CN205594015U - Cvs电镀液有机添加剂自动检测装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种CVS电镀液有机添加剂自动检测装置包括外壳和设置在外壳右侧的自动检测单元，所述外壳内上部设置自动加液单元，外壳内下部设置控制系统，所述的自动检测单元包括电解池、排液管和废液收集瓶，自动加液单元包括三个两通道高精度分配泵、一个三通道高精度分配泵和一个六通道高精度分配泵，本实用新型采用精度为泵量程/24000的多通道高精度分配泵，控制精准，能准确抽取液体的体积范围宽，既保证了检测的准确性，又降低了配制多个不同量程注射泵的配制成本,集成化程度高，结构简单，性价比高，可连续自动对批量电镀液样品中的有机添加剂进行测试，提高了分析效率，改善了检测精度。

Description

CVS 电镀液有机添加剂自动检测装置

技术领域

本实用新型涉及电镀液检测仪器技术领域，是一种集成化程度高、控制精准、可连续自动对批量电镀液样品中的光亮剂、抑制剂和整平剂进行测试的CVS电镀液有机添加剂自动检测装置。

背景技术

在电镀行业，有机添加剂是电镀液的有机组成成分，其含量甚微，但对电镀产品的质量和性能改善起重要作用。通常所述的有机添加剂包括光亮剂、抑制剂和整平剂，其能调节镀层金属的沉积速率，使镀层金属以稳定的速率进行沉积，获得均匀光亮的镀层。因此，在电镀过程中，检测或实时监控电镀液中有机添加剂的含量是生产控制的重要环节。

有机添加剂多为大分子聚合物，其含量难以通过简单的化学分析的方法进行确定。最初的检测方法是以一种基于操作经验为主的霍尔槽（Hull）实验法，这种方法仅能提供电镀液中有机添加剂整体效果的定性参考，而不能提供定量信息，且此种方法依赖于操作人员的实践经验，操作人员不同，结果可能相差很大，无法准确地对电镀液中有机添加剂进行检测和监控。现有的分析技术公开了一种能够精确地测定电镀液中有机添加剂含量的方法，即CVS法。该方法为在电镀液中的一个惰性电极上施加周期性电压以便于镀层在电极表面交替地进行沉积和溶出，所述有机添加剂对镀层金属的沉积速率会产生影响。其中，所述周期性电压处在一个固定的电压限制范围内，通过上述周期性的电压变化能得到溶出峰，并根据溶出峰的面积与有机添加剂浓度的标准曲线来测定待测电镀液中的有机添加剂的浓度。一般情况下，电镀液中同时存在三种有机添加剂：光亮剂、抑制剂和整平剂，而这三种添加剂对镀层金属沉积速率的影响不同，在通过CVS法分析某一种有机添加剂的浓度时，必须将其他两种有机添加剂进行屏蔽。为了提高分析结果的准确性，对这三种有机添加剂的分析步骤分别采取比较特殊的处理。目前，现存的基于CVS法有机添加剂分析仪可实现电镀液中有机添加剂的定量检测，但也存在不足：采用模块化设计，结构复杂，造价高；自动化程度不高，某些步骤仍需要人为手动操作，费时耗力，人为误差较大。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种集成化程度高、控制精准、可连续自动对批量电镀液样品中的光亮剂、抑制剂和整平剂进行测试的CVS电镀液有机添加剂自动检测装置。

本实用新型是这样实现的：一种CVS电镀液有机添加剂自动检测装置包括外壳和设置在外壳右侧的自动检测单元，其特征在于：所述外壳内上部设置自动加液单元，外壳内下部设置控制系统，外壳前壁中部位置设置样品瓶架，样品瓶架内从左到右依次设置试剂瓶A、试剂瓶B、试剂瓶C、超纯水瓶、空白镀液瓶、电镀液样品瓶A、电镀液样品瓶B、电镀液样品瓶C、电镀液样品瓶D、电镀液样品瓶E，外壳前壁左部靠近底部位置设置RS232接口，所述的自动检测单元包括电解池、排液管和废液收集瓶，所述的外壳右侧壁中部位置设置平台，电解池安置在平台上，电解池上部设置盖子，盖子上部设置套管，套管的左端面与外壳的右侧壁相连接，盖子中部竖直穿过设置工作电极，工作电极左侧设置参比电极，工作电极右侧设置辅助电极，工作电极顶部设置接触电刷，接触电刷上部设置旋转电机，电解池底部中心位置设置排液管，排液管穿过平台与废液收集瓶连通，排液管上设置电磁阀，所述的工作电极的上部、参比电极的上部、辅助电极的上部和接触电刷、旋转电机设置在套管内，所述的自动加液单元包括三个两通道高精度分配泵、一个三通道高精度分配泵和一个六通道高精度分配泵，所述的两通道高精度分配泵分别为两通道高精度分配泵A、两通道高精度分配泵B、两通道高精度分配泵C，所述的两通道高精度分配泵上设有两个接口，两通道高精度分配泵上方的接口经管路与电解池连通，两通道高精度分配泵A左边的接口经管路穿过外壳前壁与试剂瓶A连通，两通道高精度分配泵B左边的接口经管路穿过外壳前壁与试剂瓶B连通，两通道高精度分配泵C左边的接口经管路穿过外壳前壁与试剂瓶C连通，所述的三通道高精度分配泵上设有三个接口，三通道高精度分配泵上方的接口经管路与电解池连通，三通道高精度分配泵左边的接口经管路穿过外壳前壁与超纯水瓶连通，三通道高精度分配泵右边的接口经管路穿过外壳前壁与空白镀液瓶连通，所述的六通道高精度分配泵上设有六个接口，六通道高精度分配泵其中一个的接口经管路与电解池连通，六通道高精度分配泵上另外五个接口分别经管路穿过外壳前壁与电镀液样品瓶A、电镀液样品瓶B、电镀液样品瓶C、电镀液样品瓶D、电镀液样品瓶E连通，所述的控制系统包括电路板，电路板上设置单片机、分配泵的阀步进驱动模块、分配泵的活塞步进驱动模块、循环伏安电流检测模块、旋转电机驱动模块、电源管理模块、电磁阀驱动模块。

所述工作电极为旋转铂盘电极。

所述电解池的底部为圆锥型。

所述的两通道高精度分配泵、三通道高精度分配泵、六通道高精度分配泵采用的美国Kloehn公司的名为NX3 Pump型号的产品，该产品泵精度为泵量程/24000。

本实用新型采用精度为泵量程/24000的多通道高精度分配泵，控制精准，能准确抽取液体的体积范围宽，既保证了检测的准确性，又降低了配制多个不同量程注射泵的配制成本；同时，本实用新型集自动换样、自动加液、自动检测、自动冲洗及自动处理数据于一体，集成化程度高，结构简单，性价比高，可连续自动对批量电镀液样品中的有机添加剂进行测试，提高了分析效率，改善了检测精度。

附图说明

图1是本实用新型的外观图。

图2是本实用新型的内部结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步的说明。

实施例1：如图1、图2所示，本实用新型是这样实现的：一种CVS电镀液有机添加剂自动检测装置包括外壳4和设置在外壳4右侧的自动检测单元2，所述外壳4内上部设置自动加液单元1，外壳4内下部设置控制系统3，外壳4前壁中部位置设置样品瓶架5，样品瓶架5内从左到右依次设置试剂瓶6A、试剂瓶6B、试剂瓶6C、超纯水瓶14、空白镀液瓶15、电镀液样品瓶28A、电镀液样品瓶28B、电镀液样品瓶28C、电镀液样品瓶28D、电镀液样品瓶28E，外壳4前壁左部靠近底部位置设置RS232接口21，所述的自动检测单元2包括电解池18、排液管19和废液收集瓶17，所述的外壳4右侧壁中部位置设置平台12，电解池18安置在平台12上，电解池18上部设置盖子27，盖子27上部设置套管11，套管11的左端面与外壳4的右侧壁相连接，盖子27中部竖直穿过设置工作电极25，工作电极25左侧设置参比电极24，工作电极25右侧设置辅助电极26，工作电极25顶部设置接触电刷23，接触电刷23上部设置旋转电机22，电解池18底部中心位置设置排液管19，排液管19穿过平台12与废液收集瓶17连通，排液管19上设置电磁阀20，所述的工作电极25的上部、参比电极24的上部、辅助电极26的上部和接触电刷23、旋转电机22设置在套管11内，所述的自动加液单元1包括三个两通道高精度分配泵7、一个三通道高精度分配泵8和一个六通道高精度分配泵9，所述的两通道高精度分配泵7分别为两通道高精度分配泵7A、两通道高精度分配泵7B、两通道高精度分配泵7C，所述的两通道高精度分配泵7上设有两个接口10，两通道高精度分配泵7上方的接口10经管路16与电解池18连通，两通道高精度分配泵7A左边的接口10经管路16穿过外壳4前壁与试剂瓶6A连通，两通道高精度分配泵7B左边的接口10经管路16穿过外壳4前壁与试剂瓶6B连通，两通道高精度分配泵7C左边的接口10经管路16穿过外壳4前壁与试剂瓶6C连通，所述的三通道高精度分配泵8上设有三个接口10，三通道高精度分配泵8上方的接口10经管路16与电解池18连通，三通道高精度分配泵8左边的接口10经管路16穿过外壳4前壁与超纯水瓶14连通，三通道高精度分配泵8右边的接口10经管路16穿过外壳4前壁与空白镀液瓶15连通，所述的六通道高精度分配泵9上设有六个接口10，六通道高精度分配泵9其中一个的接口10经管路16与电解池18连通，六通道高精度分配泵9上另外五个接口10分别经管路16穿过外壳4前壁与电镀液样品瓶28A、电镀液样品瓶28B、电镀液样品瓶28C、电镀液样品瓶28D、电镀液样品瓶28E连通，所述的控制系统3包括电路板13，电路板13上设置单片机31、分配泵的阀步进驱动模块32、分配泵的活塞步进驱动模块33、循环伏安电流检测模块34、旋转电机驱动模块35、电源管理模块30、电磁阀驱动模块29。

所述工作电极20优选为旋转铂盘电极，直径为2～3 mm，消除扩散层等因素的影响，提高灵敏度，减小测试误差。

所述电解池18为玻璃材质，直径为5 cm，容量为120 mL，其底部为圆锥型，排液口设在锥尖处，以便在重力作用下排尽电解池内的液体。

所述参比电极24为双盐桥Ag/AgCl参比电极，内参比溶液为3 mol/L KCL溶液，外参比溶液为10% H2SO4溶液；所述辅助电极为铂柱电极，直径为1mm，长度为1cm。

所述的两通道高精度分配泵7、三通道高精度分配泵8、六通道高精度分配泵9采用的美国Kloehn公司的名为NX3 Pump型号的产品，该产品泵精度为泵量程/24000。

所述的单片机31经分配泵的活塞步进驱动模块33和分配泵的阀步进驱动32模块分别与六通道高精度分配泵9、三通道高精度分配泵8、两通道高精度分配泵7A、两通道高精度分配泵7B、两通道高精度分配泵7C连接构成控制回路，单片机31经循环伏安电流检测模块34与工作电极25、参比电极23、辅助电极26连接构成测试控制回路，单片机31通过循环伏安电流检测模块34按设定的扫描方式控制工作电极25与参比电极24之间的电位，测量通过工作电极25的电流并将检测的信号传输到通过RS232接口21连接的电脑，单片机31经旋转电机驱动模块35与旋转电机22连接构成控制回路，单片机31经电磁阀驱动模块35与电磁阀20连接构成控制回路，单片机31经RS232接口21与电脑连接。

所述的试剂瓶A内加入光亮剂药水，试剂瓶B内加入抑制剂药水，试剂瓶C内加入整平剂药水，空白镀液瓶内加入空白镀液，超纯水瓶内加入超纯水。

结合实施例对本实用新型的工作流程作进一步说明。

（1）取样：分别取酸性镀铜液样品A、酸性镀铜液样品B、酸性镀铜液样品C、酸性镀铜液样品D、酸性镀铜液样品E于电镀液样品瓶A、电镀液样品瓶B、电镀液样品瓶C、电镀液样品瓶D、电镀液样品瓶E中。

（2）启动测试程序：打开测试软件，设定测试程序，点击软件中“运行”，开始测试。

（3）自动清洗电解池：三通道高精度分配泵选择从超纯水瓶中抽取超纯水110mL，注入电解池中，然后电磁阀打开，排出电解池内的液体于废液收集瓶中。

（4）建立抑制剂标准曲线：①三通道高精度分配泵选择从空白镀液瓶中抽取空白镀液100 mL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积P0；②两通道高精度分配泵B从试剂瓶B中抽取抑制剂药水1 μL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积P1；③重复②n次，直到满足抑制剂标准曲线的要求为止；④电磁阀打开，排出电解池内的液体于废液收集瓶中；⑤电脑根据设定的数据处理方法作出抑制剂的标准曲线，该标准曲线不需每次分析前建立，可根据实际需要1~2周建立一次即可。

（5）重复步骤（3）。

（6）建立整平剂标准曲线：①三通道高精度分配泵选择从空白镀液瓶中抽取空白镀液94 mL，注入到电解池中，两通道高精度分配泵A从试剂瓶A中抽取光亮剂药水1 mL，注入到电解池中，两通道高精度分配泵B从试剂瓶B瓶17中抽取抑制剂药水5 mL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积Q0；②两通道高精度分配泵C从试剂瓶C中抽取整平剂药水15 μL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积Q1；③重复②n次，直到满足整平剂标准曲线的要求为止；④电磁阀打开，排出电解池内的液体于废液收集瓶中；⑤电脑根据设定的数据处理方法作出整平剂的标准曲线，该标准曲线不需每次分析前建立，可根据实际需要1~2周建立一次即可。

（7）自动润洗取样通道：六通道高精度分配泵选择从电镀液样品瓶A中抽取酸性镀铜液样品A 1 mL，注入到电解池中，然后电磁阀打开，排出电解池内的液体于废液收集瓶中。

（8）重复步骤（3）。

（9）光亮剂测试：①三通道高精度分配泵选择从空白镀液瓶中抽取空白镀液85 mL，注入到电解池中，两通道高精度分配泵B从试剂瓶B中抽取抑制剂药水5 mL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积A0；②六通道高精度分配泵选择从电镀液样品瓶A中抽取酸性镀铜液样品A 10 mL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积Ax；③两通道高精度分配泵A从试剂瓶中抽取光亮剂药水10μL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积A1；④两通道高精度分配泵A从试剂瓶中抽取光亮剂药水10 μL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积A2；⑤电磁阀打开，排出电解池内的液体于废液收集瓶中；⑥电脑根据设定的光亮剂浓度计算方法算出电镀液样品A中光亮剂的浓度。

（10）重复步骤（3）。

（11）抑制剂测试：①三通道高精度分配泵选择从空白镀液瓶中抽取空白镀液100mL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积B0；②六通道高精度分配泵选择从电镀液样品瓶A中抽取酸性镀铜液样品A 100 μL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积B1；③重复②n次，直到满足抑制剂的测试要求为止；④电磁阀打开，排出电解池内的液体于废液收集瓶中；⑤电脑根据设定的抑制剂浓度计算方法算出电镀液样品A中抑制剂的浓度。

（12）重复步骤（3）。

（13）整平剂测试：①三通道高精度分配泵选择从空白镀液瓶中抽取空白镀液84mL，注入到电解池中，两通道高精度分配泵A从试剂瓶A抽取光亮剂药水1 mL，注入到电解池中，两通道高精度分配泵B从试剂瓶B抽取抑制剂药水5 mL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积C0；②六通道高精度分配泵选择从电镀液样品瓶A中抽取酸性镀铜液样品A 10 mL，注入到电解池中，进行CV扫描测试，记录溶出峰面积Cx；③电磁阀打开，排出电解池内的液体于废液收集瓶中；④电脑根据设定的整平剂浓度计算方法算出电镀液样品A中整平剂的浓度。

（14）自动换样：六通道高精度分配泵选择从试剂瓶B中抽取酸性镀铜液样品B，重复步骤（7）~（13），直到酸性镀铜液样品E分析完毕，程序运行结束。

（15）最后电脑给出这五个样品的检测报告。

以上所述，仅为本实用新型较佳实施例而已，故不能以此限定本实用新型实施的范围，即依本实用新型申请专利范围及说明书内容所作的等效变化和修饰，皆应仍属本实用新型专利涵盖的范围内。

Claims (4)

1. 一种CVS电镀液有机添加剂自动检测装置，包括外壳和设置在外壳右侧的自动检测单元，其特征在于：所述外壳内上部设置自动加液单元，外壳内下部设置控制系统，外壳前壁中部位置设置样品瓶架，样品瓶架内从左到右依次设置试剂瓶A、试剂瓶B、试剂瓶C、超纯水瓶、空白镀液瓶、电镀液样品瓶A、电镀液样品瓶B、电镀液样品瓶C、电镀液样品瓶D、电镀液样品瓶E，外壳前壁左部靠近底部位置设置RS232接口，所述的自动检测单元包括电解池、排液管和废液收集瓶，所述的外壳右侧壁中部位置设置平台，电解池安置在平台上，电解池上部设置盖子，盖子上部设置套管，套管的左端面与外壳的右侧壁相连接，盖子中部竖直穿过设置工作电极，工作电极左侧设置参比电极，工作电极右侧设置辅助电极，工作电极顶部设置接触电刷，接触电刷上部设置旋转电机，电解池底部中心位置设置排液管，排液管穿过平台与废液收集瓶连通，排液管上设置电磁阀，所述的工作电极的上部、参比电极的上部、辅助电极的上部和接触电刷、旋转电机设置在套管内，所述的自动加液单元包括三个两通道高精度分配泵、一个三通道高精度分配泵和一个六通道高精度分配泵，所述的两通道高精度分配泵分别为两通道高精度分配泵A、两通道高精度分配泵B、两通道高精度分配泵C，所述的两通道高精度分配泵上设有两个接口，两通道高精度分配泵上方的接口经管路与电解池连通，两通道高精度分配泵A左边的接口经管路穿过外壳前壁与试剂瓶A连通，两通道高精度分配泵B左边的接口经管路穿过外壳前壁与试剂瓶B连通，两通道高精度分配泵C左边的接口经管路穿过外壳前壁与试剂瓶C连通，所述的三通道高精度分配泵上设有三个接口，三通道高精度分配泵上方的接口经管路与电解池连通，三通道高精度分配泵左边的接口经管路穿过外壳前壁与超纯水瓶连通，三通道高精度分配泵右边的接口经管路穿过外壳前壁与空白镀液瓶连通，所述的六通道高精度分配泵上设有六个接口，六通道高精度分配泵其中一个的接口经管路与电解池连通，六通道高精度分配泵上另外五个接口分别经管路穿过外壳前壁与电镀液样品瓶A、电镀液样品瓶B、电镀液样品瓶C、电镀液样品瓶D、电镀液样品瓶E连通，所述的控制系统包括电路板，电路板上设置单片机、分配泵的阀步进驱动模块、分配泵的活塞步进驱动模块、循环伏安电流检测模块、旋转电机驱动模块、电源管理模块。

2.根据权利要求 1 中所述的一种CVS电镀液有机添加剂自动检测装置，其特征在于 ：所述工作电极为旋转铂盘电极。

3.根据权利要求 1 中所述的一种CVS电镀液有机添加剂自动检测装置，其特征在于 ：所述电解池的底部为圆锥型。

4.根据权利要求 1 中所述的一种CVS电镀液有机添加剂自动检测装置，其特征在于 ：所述的两通道高精度分配泵、三通道高精度分配泵、六通道高精度分配泵的泵精度均为泵量程/24000。