CN214225055U

CN214225055U - 一种用于分析仪器的快速自动滴定装置

Info

Publication number: CN214225055U
Application number: CN202022616722.3U
Authority: CN
Inventors: 苑海涛; 周丽华; 陈福平; 王欣; 徐锦伯; 张慧妍
Original assignee: Beijing Research Institute of Chemical Engineering and Metallurgy of CNNC
Current assignee: Beijing Research Institute of Chemical Engineering and Metallurgy of CNNC
Priority date: 2020-11-12
Filing date: 2020-11-12
Publication date: 2021-09-17
Anticipated expiration: 2030-11-12

Abstract

本实用新型属于滴定检测技术领域，具体涉及一种用于分析仪器的快速自动滴定装置，适用于光度滴定或电位滴定等滴定方式的在线分析仪器。滴定柱塞泵出口与滴定管一端连接，滴定管另一端位于滴定反应池上方，滴定反应搅拌器位于滴定反应池内底部，滴定柱塞泵入口与滴定剂储存池通过管道连接，排放清洗泵通过管道与滴定反应池连接，排放清洗泵分别通过管道与废液收集池、反应药剂储存池、样品储存池、清洗水储存池连接。本实用新型实现了可用于微量溶液的精确自动快速滴定操作，单次滴液体积可以控制在微升级别。

Description

一种用于分析仪器的快速自动滴定装置

技术领域

本实用新型属于滴定检测技术领域，具体涉及一种用于分析仪器的快速自动滴定装置，适用于光度滴定或电位滴定等滴定方式的在线分析仪器。

背景技术

在现有技术中滴定类自动在线分析仪器，操作过程一般是利用蠕动泵滴出试剂，靠滴定时间来计量滴定总量及计算滴定结果；或者是利用称重方式来计量滴定总量及计算滴定结果。

此类方法滴定操作流程周期较长、效率较低，且随蠕动泵及管路老化会产生流量变化影响到准确定量。在实际应用中此方法很难实现对微量样品的精确滴定，也很难兼顾滴定效率与滴定精度。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种用于分析仪器的快速自动滴定装置，以实现对微量样品的精确、快速地滴定分析操作，实现提高滴定精度并且可以在滴定操作过程中自动根据实时滴定进度控制滴定速度来提高滴定效率，提高此类分析仪器的自动化、智能化程度、提高仪器分析的精确度。

为达到上述目的，本实用新型所采取的技术方案为：

一种用于分析仪器的快速自动滴定装置，滴定柱塞泵出口与滴定管一端连接，滴定管另一端位于滴定反应池上方，滴定反应搅拌器位于滴定反应池内底部，滴定柱塞泵入口与滴定剂储存池通过管道连接，排放清洗泵通过管道与滴定反应池连接，排放清洗泵分别通过管道与废液收集池、反应药剂储存池、样品储存池、清洗水储存池连接。

所述的滴定反应池外壁设置有光电信号检测器。

所述的滴定柱塞泵容量从25微升至5000微升。

本实用新型所取得的有益效果为：

本实用新型实现了可用于微量溶液的精确自动快速滴定操作，单次滴液体积可以控制在微升级别。全流程操作液体不交叉污染，整体滴定分析结果重复性精度较好，分析结果相对标准偏差可以控制在3％以下；运行效率较高，实现了自动变速滴定操作，滴定操作全周期最短时间可以控制在20秒以内。此装置可以大大提高滴定类在线分析仪器的自动化、智能化程度，提高仪器的操作分析效率以及分析结果的精确度。

附图说明

图1为用于分析仪器的快速自动滴定装置结构图；

图中：1、滴定柱塞泵；2、滴定反应池；3、光电信号检测器；4、滴定反应搅拌器；5、排放清洗泵；6、滴定剂储存池；7、废液收集池；8、反应药剂储存池；9、样品储存池；10、清洗水储存池。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。

如图1所示，本实用新型所述用于分析仪器的快速自动滴定装置包括滴定柱塞泵1、滴定反应池2、光电信号检测器3、滴定反应搅拌器4、排放清洗泵5、滴定剂储存池6、废液收集池7、反应药剂储存池8、样品储存池9、清洗水储存池10；滴定柱塞泵1出口与滴定管一端连接，滴定管另一端位于滴定反应池2上方，滴定反应池2外壁设置有光电信号检测器3，滴定反应搅拌器4位于滴定反应池2内底部，滴定柱塞泵1入口与滴定剂储存池6通过管道连接，排放清洗泵5通过管道与滴定反应池2连接，排放清洗泵5分别通过管道与废液收集池7、反应药剂储存池8、样品储存池9、清洗水储存池10连接。

本实用新型自动滴定装置主要包含自动滴液与计量系统、信号检测与计算机控制系统以及辅助系统。自动滴液与计量系统主要包括微量柱塞泵；信号检测与计算机控制系统主要包括光电信号检测装置与计算机控制装置；辅助系统主要包括搅拌装置、排液清洗装置等。

具体来说此自动滴定装置利用微量柱塞泵，光电信号检测装置结合整体管路设计以及智能化的自动控制系统，从而实现对微量样品的精确快速的滴定分析操作。微量柱塞泵可根据实际精度要求选择不同泵容量，也可根据不同介质选择不同材质。具体泵容量从25微升至5000微升可选，根据不同泵容量单次最小定量体积理论上在0.0125微升到2.5微升之间。

在滴定操作过程中，通过柱塞泵进行精确滴液动作，单次滴液体积可精确计量，滴定过程中根据光电检测信号变化速率或根据事先指定的判断依据通过计算机来实时自动调整单次滴液体积或多次重复滴液速度，且计算机可累计计算滴定全流程滴液体积，以此实现高精度、高效率的滴定操作。通过设定程序，柱塞泵以及整体管路可以实现自动清洗功能以及替换样品功能，每次操作时精确度不受上一次操作交叉干扰影响。

在进行滴定分析操作时：

首先通过设定的程序启动泵，向反应池中定量加入待分析样品、缓冲剂等反应药剂，然后启动柱塞泵从滴定剂储存池中抽取滴定剂开始滴定操作，启动搅拌装置，光电检测装置实时检测滴定进程反馈至计算机系统，计算机控制系统根据光电信号变化来调整柱塞泵的单次滴液体积及滴液速度。在滴定操作初始阶段往往光电信号变化幅度较小，通过计算机自动控制采用单次大体积滴液，以及加快滴液操作，减少滴定操作时间的浪费；待光电信号变化幅度变大，接近滴定终点时，计算机控制系统自动调整柱塞泵单次滴液体积，减缓滴定速度，保证滴定精度。在滴定结束时，光电检测装置按照设定要求自动判定滴定终点，停止柱塞泵滴液并计算在滴定过程中滴定剂实际消耗量，通过对滴定剂实际消耗量的计量来计算滴定分析的结果。在结束滴定操作流程后启动泵排放废液并抽取清洗水，清洗滴定反应池后结束全流程操作。

在进行装置的自动清洗操作时：

每次在进行具体操作之前，要对泵中的介质进行更新替换，对容器及管路进行清洗。进行清洗程序时，系统控制泵将清洗液体注入到滴定反应池中，清洗完毕后泵会抽取残液，然后进一步冲洗后续管路以达到整体清洗目的。

此装置成功应用到了滴定类在线分析仪器中，例如酸碱自动滴定分析仪、氰根自动滴定分析仪以及氯离子自动滴定分析仪等等。通过装置可以做到精确微量滴定操作，实现了微量体积样品分析的可能性。此装置大大提高滴定类分析仪器检测结果的准确性与重复性，且大大缩短了滴定操作周期、提高了滴定分析操作效率，实现了变速滴定操作。因此这一装置的应用在很大程度上提高了当前滴定类在线分析仪器的自动化与智能化程度。

(1)电极类自动滴定分析仪

通过应用此装置，研究开发出了在线酸碱自动滴定分析仪。在线酸碱自动滴定分析仪选用电极检测方式来收集在滴定过程中的信号变化，以实时判断滴定进程，控制滴定操作。在滴定初始阶段计算机自动控制先进行快速滴定，随着电极传递的信号变化速率加快，计算机自动控制滴定速度减缓，直至到达判断终点停止滴定，计算出滴定分析结果。

(2)分光光度类自动滴定分析仪

通过应用此装置，研究开发出了在线氰根自动滴定分析仪以及氯离子自动滴定分析仪。这类分析仪选用不同波长的光源对反应池溶液进行光度检测，来收集在滴定过程中的信号变化，以实时判断滴定进程，控制滴定操作。在滴定初始阶段计算机自动控制先进行快速滴定，随着光度信号变化速率加快，计算机自动控制滴定速度减缓，直至到达判断终点停止滴定，计算出滴定分析结果。

本实用新型自动滴定装置主要包含自动滴液与计量系统、信号检测与计算机控制系统以及辅助系统。此自动滴定装置利用微量柱塞泵，光电信号检测装置结合整体管路设计以及智能化的自动控制系统，实现了自动变速滴定操作，从而实现了对微量样品的精确快速的滴定分析操作。整体装置具备自动清洗以及替换样品功能，不受交叉干扰影响。此装置可以大大提高仪器的操作分析效率以及分析结果的精确度，也提高了滴定类在线分析仪器的自动化、智能化程度。

Claims

1.一种用于分析仪器的快速自动滴定装置，其特征在于：滴定柱塞泵出口与滴定管一端连接，滴定管另一端位于滴定反应池上方，滴定反应搅拌器位于滴定反应池内底部，滴定柱塞泵入口与滴定剂储存池通过管道连接，排放清洗泵通过管道与滴定反应池连接，排放清洗泵分别通过管道与废液收集池、反应药剂储存池、样品储存池、清洗水储存池连接。

2.根据权利要求1所述的用于分析仪器的快速自动滴定装置，其特征在于：所述的滴定反应池外壁设置有光电信号检测器。

3.根据权利要求1所述的用于分析仪器的快速自动滴定装置，其特征在于：所述的滴定柱塞泵容量从25微升至5000微升。