JP2005221341A - 揮発性有機化合物測定装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】室内空気成分のベンゼン、トルエン、キシレン、ホルムアルデヒドを正確かつ容易に測定できる揮発性有機化合物測定装置(VOC)を提供する。
【解決手段】低沸点成分(LB)用の第1ラインL1と、高沸点成分(HB)用の第2ラインL2と、L1とL2のキャリアガスC供給源を有するVOCであって、L1がLBをHBから分離する第1プレカラムP1と、溶出したLBを吸脱着する第1メインカラムM1と、溶出した成分を検知する第1検出器D1を有し、L2がHBを更に高沸点の成分から分離する第2プレカラムP2と、溶出したHBを各成分に分離する第2メインカラムM2と、分離された各成分を検知する第2検出器D2を有し、LBがP1から溶出した時点でP1とM1の間にCを供給する第1供給ラインG1と、HBがP2から溶出した時点でP2とM2の間にCを供給する第2供給ラインG2を設け、P1とP2をバックフラッシュしてCを上流に排出する。
【選択図】図1
【解決手段】低沸点成分(LB)用の第1ラインL1と、高沸点成分(HB)用の第2ラインL2と、L1とL2のキャリアガスC供給源を有するVOCであって、L1がLBをHBから分離する第1プレカラムP1と、溶出したLBを吸脱着する第1メインカラムM1と、溶出した成分を検知する第1検出器D1を有し、L2がHBを更に高沸点の成分から分離する第2プレカラムP2と、溶出したHBを各成分に分離する第2メインカラムM2と、分離された各成分を検知する第2検出器D2を有し、LBがP1から溶出した時点でP1とM1の間にCを供給する第1供給ラインG1と、HBがP2から溶出した時点でP2とM2の間にCを供給する第2供給ラインG2を設け、P1とP2をバックフラッシュしてCを上流に排出する。
【選択図】図1
Description
本発明は、揮発性有機化合物測定装置に関し、たとえば、大気(特に新合成建材を用いた室内の空気)などのサンプル中に含まれるホルムアルデヒド、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの揮発性有機化合物(VOC)の測定を簡易的に行なう揮発性有機化合物測定装置に関するものである。
従来より、VOC測定においてホルムアルデヒドなどの測定と、トルエン、キシレンなどの測定は、それぞれ別の方法で行われている。例えば、ホルムアルデヒドを測定する場合は、検知紙法や検知管法など、色の変化によってホルムアルデヒドの有無を簡易的に検知する方法がある。ところが、色の変化によって検知する方法は、測定結果が肉眼による判断に依存するものとなるので、正確な測定が行えないという問題があった。
そこで、定電位電解法や、テープ光電光度法等も考えられているが、これらの手法を用いても干渉の影響が生じて感度などに問題が生じるだけでなく、簡便性、メンテナンス性等の点で満足できるものではなかった。
特許文献1に示される揮発性物質自動分析装置は、ホルムアルデヒドの選択性を向上するためにアルデヒド類を選択的に吸着する2,4−ジニトロフェニルヒドラジン(DNPH)を用いてアルデヒド類を吸着した後に、この吸着管を分析装置にセットすることにより、吸着管からアルデヒド類を脱着してその成分を分析するように構成された装置である。また、この分析装置はクロマトグラフ装置と各種分析装置を組み合わせたものである。
特開2003−130860公報
しかしながら、前記DNPHを用いて選択的な吸着を行ったとしても他のアルデヒド類を吸着してしまうという問題があった。さらに、クロマトグラフ装置は複雑で取り扱いに専門知識を要する装置であるから、その取り扱いに特別なスキルを必要とし、簡易に取り扱うことができなかった。すなわち、クロマトグラフ装置はそのカラムに高沸点の物質を多く吸着するので、扱い方を誤ると測定を終了したときにカラム内に高沸点の物質の多くが残るなどして、これが後の測定結果に悪影響を与えることがあった。
このため、測定に長い時間をかけたり、トルエンやキシレン等の高沸点の物質が溶出できるようにカラムをかなり高温に昇温したり、不活性のキャリアガスを供給するために高圧ボンベを用いる必要があるために、特に低沸点物質と高沸点物質を含む試料の一回の測定に時間や費用がかかるという問題があった。
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、クロマトグラフィーを用いて、新合成建材などを用いた場合に放出される恐れが指摘されている室内空気質の成分であるベンゼン、トルエン、キシレンに加えてホルムアルデヒドなどの揮発性有機化合物を正確かつ容易に測定できる揮発性有機化合物測定装置を提供することである。
上記目的を達成するために、本発明の揮発性有機化合物測定装置は、サンプル入口と、低沸点の測定対象成分を検出するための第1ラインと、高沸点の複数の測定対象成分を検出するための第2ラインと、サンプル入口から取り込んだサンプルを第1ラインと第2ラインの両方に流すためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給源とを有する揮発性有機化合物測定装置であって、前記第1ラインが、低沸点の測定対象成分を高沸点の測定対象成分から分離して通過させる第1プレカラムと、この第1プレカラムから溶出した低沸点の測定対象成分を吸脱着する第1メインカラムと、この第1メインカラムから溶出した測定対象成分を検知する第1検出器とを有し、前記第2ラインが、高沸点の複数の測定対象成分をこれらの測定対象成分よりもさらに高沸点の成分から分離させる第2プレカラムと、この第2プレカラムから溶出した高沸点の複数の測定対象成分を各測定対象成分に分離する第2メインカラムと、この第2メインカラムによって分離された各測定対象成分を検知する第2検出器とを有し、前記低沸点の測定対象成分が第1プレカラムから溶出した時点で前記第1プレカラムと第1メインカラムの間にキャリアガスを供給する第1キャリアガス供給ラインと、高沸点の各測定対象成分が第2プレカラムから溶出した時点で第2プレカラムと第2メインカラムの間にキャリアガスを供給する第2キャリアガス供給ラインとを設け、第1プレカラムと第2プレカラムの上流側において第1,第2キャリアガス供給ラインから供給されて第1プレカラムと第2プレカラムをバックフラッシュしたキャリアガスを排出する排出ガスラインを設けたことを特徴としている(請求項1)。
前記キャリアガスが精製空気であり、キャリアガス供給源が空気の精製器を有し、かつ、前記第1検出器および第2検出器が半導体ガスセンサであってもよい(請求項2)。
前記サンプル入口の下流側において第1ラインと第2ラインが分岐して設けてあり、前記低沸点の測定対象成分が第1プレカラムから溶出して高沸点の測定対象成分から分離される時点と、前記高沸点の測定対象成分が第2プレカラムから溶出して測定対象成分よりもさらに高沸点の成分から分離される時点とを合わせるように、第1プレカラムの担体にコーティングする固定相を第2プレカラムの担体にコーティングする固定相よりも高負荷としてあってもよい(請求項3)。
請求項1に記載の本発明の揮発性有機化合物測定装置では、ホルムアルデヒド等の常温で気体となる低沸点の測定対象成分と、ベンゼン、トルエン、キシレン等の常温で液体となる高沸点の測定対象成分とをクロマトグラフィーを用いて正確に、かつ、一台で同時に測定でき、室内空気質の各測定対象成分の濃度を短時間で得ることができる。とりわけ、第1プレカラムと、第1メインカラムはホルムアルデヒドのような低沸点の測定対象成分を他の成分と混じらないように確実に分離できるので、その量を正確かつ簡単に測定することができる。同様に、第2プレカラムは、ベンゼン、トルエン、キシレン等を他の成分と混じらないように分離でき、第2メインカラムはベンゼン、トルエン、キシレン等に加えて、エチルベンゼン、スチレンなどの成分もそれぞれ分離するので、各測定対象成分の量を正確かつ簡単に測定することができる。
また、測定に用いる第1プレカラムと第2プレカラムは何れも測定対象成分よりも高沸点の成分を捕獲し、測定対象成分を通すものである。したがって、低沸点の測定対象成分が第1プレカラムから溶出した後に、第1プレカラムと第1メインカラムの間にキャリアガスが供給されるように構成されているので、第1プレカラムに残される高沸点の測定対象成分を全てバックフラッシュできる。同様に高沸点の測定対象成分が第2プレカラムから溶出した後に、第2プレカラムと第2メインカラムの間にキャリアガスが供給されるように構成されているので、第2プレカラムに測定対象成分よりもさらに高沸点の成分が何も残ることがないようにバックフラッシュできる。
つまり、第1プレカラムも第2プレカラムも測定が終了する時点では吸着した成分をすべて自動的にバックフラッシュできるので、これが次の測定に悪影響を及ぼすことがない。このため、本発明の揮発性有機化合物測定装置は取り扱いが容易であって、使用者は特別なスキルがなくても極めて容易にホルムアルデヒドやベンゼン、トルエン、キシレンなどの揮発性有機化合物の各成分の測定を正確に行なうことができる。
前記キャリアガスが精製空気であり、キャリアガス供給源が空気の精製器を有し、かつ、前記第1検出器および第2検出器が半導体ガスセンサである場合(請求項2)には、周囲の空気を精製してキャリアガスとして用いることにより、キャリアガスを封入した高圧ボンベのようなものを用いる必要がなくなる。つまり、揮発性有機化合物測定装置のさらなる小型化を達成して、これを可搬型とすることができ、現場において手軽に揮発性有機化合物の各成分の測定を行なうことができる。
さらに、第1検出器および第2検出器が小型で安価な半導体ガスセンサであるから、揮発性有機化合物測定装置の構成がより簡単になるので、それだけ装置を安価にて形成できると共に、小型化も達成できるので取り扱いが容易となる。なお、上述した複数のカラムによって測定対象成分が十分に分離されているので、簡単な半導体ガスセンサを用いるだけで各測定対象成分を分離してその正確な濃度を測定することができる。また、半導体ガスセンサは測定時に酸素を必要とするが、キャリアガスが精製空気であるから測定のための酸素を十分に得ることができる。
前記サンプル入口の下流側において第1ラインと第2ラインが分岐して設けてあり、前記低沸点の測定対象成分が第1プレカラムから溶出して高沸点の測定対象成分から分離される時点と、前記高沸点の測定対象成分が第2プレカラムから溶出して測定対象成分よりもさらに高沸点の成分から分離される時点とを合わせるように、第1プレカラムの担体にコーティングする固定相を第2プレカラムの担体にコーティングする固定相よりも高負荷としてある場合(請求項3)には、サンプル入口を1箇所にすることができると共に、キャリアガス供給ライン上を流れるキャリアガスの流れを同時に制御することが可能であるから、これらを制御する電磁弁を一つにすることも可能であり、装置構成をさらに簡潔にすることができる。また、第1ラインと第2ラインに供給されるキャリアガスの流れが同時に切り換わるので、複雑な圧力変動やこれに伴う流れの不均一が生じることがない。
なお、低沸点の測定対象成分としてホルムアルデヒド、高沸点の測定対象成分としてベンゼン、トルエン、キシレンなどの揮発性有機化合物を測定する場合、第1プレカラムの担体に例えば30%程度の高負荷の固定相をコーティングし、第2プレカラムの担体に例えば5%程度の低負荷の固定相をコーティングすることにより、第1プレカラムおよび第2プレカラムからそれぞれ溶出するホルムアルデヒドおよび揮発性有機化合物の溶出時間を合わせることができる。
以下、本発明の実施形態を、図を参照しながら説明する。図1は、本発明に係るVOC測定装置1の第1実施例を示す図である。本実施例のVOC測定装置1は低沸点の測定対象成分として常温で気体のホルムアルデヒドと、高沸点の測定対象成分として常温で液体のベンゼン、トルエン、キシレン(以下、BTXという)とを含む揮発性有機化合物(VOC)を測定するものである。
図1において、2はホルムアルデヒドを検出するための第1ライン、3はBTXを検出するための第2ライン、4はサンプル入口、5はサンプル入口4に取り込んだサンプルを第1ライン2と第2ライン3の両方に流すためのキャリアガスCを供給するキャリアガス供給源である。
前記第1ライン2は、ホルムアルデヒドをBTXやBTXよりも高沸点の成分から分離して通過させる第1プレカラム6と、この第1プレカラム6から溶出したホルムアルデヒドを吸着する第1メインカラム7と、この第1メインカラム7から溶出したホルムアルデヒドを検知する第1検出器8とを有している。
一方、前記第2ライン3は、BTXをBTXよりさらに高沸点の成分から分離して通過させる第2プレカラム9と、この第2プレカラム9から溶出したBTXをベンゼン、トルエン、キシレンに分離するための第2メインカラム10と、この第2メインカラム10によって分離されたベンゼン、トルエン、キシレンを検知する第2検出器11とを有している。
12は第1プレカラム6と第1メインカラム7の間にキャリアガスCを供給する第1キャリアガス供給ライン、13は第2プレカラムと第2メインカラムの間にキャリアガスを供給する第2キャリアガス供給ラインであり、14は両キャリアガス供給ライン12,13へのキャリアガスCの供給を断続制御する電磁弁である。なお、12a,13aは第1,第2キャリアガス供給ライン12,13に設けられた流路抵抗である。
15は前記第1プレカラム6と第2プレカラム9の上流側において、第1,第2キャリアガス供給ライン12,13から供給されて第1プレカラム6と第2プレカラム9をバックフラッシュしたキャリアガス(排出ガス)Exを排出する排出ガスライン、16は排出ガスライン15に設けられて排出ガスExを断続制御する電磁弁であり、15aは排出ガスライン15に設けられた流路抵抗である。また、17は前記キャリアガス供給源5からサンプル入口4の上流側へのキャリアガスCの供給を断続制御する電磁弁である。
本実施例のVOC測定装置1において、前記第1ライン2と第2ライン3はサンプル入口4の下流側の分岐点P1 において分岐する。すなわち、本実施例に示すVOC測定装置1はサンプル入口4を1つにしているので扱いやすい。
前記キャリアガス供給源5は例えば空気Aを採取するポンプ20と、ポンプ20によって加圧状態にして供給される空気Aの脈動を抑えるためのバッファ21と、圧力レギュレータ22と、例えばシリカゲルなどを用いた除湿器23aおよび活性炭を用いた濾過器23bを有する精製器23とからなる。すなわち、本実施例に示すVOC測定装置1では精製器23によって精製された空気をキャリアガスCとして用いることにより、高圧窒素ガスボンベのような大掛かりな構成を無くし、VOC測定装置1の構成を簡単かつ小型化して、現場における直接的な測定を可能としている。
しかしながら、本発明のキャリアガス供給源5は上述の構成に限定されるものではなく、例えばヘリウムガスや窒素ガスのような不活性ガスのボンベなどによって形成してもよい。
前記第1プレカラム6は、例えば珪藻土系からなる担体を無極性固定相(例えば Apiezon grease や Dimethyl silicon )によって高負荷(例えば30%)コーティングすることにより、低沸点成分であるホルムアルデヒドを通過させる一方、BTXなどの高沸点成分を吸着トラップすることによりホルムアルデヒドをBTXなどから大まかに分離する分離カラムである。
次いで、第1メインカラム7は、例えば Porapakや Chromosorb Century Seriesなどのポーラスポリマーであり、第1プレカラム6から溶出したホルムアルデヒドの吸着と脱着を繰り返すことにより、ホルムアルデヒドをこれよりさらに低沸点の成分から完全に分離する吸着カラムである。また、本実施例の第1検出器8は小型で安価な半導体ガスセンサである。
一方、前記第2プレカラム9は、例えば珪藻土系からなる担体を無極性固定相(例えば Apiezon grease や Dimethyl silicon )によって低負荷(例えば5%)コーティングすることにより、低沸点のホルムアルデヒドは勿論のこと、高沸点の成分であるBTXを通過させ、このBTXよりもさらに高沸点の成分を吸着トラップすることによりBTXをこれよりも高沸点の成分から大まかに分離する分離カラムである。
さらに、第2メインカラム10は第2プレカラム9より幾らか高負荷(例えば10%)の固定相をコーティングすることにより、BTXを各測定対象成分(ベンゼン、トルエン、キシレン)に詳細に分離する分離カラムである。なお、低沸点のホルムアルデヒドは第2メインカラム10も速やかに通り抜けるのでBTXと混合することはない。また、本実施例の第2検出器11は小型で安価な半導体ガスセンサである。
すなわち、本実施例では、第1プレカラム6と第2プレカラム9の担体にコーティングする固定相の負荷に差を付けたことにより、第1プレカラム6と第2プレカラム9において常温で気体のホルムアルデヒドと常温で液体のBTXとを同時に分離することができる。なお、各カラム6,7,9,10を構成する担体はフッ素系担体であってもよい。同様にこの担体をコーティングする固定相は各種極性固定相であってもよい。
なお、半導体ガスセンサ8,11は何れも測定時に酸素を必要としているが、本実施例ではキャリアガスCとして空気Aを精製したものを用いているので、測定に必要な酸素を別途注入する必要がない。しかしながら、キャリアガス供給源5が不活性ガスのボンベである場合には、半導体ガスセンサ8,11の部分に酸素を別途供給することができる。
また、本発明は第1,第2検出器8,11が半導体ガスセンサであることに限定されるものではなく、これらが質量分析計MSや水素炎イオン化検出器FIDなど、種々の形態の検出器であってもよいことはいうまでもない。
図2は図1を用いて説明した前記VOC測定装置1におけるシーケンス制御を説明する流れ図であり、図3,図4はシーケンス制御に伴うVOC測定装置1の状態を示す図である。
図2において、S1はVOC測定装置1の準備ステップである。すなわち、装置の電源ONと共に、前記ポンプ20を稼働してキャリアガスを供給すると共に、前記各カラム6,7,9,10を約60〜80℃程度に温度調節する。なお、カラム6,7,9,10の温度を約60〜80℃程度の温度に抑えて設定することにより、精製空気をキャリアガスCとして用いても、カラム6,7,9,10が劣化することを防止できる。
S2はキャリアガスCの流れを制御するための流路制御ステップであって、具体的には、図3に示すように、前記電磁弁14,16を閉じると共に、電磁弁17を開く。なお、図3および以下の図4には閉状態の電磁弁を黒に塗りつぶすことによって表現する。すなち、電磁弁17が開いているので、キャリアガスCは流れF1 ,F2 に示すように流れる。
S3はサンプルの注入ステップである。つまり、ここで使用者がサンプル入口4からサンプルとして大気を約2mL注入する。そして、これと同時に、図1に示していないマイクロコンピュータやシーケンサなどの自動制御装置が動作し、以下のステップS4〜S7に示すシーケンス制御が行われる。なお、本実施例の場合サンプルガスが大気であるから、このサンプルの取り入れはポンプ20を用いて吸引した大気のうち所定量が、精製器23をバイパスするようにして自動制御によって行ってもよい。その場合、精製器23をバイパスする流路などがサンプル入口である。
ここで、F1 ,F2 に示すように流れるキャリアガスCは、サンプル入口4に注入された測定対象のサンプルを運ぶとともに、分岐点P1 において半分に分岐して、カラム6,7またはカラム9,10を流れる。そして、サンプル入口4に注入されたサンプルが第1プレカラム6および第2プレカラム9によって大まかに分離される。すなわち、まず、低沸点のホルムアルデヒド、次にBTX、さらにBTXよりも高沸点の成分におよそ分離される。
また、第1プレカラム6を構成する担体にコーティングした固定相は、第2プレカラム9を構成する担体にコーティングした固定相よりも高負荷にしているので、第1プレカラム6は第2プレカラムに比べて遅く分離される。
S4は所定時間T1 の経過を待つ分離ステップである。すなわち、この所定時間T1 が経過する間に、ホルムアルデヒドは第1プレカラム6から溶出して、第1メインカラムに吸着される一方、第2プレカラム9からはホルムアルデヒドとBTXが溶出して、比較的高沸点のBTXのみが第2メインカラムによって吸着される。なお、第1プレカラム6から溶出するホルムアルデヒドよりさらに低沸点の成分は所定時間T1 が経過するまでに第1メインカラムを通過する。同様に、第2プレカラム9から溶出するホルムアルデヒドは所定時間T1 が経過するまでに第2メインカラムを通過する。
すなわち、所定時間T1 が経過するとき、第1メインカラムには常温で気体の測定対象成分であるホルムアルデヒドが、第2メインカラムには常温で液体の測定対象成分であるBTXが吸着されている。一方、第1プレカラムにはBTXおよびこのBTXよりもさらに高沸点の成分が吸着され、第2プレカラムにはBTXよりもさらに高沸点の成分が吸着される。
S5はキャリアガスCの流れを変更するための流路制御ステップであって、具体的には、図4に示すように、前記電磁弁14,16を開くと共に、電磁弁17を閉じる。これによって、キャリアガスCの流れは、図4に示す2つの流れF3 ,F4 に示すように流れる。
すなわち、第1キャリアガス供給ライン12から供給されるキャリアガスCは流れF3 に示すように、第1プレカラム6と第1メインカラム7の間において分岐して、第1プレカラム6をバックフラッシュしながら排出ガスライン15を介して排出される一方、第1メインカラム7内を流れて第1検出器8に流れる。また、第2キャリアガス供給ライン13から供給されるキャリアガスCは流れF4 に示すように、第2プレカラム9と第2メインカラム10の間において分岐して、第2プレカラム9をバックフラッシュしながら排出ガスライン15を介して排出される一方、第2メインカラム10内を流れて第2検出器11に流れる。
S6は第1,第2検出器8,11を用いて測定を行なうステップである。ここで、本実施例においては第1,第2検出器8,11は何れも半導体ガスセンサであるが、測定対象成分はカラム6,7,9,10によって十分に分離されているので、干渉の影響を受けることなく検出することができる。
S7は所定時間T2 が経過したかどうかを判断するステップである。この所定時間T2 はカラム6,7,9,10に吸着された全ての成分を溶出できる程度の時間であればよく、この所定時間T2 を自動制御によって確保することにより、カラム6,7,9,10に残される成分を無くすことができる。つまり、使用者がガスクロマトグラフ装置についての特別な知識を全く持っていなくても、第1プレカラム6に残されたBTXおよび高沸点の成分と、第2プレカラム9に残されたBTXよりも高沸点の成分とを全て排出ガスExとして外部に排出できるので、カラム6,7,9,10の状態を常に適正に保つことができるので扱いやすい。
また、本実施例では、第2メインカラム10を構成する担体にコーティングした固定相は、第2プレカラム9を構成する担体にコーティングした固定相よりも高負荷にしているので、第2メインカラム10は第2プレカラムに比べて各成分を遅く分離することができる。したがって、図4に示すように、第2プレカラム9によってさらに高沸点の成分と大まかに分離したBTXを各測定対象成分、すなわち、ベンゼン、トルエン、キシレンに分離することができ、これによって、ベンゼン、トルエン、キシレンの各測定対象成分の濃度を半導体ガスセンサ11のような簡単な検出器によって精度よく測定することができる。
図5は本発明の第2実施例であるVOC測定装置1’の構成を示す図である。図5において、図1〜4と同じ符号を付した部材は同一または同等の部材であるから、その詳細な説明を省略する。
図5においては、第1ライン2の第1プレカラム6の上流側と、第2ライン3の第2プレカラム9の上流側に、それぞれ例えば大気をサンプルとして注入する2つのサンプル入口30,31を形成すると共に、これら第1,第2ライン2,3のそれぞれに流路抵抗2a,3aを形成し、かつ、この流路抵抗2a,3aの上流側の分岐点P2 において、第1ライン2と第2ライン3が分岐して設けてある。
また、本実施例におけるキャリアガス供給源5’は、キャリアガスC’として例えばヘリウムガス(不活性ガス)を封入したガスボンベ32と圧力レギュレータ22である。さらに、第1,第2キャリアガス供給ライン12,13にはそれぞれキャリアガスC’の供給を断続制御する電磁弁33,34を設けてある。なお、第1,第2キャリアガス供給ライン12,13に形成された流路抵抗12a,13aは、第1,第2ライン2,3のそれぞれに形成した流路抵抗2a,3aに比べて小さくなるように設定してある。
加えて、本実施例のキャリアガス供給源5’は、酸素を含まないキャリアガスC’を供給するものであるから、半導体ガスセンサからなる第1,第2検出器8,11には測定時に酸素を供給するように構成している。また、本実施例の第1プレカラム6と第2プレカラム9はいずれも、例えば珪藻土系からなる担体を無極性固定相(例えば Apiezon grease や Dimethyl silicon )によって高負荷(例えば10%)コーティングしたものである。
そして、第1ライン2と第2ライン3のぞれぞれには、サンプル入口30,31の上流側で、前記流路抵抗2a,3aの下流側にそれぞれ第1,第2排出ガスライン35,36を接続し、第1,第2排出ガスライン35,36のそれぞれに排出ガスExの断続制御を行なう電磁弁37,38を設けてある。
本実施例のVOC測定装置1’を用いて、VOCの濃度を測定する場合にも、図1〜4を用いて説明したVOC測定装置1と同様に、自動制御によって各部の流路が切り換えられて、各測定対象成分の測定を行なうことができる。
すなわち、前記各カラム6,7,9,10を例えば60〜80℃に温度調節した状態で、前記各電磁弁33,34,37,38を閉じ、キャリアガスC’を流すことにより、サンプル入口30,31に同時に注入したサンプルを分岐点P2 において分岐したキャリアガスC’によってそれぞれ第1,第2プレカラム6,9に流入させることができる。そして、本実施例においては、第1プレカラム6と第2プレカラム9の固定相が同じ負荷を有するものであるから、両プレカラム6,9からほぼ同時にホルムアルデヒドが溶出する。
前記ホルムアルデヒドの溶出が終わると、その時点で電磁弁33,37が開状態に切り換えられることにより、キャリアガス供給ライン12を介して第1プレカラム6と第1メインカラム7の間に供給されたキャリアガスC’が第1プレカラム6をバックフラッシュしながら排出ガスライン35を介して排出されると共に、第1メインカラム7に流れてホルムアルデヒドを第1検出器8側に流すことができる。
次いで、第2プレカラム9からBTXが溶出すると、その時点で電磁弁34,38が開状態に切り換えられることにより、キャリアガス供給ライン13を介して第2プレカラム9と第2メインカラム10の間に供給されたキャリアガスC’が第2プレカラム9をバックフラッシュしながら排出ガスライン36を介して排出されると共に、第2メインカラム10に流れることにより各測定対象成分(ベンゼン、トルエン、キシレンン)に分離しながら第2検出器11側に流すことができる。
したがって、本実施例のVOC測定装置1’を用いた場合にも、各カラム6,7,9,10を用いて各測定対象成分の濃度をそれぞれ検出できるだけでなく、測定終了後にはカラム6,7,9,10に吸着されている成分が何もない。したがって、使用者はクロマトグラフィーを用いた高度な分析を行っているにもかかわらず、何ら特別なスキルを持つ必要がなく扱いやすい。
なお、本実施例ではキャリアガス供給装置5’として不活性ガスをキャリアガスC’として供給する例を示しているので、前記各カラム6,7,9,10を高温に加熱することも可能である。すなわち、第2プレカラム9を第1プレカラム6よりも高い温度になるように調節することにより、第2プレカラム9からBTXが溶出する時点と、第1プレカラム6からホルムアルデヒドが溶出する時点を合わせることも可能である。この場合、キャリアガス供給装置5’以降のガスの流路を図1,3,4に示したものと同じとし、その制御方法も図2に示したものとほゞ同じ(ステップS1の設定温度が異なる)とすることができる。
1,1’ 揮発性有機化合物測定装置
2 第1流路
3 第2流路
4,30,31 サンプル入口
5,5’ キャリアガス供給源
6 第1プレカラム
7 第1メインカラム
8 第1検出器(半導体ガスセンサ)
9 第2プレカラム
10 第2メインカラム
11 第2検出器(半導体ガスセンサ)
12 第1キャリアガス供給ライン
13 第2キャリアガス供給ライン
15,35,36 排出ガスライン
23 精製器
2 第1流路
3 第2流路
4,30,31 サンプル入口
5,5’ キャリアガス供給源
6 第1プレカラム
7 第1メインカラム
8 第1検出器(半導体ガスセンサ)
9 第2プレカラム
10 第2メインカラム
11 第2検出器(半導体ガスセンサ)
12 第1キャリアガス供給ライン
13 第2キャリアガス供給ライン
15,35,36 排出ガスライン
23 精製器
Claims (3)
- サンプル入口と、低沸点の測定対象成分を検出するための第1ラインと、高沸点の複数の測定対象成分を検出するための第2ラインと、サンプル入口から取り込んだサンプルを第1ラインと第2ラインの両方に流すためのキャリアガスを供給するキャリアガス供給源とを有する揮発性有機化合物測定装置であって、
前記第1ラインが、低沸点の測定対象成分を高沸点の測定対象成分から分離して通過させる第1プレカラムと、この第1プレカラムから溶出した低沸点の測定対象成分を吸脱着する第1メインカラムと、この第1メインカラムから溶出した測定対象成分を検知する第1検出器とを有し、
前記第2ラインが、高沸点の複数の測定対象成分をこれらの測定対象成分よりもさらに高沸点の成分から分離させる第2プレカラムと、この第2プレカラムから溶出した高沸点の複数の測定対象成分を各測定対象成分に分離する第2メインカラムと、この第2メインカラムによって分離された各測定対象成分を検知する第2検出器とを有し、
前記低沸点の測定対象成分が第1プレカラムから溶出した時点で前記第1プレカラムと第1メインカラムの間にキャリアガスを供給する第1キャリアガス供給ラインと、高沸点の各測定対象成分が第2プレカラムから溶出した時点で第2プレカラムと第2メインカラムの間にキャリアガスを供給する第2キャリアガス供給ラインとを設け、
第1プレカラムと第2プレカラムの上流側において第1,第2キャリアガス供給ラインから供給されて第1プレカラムと第2プレカラムをバックフラッシュしたキャリアガスを排出する排出ガスラインを設けたことを特徴とする揮発性有機化合物測定装置。 - 前記キャリアガスが精製空気であり、キャリアガス供給源が空気の精製器を有し、かつ、前記第1検出器および第2検出器が半導体ガスセンサである請求項1に記載の揮発性有機化合物測定装置。
- 前記サンプル入口の下流側において第1ラインと第2ラインが分岐して設けてあり、 前記低沸点の測定対象成分が第1プレカラムから溶出して高沸点の測定対象成分から分離される時点と、前記高沸点の測定対象成分が第2プレカラムから溶出して測定対象成分よりもさらに高沸点の成分から分離される時点とを合わせるように、第1プレカラムの担体にコーティングする固定相を第2プレカラムの担体にコーティングする固定相よりも高負荷としてある請求項1または2に記載の揮発性有機化合物測定装置。
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