CN205982074U

CN205982074U - 湿化学分析平台

Info

Publication number: CN205982074U
Application number: CN201621040057.5U
Authority: CN
Inventors: 上官琦佩; 马剑; 林坤宁; 袁东星
Original assignee: Xiamen University
Current assignee: Xiamen University
Priority date: 2016-09-07
Filing date: 2016-09-07
Publication date: 2017-02-22
Anticipated expiration: 2026-09-07

Abstract

湿化学分析平台，涉及环境化学检测。设有注射泵、混匀装置、管路、流通池、光源、检测器、光纤和仪器控制与数据采集电路，所述流通池通过管路与注射泵上的多位阀连接，所述混匀装置的顶端与末端通过管路与注射泵的多位阀连接，所述光源和检测器通过光纤与流通池连接；检测器的输出端与仪器控制与数据采集电路的输入端连接，注射泵与仪器控制与数据采集电路连接采用注射泵，无需更换泵管，提高了长期测定的稳定性和可靠性；结合注射泵和高效混合器，可在湿化学反应达到终点时进行检测，增加测定信号稳定性；注射泵精确的往复运动使得测定精确程度大大提高。体积小、重量轻，稳定性好。

Description

湿化学分析平台

技术领域

本实用新型涉及环境化学检测，特别是涉及一种湿化学分析平台。

背景技术

随着经济突飞猛进的发展，环境污染的状况也越来越严重，而传统的监测分析方法需要大量人力物力，准确性有限，已经逐渐不能满足环境监测的要求。

流动注射分析这一溶液处理方法经过多年的实践和发展，从基础理论到实验技术均日臻完善，但是作为第二代流动注射分析的顺序注射分析基于注射泵和多位选择阀，除具有流动注射分析的优点外，还具有下列优势：

(1)采用往复式注射泵，克服了流动注射分析中因泵管的脉冲及长期使用磨损造成的流速不稳定性，提高了长期测定的稳定性和可靠性。

(2)体系的参数，包括吸入试剂和样品的体积、流速、各溶液之间的反应时间、扩散程度可以完全通过计算机软件控制，最大程度地减少了操作中的人为干预；控制的方便程度和精确程度比流动注射分析有大幅度地提高，容易实现集成化和微型化。

(3)样品和试剂的消耗量相对较小，适于长时间监测和试剂昂贵、样品来源受限制的分析。

(4)无需改变流路可对多种样品进行检测、易于自动化、更适合生产过程自动化监测和多组分同时分析。

分光光度法、荧光法、原子吸收法等化学分析手段均可与顺序注射分析结合使用，其中分光光度法具有准确度较高、反应迅速等优点，并且可以广泛应用于环境水样中无机阴离子、阳离子和有机化合物的测定，以分光光度法作为基础的顺序注射分析已经用于营养盐、重金属等多种参数的测定。

近年来，环境监测、生物医学、工业流程监控等流域对分析仪器提出了更高的要求，具体为小型化、轻量化、低成本，并且结构简单、通用性强，在海洋科考、野外监测等特殊场合也能保持较好的稳定性。在分光光度法中的辐射源必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，常见的辐射源有钨灯、卤钨灯、氘灯等；检测器有光电管或光电倍增管，近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，但是这些部件仍然存在体积庞大、稳定性差、成本较高等问题。为了适应分析仪器的发展趋势，现有分析平台仍有待改进。

发明内容

本实用新型的目的在于提供可用于基于湿化学反应的多种水质参数的测定，可解决现有技术存在的分析仪器成本高、体积大、通用性差、不能长时间保持稳定等问题的一种湿化学分析平台。

本实用新型设有注射泵、混匀装置、管路、流通池、光源、检测器、光纤和仪器控制与数据采集电路，所述流通池通过管路与注射泵上的多位阀连接，所述混匀装置的顶端与末端通过管路与注射泵的多位阀连接，所述光源和检测器通过光纤与流通池连接；检测器的输出端与仪器控制与数据采集电路的输入端连接，注射泵与仪器控制与数据采集电路连接。

所述注射泵吸入液体流量可为0.1～50mL/min，推出液体流量可为0.1～100mL/min。

所述注射泵上注射器的规格可为0.1～50mL。

所述流通池光程长度可为0.1～20cm。

所述混匀装置可采用圆锥形，混匀装置内部容积大于混合液体总体积，圆锥形尖锐一端作为混匀装置底端，混匀装置材质不影响化学反应体系。

所述管路可采用聚四氟乙烯管路或其他耐腐蚀材料管路。

所述检测器可采用可多波长同时测定的检测器。

所述光源可采用白光光源或发光二极管光源。

采用本实用新型进行水质分析按下列步骤进行：

(1)注射泵吸入适量待测溶液，清洗流通池和混匀装置，检测器记录光强。

(2)通过注射泵上多位阀切换阀位，注射泵吸入被测水样与用于化学反应的溶液，吸入各溶液体积视具体反应体系决定。

(3)注射泵将注射器内液体推出，液体混合物从混合器上端进入，接下来注射泵将混合器内液体从混合器下端吸入。

(4)重复上一步骤，直到液体混合物充分混匀，重复次数视具体反应体系而定。

(5)将注射器内混匀液体打入流通池，检测器记录光强。

(6)利用计算机系统处理数据，根据光强计算吸光度，进而得到所需参数值。

本实用新型是一种结合光学、电子学、化学的一体化的顺序注射检测系统，按工作模块可以分成三部分：

第一部分是流路驱动体系，包括注射泵、管路和混匀装置，通过注射泵精确的往复运动、速度的调节以及注射泵上多位阀切换阀位，可以实现对湿化学反应所需样品和试剂溶液的灵活控制；混合溶液由上而下经过混匀装置可以在较短时间内实现完全混匀；惰性材质的管路具有良好的化学稳定性，可以承受酸碱腐蚀。

第二部分是光路检测体系，包括流通池、光源和检测器。光源为白光或发光二极管混合光源，根据具体的化学反应特性，选取不同型号的发光二极管组合作为光源；检测器为可多波长同时测定的检测器；流通池的长度为0.1～20cm，根据具体的化学反应特性决定。

第三部分是仪器控制与数据采集体系，主要负责控制注射泵系统以及光谱数据的储存，最后进行数据处理，计算出所需参数值的大小。

与现有技术相比，本实用新型的优点和技术效果在于：

采用注射泵，无需更换泵管，提高了长期测定的稳定性和可靠性；结合注射泵和高效混合器，可在湿化学反应达到终点时进行检测，增加测定信号稳定性；体系的各个参数得到控制，注射泵精确的往复运动使得测定精确程度大大提高。

本实用新型的适用性强，可以用于营养盐、重金属等各种以分光光度法为测定基础的水质参数。选取流通池合适的光程长度可以提高灵敏度、降低信噪比；通过灵活选取发光二极管的型号组成复合光源，得到最适于测定目标物的发射光谱，可以进一步提高测定结果的稳定性性。

本实用新型光源以发光二极管为基础，无需预热，容易获得；检测器可为微型光谱仪，其尺寸小，性能优越，可多波长同时测定。

整个体系体积小、重量轻，稳定性好，通过光纤、管路以及接口，将系统中的注射泵、光谱仪、光源有机结合，集成化程度高，满足现代分析仪器的设计理念。

附图说明

图1是本实用新型实施例的结构示意图；

图2是分光光度法重复测定同一样品的pH的情况；标准偏差＝0.001046；

图3为亚硝酸根的工作曲线。y＝0.0856x+0.0038，R₂＝0.9991。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细描述。

本实用新型提供了一种湿化学分析平台，如图1所示，包括注射泵8、混匀装置3、LED混合光源5、光纤7、流通池4、检测器6和仪器控制与数据采集电路9，其中设在注射泵8上的多位阀有样品通道1、试剂通道2。样品与试剂从管路经多位阀进入注射泵8的注射器内，注射泵8与混匀装置3、流通池4通过管路连接，LED混合光源5、检测器6通过光纤与流通池4连接。检测器6可以通过串口或USB口与上位机通讯，注射泵8的通讯方式视注射泵类型而定。检测器6的输出端与仪器控制与数据采集电路9的输入端连接，注射泵8与仪器控制与数据采集电路9连接。在本实施例中，所选光谱仪以USB口实现与上位机通讯，注射泵8的通讯方式采用RS-232串口通讯，注射器容积为10mL。

混匀装置外观呈圆锥形，混合液体在注射泵驱动下按图1箭头方向流经混匀装置，在本实施例中，反复三次可以实现样品与指示剂的完全混匀。

为了避免注射泵吸入样品的过程中不产生气穴现象，在本实施例中，液体吸入速度为7ml/min，为了保证样品分析速度以及注射泵推出液体体积的准确性，液体推出速度为25ml/min。

本实用新型具有良好的通用性，流通池光程、复合光源使用的发光二极管类型、注射器规格、混匀装置尺寸、多位阀通道数可以根据具体化学反应调整，以达到最优测定结果。

实施例1 海水中pH的光度法测定

1、测定原理

海水与指示剂间甲酚紫反应，生成的有色物质在434nm与578nm处测定其吸光度，本实例在25℃恒温下，对盐度为35的人工海水样品进行重复测定，根据以下公式可以计算出人工海水样品的pH。

pH＝7.9881+log₁₀((R-0.0057)/(1-R*0.057))

其中，R为样品在578nm与434nm处吸光度的比值。

2、测定步骤

pH测定选用1cm流通池，10mL注射器，混匀装置容积略大于5mL，白色发光二极管作为光源。

1)注射泵吸入人工海水2.5mL，再吸入指示剂110μL，最后吸入人工海水2.4mL。

2)注射泵将人工海水与指示剂的混合溶液自混匀装置顶端打出，随后从底部吸入液体，如此重复三次。

3)将完全混匀的溶液注入至流通池，光谱仪记录光谱变化。

4)根据光谱变化计算吸光度，最后计算出pH值。

3、测定结果

对人工海水样品重复测定99次，精度可以达到±0.0010，满足海洋科学对pH分析精度的要求，实验结果可以说明整个分析系统长期工作的稳定性。

实施例2 亚硝酸盐标准曲线的测定

1、测定原理

亚硝酸盐和对氨基苯磺酸在弱酸条件下起重氮化反应，然后与盐酸萘乙二胺偶合，生成紫红色偶合氮色素，其颜色深浅与亚硝酸根含量正比。本实施例用0.5g/L盐酸萘乙二胺与5g/L对氨基苯磺酸的混合溶液。

2、测定步骤

测定亚硝酸盐标准曲线时，选用3cm流通池，10mL注射器，混匀装置容积略大于5mL，白色发光二极管作为光源；亚硝酸盐浓度梯度为0、2、4、6、8μM。

1)注射泵吸入3mL待测溶液，从混匀装置上端推出，下端吸入，最后打入流通池中，重复两次，完成混匀装置的清洗。

2)注射泵吸入待测液体1mL再打入到流通池，完成对流通池的清洗。

3)注射泵吸入待测溶液0.33mL，再吸入盐酸萘乙二胺与对氨基苯磺酸混合溶液0.12mL，最后吸入待测溶液2.67mL。

4)注射泵将亚硝酸盐与显色剂的混合溶液自混匀装置顶端打出，随后从底部将液体吸入，如此重复三次。

5)将完全混匀的溶液注入至流通池，光谱仪记录光谱变化。

6)根据光谱变化情况计算吸光度，绘制标准曲线。

3、测定结果

在以上实验步骤和实验条件下，得到工作曲线y＝0.0856x+0.0038，R²＝0.9991；线性范围为0～8μM。

本实用新型利用注射泵驱动流体，以分光光度法为原理进行定量分析；本实用新型加入混匀装置保证待分析水样与相关试剂的完全混合，采用复合发光二极管作为光源，可多波长测定的光谱仪记录光谱变化，以光纤连接光源、流通池与检测器，以管路连接注射泵与流通池，最后利用微型计算机记录光谱数据并进行处理。本实用新型具有自动化程度高、测定精度好、通用型强、小型便携等优点，适用于多种水质参数的分析测定。

Claims

1.湿化学分析平台，其特征在于设有注射泵、混匀装置、管路、流通池、光源、检测器、光纤和仪器控制与数据采集电路，所述流通池通过管路与注射泵上的多位阀连接，所述混匀装置的顶端与末端通过管路与注射泵的多位阀连接，所述光源和检测器通过光纤与流通池连接；检测器的输出端与仪器控制与数据采集电路的输入端连接，注射泵与仪器控制与数据采集电路连接。

2.如权利要求1所述湿化学分析平台，其特征在于所述注射泵吸入液体流量为0.1～50mL/min，推出液体流量为0.1～100mL/min。

3.如权利要求1所述湿化学分析平台，其特征在于所述注射泵上注射器的规格为0.1～50mL。

4.如权利要求1所述湿化学分析平台，其特征在于所述流通池光程长度为0.1～20cm。

5.如权利要求1所述湿化学分析平台，其特征在于所述混匀装置采用圆锥形，混匀装置内部容积大于混合液体总体积，圆锥形尖锐一端作为混匀装置底端。

6.如权利要求1所述湿化学分析平台，其特征在于所述检测器采用可多波长同时测定的检测器。

7.如权利要求1所述湿化学分析平台，其特征在于所述光源采用白光光源或发光二极管光源。