JPH08262001A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 測定時間をフルに使ってサンプリングするこ
とにより、サンプリングを中断することなく連続的に行
うことができるガスクロマトグラフ装置を提供するこ
と。 【構成】 流路切換え装置を二つ１，２設け、これら
１，２を互いに接続し、第１流路切換え装置１には二つ
の濃縮管４，５を互いに並列に接続して、二つの濃縮管
４，５によって交互にサンプリングを行うとともに、第
２流路切換え装置２を介してキャリアガスＣＧを導入す
るようにし、前記二つの濃縮管４，５によって濃縮され
たサンプルＳを交互にカラム１７側に送給するようにし
ている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、例えば、大気中に含
まれるベンゼン、トルエン、キシレンなどの特定の成分
を測定することができるガスクロマトグラフ装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】図７は、従来のガスクロマトグラフ装置
の構成を示す図で、この図において、５０は流路切換え
装置（以下、ＳＣという）で、例えば１０個のポート
（図中、時計回り方向に付した１０個の符号ａ〜ｊで示
す）を備えた公知の十方弁よりなる。このＳＣ５０は、
オンのとき、図中で仮想線で示すようにポート間が連通
し、オフのとき、実線で示すようにポート間が連通する
ように構成されている。

【０００３】５１は前記ＳＣ５０のポートａに接続され
るサンプル導入路である。５２はポートｂとポートｉと
の間を接続する流路５３に介装される濃縮管（以下、Ｃ
Ｔという）で、その内部には適宜の濃縮用充填剤が設け
られており、また、詳細に図示してないが、それ自体に
通電されることにより発熱し、昇温できるように構成さ
れている。

【０００４】５４，５５はそれぞれ第１カラム（分離カ
ラム）、第２カラム（分析カラム）で、第１カラム５４
は、ポートｃとポートｇとの間を接続する流路５６に介
装されており、第２カラム５５は、ポートｆに接続され
る流路５７に介装されている。そして、この流路５７の
第２カラム５５の下流側には、例えば光イオン化検出器
などの検出器５８が設けられている。なお、この検出器
５８の他端側は、図示してない排出口に接続されてい
る。

【０００５】５９はポートｄに接続されるバックフラッ
シュ流路で、ニードル弁６０を備えている。６１はポー
トｅに接続されるキャリアガス導入路で、圧力調整器６
２およびニードル弁６３を備え、その上流側は図示して
ないキャリアガス（例えばＮ₂ ガス）源に接続されてい
る。そして、このキャリアガス導入路６１の圧力調整器
６２とニードル弁６３との間の点６４とポートｈとの間
は流路６５によって接続されている。６６はポートｊに
接続される排出流路で、吸引ポンプ（またはサンプルシ
リンダ）６７を備えており、吸引ポンプ６７の下流側は
図示してない排出口に接続されている。

【０００６】上記構成のガスクロマトグラフ装置を用い
て、例えばベンゼン、トルエン、キシレンを測定する場
合の動作を、図８〜図１０を参照しながら説明する。こ
のガスクロマトグラフ装置のＳＣ５０は、図１０に示す
ように動作する。

【０００７】すなわち、 まず、シーケンス（測定時間）の始めにおいて、Ｓ
Ｃ５０をオンにし、キャリアガスＣＧを導入する。これ
により、図８に示すように、太線で示す流路を通ってＣ
Ｔ５２内の前シーケンスにおいて濃縮されたサンプルＳ
を第１カラム５４側に送り込む。

【０００８】 そして、測定対象のサンプルＳ（ベン
ゼン、トルエン、キシレン）が全て第２カラム５５に到
達するタイミングで、ＳＣ５０をオフにすると、流路は
図９において太線で示すようになる。この状態で、流路
６５を介してキャリアガスＣＧを供給することにより、
第１カラム５４に残った測定対象外のサンプルＳ（ベン
ゼン、トルエン、キシレン以外）をバックフラッシュす
る。そして、流路６１を介してキャリアガスＣＧを供給
することにより、ベンゼンなど測定対象のサンプルＳを
第２カラム５５を介して検出器５８に送り込む。また、
サンプル導入路５１によってサンプルＳをＣＴ５２に送
り込み、サンプル濃縮を行う。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上述の従来
のガスクロマトグラフ装置においては、ＳＣ５０のオン
時間が、測定対象成分と測定対象外成分との切れ目によ
って一義的に決まってしまうため、サンプリング時間を
任意に設定することができない。すなわち、図１０のタ
イムチャートに示すように、符号ａで示すサンプリング
時間の長さは、一つのシーケンス時間に等しいのではな
く、符号ａで示す時間（サンプル吐出用時間）が必要で
あるところから、シーケンス時間一杯を使ってサンプリ
ングすることができず、所謂連続サンプリングを行うこ
とができなかった。

【００１０】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、測定時間をフルに使ってサンプリングするこ
とにより、サンプリングを中断することなく連続的に行
うことができるガスクロマトグラフ装置を提供すること
を目的としている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明は、流路切換え装置を介して供給されるサ
ンプルを濃縮管において濃縮し、濃縮されたサンプルを
キャリアガスによってカラム側に送給するように構成さ
れたガスクロマトグラフ装置において、前記流路切換え
装置を二つ設け、これらを互いに接続し、第１流路切換
え装置には二つの濃縮管を互いに並列に接続して、二つ
の濃縮管によって交互にサンプリングを行うとともに、
第２流路切換え装置を介してキャリアガスを導入するよ
うにし、前記二つの濃縮管によって濃縮されたサンプル
を交互にカラム側に送給するようにしている。

【００１２】

【作用】上記構成のガスクロマトグラフ装置において
は、二つの濃縮管を交互に使用し、しかも、それらを各
シーケンス時間においてフルに使用することができるの
で、サンプリングを中断することなく連続的に行うこと
ができる。

【００１３】

【実施例】以下、この発明の詳細を、図を参照しながら
説明する。図１は、この発明のガスクロマトグラフ装置
の一例を概略的に示すもので、この図において、１，２
は互いに接続された流路切換え装置で、それぞれ、例え
ば８個のポート（図中、時計回り方向に付した８個の符
号ａ〜ｈで示す）を備えた公知の八方弁よりなる。これ
らの流路切換え装置１，２（以下、第１ＳＣ１、第２Ｓ
Ｃ２という）は、オンのとき、図中で仮想線で示すよう
にポート間が連通し、オフのとき、実線で示すようにポ
ート間が連通するように構成されている。

【００１４】まず、第１ＳＣ１側の構成を説明すると、
３は第１ＳＣ１のポートａに接続されるサンプル導入路
である。４，５は第１ＳＣ１に対して互いに並列に接続
される濃縮管で、一方の濃縮管４（以下、第１ＣＴ４と
いう）は、ポートｂとポートｆとの間を接続する流路６
に介装されており、他方の濃縮管５（以下、第２ＣＴ５
という）は、ポートｄとポートｈとを結ぶ流路７に介装
されている。そして、各ＣＴ４，５は、それらの内部に
適宜の濃縮用充填剤が設けられており、また、詳細に図
示してないが、それ自体に通電されることにより発熱
し、昇温できるように構成されている。８はポートｅに
接続される排出流路で、一定流量で吸引するポンプ９を
備えている。

【００１５】次に、第２ＳＣ２側の構成を説明すると、
第２ＳＣ２は、そのポートｅ，ｆが流路１０，１１を介
して前記第１ＳＣ１のポートｃ，ｇと接続されている。
そして、１２はこの第２ＳＣ２のポートａに接続される
キャリアガス導入路で、圧力調整器１３およびニードル
弁１４を備え、その上流側は図示してないキャリアガス
（例えばＮ₂ ガス）源に接続されている。そして、この
キャリアガス導入路１２の圧力調整器１３とニードル弁
１４との間の点１５とポートｄとの間は流路１６によっ
て接続されている。

【００１６】１７，１８はそれぞれ第１カラム（分離カ
ラム）、第２カラム（分析カラム）で、第１カラム１７
は、ポートｃとポートｇとの間を接続する流路１９に介
装されており、第２カラム１８は、ポートｂに接続され
る流路２０に介装されている。そして、この流路２０の
第２カラム１８の下流側には、例えば光イオン化検出器
などの検出器２１が設けられている。なお、この検出器
２１の他端側は、図示してない排出口に接続されてい
る。２２はポートｈに接続されるバックフラッシュ流路
で、ニードル弁２３を備えている。

【００１７】そして、２４は前記検出器２１から出力さ
れる信号を適宜波形整形するプリアンプ、２５はＡＤ変
換器、２６は演算制御部としてのＣＰＵである。

【００１８】上記構成のガスクロマトグラフ装置を用い
て、例えばベンゼン、トルエン、キシレンを測定する場
合の動作を、図２〜図６を参照しながら説明する。この
ガスクロマトグラフ装置における二つのＳＣ１，２は、
図６に示すように動作する。

【００１９】すなわち、 （１）シーケンス１のスタート時においては、第１ＳＣ
１、第２ＳＣ２は、それぞれ、オフ、オンの状態にあ
り、図２において太線で示す流路が形成される。この状
態で、キャリアガス導入路１２からキャリアガスＣＧを
導入する。このキャリアガスＣＧは、図２において矢印
Ａで示すように第２ＣＴ５に向かって流れ、前回のシー
ケンスによって第２ＣＴ５に濃縮されているサンプルＳ
が第１カラム１７側に送られる。この動作と同時に、サ
ンプル導入路３においては、矢印Ｂで示すようにサンプ
ルＳが第１ＣＴ４に導入され、所定の濃縮が行われる。
つまり、シーケンス１のスタート時よりサンプリングが
行われる。

【００２０】（２）そして、測定対象のサンプルＳ（例
えば、ベンゼン、トルエン、キシレン）が全て第２カラ
ム１８に到達するタイミングで、第２ＳＣ２をオフにす
ると、流路は図３において太線で示すようになり、前記
矢印Ｂで示すラインは、サンプルＳを第１ＣＴ４に供給
し続け、この第１ＣＴ４において所定のサンプル濃縮が
行われる。一方、矢印Ａで示すラインを経て、キャリア
ガスＣＧが第１カラム１７に送られることにより、この
カラム１７に残った測定対象外（前記ベンゼン、トルエ
ン、キシレン以外）のサンプルＳがバックフラッシュさ
れる。また、矢印Ｃで示すラインを経て、キャリアガス
ＣＧが第２カラム１８に送られることにより、第２カラ
ム１８内の測定対象のサンプルＳが検出器２１に送ら
れ、所定の分析が行われる。

【００２１】（３）次に、シーケンス２のスタート時に
おいては、第１ＳＣ１、第２ＳＣ２は、それぞれ、オ
フ、オンの状態にする。このときの流路は、図４におい
て太線で示すようになる。この状態では、矢印Ａを経
て、キャリアガスＣＧが第１ＣＴ４に送られることによ
り、前記シーケンス１において濃縮された第１ＣＴ４の
サンプルＳが第１カラム１に送られる。この動作と同時
に、サンプル導入路３においては、矢印Ｂ’で示すよう
にサンプルＳが第２ＣＴ５に導入され、所定の濃縮が行
われる。つまり、シーケンス２のスタート時よりサンプ
リングが行われる。

【００２２】（４）そして、測定対象のサンプルＳが全
て第２カラム１８に到達するタイミングで、第２ＳＣ２
をオフにすると、流路は図５において太線で示すように
なり、前記矢印Ｂ’で示すラインは、サンプルＳを第２
ＣＴ５に供給し続け、この第２ＣＴ５において所定のサ
ンプル濃縮が行われる。一方、矢印Ａで示すラインを経
て、キャリアガスＣＧが第１カラム１７に送られること
により、このカラム１７に残った測定対象外（前記ベン
ゼン、トルエン、キシレン以外）のサンプルＳがバック
フラッシュされる。また、矢印Ｃで示すラインを経て、
キャリアガスＣＧが第２カラム１８に送られることによ
り、第２カラム１８内の測定対象のサンプルＳが検出器
２１に送られ、所定の分析が行われる。

【００２３】以下、上記（１）〜（４）の動作がワンセ
ットとして繰り返される。図６に示されるように、シー
ケンス一杯にわたってサンプリングを行うことができ、
これによって、分析器２１に対するサンプルＳの供給が
中断することがなくなり、連続測定を行うことができ
る。

【００２４】このように、上述のガスクロマトグラフ装
置においては、二つのＣＴ４，５を交互に使用し、しか
も、それらを各シーケンス時間においてフルに使用する
ことができるので、サンプリングを中断することなく連
続的に行うことができる。したがって、その測定値を測
定時間内の平均値とみなすことができ、高精度の測定結
果を得ることができる。

【００２５】ところで、上述したこの発明のガスクロマ
トグラフ装置においては、二つのＣＴ４，５を交互に使
用するものであるが、それらの濃縮効率は必ずしも等し
くないことが多い。そこで、これら二つのＣＴ４，５の
濃縮効率に対応する校正係数を、演算を行うＣＰＵ２６
のメモリ内に予めインプットしておき、濃度計算に際し
てこの校正係数を用いるようにすれば、二つのＣＴ４，
５の濃縮効率のバラツキに起因する測定誤差をなくすこ
とができる。なお、二つのＣＴ４，５の濃縮効率の比が
判っておれば、校正はいずれか一方について行えばよ
い。

【００２６】また、サンプリング時の流量の速度制御を
正確に行うことにより、測定値の精度や平均値の精度を
より向上させることができる。

【００２７】

【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、二つの濃縮管を交互に使用するというきわめて簡単
な工夫により、各シーケンス時間において中断すること
なく、サンプリングをフルに行うことができ、連続測定
が可能となった。したがって、その測定値を測定時間内
の平均値とみなすことができ、高精度の測定結果を得る
ことができるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明のガスクロマトグラフ装置の一例を概
略的に示す図である。

【図２】この発明のガスクロマトグラフ装置のシーケン
ス１前段における流路の説明図である。

【図３】同上装置のシーケンス１後段における流路の説
明図である。

【図４】同上装置のシーケンス２前段における流路の説
明図である。

【図５】同上装置のシーケンス２後段における流路の説
明図である。

【図６】同上装置の各部の動作を説明するためのタイム
チャートである。

【図７】従来のガスクロマトグラフ装置の構成を概略的
に示す図である。

【図８】同上装置のシーケンス１前段における流路の説
明図である。

【図９】同上装置のシーケンス１後段における流路の説
明図である。

【図１０】同上装置の各部の動作を説明するためのタイ
ムチャートである。

【符号の説明】

１…第１流路切換え装置（第１ＳＣ）、２…第２流路切
換え装置（第２ＳＣ）、４，５…濃縮管（ＣＴ）、１７
…第１カラム、１８…第２カラム、２１…分析器、Ｓ…
サンプル、ＣＧ…キャリアガス。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 流路切換え装置を介して供給されるサン
   プルを濃縮管において濃縮し、濃縮されたサンプルをキ
   ャリアガスによってカラム側に送給するように構成され
   たガスクロマトグラフ装置において、前記流路切換え装
   置を二つ設け、これらを互いに接続し、第１流路切換え
   装置には二つの濃縮管を互いに並列に接続して、二つの
   濃縮管によって交互にサンプリングを行うとともに、第
   ２流路切換え装置を介してキャリアガスを導入するよう
   にし、前記二つの濃縮管によって濃縮されたサンプルを
   交互にカラム側に送給することを特徴とするガスクロマ
   トグラフ装置。