JP2008082805A - 標準ガスに対する揮発性有機化合物ガスの相対感度を算出する方法、およびそれを用いて算出された相対感度データを有する水素炎イオン化形分析計 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】VOC液体をエバポレータに注入してVOCガスを発生させ;そのVOCガスを随時、流量制御可能なキャリアガス2aにより、標準ガスによる校正を経たFID5に導入し;FID5により、導入されたVOCガスの濃度を随時測定し;その測定した濃度につき所定期間の相加平均をとって、VOCガスに関する第1の平均濃度を得て;その第1の平均濃度を、それとは別の手段によって得られた上記所定期間に対応する基準平均濃度で除して、相対感度を算出するようにした。
【選択図】図1
Description
ここで、FIDのVOCに関する応答は、その分子に含まれる炭素数に比例すると言われているが、VOCの種類および酸素が共存する場合などは、必ずしも比例しない。
なお、VOCガスの濃度は、パーミエイションチューブの透過率(あるいはパーミエイションチューブの重量変化など)とキャリアガス流量とから計算される。
以下、図面を参照して、本発明の好ましい一実施形態につき説明する。
相対感度算出システム1は、図1に示す如く、キャリアガス供給手段2と、キャリアガス供給手段2に接続されたVOCエバポレータ3と、VOCエバポレータ3に導管4を介して接続されたTHC計(全炭化水素計)5と、THC計5の濃度測定データを処理するためのデータ処理装置6と、から構成されている。
また、導管4は、VOCガスの吸着損失を防ぐために、テフロン(登録商標)管を用いるのが好ましい。
なお、恒温槽3dの設定温度はVOCの沸点などに応じて適宜設定する。
そして、データ処理装置6が受信した上記濃度データにつき、所定期間(ここでは、VOCガスをTHC計5へ導入した時の指示値の立ち上がりから下がり終わるまでの期間)の相加平均をとって、VOCガスに関する平均濃度Cm(第1の平均濃度)〔ppmC〕を算出する。さらに、このCm〔ppmC〕を、VOC液体の上記所定期間に対応する注入量(ここでは、全注入量)等から計算されたVOCガスの平均濃度CC(第2の平均濃度)〔ppmC〕で除し、相対感度Rを算出する。このときの演算式は次に示す通りである。
なお、〔ppmC〕は、炭素原子数を基準としたppm値であり、具体的には、VOCの濃度〔ppm〕にそのVOC分子に含まれる炭素数を掛けた値である。
CC=1.344×106(n×v×d/m×f×t)・・・(式2)
n:VOC分子に含まれる炭素数〔個〕
v:マイクロシリンジで注入したVOC液体量〔μL〕
d:VOCの比重(at 雰囲気温度)
m:VOCの分子量
f:キャリアガス流量(at 0℃、1atm)〔SLM〕
t:VOCガスをTHC計へ導入した時の、FID指示値の立ち上がりから下が
り終わるまでの時間(すなわち、濃度測定の期間)〔sec〕
※(参考)
CC =[(v×10−3×d/m)〔mol〕×22.4〔L/mol〕]÷[(f/60)
×t]〔L〕×106×n 〔ppmC〕
=22.4×60×10−3×106×(v×d×n/m×f×t)
=1.344×106×(v×d×n/m×f×t)
なお、THC計が記憶手段および計算手段を備えるものである場合、得られた相対感度データを当該記憶手段に予め格納しておき、その相対感度データと計算手段とにより、THC計が自動的に真の値を計算・表示するように構成することもできる。
次に、一例として、上記相対感度算出方法により、高沸点VOCであるシリコーンオイルの相対感度を求めた例を挙げる。
分子式 :(CH3-Si-O-CH3)5
比 重d:0.96(at 25℃)
分子量m:370.5
炭素数n:10 〔個〕
沸 点 :210 〔℃〕
融 点 :−30 〔℃〕
キャリアガス流量f :1.5 〔SLM〕
採取したVOC液体量v:50 〔μL〕
恒温槽温度 :約150 〔℃〕
標準ガス :CH4
また、試験N1〜N3における濃度測定値の相加平均をとった平均濃度Cmと、濃度検出信号の立ち上がりから下がり終わるまでの時間tを表1に示す。なお、今回、濃度検出信号の「下がり終わる」タイミングは、検出信号がそのピーク値の0.1〜0.5%以下になったときとした。
次に、図面を参照して、本発明の相対感度算出方法の別の実施形態について説明する。
なお、設定流量はVOCの沸点やVOCガス発生濃度などに応じて適宜設定する。
ここで、CO2計8には、その上流に配置された酸化触媒7によって完全に酸化された後のVOCガスが導入される。
なお、恒温槽3dの設定温度はVOCの沸点などに応じて適宜設定する。
そして、データ処理装置6が受信したTHC計5に関する濃度データにつき、所定期間(ここでは、VOCガスをTHC計5へ導入した時の指示値の立ち上がりから下がり終わるまでの期間)の相加平均をとり、VOCガスの平均濃度Cm1(第1の平均濃度)〔ppmC〕を算出する。さらに、データ処理装置6が受信したCO2計8に関する濃度データにつき、上記所定期間に対応する期間(ここでは、VOCガスをCO2計8へ導入した時の指示値の立ち上がりから下がり終わるまでの期間)の相加平均をとり、VOCガスの平均濃度Cm2(第3の平均濃度)〔ppmC〕を算出する。そして、Cm1〔ppmC〕をCm2〔ppmC〕で除し、相対感度R’を算出する。
すなわち、第2実施形態にかかる相対感度算出方法は、第1実施形態における(式1)のCcを、CO2計8によって測定したCm2に置き換えて、相対感度を算出するものである。
第2実施形態にかかる演算式は、次に示す通りである。
また、第1実施形態にかかる算出方法のようにCcを算出する必要がないため、(式2)に関するデータをとる必要がなく、より簡便に相対感度を算出することができる。
次に、一例として、上記相対感度算出方法により、酢酸エチルの相対感度を求めた例を挙げる。
分子式 :CH3COOC2H5
比 重d:0.902(at 25℃)
分子量m:88.11
炭素数n:4 〔個〕
沸 点 :77 〔℃〕
融 点 :−84 〔℃〕
キャリアガス流量f :2.0 〔SLM〕
採取したVOC液体量v:6 〔μL〕
恒温槽温度 :約25 〔℃〕
標準ガス :C3H8
また、試験N4〜N6における相対感度R’は、第1実施形態の算出方法にかかる相対感度Rとほぼ同じ値を示しており、第2実施形態にかかる算出方法が妥当なものであることがわかる。
沸点の高いVOCを対象とする場合や高濃度のVOCガスを発生させる場合等は、上記実施形態における導管4に対して加熱導管を用いるのが好ましい。
また逆に、沸点が低く、吸着性の少ないVOCガスを発生させる場合は、気化速度が速くてFIDからの濃度検出信号のピークが高濃度かつシャープとなり過ぎ、信号処理上問題が生じる時がある。この場合は、流路途中にバッファタンクを設置するのが好ましい。
2 キャリアガス供給手段
2a キャリアガス(ボンベ)2a
3 VOCエバポレータ
4 導管
5 THC計(FID)
6 データ処理装置
Claims (3)
- 水素炎イオン化形分析計に関し、標準ガスに対する揮発性有機化合物ガスの相対感度を算出する方法であって、
(A)液状の揮発性有機化合物をエバポレータに注入して気化させ、揮発性有機化合物ガスを発生させるステップと、
(B)前記エバポレータで発生した揮発性有機化合物ガスを随時、流量制御可能なキャリアガスにより、前記標準ガスによる校正を経た前記水素炎イオン化形分析計に導入するステップと、
(C)前記水素炎イオン化形分析計により、導入された前記揮発性有機化合物ガスの濃度を随時測定するステップと、
(D)前記ステップ(C)において測定した前記揮発性有機化合物ガスの濃度につき、所定期間の相加平均をとって、前記揮発性有機化合物ガスに関する第1の平均濃度を得るステップと、
(E)前記第1の平均濃度を、それとは別の手段によって得られた前記所定期間に対応する基準平均濃度で除して、相対感度を算出するステップと、
を含んでいることを特徴とする、標準ガスに対する揮発性有機化合物ガスの相対感度を算出する方法。 - 前記基準平均濃度は、
i)前記ステップ(A)において注入された前記液状の揮発性有機化合物の前記所定期間に対応する総体積を、前記ステップ(B)において導入された前記キャリアガスの前記所定期間に対応する総体積で除し、さらに前記揮発性有機化合物の炭素数を掛けて算出した第2の平均濃度、
または、
ii)触媒酸化−非分散形赤外線分析計により、前記エバポレータで発生した揮発性有機化合物ガスの濃度を随時測定し、その測定した濃度につき、前記所定期間に対応する期間の相加平均をとって得られた第3の平均濃度、
であることを特徴とする請求項1に記載の算出方法。 - 請求項1または2に記載の算出方法により算出された、標準ガスに対する揮発性有機化合物ガスの相対感度データを記憶手段に格納している、または、当該相対感度データを記載したシートが添付されていることを特徴とする水素炎イオン化形分析計。
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