JP3707701B2 - 流路切換え方法 - Google Patents
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、例えば大気中に含まれるベンゼン、トルエン、キシレンなどの特定の成分を測定することができるガスクロマトグラフを用いた大気中成分濃度測定装置における流路切換え方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
図2は、前記ガスクロマトグラフを用いた大気中成分濃度測定装置(以下、単に、大気中成分濃度測定装置という)の一般的な構成を示す図で、この図において、1は流路切換え装置で、例えば10個のポート(図中、時計回り方向に付した10個の符号a〜jで示す)を備えた公知の十方バルブよりなる。2はサンプルシリンダで、その一端が三方電磁弁3を備えた管4を介してポートaに接続されているとともに、他端が三方電磁弁5を介して、フィルタ6を備えた駆動用空気導入口7に接続されている。なお、8は五方電磁弁、9は十方バルブダイヤフラム、10はキャピラリである。
【0003】
ポートaに隣接するポートbは、管11およびフィルタ12を介してサンプルSの導入口13に接続されている。14はポートbに隣接するポートcとポートaに隣接するポートjとの間に管15,16を介して接続される濃縮管である。この濃縮管14は、詳細に図示してないが、それ自体に通電されることにより発熱し、昇温できるように構成されている。また、その内部には適宜の濃縮用充填剤が設けられている。なお、濃縮管14には濃縮用充填剤が設けられてないものもある。
【0004】
17,18はそれぞれ分離カラム(以下、第2カラムという)、分析カラム(以下、第1カラムという)で、第2カラム17は、ポートcに隣接するポートdとポートjに一つおいて隣接するポートhとの間に管19,20を介して接続されており、第1カラム18は、一端がポートhと隣接するポートgに管21を介して接続され、他端が例えば光イオン化検出器などよりなる分析部22に接続されている。なお、分析部22の他端側は排出口23に接続されている。
【0005】
ポートdに隣接するポートeは、ニードルバルブ24を介してバックフラシュ口25に接続されている。そして、ポートeに隣接するポートfは、ニードルバルブ26および圧力調整器27を備えた管28を介してフィルタ29を備えたキャリアガス(例えばN2 ガス)の導入口30に接続されている。また、ポートhに隣接するポートiは、管31を介して管28のニードルバルブ26と圧力調整器27との間の部分に接続されている。なお、32は管11から分岐し、濃縮管14の近傍に設けられた空冷装置(図示してない)と接続された管33に設けられたポンプ、34は恒温槽である。
【0006】
上記構成の大気中成分濃度測定装置を用いて例えば大気中のベンゼン、トルエン、キシレンを、キシレンより後の成分と区別して定量分析する場合、次のような操作が行われる。
【0007】
▲1▼ 十方バルブ1の各ポートa〜jが図中の実線で示すように接続されている状態で、サンプルシリンダ2を吸引動作させる。これによって、一定量のサンプル(大気)Sが、サンプル導入口13、フィルタ12、ポートb,c、管15を経て濃縮管14に入り、さらに、管16、ポートj,aを経て管4に入る。このとき、サンプルS中のベンゼン、トルエン、キシレンが濃縮管14内に吸着される。
【0008】
▲2▼ 十方バルブ1を図中の点線で示した状態に切換える。すなわち、図3(A)に示すように、分析部22に接続されている第1カラム18は、十方バルブ1を介して第2カラム17と接続されている。この状態において、キャリアガスを導入口30から導入すると同時に濃縮管14を所定温度に加熱する。この加熱によって、濃縮管14内において吸着されたベンゼン、トルエン、キシレンが脱離され、濃縮されたサンプルがえられる。そして、導入口30から導入されたキャリアガスは、ポートi,j、管16を経て濃縮管14に入り、さらに、管15、ポートc,d、管19を経て第2カラム17に入る。このキャリアガスの流れによって、サンプルS中のベンゼン、トルエン、キシレンと、キシレンより後の成分とがほぼ分離される。
【0009】
▲3▼ 他の成分と分離されたベンゼン、トルエン、キシレンがさらに第2カラム17を出て、管20、ポートh,gを通過した時間に、十方バルブ1を図中の実線状態に切換える。すなわち、図3(B)に示すように、分析部22に接続されている第1カラム18は、第2カラム17と分離されている。これによって、ポートgを出たベンゼン、トルエン、キシレンは、ニードルバルブ26、ポートf,gを経たキャリアガスによって管21を通過し、さらに、第1カラム18に送られる。このときの第1カラム18、第2カラム17は、例えば図4(A)に示すようになっている。この図において、A,B,Cはそれぞれベンゼン、トルエン、キシレンを示している。
【0010】
▲4▼ 第1カラム18に送られたベンゼンA、トルエンB、キシレンCは、さらに分析部22に導入され、図4(B)に示すように、最先のベンゼンAが検出部22内に到達し、トルエンB、キシレンCが第1カラム18内に、また、他の成分が第2カラム17内に残っている状態となる。
【0011】
▲5▼ さらに、第1カラム18内においては、前記ベンゼンA、トルエンB、キシレンCが細かく分離され、図4(C)に示すように、最先のベンゼンAは検出部22内に到達し、そのリテンションタイムを迎える。このとき、キシレンCは第1カラム18内にある。このとき、第2カラム17内に残留するキシレンより後の成分を含むサンプルSは、ポートi,h、管20を経て第2カラム17内に流れ込むキャリアガスによって、管19、ポートd,eおよびニードルバルブ24を経てバックフラッシュされる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、複数の測定対象成分を他の非測定対象成分と分離して定量分析を行う場合、測定対象成分のうちで最も遅く検出部22に到達する成分(上述の例ではキシレン)のリテンションタイムが非常に重要な位置を占める。すなわち、このキシレンのリテンションタイムは、カラム17,18の劣化や流量変化に起因してずれることがあるが、このリテンションタイムがずれると、次のような問題がある。
【0013】
すなわち、クロマトグラムによって濃度測定を行う場合、測定シーケンス時間を短縮するには、十方バルブ1によって流路を切換えるタイミング、すなわち、バックフラッシュするタイミングが重要なポイントとなる。このタイミングは、キシレンのリテンションタイムのずれと関連があり、このタイミングが長すぎると、最も遅く出てくるキシレンより後に出てくる非測定対象成分が次の測定シーケンスに干渉するという不都合があり、また、短すぎると、測定対象成分であるキシレンもバックフラッシュされてしまうといった不都合がある。
【0014】
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、測定対象成分のうちで最も遅く検出部に到達する成分のリテンションタイムにずれが生じても、流路切換え装置によるバックフラッシュのタイミングを自動的に補正できるようにした流路切換え方法を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の流路切換え方法は、分析部の前段に設けられた第1カラムと第2カラムとを接続または分離する流路切換え装置によって第2カラムをバックフラッシュし、これによって、複数の測定対象成分と非測定対象成分とを分離するようにした流路切換え方法において、複数の測定対象成分のうち分析部に最も早く到達する測定対象成分のリテンションタイムと、複数の測定対象成分のうち分析部に最も遅く到達する測定対象成分より後に出てくる非測定対象成分が分析部に導入されず、かつ、前記分析部に最も遅く到達する測定対象成分がバックフラッシュされない時間との比を求め、キャリブレーション時に、複数の測定対象成分のうち分析部に最も早く到達する測定対象成分のリテンションタイムと、前記比とを用いてバックフラッシュのタイミングを調整するようにしている。
【0016】
【作用】
上記流路切換え方法によれば、カラムの劣化や流量変化などにより、分析部に最も遅く到達する測定対象成分のリテンションタイムがずれても、バックフラッシュのタイミングを自動的に最適な状態となるように調整することができる。
【0017】
【実施例】
以下、本発明の実施例を、図面を参照しながら説明する。
【0018】
先ず、図1は、ベンゼンA、トルエンB、キシレンCのピークをそれぞれ含むクロマトグラムを示している。そして、この図1において、tA ,tB ,tC はベンゼンA、トルエンB、キシレンCのそれぞれのリテンションタイムを示している。これらのリテンションタイムにおいては、次のような関係があることが知られている。すなわち、この場合、最先の測定対象成分であるベンゼンAのリテンションタイムtA に対する、トルエンB、キシレンCのそれぞれのリテンションタイムtB ,tC の比は常に一定である。すなわち、
tB /tA =const
tC /tA =const
である。
【0019】
次に、発明者らは、十方バルブ1によって流路を切換えるタイミングを種々変えて、キシレンより後に出てくる非測定対象成分が分析部22に導入されず、かつ、キシレンがバックフラッシュされないような条件を試行錯誤的に求めた。このような最適のタイミングを十方バルブ1の切換え時間tD と定義すると、この切換え時間tD と最先に分析部22に到達するベンゼンのリテンションタイムtA との比が常に一定であること、すなわち、
tD /tA =const
を見出した。
【0020】
そこで、本発明においては、図2に示した装置において、カラム17,18を用いたときのバックフラッシュ時間tD とベンゼンAのリテンションタイムtA との比(=tD /tA )を予め求めておいてこれをメモリする。次に、キャリブレーション時に、ベンゼンAのリテンションタイムtA を読み取る。そして、前記比とキャリブレーション時に得られたベンゼンAのリテンションタイムtA によって、測定時における十方バルブ1の切換えタイミング(バックフラッシュ時間tD )を設定するのである。
【0021】
従って、カラム17,18の劣化や流量変化などによってキシレンCのリテンションタイムtC がずれても、キャリブレーション毎に十方バルブ1の切換えタイミングを常に適切な値になるように自動的に調整することができる。
【0022】
本発明は、上述の実施例に限られるものではなく、他の複数の測定対象成分の定量分析にも適用できることはいうまでもない。また、十方バルブ1に代えて他の流路切換え装置を用いてもよい。
【0023】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、カラムの劣化や流量変化などにより、分析部に最も遅く到達する測定対象成分のリテンションタイムがずれても、バックフラッシュのタイミングを自動的に最適な状態となるように調整することができる。従って、最も遅く出てくる測定対象成分より後に出てくる非測定対象成分が次の測定シーケンスに干渉したり、測定対象成分がバックフラッシュされてしまうといった不都合を効果的に回避することができ、測定シーケンス時間を最適に短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の基本原理を説明するためのクロマトグラムの一例を示す図である。
【図2】本発明方法が適用される装置の一例を示す構成図である。
【図3】(A),(B)は流路切換えの状態を示す図である。
【図4】(A),(B),(C)は、カラムと分析部における測定対象成分と非測定対象成分の移動の状態を示す図である。
【符号の説明】
1…流路切換え装置、17…第2カラム、18…第1カラム、22…分析部、tA …分析部に最も早く到達する測定対象成分のリテンションタイム、tD …バックフラッシュ時間。
【産業上の利用分野】
本発明は、例えば大気中に含まれるベンゼン、トルエン、キシレンなどの特定の成分を測定することができるガスクロマトグラフを用いた大気中成分濃度測定装置における流路切換え方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
図2は、前記ガスクロマトグラフを用いた大気中成分濃度測定装置(以下、単に、大気中成分濃度測定装置という)の一般的な構成を示す図で、この図において、1は流路切換え装置で、例えば10個のポート(図中、時計回り方向に付した10個の符号a〜jで示す)を備えた公知の十方バルブよりなる。2はサンプルシリンダで、その一端が三方電磁弁3を備えた管4を介してポートaに接続されているとともに、他端が三方電磁弁5を介して、フィルタ6を備えた駆動用空気導入口7に接続されている。なお、8は五方電磁弁、9は十方バルブダイヤフラム、10はキャピラリである。
【0003】
ポートaに隣接するポートbは、管11およびフィルタ12を介してサンプルSの導入口13に接続されている。14はポートbに隣接するポートcとポートaに隣接するポートjとの間に管15,16を介して接続される濃縮管である。この濃縮管14は、詳細に図示してないが、それ自体に通電されることにより発熱し、昇温できるように構成されている。また、その内部には適宜の濃縮用充填剤が設けられている。なお、濃縮管14には濃縮用充填剤が設けられてないものもある。
【0004】
17,18はそれぞれ分離カラム(以下、第2カラムという)、分析カラム(以下、第1カラムという)で、第2カラム17は、ポートcに隣接するポートdとポートjに一つおいて隣接するポートhとの間に管19,20を介して接続されており、第1カラム18は、一端がポートhと隣接するポートgに管21を介して接続され、他端が例えば光イオン化検出器などよりなる分析部22に接続されている。なお、分析部22の他端側は排出口23に接続されている。
【0005】
ポートdに隣接するポートeは、ニードルバルブ24を介してバックフラシュ口25に接続されている。そして、ポートeに隣接するポートfは、ニードルバルブ26および圧力調整器27を備えた管28を介してフィルタ29を備えたキャリアガス(例えばN2 ガス)の導入口30に接続されている。また、ポートhに隣接するポートiは、管31を介して管28のニードルバルブ26と圧力調整器27との間の部分に接続されている。なお、32は管11から分岐し、濃縮管14の近傍に設けられた空冷装置(図示してない)と接続された管33に設けられたポンプ、34は恒温槽である。
【0006】
上記構成の大気中成分濃度測定装置を用いて例えば大気中のベンゼン、トルエン、キシレンを、キシレンより後の成分と区別して定量分析する場合、次のような操作が行われる。
【0007】
▲1▼ 十方バルブ1の各ポートa〜jが図中の実線で示すように接続されている状態で、サンプルシリンダ2を吸引動作させる。これによって、一定量のサンプル(大気)Sが、サンプル導入口13、フィルタ12、ポートb,c、管15を経て濃縮管14に入り、さらに、管16、ポートj,aを経て管4に入る。このとき、サンプルS中のベンゼン、トルエン、キシレンが濃縮管14内に吸着される。
【0008】
▲2▼ 十方バルブ1を図中の点線で示した状態に切換える。すなわち、図3(A)に示すように、分析部22に接続されている第1カラム18は、十方バルブ1を介して第2カラム17と接続されている。この状態において、キャリアガスを導入口30から導入すると同時に濃縮管14を所定温度に加熱する。この加熱によって、濃縮管14内において吸着されたベンゼン、トルエン、キシレンが脱離され、濃縮されたサンプルがえられる。そして、導入口30から導入されたキャリアガスは、ポートi,j、管16を経て濃縮管14に入り、さらに、管15、ポートc,d、管19を経て第2カラム17に入る。このキャリアガスの流れによって、サンプルS中のベンゼン、トルエン、キシレンと、キシレンより後の成分とがほぼ分離される。
【0009】
▲3▼ 他の成分と分離されたベンゼン、トルエン、キシレンがさらに第2カラム17を出て、管20、ポートh,gを通過した時間に、十方バルブ1を図中の実線状態に切換える。すなわち、図3(B)に示すように、分析部22に接続されている第1カラム18は、第2カラム17と分離されている。これによって、ポートgを出たベンゼン、トルエン、キシレンは、ニードルバルブ26、ポートf,gを経たキャリアガスによって管21を通過し、さらに、第1カラム18に送られる。このときの第1カラム18、第2カラム17は、例えば図4(A)に示すようになっている。この図において、A,B,Cはそれぞれベンゼン、トルエン、キシレンを示している。
【0010】
▲4▼ 第1カラム18に送られたベンゼンA、トルエンB、キシレンCは、さらに分析部22に導入され、図4(B)に示すように、最先のベンゼンAが検出部22内に到達し、トルエンB、キシレンCが第1カラム18内に、また、他の成分が第2カラム17内に残っている状態となる。
【0011】
▲5▼ さらに、第1カラム18内においては、前記ベンゼンA、トルエンB、キシレンCが細かく分離され、図4(C)に示すように、最先のベンゼンAは検出部22内に到達し、そのリテンションタイムを迎える。このとき、キシレンCは第1カラム18内にある。このとき、第2カラム17内に残留するキシレンより後の成分を含むサンプルSは、ポートi,h、管20を経て第2カラム17内に流れ込むキャリアガスによって、管19、ポートd,eおよびニードルバルブ24を経てバックフラッシュされる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、複数の測定対象成分を他の非測定対象成分と分離して定量分析を行う場合、測定対象成分のうちで最も遅く検出部22に到達する成分(上述の例ではキシレン)のリテンションタイムが非常に重要な位置を占める。すなわち、このキシレンのリテンションタイムは、カラム17,18の劣化や流量変化に起因してずれることがあるが、このリテンションタイムがずれると、次のような問題がある。
【0013】
すなわち、クロマトグラムによって濃度測定を行う場合、測定シーケンス時間を短縮するには、十方バルブ1によって流路を切換えるタイミング、すなわち、バックフラッシュするタイミングが重要なポイントとなる。このタイミングは、キシレンのリテンションタイムのずれと関連があり、このタイミングが長すぎると、最も遅く出てくるキシレンより後に出てくる非測定対象成分が次の測定シーケンスに干渉するという不都合があり、また、短すぎると、測定対象成分であるキシレンもバックフラッシュされてしまうといった不都合がある。
【0014】
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その目的は、測定対象成分のうちで最も遅く検出部に到達する成分のリテンションタイムにずれが生じても、流路切換え装置によるバックフラッシュのタイミングを自動的に補正できるようにした流路切換え方法を提供することにある。
【0015】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明の流路切換え方法は、分析部の前段に設けられた第1カラムと第2カラムとを接続または分離する流路切換え装置によって第2カラムをバックフラッシュし、これによって、複数の測定対象成分と非測定対象成分とを分離するようにした流路切換え方法において、複数の測定対象成分のうち分析部に最も早く到達する測定対象成分のリテンションタイムと、複数の測定対象成分のうち分析部に最も遅く到達する測定対象成分より後に出てくる非測定対象成分が分析部に導入されず、かつ、前記分析部に最も遅く到達する測定対象成分がバックフラッシュされない時間との比を求め、キャリブレーション時に、複数の測定対象成分のうち分析部に最も早く到達する測定対象成分のリテンションタイムと、前記比とを用いてバックフラッシュのタイミングを調整するようにしている。
【0016】
【作用】
上記流路切換え方法によれば、カラムの劣化や流量変化などにより、分析部に最も遅く到達する測定対象成分のリテンションタイムがずれても、バックフラッシュのタイミングを自動的に最適な状態となるように調整することができる。
【0017】
【実施例】
以下、本発明の実施例を、図面を参照しながら説明する。
【0018】
先ず、図1は、ベンゼンA、トルエンB、キシレンCのピークをそれぞれ含むクロマトグラムを示している。そして、この図1において、tA ,tB ,tC はベンゼンA、トルエンB、キシレンCのそれぞれのリテンションタイムを示している。これらのリテンションタイムにおいては、次のような関係があることが知られている。すなわち、この場合、最先の測定対象成分であるベンゼンAのリテンションタイムtA に対する、トルエンB、キシレンCのそれぞれのリテンションタイムtB ,tC の比は常に一定である。すなわち、
tB /tA =const
tC /tA =const
である。
【0019】
次に、発明者らは、十方バルブ1によって流路を切換えるタイミングを種々変えて、キシレンより後に出てくる非測定対象成分が分析部22に導入されず、かつ、キシレンがバックフラッシュされないような条件を試行錯誤的に求めた。このような最適のタイミングを十方バルブ1の切換え時間tD と定義すると、この切換え時間tD と最先に分析部22に到達するベンゼンのリテンションタイムtA との比が常に一定であること、すなわち、
tD /tA =const
を見出した。
【0020】
そこで、本発明においては、図2に示した装置において、カラム17,18を用いたときのバックフラッシュ時間tD とベンゼンAのリテンションタイムtA との比(=tD /tA )を予め求めておいてこれをメモリする。次に、キャリブレーション時に、ベンゼンAのリテンションタイムtA を読み取る。そして、前記比とキャリブレーション時に得られたベンゼンAのリテンションタイムtA によって、測定時における十方バルブ1の切換えタイミング(バックフラッシュ時間tD )を設定するのである。
【0021】
従って、カラム17,18の劣化や流量変化などによってキシレンCのリテンションタイムtC がずれても、キャリブレーション毎に十方バルブ1の切換えタイミングを常に適切な値になるように自動的に調整することができる。
【0022】
本発明は、上述の実施例に限られるものではなく、他の複数の測定対象成分の定量分析にも適用できることはいうまでもない。また、十方バルブ1に代えて他の流路切換え装置を用いてもよい。
【0023】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、カラムの劣化や流量変化などにより、分析部に最も遅く到達する測定対象成分のリテンションタイムがずれても、バックフラッシュのタイミングを自動的に最適な状態となるように調整することができる。従って、最も遅く出てくる測定対象成分より後に出てくる非測定対象成分が次の測定シーケンスに干渉したり、測定対象成分がバックフラッシュされてしまうといった不都合を効果的に回避することができ、測定シーケンス時間を最適に短縮することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法の基本原理を説明するためのクロマトグラムの一例を示す図である。
【図2】本発明方法が適用される装置の一例を示す構成図である。
【図3】(A),(B)は流路切換えの状態を示す図である。
【図4】(A),(B),(C)は、カラムと分析部における測定対象成分と非測定対象成分の移動の状態を示す図である。
【符号の説明】
1…流路切換え装置、17…第2カラム、18…第1カラム、22…分析部、tA …分析部に最も早く到達する測定対象成分のリテンションタイム、tD …バックフラッシュ時間。
Claims (1)
- 分析部の前段に設けられた第1カラムと第2カラムとを接続または分離する流路切換え装置によって第2カラムをバックフラッシュし、これによって、複数の測定対象成分と非測定対象成分とを分離するようにした流路切換え方法において、複数の測定対象成分のうち分析部に最も早く到達する測定対象成分のリテンションタイムと、複数の測定対象成分のうち分析部に最も遅く到達する測定対象成分より後に出てくる非測定対象成分が分析部に導入されず、かつ、前記分析部に最も遅く到達する測定対象成分がバックフラッシュされない時間との比を求め、キャリブレーション時に、複数の測定対象成分のうち分析部に最も早く到達する測定対象成分のリテンションタイムと、前記比とを用いてバックフラッシュのタイミングを調整するようにしたことを特徴とする流路切換え方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25001293A JP3707701B2 (ja) | 1993-09-11 | 1993-09-11 | 流路切換え方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25001293A JP3707701B2 (ja) | 1993-09-11 | 1993-09-11 | 流路切換え方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0783907A JPH0783907A (ja) | 1995-03-31 |
JP3707701B2 true JP3707701B2 (ja) | 2005-10-19 |
Family
ID=17201536
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25001293A Expired - Fee Related JP3707701B2 (ja) | 1993-09-11 | 1993-09-11 | 流路切換え方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3707701B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104049054A (zh) * | 2013-03-14 | 2014-09-17 | 罗斯蒙德分析公司 | 操作改进的气相色谱仪 |
-
1993
- 1993-09-11 JP JP25001293A patent/JP3707701B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104049054A (zh) * | 2013-03-14 | 2014-09-17 | 罗斯蒙德分析公司 | 操作改进的气相色谱仪 |
US9400266B2 (en) | 2013-03-14 | 2016-07-26 | Rosemount Analytical Inc. | Gas chromatograph with improved operation |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0783907A (ja) | 1995-03-31 |
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