CN109060692A - 基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法 - Google Patents

基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109060692A
CN109060692A CN201811066083.9A CN201811066083A CN109060692A CN 109060692 A CN109060692 A CN 109060692A CN 201811066083 A CN201811066083 A CN 201811066083A CN 109060692 A CN109060692 A CN 109060692A
Authority
CN
China
Prior art keywords
syringe pump
sample
automatic analyzer
solution
flow cell
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811066083.9A
Other languages
English (en)
Inventor
马剑
李佩聪
邓瑶
陈钊英
林坤宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen University
Original Assignee
Xiamen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiamen University filed Critical Xiamen University
Priority to CN201811066083.9A priority Critical patent/CN109060692A/zh
Publication of CN109060692A publication Critical patent/CN109060692A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry

Abstract

基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法，涉及水质自动分析仪。活性磷自动分析仪设有控制模块、流动分析模块和分光检测模块；所述流动分析模块设有注射泵、选择阀和注射器。测定时，1)注射泵反复吸入排出待测样品，清洗注射器及流通池；2)注射泵依次吸入钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液和待测样品，所述钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液及待测样品在待测样品快速吸入引起的对流作用下完成混合，得混合溶液；3)注射泵将混合溶液泵入流通池内反应，分光检测模块持续记录流通池内待测样品吸光值的变化；4)重复步骤1)～3)，直至测定完成。

Description

基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法
技术领域
本发明涉及水质自动分析仪，尤其涉及一种基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法。
背景技术
磷是陆地及水生生物生长所必需的营养元素。活性磷酸盐，作为水环境中无机磷的主要存在形式，是最重要的营养盐之一，其在植物的光合作用中扮演着重要角色。然而，由于人类活动的影响，过量的活性磷通过各种途径进入到环境水体中，造成水体的富营养化，因此获得准确可靠的活性磷浓度，对于海洋科学的研究和环境管理都是十分重要的。
水体中活性磷的浓度是在样品采集后，使用磷钼蓝分光光度法手工测定获得的，样品在采集、运输、保存、测定等过程中承担着被污染及消耗的风险。20世纪50年代，连续流动分析技术被首次提出，其原理是样品和试剂在连续流动的过程中完成混合与反应后流入流通池，光谱仪持续检测流通池内溶液的吸光值。此后，流动分析技术得到不断地完善和发展，1975年，丹麦学者Ruzicka和Hanson提出了流动注射分析，1990年，Ruzicka与Marshall提出了顺序注射分析。迄今为止，流动注射分析与顺序注射分析仍是应用最为广泛的流动分析技术，然而流动注射存在着试剂消耗大、流速漂移等缺点，顺序注射虽然使用注射泵代替蠕动泵控制试剂和样品的传送，但仍存在反应不完全、灵敏度低的缺点。同时，二者均需使用多个泵、阀，操作繁琐、仪器体积大、不易携带，这些缺点和不足均会在海洋科考、野外长期监测等特殊场合给操作者带来较大的不便。
参考文献：
[1]国家质量监督检疫总局，国家标准化管理委员会.GB17378.5-2007海洋监测规范第四部分:海水分析[S].北京:中国环境科学出版社,2007.
[2]上官琦佩,马剑,林坤宁,袁东星.湿化学分析平台.实用新型,专利号:ZL201621040057.5.
[3]Murphy J,Riley J P.A modified single solution method for thedetermination of phosphate innatural waters[J].Analytica Chimica Acta.1962,27:31-36.
发明内容
本发明的目的是提供稳定、灵敏、便携、试剂消耗小、分析速度快，适用于野外现场应用，为样品检测、水质监测、暴雨预警、海洋科考等提供可靠技术支持的基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法。
所述基于注射泵的活性磷自动分析仪设有控制模块、流动分析模块和分光检测模块；所述流动分析模块设有注射泵、选择阀和注射器；所述控制模块的上位机为工业平板电脑，控制模块用于对注射泵的控制、信号采集及数据处理；所述分光检测模块设有LED光源、流通池和光谱仪；所述选择阀通过管路与流通池进口端、试剂瓶及样品瓶连接，所述流通池出口端与废液瓶连接，所述LED光源、流通池和光谱仪通过光纤连接，所述光谱仪与工业平板电脑连接。
所述工业平板电脑可采用基于Labview编写的用户程序。
所述流动分析模块中的注射器规格可为1～10mL。
所述流动分析模块中的选择阀可选用六位选择阀、九位选择阀、十二位选择阀或更多位数的选择阀。
所述注射泵先吸入试剂，后吸入样品，试剂和样品二者在注射器活塞快速下拉引起对流作用，完成试剂和样品的混合。
所述分光检测模块的流通池为内径为1～5mm的Z型流通池，其光程可在1～10cm之间选择。
所述LED光源可根据实际情况，选用500～900nm LED。
所述光谱仪可选择海洋光学STS多波长微型光纤光谱仪、海洋光学USB 2000+、USB2000及其他公司生产的光谱仪。
所述基于注射泵的活性磷自动分析仪的测定方法包括以下步骤：
1)注射泵反复吸入排出待测样品，清洗注射器及流通池；
2)注射泵依次吸入钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液和待测样品，所述钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液及待测样品在待测样品快速吸入引起的对流作用下完成混合，得混合溶液；
3)注射泵将混合溶液泵入流通池内反应，分光检测模块持续记录流通池内待测样品吸光值的变化；
4)重复步骤1)～3)，直至测定完成。
本发明的化学方法基于磷钼蓝分光光度法，采用钼酸铵混合溶液和抗坏血酸溶液，所述钼酸铵混合溶液由100mL钼酸铵溶液、300mL硫酸和100mL的酒石酸锑钾溶液混合而成，其中钼酸铵溶液的质量体积浓度为10～200g/L，硫酸的体积浓度为1︰(1～10)，酒石酸锑钾溶液的质量体积浓度为0.5～5.0g/L；所述抗坏血酸溶液的质量体积浓度为10～100g/L；所述钼酸铵混合溶液与抗坏血酸溶液吸入比可为(10～100)︰1。
本发明所述基于注射泵的活性磷自动分析仪的流路采用流动序批式流路，即待测样品和试剂的传送方式与流动方式相同，混合和反应过程与序批式反应相同。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1)本发明选用流动序批式流路，同时具备了流动分析与序批式反应的优点，克服了以往基于流动注射及顺序注射分析中试剂消耗大、流速漂移、灵敏度低等缺点。
2)本发明仅由注射泵、流通池、光谱仪及工业控制电脑组成，操作简单、结构紧凑、便于携带。
3)本发明选用内径较大的流通池，克服了以往流动分析中，反应生成的磷钼蓝会与管路及流通池的材料发生吸附的缺点，能够更加准确测定活性磷浓度低于1μM的样品。
4)本发明不需要采用试剂与样品的二次混匀装置，样品和试剂在注射器活塞快速下拉引起的对流作用下完成混合，简化了流路与测定程序。
附图说明
图1为本发明所述基于注射泵的活性磷自动分析仪的结构组成及流路示意图。
图2为本发明实施例1中活性磷工作曲线。
图3为本发明实施例2中活性磷在厦门湾表层水中的分布。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
运用本发明建立活性磷的工作曲线。
如图1所示，本发明选用1mL注射器4、六位阀5组成流动分析模块，700nm LED光源6、3mm内径的3cm Z型流通池7、STS多波长微型光纤光谱仪9作为分光检测系统，同时使用第1试剂瓶1、第2试剂瓶2、样品瓶3及废液瓶8作为盛装试剂、样品及废液的器皿。
实验前，需提前配制0、0.25、0.5、0.75、1、2、4、6、8、10、12μM的活性磷标准溶液。本发明在控制系统的控制下按照以下步骤进行测定：
1)将与六位阀的阀位①相连的管路置于0μM的活性磷标准溶液中，注射泵通过六位阀的阀位①和⑥吸入排出1mL样品，重复4次，清洗注射器及流通池；
2)注射泵依次吸入50μL样品(六位阀的阀位①)、20μL抗坏血酸溶液(六位阀的阀位②)、20μL钼酸铵混合溶液(六位阀的阀位③)、910μL样品(六位阀的阀位①)，试剂及样品在样品快速吸入引起的对流作用下完成混合；
3)注射泵将混合溶液泵入流通池内，混合溶液在流通池内反应130s，测定过程中光谱仪持续记录流通池内溶液吸光值的变化。
4)同时更换下一浓度活性磷标准溶液，重复以上步骤，直至所有标准工作溶液测定完成后，重复步骤1)，清洗管路。
5)根据浓度及所得吸光值，绘制活性磷标准工作曲线。
测定结果如图2，标准工作曲线为A＝(0.0474±0.0002)C+(0.0019±0.0013)(R2＝0.9998，n＝11)。
实施例2
运用本发明对厦门湾水中活性磷浓度进行走航观测。
使用本发明对厦门湾水中活性磷浓度进行走航观测，所得结果如图3所示。
本发明的化学原理基于磷钼蓝分光光度法，具有流路简单、结构紧凑、自动化程度高等优点，可用于环境样品中活性磷的自动分析及环境水体中活性磷的长期在线监测。

Claims (10)

1.基于注射泵的活性磷自动分析仪，其特征在于设有控制模块、流动分析模块和分光检测模块；所述流动分析模块设有注射泵、选择阀和注射器；所述控制模块的上位机为工业平板电脑，控制模块用于对注射泵的控制、信号采集及数据处理；所述分光检测模块设有LED光源、流通池和光谱仪；所述选择阀通过管路与流通池进口端、试剂瓶及样品瓶连接，所述流通池出口端与废液瓶连接，所述LED光源、流通池和光谱仪通过光纤连接，所述光谱仪与工业平板电脑连接。
2.如权利要求1所述基于注射泵的活性磷自动分析仪，其特征在于所述工业平板电脑采用基于Labview编写的用户程序。
3.如权利要求1所述基于注射泵的活性磷自动分析仪，其特征在于所述流动分析模块中的注射器规格为1～10mL。
4.如权利要求1所述基于注射泵的活性磷自动分析仪，其特征在于所述流动分析模块中的选择阀选用六位选择阀、九位选择阀、十二位选择阀或更多位数的选择阀。
5.如权利要求1所述基于注射泵的活性磷自动分析仪，其特征在于所述注射泵先吸入试剂，后吸入样品，试剂和样品二者在注射器活塞下拉引起对流作用，完成试剂和样品的混合。
6.如权利要求1所述基于注射泵的活性磷自动分析仪，其特征在于所述分光检测模块的流通池为内径为1～5mm的Z型流通池，其光程在1～10cm之间选择。
7.如权利要求1所述基于注射泵的活性磷自动分析仪，其特征在于所述LED光源选用500～900nm LED。
8.如权利要求1所述基于注射泵的活性磷自动分析仪，其特征在于所述光谱仪选自海洋光学STS多波长微型光纤光谱仪、海洋光学USB 2000+光谱仪、海洋光学USB2000光谱仪。
9.如权利要求1～8所述基于注射泵的活性磷自动分析仪的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1)注射泵反复吸入排出待测样品，清洗注射器及流通池；
2)注射泵依次吸入钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液和待测样品，所述钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液及待测样品在待测样品快速吸入引起的对流作用下完成混合，得混合溶液；
3)注射泵将混合溶液泵入流通池内反应，分光检测模块持续记录流通池内待测样品吸光值的变化；
4)重复步骤1)～3)，直至测定完成。
10.如权利要求9所述基于注射泵的活性磷自动分析仪的测定方法，其特征在于其化学方法基于磷钼蓝分光光度法，采用钼酸铵混合溶液和抗坏血酸溶液，所述钼酸铵混合溶液由100mL钼酸铵溶液、300mL硫酸和100mL的酒石酸锑钾溶液混合而成，其中钼酸铵溶液的质量体积浓度为10～200g/L，硫酸的体积浓度为1︰(1～10)，酒石酸锑钾溶液的质量体积浓度为0.5～5.0g/L；所述抗坏血酸溶液的质量体积浓度为10～100g/L；所述钼酸铵混合溶液与抗坏血酸溶液吸入比为(10～100)︰1。
CN201811066083.9A 2018-09-13 2018-09-13 基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法 Pending CN109060692A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811066083.9A CN109060692A (zh) 2018-09-13 2018-09-13 基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811066083.9A CN109060692A (zh) 2018-09-13 2018-09-13 基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109060692A true CN109060692A (zh) 2018-12-21

Family

ID=64761518

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811066083.9A Pending CN109060692A (zh) 2018-09-13 2018-09-13 基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109060692A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110514610A (zh) * 2019-09-30 2019-11-29 南京润驰工程技术有限公司 一种硅酸盐测量装置及测量方法
CN113030075A (zh) * 2021-03-05 2021-06-25 厦门大学 地下水中无机砷形态和磷含量的现场自动分析方法与仪器

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN204789319U (zh) * 2015-07-27 2015-11-18 珠江水利委员会珠江水利科学研究院 一种快速检测水样中总磷含量的检测装置
CN205898669U (zh) * 2016-08-03 2017-01-18 深圳市七善科技有限公司 一种一体式水质分析仪
CN205982074U (zh) * 2016-09-07 2017-02-22 厦门大学 湿化学分析平台

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN204789319U (zh) * 2015-07-27 2015-11-18 珠江水利委员会珠江水利科学研究院 一种快速检测水样中总磷含量的检测装置
CN205898669U (zh) * 2016-08-03 2017-01-18 深圳市七善科技有限公司 一种一体式水质分析仪
CN205982074U (zh) * 2016-09-07 2017-02-22 厦门大学 湿化学分析平台

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
袁汉鸿 等: "流动注射分析法测定水中总磷", 《水质分析与监测》 *
谢永洪 等: "分光光度法测定磷酸盐的研究进展", 《皮革科学与工程》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110514610A (zh) * 2019-09-30 2019-11-29 南京润驰工程技术有限公司 一种硅酸盐测量装置及测量方法
CN113030075A (zh) * 2021-03-05 2021-06-25 厦门大学 地下水中无机砷形态和磷含量的现场自动分析方法与仪器

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN206431040U (zh) 一种水质氨氮在线监测仪
CN204536209U (zh) 营养盐现场自动分析仪
CN102253230B (zh) 一种血小板自动化分析仪及其分析方法
CN101793902A (zh) 一种流动注射快速分析水质余氯的装置及其分析方法
CN205426779U (zh) 硫离子现场自动分析仪
CN102243244A (zh) 溶液中总氮自动分析仪及其分析方法
CN104849422A (zh) 一种氨氮在线监测系统及方法
CN202770842U (zh) 一种尿液分析装置
CN102928389B (zh) 一种快速实时检测浸渍量的装置及其使用方法
CN103217394B (zh) 一种化肥水溶出氮养分在线检测装置
CN102507553A (zh) 水产养殖用水亚硝酸盐氮快速检测试剂盒及其检测方法
CN109060692A (zh) 基于注射泵的活性磷自动分析仪及其测定方法
CN203241404U (zh) 一种水质在线分析仪的多参数化学试剂自动加注装置
CN104502618A (zh) 一种多比色皿自动分析系统及比色分析方法和应用
CN101587109A (zh) 6价铬的分析方法和分析装置
CN206177805U (zh) 一种连续进样的高锰酸盐指数分析仪
CN102980858B (zh) 小型顺序注射亚硝酸盐分析系统
CN205080143U (zh) 一种电厂水汽中痕量铁离子自动快速检测系统
CN101101264B (zh) 海水中硫化物的自动分析方法
CN207248898U (zh) 基于安卓系统的流动分析仪
CA2791211C (en) Metabolic rate indicator for cellular populations
CN102375073A (zh) 全自动测氟仪及其分析方法
CN103487352B (zh) 一种涂料粘度测定仪的智能清洗检控系统及其检控方法
CN201765236U (zh) 全自动营养盐分析仪
CN214225055U (zh) 一种用于分析仪器的快速自动滴定装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181221