JP3006488B2 - クロマトグラフ用前処理装置 - Google Patents
クロマトグラフ用前処理装置Info
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- JP3006488B2 JP3006488B2 JP8130948A JP13094896A JP3006488B2 JP 3006488 B2 JP3006488 B2 JP 3006488B2 JP 8130948 A JP8130948 A JP 8130948A JP 13094896 A JP13094896 A JP 13094896A JP 3006488 B2 JP3006488 B2 JP 3006488B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ質量分析装置等の前処理工程において試料ガスを濃縮
するためのクロマトグラフ用前処理装置に関する。
フ質量分析装置等の前処理工程において試料ガスを濃縮
するためのクロマトグラフ用前処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、大気中の有害物質をガスクロマ
トグラフ質量分析装置にて分析する場合、被測定成分の
濃度を高めるために、加熱脱着法（サーマルディソープ
ション）によるガス濃縮の前処理がよく行なわれる。こ
の場合、ガス濃縮に伴って試料ガス中の水分も同時に吸
着してしまうため、分析時にクロマトグラフカラムにそ
の水分が送り込まれないように、予め水分除去の処理を
行なう必要がある。
トグラフ質量分析装置にて分析する場合、被測定成分の
濃度を高めるために、加熱脱着法（サーマルディソープ
ション）によるガス濃縮の前処理がよく行なわれる。こ
の場合、ガス濃縮に伴って試料ガス中の水分も同時に吸
着してしまうため、分析時にクロマトグラフカラムにそ
の水分が送り込まれないように、予め水分除去の処理を
行なう必要がある。
【０００３】また、このような分析においては、測定の
再現性を向上するために、分析前の試料ガスに所定量の
内部標準物質を添加する前処理が行なわれることも多
い。従って、ガス濃縮を行なうと共に分析に不都合な水
分を除去し、更には内部標準物質を添加するという複数
の前処理が要求されるようになってきている。
再現性を向上するために、分析前の試料ガスに所定量の
内部標準物質を添加する前処理が行なわれることも多
い。従って、ガス濃縮を行なうと共に分析に不都合な水
分を除去し、更には内部標準物質を添加するという複数
の前処理が要求されるようになってきている。
【０００４】図２は、このような前処理を行なうための
クロマトグラフ用前処理装置の構成図である。試料ガス
を濃縮し且つ濃縮した被測定成分をカラムへ送り込むた
めに、第１の六方バルブ１１及び濃縮管１２が設けら
れ、水分除去を行なうために、ドライガスと試料ガスと
の流路を切り替える三方バルブ１０が配置される。ま
た、内部標準試料を添加するために、第２の六方バルブ
１４及び計量管１５が設けられる。濃縮管１２はその内
部に被測定成分を吸着する吸着剤が充填されており、一
方、計量管１５は所定容積を有する配管となっている。
クロマトグラフ用前処理装置の構成図である。試料ガス
を濃縮し且つ濃縮した被測定成分をカラムへ送り込むた
めに、第１の六方バルブ１１及び濃縮管１２が設けら
れ、水分除去を行なうために、ドライガスと試料ガスと
の流路を切り替える三方バルブ１０が配置される。ま
た、内部標準試料を添加するために、第２の六方バルブ
１４及び計量管１５が設けられる。濃縮管１２はその内
部に被測定成分を吸着する吸着剤が充填されており、一
方、計量管１５は所定容積を有する配管となっている。
【０００５】上記構成において、試料ガス濃縮工程時に
は、三方バルブ１０、第１、第２の六方バルブ１１、１
４はそれぞれ図２に実線で示す接続状態に切り替えられ
る。三方バルブ１０のポートａに供給された試料ガス
は、三方バルブ１０のポートｃから第１の六方バルブ１
１のポートｄ及びポートｃ、第２の六方バルブ１４のポ
ートｆ及びポートｅを通った後に濃縮管１２を通過する
（図中の実線の矢印参照）。そして、第１の六方バルブ
１１のポートｆ及びポートｅを通って排気口に至る。試
料ガスが濃縮管１２中を通過する際に、被測定成分は濃
縮管１２中の吸着剤にほぼ完全に吸着される。なお、こ
の間、第１の六方バルブ１１のポートａに供給されてい
るキャリアガス（例えばＨｅ）は、ポートｂを介してカ
ラムへ送り込まれる。
は、三方バルブ１０、第１、第２の六方バルブ１１、１
４はそれぞれ図２に実線で示す接続状態に切り替えられ
る。三方バルブ１０のポートａに供給された試料ガス
は、三方バルブ１０のポートｃから第１の六方バルブ１
１のポートｄ及びポートｃ、第２の六方バルブ１４のポ
ートｆ及びポートｅを通った後に濃縮管１２を通過する
（図中の実線の矢印参照）。そして、第１の六方バルブ
１１のポートｆ及びポートｅを通って排気口に至る。試
料ガスが濃縮管１２中を通過する際に、被測定成分は濃
縮管１２中の吸着剤にほぼ完全に吸着される。なお、こ
の間、第１の六方バルブ１１のポートａに供給されてい
るキャリアガス（例えばＨｅ）は、ポートｂを介してカ
ラムへ送り込まれる。
【０００６】次に、水分除去工程時には、第１、第２の
六方バルブ１１、１４は先の接続状態を保ったままで、
三方バルブ１０が図２の破線で示す接続状態に切り替え
られる。従って、三方バルブ１０のポートｂに供給され
ているドライガス（例えばＨｅ）が、試料ガス濃縮工程
時の試料ガスと同じ流路を通って排気口にまで至る。こ
のドライガスは、濃縮管１２中を通過する際に、その内
部の吸着剤に吸着されている水分を運び去る。なお、試
料ガス濃縮工程時と水分除去工程時のいずれか一方又は
両方において、内部標準試料ガスが第２の六方バルブ１
４のポートｃに供給され、計量管１５を通って第２の六
方バルブ１４のポートｂから排出される。これにより、
内部標準試料ガスは、計量管１５を含む第２の六方バル
ブ１４のポートｄ及びポートａの間の配管中に保持され
る。
六方バルブ１１、１４は先の接続状態を保ったままで、
三方バルブ１０が図２の破線で示す接続状態に切り替え
られる。従って、三方バルブ１０のポートｂに供給され
ているドライガス（例えばＨｅ）が、試料ガス濃縮工程
時の試料ガスと同じ流路を通って排気口にまで至る。こ
のドライガスは、濃縮管１２中を通過する際に、その内
部の吸着剤に吸着されている水分を運び去る。なお、試
料ガス濃縮工程時と水分除去工程時のいずれか一方又は
両方において、内部標準試料ガスが第２の六方バルブ１
４のポートｃに供給され、計量管１５を通って第２の六
方バルブ１４のポートｂから排出される。これにより、
内部標準試料ガスは、計量管１５を含む第２の六方バル
ブ１４のポートｄ及びポートａの間の配管中に保持され
る。
【０００７】ディソープション工程時には、第１、第２
の六方バルブ１１、１４は共に図２の破線で示す接続状
態に切り替えられる。これにより、第１の六方バルブ１
１のポートａに供給されているキャリアガスが、第１の
六方バルブのポートｆから濃縮管１２を通り、第２の六
方バルブ１４のポートｅ及びポートｄ、計量管１５、第
２の六方バルブのポートａ及びポートｆ、更には第１の
六方バルブ１１のポートｃ及びポートｂを通過してカラ
ムへ送り込まれる。このとき濃縮管１２は加熱器１３に
より加熱され、吸着剤に吸着されていた被測定成分はキ
ャリアガス中に揮散してカラムへと運び去られる。更
に、計量管１５を含む第２の六方バルブ１４のポートｄ
及びポートａの間の配管中に保持されていた内部標準試
料ガスも、キャリアガス流によってカラムへ送られる。
の六方バルブ１１、１４は共に図２の破線で示す接続状
態に切り替えられる。これにより、第１の六方バルブ１
１のポートａに供給されているキャリアガスが、第１の
六方バルブのポートｆから濃縮管１２を通り、第２の六
方バルブ１４のポートｅ及びポートｄ、計量管１５、第
２の六方バルブのポートａ及びポートｆ、更には第１の
六方バルブ１１のポートｃ及びポートｂを通過してカラ
ムへ送り込まれる。このとき濃縮管１２は加熱器１３に
より加熱され、吸着剤に吸着されていた被測定成分はキ
ャリアガス中に揮散してカラムへと運び去られる。更
に、計量管１５を含む第２の六方バルブ１４のポートｄ
及びポートａの間の配管中に保持されていた内部標準試
料ガスも、キャリアガス流によってカラムへ送られる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】加熱脱着法による従来
の前処理装置は上記構成を有しており、その構成が複雑
であるためコストが高いものとなっていた。また、被測
定成分をカラムに導くまでの流路が長いため、被測定成
分が不安定な物質である場合には途中の配管の内壁面と
反応を起こし、分析の精度を低下させる一因ともなって
いた。
の前処理装置は上記構成を有しており、その構成が複雑
であるためコストが高いものとなっていた。また、被測
定成分をカラムに導くまでの流路が長いため、被測定成
分が不安定な物質である場合には途中の配管の内壁面と
反応を起こし、分析の精度を低下させる一因ともなって
いた。
【０００９】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、構成を
簡素化することによりコストを削減すると共に、分析の
信頼性を向上することのできるクロマトグラフ用前処理
装置を提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、構成を
簡素化することによりコストを削減すると共に、分析の
信頼性を向上することのできるクロマトグラフ用前処理
装置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、加熱脱着法によりガス濃縮を行な
うクロマトグラフ用前処理装置において、 a)試料ガス、及び、標準物質を添加したドライガスの一
方を択一的に供給する第１の流路切替手段と、 b)前記試料ガス中の被測定成分及び前記標準物質を内部
に捕集可能な濃縮管と、 c)前記第１の流路切替手段から供給されるガスを前記濃
縮管の一端へ導入しその他端から流出したガスを排気口
へ導く第１の接続と、該第１の接続とは逆方向に前記濃
縮管にキャリアガスを導入して流出したガスをクロマト
グラフのカラムへ送出する第２の接続とを切り替える第
２の流路切替手段と、 d)前記第１の流路切替手段から供給されたガスが排気口
へ至るまでの流路に設けた流量制御手段と、を備えるこ
とを特徴としている。
に成された本発明は、加熱脱着法によりガス濃縮を行な
うクロマトグラフ用前処理装置において、 a)試料ガス、及び、標準物質を添加したドライガスの一
方を択一的に供給する第１の流路切替手段と、 b)前記試料ガス中の被測定成分及び前記標準物質を内部
に捕集可能な濃縮管と、 c)前記第１の流路切替手段から供給されるガスを前記濃
縮管の一端へ導入しその他端から流出したガスを排気口
へ導く第１の接続と、該第１の接続とは逆方向に前記濃
縮管にキャリアガスを導入して流出したガスをクロマト
グラフのカラムへ送出する第２の接続とを切り替える第
２の流路切替手段と、 d)前記第１の流路切替手段から供給されたガスが排気口
へ至るまでの流路に設けた流量制御手段と、を備えるこ
とを特徴としている。
【００１１】
【発明の実施の形態】まず、第２の流路切替手段は第１
の接続状態に切り替わる。第１の流路切替手段は試料ガ
スを供給し、この試料ガスは濃縮管を通過した後に排気
口から排気される。この際に、試料ガス中の被測定成分
は濃縮管中に捕集される。すなわちガス濃縮が行なわれ
る。次いで、第１の流路切替手段は標準物質を含むドラ
イガスを供給する。従って、ドライガスは先の試料ガス
と同一の流路を通って排気口へ至る。このとき、その流
路上に設置された流量制御弁は、ドライガスの流量を所
定量に制御する。ドライガスが濃縮管を通過するとき、
ガス濃縮の際に濃縮管中に蓄積されていた水分が運び去
られる一方、ドライガスに含まれる標準物質が濃縮管中
に捕集される。ドライガスに添加される標準物質の量が
予め決められており、またドライガスの流量は所定量に
制御されるため、ドライガスを所定時間流すことにより
濃縮管中に捕集される標準物質の量を制御することがで
きる。その後に、第２の流路切替手段は第２の接続状態
に切り替わる。これにより、キャリアガスが濃縮管中を
通過し、濃縮管中に捕集されている被測定成分及び標準
物質を運び去ってカラムへ送り込む。
の接続状態に切り替わる。第１の流路切替手段は試料ガ
スを供給し、この試料ガスは濃縮管を通過した後に排気
口から排気される。この際に、試料ガス中の被測定成分
は濃縮管中に捕集される。すなわちガス濃縮が行なわれ
る。次いで、第１の流路切替手段は標準物質を含むドラ
イガスを供給する。従って、ドライガスは先の試料ガス
と同一の流路を通って排気口へ至る。このとき、その流
路上に設置された流量制御弁は、ドライガスの流量を所
定量に制御する。ドライガスが濃縮管を通過するとき、
ガス濃縮の際に濃縮管中に蓄積されていた水分が運び去
られる一方、ドライガスに含まれる標準物質が濃縮管中
に捕集される。ドライガスに添加される標準物質の量が
予め決められており、またドライガスの流量は所定量に
制御されるため、ドライガスを所定時間流すことにより
濃縮管中に捕集される標準物質の量を制御することがで
きる。その後に、第２の流路切替手段は第２の接続状態
に切り替わる。これにより、キャリアガスが濃縮管中を
通過し、濃縮管中に捕集されている被測定成分及び標準
物質を運び去ってカラムへ送り込む。
【００１２】
【発明の効果】本発明のクロマトグラフ用前処理装置に
よれば、標準物質を添加するために従来必要であった流
路切替手段や計量管が不要になり構成が簡素化されるた
め、コストを低減することができる。また、被測定成分
をカラムへ導入するまでの配管長が短くなるため、被測
定成分が配管の内壁面と反応する可能性を低くすること
ができ、クロマトグラフ分析の精度を向上させることが
できる。
よれば、標準物質を添加するために従来必要であった流
路切替手段や計量管が不要になり構成が簡素化されるた
め、コストを低減することができる。また、被測定成分
をカラムへ導入するまでの配管長が短くなるため、被測
定成分が配管の内壁面と反応する可能性を低くすること
ができ、クロマトグラフ分析の精度を向上させることが
できる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明のクロマトグラフ用前処理装置
の一実施例について図１を参照して説明する。図１は、
この実施例による前処理装置の構成図である。この前処
理装置では、三方バルブ１０のポートｂに供給されるド
ライガス中に既知の量の内部標準物質が微量添加され
る。また、六方バルブ１１のポートｅから排気口までの
間にマスフローコントローラ１６が設けられる。
の一実施例について図１を参照して説明する。図１は、
この実施例による前処理装置の構成図である。この前処
理装置では、三方バルブ１０のポートｂに供給されるド
ライガス中に既知の量の内部標準物質が微量添加され
る。また、六方バルブ１１のポートｅから排気口までの
間にマスフローコントローラ１６が設けられる。
【００１４】（ｉ）試料ガス濃縮工程 まず、三方バルブ１０及び六方バルブ１１はそれぞれ図
１に実線で示す接続状態に切り替えられる。三方バルブ
１０のポートａに供給された試料ガスは、三方バルブ１
０のポートｃから六方バルブ１１のポートｄ及びポート
ｃを通った後に濃縮管１２を通過する。その後、六方バ
ルブ１１のポートｆ及びポートｅを介し、マスフローコ
ントローラ１６を通って排気口に至る。従来の装置と同
様に、試料ガスが濃縮管１２中を通過する際に、被測定
成分は濃縮管１２に充填されている吸着剤に吸着され蓄
積される。なお、この間、六方バルブ１１のポートａに
供給されているキャリアガスは、ポートｂを介してガス
クロマトグラフのカラムへ送り込まれる。
１に実線で示す接続状態に切り替えられる。三方バルブ
１０のポートａに供給された試料ガスは、三方バルブ１
０のポートｃから六方バルブ１１のポートｄ及びポート
ｃを通った後に濃縮管１２を通過する。その後、六方バ
ルブ１１のポートｆ及びポートｅを介し、マスフローコ
ントローラ１６を通って排気口に至る。従来の装置と同
様に、試料ガスが濃縮管１２中を通過する際に、被測定
成分は濃縮管１２に充填されている吸着剤に吸着され蓄
積される。なお、この間、六方バルブ１１のポートａに
供給されているキャリアガスは、ポートｂを介してガス
クロマトグラフのカラムへ送り込まれる。
【００１５】（ii）水分除去及び標準物質添加工程 次いで、六方バルブ１１は先の接続状態を保ったまま
で、三方バルブ１０は図１の破線で示す接続状態に切り
替えられる。これにより、三方バルブ１０のポートｂに
供給される、内部標準物質を含むドライガスが、試料ガ
ス濃縮工程時の試料ガスと同じ流路を通って排気口に至
る。この際、マスフローコントローラ１６は、ドライガ
スの流量が所定流量となるように制御する。ドライガス
は、濃縮管１２を通過する際にその内部に吸着されてい
る水分を蒸発させて運び去る。その一方、ドライガスに
含まれている内部標準物質は吸着剤に吸着されて蓄積す
る。濃縮管１２中に蓄積する内部標準物質の量は、ドラ
イガスに添加する内部標準物質の量、マスフローコント
ローラ１６により制御するドライガス流量、及び、ドラ
イガスを流す時間によって制御することができる。
で、三方バルブ１０は図１の破線で示す接続状態に切り
替えられる。これにより、三方バルブ１０のポートｂに
供給される、内部標準物質を含むドライガスが、試料ガ
ス濃縮工程時の試料ガスと同じ流路を通って排気口に至
る。この際、マスフローコントローラ１６は、ドライガ
スの流量が所定流量となるように制御する。ドライガス
は、濃縮管１２を通過する際にその内部に吸着されてい
る水分を蒸発させて運び去る。その一方、ドライガスに
含まれている内部標準物質は吸着剤に吸着されて蓄積す
る。濃縮管１２中に蓄積する内部標準物質の量は、ドラ
イガスに添加する内部標準物質の量、マスフローコント
ローラ１６により制御するドライガス流量、及び、ドラ
イガスを流す時間によって制御することができる。
【００１６】（iii）ディソープション工程 六方バルブ１１は、図１に破線で示す接続状態に切り替
えられる。これにより、六方バルブ１１のポートａに供
給されているキャリアガスは、六方バルブのポートｆか
ら濃縮管１２を通り、六方バルブ１１のポートｃ及びポ
ートｂを通過してガスクロマトグラフのカラムへ送り込
まれる。このとき、濃縮管１２は加熱器１３により加熱
され、濃縮管１２中の吸着剤に吸着されていた被測定成
分及び内部標準物質がキャリアガス中に揮散してカラム
へと運び去られる。
えられる。これにより、六方バルブ１１のポートａに供
給されているキャリアガスは、六方バルブのポートｆか
ら濃縮管１２を通り、六方バルブ１１のポートｃ及びポ
ートｂを通過してガスクロマトグラフのカラムへ送り込
まれる。このとき、濃縮管１２は加熱器１３により加熱
され、濃縮管１２中の吸着剤に吸着されていた被測定成
分及び内部標準物質がキャリアガス中に揮散してカラム
へと運び去られる。
【００１７】なお、以上説明した実施例は一例であっ
て、本発明の趣旨に沿って適宜変形や修正を行なえるこ
とは明らかである。
て、本発明の趣旨に沿って適宜変形や修正を行なえるこ
とは明らかである。
【図１】 本発明のクロマトグラフ用前処理装置の実施
例の構成図。
例の構成図。
【図２】 従来のクロマトグラフ用前処理装置の構成
図。
図。
１０…三方バルブ １１…六方バルブ １２…濃縮管 １３…加熱器 １６…マスフローコントローラ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/08 G01N 30/04 G01N 30/12 G01N 30/72
Claims (1)
- 【請求項１】 加熱脱着法によりガス濃縮を行なうクロ
マトグラフ用前処理装置において、 a)試料ガス、及び、標準物質を添加したドライガスの一
方を択一的に供給する第１の流路切替手段と、 b)前記試料ガス中の被測定成分及び前記標準物質を内部
に捕集可能な濃縮管と、 c)前記第１の流路切替手段から供給されるガスを前記濃
縮管の一端へ導入しその他端から流出したガスを排気口
へ導く第１の接続と、該第１の接続とは逆方向に前記濃
縮管にキャリアガスを導入して流出したガスをクロマト
グラフのカラムへ送出する第２の接続とを切り替える第
２の流路切替手段と、 d)前記第１の流路切替手段から供給されたガスが排気口
へ至るまでの流路に設けた流量制御手段と、 を備えることを特徴とするクロマトグラフ用前処理装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8130948A JP3006488B2 (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | クロマトグラフ用前処理装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8130948A JP3006488B2 (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | クロマトグラフ用前処理装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09292379A JPH09292379A (ja) | 1997-11-11 |
| JP3006488B2 true JP3006488B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=15046409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8130948A Expired - Fee Related JP3006488B2 (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | クロマトグラフ用前処理装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3006488B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5148933B2 (ja) * | 2007-06-19 | 2013-02-20 | ジーエルサイエンス株式会社 | 試料濃縮方法及び装置 |
| JP6127933B2 (ja) * | 2013-11-20 | 2017-05-17 | 株式会社島津製作所 | 試料導入装置及びこれを備えた分析装置 |
-
1996
- 1996-04-25 JP JP8130948A patent/JP3006488B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09292379A (ja) | 1997-11-11 |
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Legal Events
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