的装置及方法 |
| CN109030483A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-18 | 广州久道家用电器有限公司 | 酸碱度检测仪及其应用 |
| JP2021021701A (ja) * | 2019-07-30 | 2021-02-18 | 東亜ディーケーケー株式会社 | 分析装置 |
| CN112505034A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-03-16 | 山西北方机械制造有限责任公司 | 一种无毒环保的镀锌溶液中锌离子的化学分析方法 |
| JP2022510518A (ja) * | 2019-07-15 | 2022-01-27 | 王飛 | スペクトル電位温度多次元滴定分析装置およびその使用方法 |
-
2000
- 2000-04-18 JP JP2000116286A patent/JP2001296305A/ja active Pending
Cited By (10)
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