JPH0259427B2 - - Google Patents
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- JPH0259427B2 JPH0259427B2 JP14942682A JP14942682A JPH0259427B2 JP H0259427 B2 JPH0259427 B2 JP H0259427B2 JP 14942682 A JP14942682 A JP 14942682A JP 14942682 A JP14942682 A JP 14942682A JP H0259427 B2 JPH0259427 B2 JP H0259427B2
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- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
- G01N30/465—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns with specially adapted interfaces between the columns
-
- G—PHYSICS
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
- G01N2030/8411—Intermediate storage of effluent, including condensation on surface
- G01N2030/8417—Intermediate storage of effluent, including condensation on surface the store moving as a whole, e.g. moving wire
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、試料前処理装置付ガスクロマトグ
ラフに関し、さらに詳しくは、試料から不要成分
を予め取り除くための前処理装置を具備してなる
ガスクロマトグラフに関する。
ラフに関し、さらに詳しくは、試料から不要成分
を予め取り除くための前処理装置を具備してなる
ガスクロマトグラフに関する。
ガスクロマトグラフの分離カラムには、充てん
カラムやキヤピラリーカラムが用いられるが、特
にキヤピラリーカラムを用いて高沸点成分（分子
量が600以上）を含んでいる試料をくり返して測
定する場合、高分子化合物がキヤピラリーカラム
中に残り、これらの高分子物質のためにカラムの
性能を低下させてしまうことがある。したがつ
て、カラムの性能低下につながる不要な成分を除
くことができかつ目的成分のみをカラムに導入で
きるシステムが望まれる。
カラムやキヤピラリーカラムが用いられるが、特
にキヤピラリーカラムを用いて高沸点成分（分子
量が600以上）を含んでいる試料をくり返して測
定する場合、高分子化合物がキヤピラリーカラム
中に残り、これらの高分子物質のためにカラムの
性能を低下させてしまうことがある。したがつ
て、カラムの性能低下につながる不要な成分を除
くことができかつ目的成分のみをカラムに導入で
きるシステムが望まれる。
この発明は、このような事情に鑑みてなされた
ものであり、端的に述べれば、試料を液体クロマ
トグラフイーにより粗分離し、目的部分のみを補
集し、これを気化してガスクロマトグラフイーに
付しうるようにする前処理装置をガスクロマトグ
ラフのカラムの前に設けてなるガスクロマトグラ
フを提供するものである。
ものであり、端的に述べれば、試料を液体クロマ
トグラフイーにより粗分離し、目的部分のみを補
集し、これを気化してガスクロマトグラフイーに
付しうるようにする前処理装置をガスクロマトグ
ラフのカラムの前に設けてなるガスクロマトグラ
フを提供するものである。
以下、図に示す実施例に基いて、この発明を詳
細に説明する。ただし、これによりこの発明が限
定されるものではない。
細に説明する。ただし、これによりこの発明が限
定されるものではない。
第１図に示す１は、この発明のガスクロマトグ
ラフの一実施例であり、キヤリア溶媒送液ポンプ
２、試料導入部３、液体クロマトグラフ用カラム
４、液体クロマトグラフ用検出器５、濃縮器７、
気化器８、ガスクロマトグラフ用キヤピラリーカ
ラム１４およびガスクロマトグラフ用検出器１５
が順に連設されて基本的に構成されている。９は
キヤリア溶媒槽、１０は制御部、１１はキヤリア
ガス吹込管、１９はカラムオーブンである。
ラフの一実施例であり、キヤリア溶媒送液ポンプ
２、試料導入部３、液体クロマトグラフ用カラム
４、液体クロマトグラフ用検出器５、濃縮器７、
気化器８、ガスクロマトグラフ用キヤピラリーカ
ラム１４およびガスクロマトグラフ用検出器１５
が順に連設されて基本的に構成されている。９は
キヤリア溶媒槽、１０は制御部、１１はキヤリア
ガス吹込管、１９はカラムオーブンである。
上記１４，１５，１９の構成は、各々公知のガ
スクロマトグラフにおけるものと同じであり、こ
れらはガスクロマトグラフ部１６としてひとまと
めに考えられる。
スクロマトグラフにおけるものと同じであり、こ
れらはガスクロマトグラフ部１６としてひとまと
めに考えられる。
上記２〜５および９の構成は、各々公知の液体
クロマトグラフにおけるものと同じであり、これ
らは液体クロマトグラフ部６としてひとまとめに
考えられる。
クロマトグラフにおけるものと同じであり、これ
らは液体クロマトグラフ部６としてひとまとめに
考えられる。
さらに液体クロマトグラフ部６と濃縮器７と気
化器８とは、ガスクロマトグラフ部１６に対する
試料前処理部１３としてひとまとめに考えられ
る。
化器８とは、ガスクロマトグラフ部１６に対する
試料前処理部１３としてひとまとめに考えられ
る。
濃縮器７および気化器８の構造は、第２図に示
すように、各々加熱ブロツク１７および１８で囲
まれた小室である。それらの間の連通部にはキヤ
リアガス吹込管１１の開口２０が設けられてい
て、両室にキヤリアガスを吹込めるようになつて
いる。濃縮器７の上壁には排気口２１があり、濃
縮器７内に吹込まれたキヤリアガスはその排気口
２１から抵抗管２２を通つて排出される。一方、
気化器８に吹込まれたキヤリアガスはガスクロマ
トグラフ部１６に流入する。液体クロマトグラフ
部６から延出されている流路２３は、濃縮部７内
に挿設されており、溶離液を濃縮部７内の試料ボ
ート２４の試料皿２５又は２６に注げるようにな
つている。試料ボート２４は、強磁性体製で、マ
グネツト２７により外部から移動させることがで
きる。
すように、各々加熱ブロツク１７および１８で囲
まれた小室である。それらの間の連通部にはキヤ
リアガス吹込管１１の開口２０が設けられてい
て、両室にキヤリアガスを吹込めるようになつて
いる。濃縮器７の上壁には排気口２１があり、濃
縮器７内に吹込まれたキヤリアガスはその排気口
２１から抵抗管２２を通つて排出される。一方、
気化器８に吹込まれたキヤリアガスはガスクロマ
トグラフ部１６に流入する。液体クロマトグラフ
部６から延出されている流路２３は、濃縮部７内
に挿設されており、溶離液を濃縮部７内の試料ボ
ート２４の試料皿２５又は２６に注げるようにな
つている。試料ボート２４は、強磁性体製で、マ
グネツト２７により外部から移動させることがで
きる。
次に作動を説明する。まず濃縮器７はキヤリア
溶媒を気化しうる程度の低温たとえば約50℃にさ
れ、気化器８は試料の目的成分を気化しうる程度
の高温たとえば約200℃〜約400℃にされ、キヤピ
ラリーカラム１４は室温程度にされている。この
状態で試料が試料導入部３に導入される。
溶媒を気化しうる程度の低温たとえば約50℃にさ
れ、気化器８は試料の目的成分を気化しうる程度
の高温たとえば約200℃〜約400℃にされ、キヤピ
ラリーカラム１４は室温程度にされている。この
状態で試料が試料導入部３に導入される。
ポンプ２でキヤリア溶媒を送液すると、試料は
液体クロマトグラフ用カラム４で粗分離され、液
体クロマトグラフ用検出器５でたとえば第３図Ａ
のように各成分が検出される。
液体クロマトグラフ用カラム４で粗分離され、液
体クロマトグラフ用検出器５でたとえば第３図Ａ
のように各成分が検出される。
いま目的成分が第３図Ａに示すｂ〜ｆであり、
ａが不要成分であるとすると、ｂ〜ｆに対応する
部分の溶離液を試料皿２６で受けかつａに対応す
る部分の溶離液を試料皿２５で受けるように試料
ボート２４がマグネツト２７で移動される。第２
図に実線で示す試料ボート２４およびマグネツト
２７の位置は、試料皿２６に溶離液を受ける位置
であり、破線で示す位置は、試料皿２５に溶離液
を受ける位置である。
ａが不要成分であるとすると、ｂ〜ｆに対応する
部分の溶離液を試料皿２６で受けかつａに対応す
る部分の溶離液を試料皿２５で受けるように試料
ボート２４がマグネツト２７で移動される。第２
図に実線で示す試料ボート２４およびマグネツト
２７の位置は、試料皿２６に溶離液を受ける位置
であり、破線で示す位置は、試料皿２５に溶離液
を受ける位置である。
試料ボート２４の移動は、ある成分を検出した
あと溶離液のその部分が出て来るまでの遅れ時間
を考慮して手動で行うことができるが、好ましく
は、比較回路とタイマーと電動式マグネツト移動
手段とを具備してなる制御装置１０を用いて自動
で行わせる。なお、成分がほぼ一定の試料をルー
チンワークとして分析する場合には、液体クロマ
トグラフイーの開始から溶離液の目的部分が出て
来るまでの時間がほぼ一定だから、液体クロマト
グラフイーの開始から一定時間後に試料ボート２
４を移動する制御装置を用いてもよく、またこの
場合、液体クロマトグラフ用検出器５を省略する
ことができる。
あと溶離液のその部分が出て来るまでの遅れ時間
を考慮して手動で行うことができるが、好ましく
は、比較回路とタイマーと電動式マグネツト移動
手段とを具備してなる制御装置１０を用いて自動
で行わせる。なお、成分がほぼ一定の試料をルー
チンワークとして分析する場合には、液体クロマ
トグラフイーの開始から溶離液の目的部分が出て
来るまでの時間がほぼ一定だから、液体クロマト
グラフイーの開始から一定時間後に試料ボート２
４を移動する制御装置を用いてもよく、またこの
場合、液体クロマトグラフ用検出器５を省略する
ことができる。
試料皿２５，２６に受け入れられた溶離液に含
まれるキヤリア溶媒は、濃縮器７内で加熱され気
化されてキヤリアガスと共に排気口２１から排出
される。つまり溶離液が濃縮されることになる。
まれるキヤリア溶媒は、濃縮器７内で加熱され気
化されてキヤリアガスと共に排気口２１から排出
される。つまり溶離液が濃縮されることになる。
適当な所定時間濃縮が行われた後、試料皿２６
を気化器８内に位置させるように、試料ボート２
４がマグネツト２７で再び移動される。第２図に
一点鎖線で示す試料ボート２４およびマグネツト
２７の位置は、このときの位置を示す。図より分
るように、試料皿２５は気化室８内に入らないの
で、結局、試料皿２６内に在る目的成分のみが気
化室８で加熱・気化され、キヤリアガスと共にキ
ヤピラリーカラム１４に導入されることになる。
を気化器８内に位置させるように、試料ボート２
４がマグネツト２７で再び移動される。第２図に
一点鎖線で示す試料ボート２４およびマグネツト
２７の位置は、このときの位置を示す。図より分
るように、試料皿２５は気化室８内に入らないの
で、結局、試料皿２６内に在る目的成分のみが気
化室８で加熱・気化され、キヤリアガスと共にキ
ヤピラリーカラム１４に導入されることになる。
キヤピラリーカラム１４は室温程度であるか
ら、キヤピラリーカラム１４に入つた目的成分
は、カラムの先端部分１４ａで凝縮し、さらに濃
縮される。
ら、キヤピラリーカラム１４に入つた目的成分
は、カラムの先端部分１４ａで凝縮し、さらに濃
縮される。
最後は通常のガスクロマトグラフと同様で、カ
ラムオーブン１９によりキヤピラリーカラム１４
をステツプ昇温もしくはリニヤー昇温すれば、濃
縮された目的成分がキヤピラリーカラム１４で高
分離され、ガスクロマトグラフ用検出器１５で、
第３図Ｂに示すように、明確に検出される。
ラムオーブン１９によりキヤピラリーカラム１４
をステツプ昇温もしくはリニヤー昇温すれば、濃
縮された目的成分がキヤピラリーカラム１４で高
分離され、ガスクロマトグラフ用検出器１５で、
第３図Ｂに示すように、明確に検出される。
以上の説明から理解されるように、この発明
は、キヤリア溶媒送液部、試料導入部、液体クロ
マトグラフ用カラムおよび必要に応じ液体クロマ
トグラフ用検出器をこの順に連設した液体クロマ
トグラフ部と、その液体クロマトグラフ部から流
出する溶離液の目的部分を補集して溶媒分を除去
可能な濃縮部と、その濃縮部で濃縮した目的部分
を加熱気化する気化部とからなる試料前処理装置
を、ガスクロマトグラフ用カラムとガスクロマト
グラフ用検出器とからなるガスクロマトグラフ部
の前に設けてなる試料前処理装置付ガスクロマト
グラフを提供するものであり、これにより試料中
の目的成分のみをガスクロマトグラフイーに付す
ことが可能となり、不要成分（特に分子量の大き
い化合物）によるカラムの劣化および検出妨害を
防ぐことができて、長期間正確で信頼性ある定量
分析を行えるようになる。
は、キヤリア溶媒送液部、試料導入部、液体クロ
マトグラフ用カラムおよび必要に応じ液体クロマ
トグラフ用検出器をこの順に連設した液体クロマ
トグラフ部と、その液体クロマトグラフ部から流
出する溶離液の目的部分を補集して溶媒分を除去
可能な濃縮部と、その濃縮部で濃縮した目的部分
を加熱気化する気化部とからなる試料前処理装置
を、ガスクロマトグラフ用カラムとガスクロマト
グラフ用検出器とからなるガスクロマトグラフ部
の前に設けてなる試料前処理装置付ガスクロマト
グラフを提供するものであり、これにより試料中
の目的成分のみをガスクロマトグラフイーに付す
ことが可能となり、不要成分（特に分子量の大き
い化合物）によるカラムの劣化および検出妨害を
防ぐことができて、長期間正確で信頼性ある定量
分析を行えるようになる。
なお、この発明は、ガスクロマトグラフ用カラ
ムが充填カラムでもキヤピラリーカラムでも効果
があるが、特にキヤピラリーカラムの場合に非常
に有効である。
ムが充填カラムでもキヤピラリーカラムでも効果
があるが、特にキヤピラリーカラムの場合に非常
に有効である。
第１図はこの発明の試料前処理装置付ガスクロ
マトグラフの一実施例の構成説明図、第２図は濃
縮器および気化器の一構成例の断面図、第３図Ａ
は第１図に示す装置において液体クロマトグラフ
用検出器で得られるクロマトグラムの一例の図、
第３図Ｂは第１図に示す装置においてガスクロマ
トグラフ用検出器で得られるクロマトグラムの一
例の図である。 １……試料前処理装置付ガスクロマトグラフ、
２……キヤリア溶媒送液ポンプ、３……試料導入
部、４……液体クロマトグラフ用カラム、５……
液体クロマトグラフ用検出器、６……液体クロマ
トグラフ部、７……濃縮器、８……気化器、１０
……制御装置、１１……キヤリアガス吹込管、１
３……試料前処理装置、１４……キヤピラリーカ
ラム、１５……ガスクロマトグラフ用検出器、１
６……ガスクロマトグラフ部、１７，１８……加
熱ブロツク、１９……カラムオーブン、２０……
キヤリアガス吹込管開口、２１……排気口、２４
……試料ボート、２５，２６……試料皿、２７…
…マグネツト。
マトグラフの一実施例の構成説明図、第２図は濃
縮器および気化器の一構成例の断面図、第３図Ａ
は第１図に示す装置において液体クロマトグラフ
用検出器で得られるクロマトグラムの一例の図、
第３図Ｂは第１図に示す装置においてガスクロマ
トグラフ用検出器で得られるクロマトグラムの一
例の図である。 １……試料前処理装置付ガスクロマトグラフ、
２……キヤリア溶媒送液ポンプ、３……試料導入
部、４……液体クロマトグラフ用カラム、５……
液体クロマトグラフ用検出器、６……液体クロマ
トグラフ部、７……濃縮器、８……気化器、１０
……制御装置、１１……キヤリアガス吹込管、１
３……試料前処理装置、１４……キヤピラリーカ
ラム、１５……ガスクロマトグラフ用検出器、１
６……ガスクロマトグラフ部、１７，１８……加
熱ブロツク、１９……カラムオーブン、２０……
キヤリアガス吹込管開口、２１……排気口、２４
……試料ボート、２５，２６……試料皿、２７…
…マグネツト。
Claims (1)
- １ キヤリア溶媒送液部、試料導入部、液体クロ
マトグラフ用カラムおよび必要に応じ液体クロマ
トグラフ用検出器をこの順に連設した液体クロマ
トグラフ部と、その液体クロマトグラフ部から流
出する溶離液の目的部分を補集して溶媒分を除去
可能な濃縮部と、その濃縮部で濃縮した目的部分
を加熱気化する気化部とからなる試料前処理装置
を、ガスクロマトグラフ用カラムとガスクロマト
グラフ用検出器とからなるガスクロマトグラフ部
の前に設けたことを特徴とする試料前処理装置付
ガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14942682A JPS5938650A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 試料前処理装置付ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14942682A JPS5938650A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 試料前処理装置付ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5938650A JPS5938650A (ja) | 1984-03-02 |
| JPH0259427B2 true JPH0259427B2 (ja) | 1990-12-12 |
Family
ID=15474842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14942682A Granted JPS5938650A (ja) | 1982-08-28 | 1982-08-28 | 試料前処理装置付ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5938650A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5522988A (en) * | 1985-01-25 | 1996-06-04 | The Dow Chemical Company | On-line coupled liquid and gas chromatography system with an interface capillary tube interposed between a pair of capillary chromatographic columns |
| US5236593A (en) * | 1985-01-25 | 1993-08-17 | The Dow Chemical Company | On-line coupled liquid and gas chromatography system with an interface capillary tube interposed between a pair of capillary chromatographic columns |
| EP0189862A3 (en) * | 1985-01-25 | 1989-04-19 | The Dow Chemical Company | On-line coupled liquid and gas chromatography system with an interface capillary tube interposed between a pair of capillary chromatograhic columns |
| JPH01116449A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-09 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 化合物の分析方法及び分析装置 |
| AU2004314503A1 (en) | 2003-12-05 | 2005-08-04 | Saika Technological Institute Foundation | Method of analyzing organic chemical substance and apparatus for analysis |
| ES2263387B1 (es) * | 2005-05-20 | 2007-11-16 | Universidad De Castilla-La Mancha | Dispositivo inyector interfase para acoplamiento directo de cromatografia de liquidos y cromatografia de gases. |
| JP2009180618A (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-13 | Hitachi High-Technologies Corp | 前処理装置及び液体クロマトグラフ装置 |
-
1982
- 1982-08-28 JP JP14942682A patent/JPS5938650A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5938650A (ja) | 1984-03-02 |
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