JP2002107349A - ガスクロマトグラフ装置、及び二酸化炭素中芳香族炭化水素の分析方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフ装置、及び二酸化炭素中芳香族炭化水素の分析方法Info
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
- G01N2030/884—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
- G01N2030/8854—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds involving hydrocarbons
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】二酸化炭素中の微量芳香族炭化水素を高感度に
分析できる分析法と、この分析法を実施するためのガス
クロマトグラフ装置を提供する。 【解決手段】第１のカラムＣ１で主成分の二酸化炭素と
分析目的成分である芳香族炭化水素とが粗く分離され
る。二酸化炭素が先に第１のカラムＣ１を通過した後、
バルブＶ１、Ｖ２を同時に切り換えると分析目的成分は
第１のカラムＣ１から逆流出し第２のカラムＣ２に入
る。分析目的成分が全て第２のカラムＣ２に入り終えた
後、再びバルブＶ１、Ｖ２を戻すと、分析目的成分は第
２のカラムＣ２を通過する間に各成分に分離され、検出
器Ｄ（ＦＩＤ）で検出される。アルミナを劣化させる二
酸化炭素は前段で分離排除されるので、第２のカラムＣ
２としてカラム負荷量の大きいアルミナＰＬＯＴカラム
を用いることが可能となり、試料の大量導入により微量
成分の高感度検出ができる。
分析できる分析法と、この分析法を実施するためのガス
クロマトグラフ装置を提供する。 【解決手段】第１のカラムＣ１で主成分の二酸化炭素と
分析目的成分である芳香族炭化水素とが粗く分離され
る。二酸化炭素が先に第１のカラムＣ１を通過した後、
バルブＶ１、Ｖ２を同時に切り換えると分析目的成分は
第１のカラムＣ１から逆流出し第２のカラムＣ２に入
る。分析目的成分が全て第２のカラムＣ２に入り終えた
後、再びバルブＶ１、Ｖ２を戻すと、分析目的成分は第
２のカラムＣ２を通過する間に各成分に分離され、検出
器Ｄ（ＦＩＤ）で検出される。アルミナを劣化させる二
酸化炭素は前段で分離排除されるので、第２のカラムＣ
２としてカラム負荷量の大きいアルミナＰＬＯＴカラム
を用いることが可能となり、試料の大量導入により微量
成分の高感度検出ができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ装置及びこの装置によって二酸化炭素中に含有される
微量の芳香族炭化水素を分析する分析方法に関する。
フ装置及びこの装置によって二酸化炭素中に含有される
微量の芳香族炭化水素を分析する分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】二酸化炭素中に不純物として含有される
芳香族炭化水素の分析は食品工業における炭酸飲料等の
品質を管理する上で重要である。従来、この分析は例え
ばメチルシリコン系のキャピラリカラム等を用いてガス
クロマトグラフィ法により行われていた。即ち、試料の
大部分を占める二酸化炭素はカラムの固定相（分配剤）
との相互作用が弱くカラムを速やかに通過するのに対
し、炭化水素等の有機物質は固定相との相互作用が強
く、カラム中での進行速度が遅くなるので、二酸化炭素
からよく分離される。固定相の分配剤は分析目的成分に
応じて適宜選定される。この分析における検出器として
は、有機物質に高い感度を持つ水素炎イオン化検出器が
用いられるが、放電形イオン化検出器が用いられること
もある。
芳香族炭化水素の分析は食品工業における炭酸飲料等の
品質を管理する上で重要である。従来、この分析は例え
ばメチルシリコン系のキャピラリカラム等を用いてガス
クロマトグラフィ法により行われていた。即ち、試料の
大部分を占める二酸化炭素はカラムの固定相（分配剤）
との相互作用が弱くカラムを速やかに通過するのに対
し、炭化水素等の有機物質は固定相との相互作用が強
く、カラム中での進行速度が遅くなるので、二酸化炭素
からよく分離される。固定相の分配剤は分析目的成分に
応じて適宜選定される。この分析における検出器として
は、有機物質に高い感度を持つ水素炎イオン化検出器が
用いられるが、放電形イオン化検出器が用いられること
もある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の分析法は、多量
の主成分から微量の不純物を分離して、その濃度を測定
できるという利点があるが、感度の面ではなお十分とは
言い難いものであった。特に、近年は管理精度を上げる
ためにｐｐｂレベルの分析が必要とされるため、一層の
高感度化が要求されているのが現状である。
の主成分から微量の不純物を分離して、その濃度を測定
できるという利点があるが、感度の面ではなお十分とは
言い難いものであった。特に、近年は管理精度を上げる
ためにｐｐｂレベルの分析が必要とされるため、一層の
高感度化が要求されているのが現状である。
【０００４】ガスクロマトグラフ分析において感度を高
める（検出下限を下げる）ための方策の１つは、試料導
入量を増加することであるが、従来この分析に用いられ
てきたキャピラリカラムはカラム負荷量の面から試料量
に制限があり、単純に試料導入量を増加するとピークが
広がり分離が悪くなる。対応策として、カラム負荷量の
大きいアルミナＰＬＯＴカラムを用いることも試みられ
たが、試料中の多量の二酸化炭素によりアルミナの活性
が急速に失われるためカラムの劣化が早く、同じ分析を
長期にわたり繰り返し行うルーチン分析用途には不適当
であることがわかっている。他の方策として、試料濃縮
導入法を採用することにより大量の試料を導入すること
も考えられるが、この方法も装置構成が複雑になり、分
析操作も煩雑化するので、工業現場での日常的な管理分
析には不向きである。
める（検出下限を下げる）ための方策の１つは、試料導
入量を増加することであるが、従来この分析に用いられ
てきたキャピラリカラムはカラム負荷量の面から試料量
に制限があり、単純に試料導入量を増加するとピークが
広がり分離が悪くなる。対応策として、カラム負荷量の
大きいアルミナＰＬＯＴカラムを用いることも試みられ
たが、試料中の多量の二酸化炭素によりアルミナの活性
が急速に失われるためカラムの劣化が早く、同じ分析を
長期にわたり繰り返し行うルーチン分析用途には不適当
であることがわかっている。他の方策として、試料濃縮
導入法を採用することにより大量の試料を導入すること
も考えられるが、この方法も装置構成が複雑になり、分
析操作も煩雑化するので、工業現場での日常的な管理分
析には不向きである。
【０００５】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであり、比較的簡単な操作で二酸化炭素中の微量
芳香族炭化水素を高感度に分析できる分析法と、この分
析法を実施するためのガスクロマトグラフ装置を提供す
ることを目的とする。
たものであり、比較的簡単な操作で二酸化炭素中の微量
芳香族炭化水素を高感度に分析できる分析法と、この分
析法を実施するためのガスクロマトグラフ装置を提供す
ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のガスクロマトグ
ラフ装置は、上記課題を解決するために、複数のカラム
を備えたガスクロマトグラフ装置において試料導入部を
経由するキャリアガスの主流路が第１のカラムを経て排
出路へ連結されると共に前記試料導入部より上流で主流
路から分岐されたキャリアガスの副流路が第２のカラム
を経て検出器へ連結される第１の連結状態と、前記キャ
リアガスの主流路が前記第１の状態におけると逆向きに
接続された第１のカラムを経て第２のカラム及び前記検
出器へと連結されると共に前記のキャリアガスの副流路
が前記排出路に連結される第２の連結状態とをバルブで
切り換えるように構成したものである。
ラフ装置は、上記課題を解決するために、複数のカラム
を備えたガスクロマトグラフ装置において試料導入部を
経由するキャリアガスの主流路が第１のカラムを経て排
出路へ連結されると共に前記試料導入部より上流で主流
路から分岐されたキャリアガスの副流路が第２のカラム
を経て検出器へ連結される第１の連結状態と、前記キャ
リアガスの主流路が前記第１の状態におけると逆向きに
接続された第１のカラムを経て第２のカラム及び前記検
出器へと連結されると共に前記のキャリアガスの副流路
が前記排出路に連結される第２の連結状態とをバルブで
切り換えるように構成したものである。
【０００７】また、本発明の二酸化炭素中芳香族炭化水
素の分析方法は、前記ガスクロマトグラフにおいて第２
のカラムとしてアルミナＰＬＯＴカラムを用いると共
に、前記第１の連結状態において二酸化炭素を主成分と
し分析目的成分である芳香族炭化水素を含む可能性のあ
る試料を導入し、その試料中の二酸化炭素が第１のカラ
ムを通過後に前記第２の連結状態に切り換え、分析目的
成分が第１のカラムから逆流出して第２のカラムに入っ
た後に再び第１の連結状態に切り換え、以後、分析目的
成分が検出され終わるまでその状態を持続するようにし
たものである。
素の分析方法は、前記ガスクロマトグラフにおいて第２
のカラムとしてアルミナＰＬＯＴカラムを用いると共
に、前記第１の連結状態において二酸化炭素を主成分と
し分析目的成分である芳香族炭化水素を含む可能性のあ
る試料を導入し、その試料中の二酸化炭素が第１のカラ
ムを通過後に前記第２の連結状態に切り換え、分析目的
成分が第１のカラムから逆流出して第２のカラムに入っ
た後に再び第１の連結状態に切り換え、以後、分析目的
成分が検出され終わるまでその状態を持続するようにし
たものである。
【０００８】上記のように構成された装置を用い、上記
の分析方法で分析することにより、従来よりも大量の試
料を導入することが可能となるので、二酸化炭素中の微
量芳香族炭化水素の検出感度を一段と高めることができ
る。
の分析方法で分析することにより、従来よりも大量の試
料を導入することが可能となるので、二酸化炭素中の微
量芳香族炭化水素の検出感度を一段と高めることができ
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１、図２に本発明の一実施形態
であるガスクロマトグラフの流路図を示す。図１におい
て、キャリアガスは図示しないガスボンベ等からＡ点に
供給され、主流路、副流路に分岐され、それぞれ流量制
御部Ｆ１、Ｆ２で一定圧、または一定流量に調整され
る。主流路のキャリアガスは流量制御部Ｆ１で調整され
た後、試料導入部Ｓを経由し、バルブＶ１の実線で示す
パスを通って第１のカラムＣ１中を矢印の方向に流れ、
さらに抵抗管Ｒ１を通って系外に流出する。一方、流量
制御部Ｆ２で調整された副流路のキャリアガスは、抵抗
管Ｒ２と第２のカラムＣ２を通って検出器Ｄへと流れ
る。
であるガスクロマトグラフの流路図を示す。図１におい
て、キャリアガスは図示しないガスボンベ等からＡ点に
供給され、主流路、副流路に分岐され、それぞれ流量制
御部Ｆ１、Ｆ２で一定圧、または一定流量に調整され
る。主流路のキャリアガスは流量制御部Ｆ１で調整され
た後、試料導入部Ｓを経由し、バルブＶ１の実線で示す
パスを通って第１のカラムＣ１中を矢印の方向に流れ、
さらに抵抗管Ｒ１を通って系外に流出する。一方、流量
制御部Ｆ２で調整された副流路のキャリアガスは、抵抗
管Ｒ２と第２のカラムＣ２を通って検出器Ｄへと流れ
る。
【００１０】試料導入部Ｓは、キャリアガス流中に分析
すべき試料を導入するもので、加熱された気化室にセプ
タムを通してシリンジで試料を注入する方式、またはバ
ルブと計量管を組み合わせたサンプリングバルブ方式の
いずれでもよい。バルブＶ１、Ｖ２は、連動する４ポー
ト回転式流路切り換えバルブであって、手動または機械
力により角度で９０度回転させることにより、その内部
の実線で示す２つのパスがそれぞれ点線で示す位置に移
動することで流路を切り換えるものである。
すべき試料を導入するもので、加熱された気化室にセプ
タムを通してシリンジで試料を注入する方式、またはバ
ルブと計量管を組み合わせたサンプリングバルブ方式の
いずれでもよい。バルブＶ１、Ｖ２は、連動する４ポー
ト回転式流路切り換えバルブであって、手動または機械
力により角度で９０度回転させることにより、その内部
の実線で示す２つのパスがそれぞれ点線で示す位置に移
動することで流路を切り換えるものである。
【００１１】第１のカラムＣ１は、主成分である二酸化
炭素と分析目的成分である芳香族炭化水素を粗く分離す
るためのカラムで、固定相には適当な分配剤を選定して
用いる。第２のカラムＣ２は、分析目的成分を個々に分
離するためのカラムであって、カラム負荷量の大きいア
ルミナＰＬＯＴカラムを用いる。アルミナＰＬＯＴカラ
ムとは、大口径キャピラリの内壁に固定相として活性ア
ルミナ層を形成したガスクロマトグラフ用カラムで、ア
ルミナと各成分物質間の吸着平衡を利用して分離を行う
ものである。抵抗管Ｒ１、Ｒ２は、ガスの流れに対して
適当な抵抗を持つようにチューブに石英微粒等を詰めた
もの、または適当な長さと内径のキャピラリチューブを
用いる。系外へのガス排出路を兼ねる抵抗管Ｒ１は、第
２のカラムＣ２と抵抗がほぼ同じになるように調製され
ている。また、抵抗管Ｒ２は、流量制御部Ｆ２と協働し
て副流路のキャリアガス流量を調整するものであるが、
場合により省略されることもある。
炭素と分析目的成分である芳香族炭化水素を粗く分離す
るためのカラムで、固定相には適当な分配剤を選定して
用いる。第２のカラムＣ２は、分析目的成分を個々に分
離するためのカラムであって、カラム負荷量の大きいア
ルミナＰＬＯＴカラムを用いる。アルミナＰＬＯＴカラ
ムとは、大口径キャピラリの内壁に固定相として活性ア
ルミナ層を形成したガスクロマトグラフ用カラムで、ア
ルミナと各成分物質間の吸着平衡を利用して分離を行う
ものである。抵抗管Ｒ１、Ｒ２は、ガスの流れに対して
適当な抵抗を持つようにチューブに石英微粒等を詰めた
もの、または適当な長さと内径のキャピラリチューブを
用いる。系外へのガス排出路を兼ねる抵抗管Ｒ１は、第
２のカラムＣ２と抵抗がほぼ同じになるように調製され
ている。また、抵抗管Ｒ２は、流量制御部Ｆ２と協働し
て副流路のキャリアガス流量を調整するものであるが、
場合により省略されることもある。
【００１２】このように構成された本実施形態装置にお
いて、二酸化炭素試料の分析は以下のように行われる。
分析開始前、流路は図１に示す第１の連結状態にある。
この状態で、試料導入部Ｓから主流路のキャリアガス中
に所定量の試料が導入される。導入された試料はキャリ
アガスの流れに乗り第１のカラムＣ１に入る。このカラ
ムの固定相（分配剤）は無機質である二酸化炭素とはほ
とんど相互作用を持たないので、試料中の二酸化炭素は
カラムを速やかに通過し抵抗管Ｒ１（排出路）を通って
排出される。逆に、分析目的成分の芳香族炭化水素は、
固定相との間に強い相互作用が働くので、第１のカラム
Ｃ１中での進行速度が遅れる。
いて、二酸化炭素試料の分析は以下のように行われる。
分析開始前、流路は図１に示す第１の連結状態にある。
この状態で、試料導入部Ｓから主流路のキャリアガス中
に所定量の試料が導入される。導入された試料はキャリ
アガスの流れに乗り第１のカラムＣ１に入る。このカラ
ムの固定相（分配剤）は無機質である二酸化炭素とはほ
とんど相互作用を持たないので、試料中の二酸化炭素は
カラムを速やかに通過し抵抗管Ｒ１（排出路）を通って
排出される。逆に、分析目的成分の芳香族炭化水素は、
固定相との間に強い相互作用が働くので、第１のカラム
Ｃ１中での進行速度が遅れる。
【００１３】試料の大部分を占める二酸化炭素が第１の
カラムＣ１を通過し終わり、分析目的の芳香族炭化水素
はまだカラムの出口に達しないタイミングで、バルブＶ
１、Ｖ２を同時に切り換え、図２に示す第２の連結状態
とする。この状態では、第１のカラムＣ１中を流れるキ
ャリアガスの方向が逆転する。従って、第１のカラムＣ
１中を進行中であった分析目的成分は逆戻りして、第１
のカラムＣ１から排出され、バルブＶ２を経て第２のカ
ラムＣ２に入る。
カラムＣ１を通過し終わり、分析目的の芳香族炭化水素
はまだカラムの出口に達しないタイミングで、バルブＶ
１、Ｖ２を同時に切り換え、図２に示す第２の連結状態
とする。この状態では、第１のカラムＣ１中を流れるキ
ャリアガスの方向が逆転する。従って、第１のカラムＣ
１中を進行中であった分析目的成分は逆戻りして、第１
のカラムＣ１から排出され、バルブＶ２を経て第２のカ
ラムＣ２に入る。
【００１４】分析目的成分が第２のカラムＣ２に流入し
終わったタイミングで、再びバルブＶ１、Ｖ２を操作し
て図１に示す第１の連結状態に切り換える。これにより
分析目的成分は、副流路を経由してきたキャリアガスに
運ばれて第２のカラムＣ２中を進行しながら個々に分離
され、カラムを通り抜けたところで検出器Ｄによりその
濃度に応じた信号に変換されて出力される。全ての分析
目的成分が検出器を通過し終えた時点で分析は終了し、
このままの状態で引き続き次の試料を導入すれば新たな
分析が開始される。
終わったタイミングで、再びバルブＶ１、Ｖ２を操作し
て図１に示す第１の連結状態に切り換える。これにより
分析目的成分は、副流路を経由してきたキャリアガスに
運ばれて第２のカラムＣ２中を進行しながら個々に分離
され、カラムを通り抜けたところで検出器Ｄによりその
濃度に応じた信号に変換されて出力される。全ての分析
目的成分が検出器を通過し終えた時点で分析は終了し、
このままの状態で引き続き次の試料を導入すれば新たな
分析が開始される。
【００１５】上記の方法で分析することにより、主成分
の二酸化炭素は第１のカラムで分離排出され、分析目的
成分のみがアルミナＰＬＯＴカラムに入るので、アルミ
ナ層が二酸化炭素により劣化することはなく、しかも、
カラム負荷量が大きいので従来の数倍もの試料を導入で
きるようになり、検出感度を高めることができる。
の二酸化炭素は第１のカラムで分離排出され、分析目的
成分のみがアルミナＰＬＯＴカラムに入るので、アルミ
ナ層が二酸化炭素により劣化することはなく、しかも、
カラム負荷量が大きいので従来の数倍もの試料を導入で
きるようになり、検出感度を高めることができる。
【００１６】図４に、本発明装置及び方法による二酸化
炭素中芳香族炭化水素（ベンゼン、トルエン、キシレ
ン）の分析例を示す。グラフに見られるように、濃度各
２０ｐｐｂ前後の分析目的成分ピークはベンゼン、トル
エン、キシレンの順に溶出し、キシレンは４つの異性体
に分離され、最後のピークの溶出まで約１６分を要し
た。途中、約３分と６分のタイミングでバルブの切換え
を行った。この分析における設定条件は以下の通りであ
る。 カラムＣ１：ＯＶ−１、３ｍｍＩＤ×１ｍ カラムＣ２：アルミナＰＬＯＴ、０．５３ｍｍＩＤ×８
ｍ カラム温度：８０〜１８０°Ｃ（１０°Ｃ／ｍｉｎ） 試料量：３ｍＬ キャリアガス：Ｈｅ、１５ｍＬ／ｍｉｎ
炭素中芳香族炭化水素（ベンゼン、トルエン、キシレ
ン）の分析例を示す。グラフに見られるように、濃度各
２０ｐｐｂ前後の分析目的成分ピークはベンゼン、トル
エン、キシレンの順に溶出し、キシレンは４つの異性体
に分離され、最後のピークの溶出まで約１６分を要し
た。途中、約３分と６分のタイミングでバルブの切換え
を行った。この分析における設定条件は以下の通りであ
る。 カラムＣ１：ＯＶ−１、３ｍｍＩＤ×１ｍ カラムＣ２：アルミナＰＬＯＴ、０．５３ｍｍＩＤ×８
ｍ カラム温度：８０〜１８０°Ｃ（１０°Ｃ／ｍｉｎ） 試料量：３ｍＬ キャリアガス：Ｈｅ、１５ｍＬ／ｍｉｎ
【００１７】図１、図２に示す２つのバルブＶ１、Ｖ２
は連動するものであるから、別個のバルブである必要は
なく、１個のバルブに統合することができる。さらに、
試料導入部Ｓとしてサンプリングバルブを用いる場合
は、これも含めて１個の１０ポートバルブに統合でき
る。図３は、本発明の変形例として１個の１０ポートバ
ルブを用いて構成した分析流路の例を示した。図３の流
路は、試料導入部がサンプリングバルブ方式に限定され
ることを除けば、図１、図２に示す流路と等価である。
同図において、１０ポートのバルブＶの実線で示すパス
が導通する状態が図１に示す第１の連結状態に相当す
る。当然、点線で示すパスが導通する状態は第２の連結
状態に相当する。なお、図１、図２におけると同一の構
成要素には同じ符号を付してあるので説明を省略する。
試料導入は、先ずバルブＶを３６度回転して、点線で示
すパスが導通する状態にして、試料ガスを計量管Ｌに満
たす。次に、バルブＶを実線側に戻すと計量管Ｌ内を主
流路のキャリアガスが流れ、その中の試料ガスを第１の
カラムＣ１に運ぶ。以後は、前述の図１の場合と全く同
様である。このように、複数のバルブを１個に統合する
ことにより、装置の簡易化、小型化、及びコストダウン
を図ることができる。
は連動するものであるから、別個のバルブである必要は
なく、１個のバルブに統合することができる。さらに、
試料導入部Ｓとしてサンプリングバルブを用いる場合
は、これも含めて１個の１０ポートバルブに統合でき
る。図３は、本発明の変形例として１個の１０ポートバ
ルブを用いて構成した分析流路の例を示した。図３の流
路は、試料導入部がサンプリングバルブ方式に限定され
ることを除けば、図１、図２に示す流路と等価である。
同図において、１０ポートのバルブＶの実線で示すパス
が導通する状態が図１に示す第１の連結状態に相当す
る。当然、点線で示すパスが導通する状態は第２の連結
状態に相当する。なお、図１、図２におけると同一の構
成要素には同じ符号を付してあるので説明を省略する。
試料導入は、先ずバルブＶを３６度回転して、点線で示
すパスが導通する状態にして、試料ガスを計量管Ｌに満
たす。次に、バルブＶを実線側に戻すと計量管Ｌ内を主
流路のキャリアガスが流れ、その中の試料ガスを第１の
カラムＣ１に運ぶ。以後は、前述の図１の場合と全く同
様である。このように、複数のバルブを１個に統合する
ことにより、装置の簡易化、小型化、及びコストダウン
を図ることができる。
【００１８】図１、図２および図3は基本的流路を示し
たものであって、カラムは第１、第２の２本のみが用い
られているが、実際にはピークの分離状態を微妙に調整
するなどの分析上の必要から、さらに補助的なカラムを
追加する場合もあるが、これにより本発明の主旨が損な
われることはない。また、カラムに限らず、上記は本発
明の一例についての説明であって、本発明をこれに限定
するものではない。
たものであって、カラムは第１、第２の２本のみが用い
られているが、実際にはピークの分離状態を微妙に調整
するなどの分析上の必要から、さらに補助的なカラムを
追加する場合もあるが、これにより本発明の主旨が損な
われることはない。また、カラムに限らず、上記は本発
明の一例についての説明であって、本発明をこれに限定
するものではない。
【００１９】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、分析目
的成分を分離するカラムとしてカラム負荷量の大きいア
ルミナＰＬＯＴカラムを用いると共に、その前段に置か
れた第１のカラムで試料の主成分である二酸化炭素を分
離し排出するようにしたので、アルミナ層が二酸化炭素
により劣化する問題も解消され、従来の数倍もの試料を
導入できるようになり、検出感度が向上する。また、一
般に検出器の上流側に固定相に分配剤を用いたカラムが
置かれている場合、分配剤から揮発する蒸気がキャリア
ガスに混じって検出器のノイズレベルを上げ、Ｓ／Ｎ比
を悪化させることがあるが、本発明になる分析方法で
は、分析目的成分は分配剤蒸気が混入することのない副
流路からのキャリアガスに運ばれて検出器を通ることに
なるので、このような問題は避けられる。
的成分を分離するカラムとしてカラム負荷量の大きいア
ルミナＰＬＯＴカラムを用いると共に、その前段に置か
れた第１のカラムで試料の主成分である二酸化炭素を分
離し排出するようにしたので、アルミナ層が二酸化炭素
により劣化する問題も解消され、従来の数倍もの試料を
導入できるようになり、検出感度が向上する。また、一
般に検出器の上流側に固定相に分配剤を用いたカラムが
置かれている場合、分配剤から揮発する蒸気がキャリア
ガスに混じって検出器のノイズレベルを上げ、Ｓ／Ｎ比
を悪化させることがあるが、本発明になる分析方法で
は、分析目的成分は分配剤蒸気が混入することのない副
流路からのキャリアガスに運ばれて検出器を通ることに
なるので、このような問題は避けられる。
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の一実施形態を示す図である。
【図３】本発明の他の実施形態を示す図である。
【図４】本発明方法による分析結果の一例を示す図であ
る。
る。
Ｃ１…第１のカラム Ｃ２…第２のカラム Ｄ…検出器 Ｆ１、Ｆ２…流量制御部 Ｒ１、Ｒ２…抵抗管 Ｓ…試料導入部 Ｖ１、Ｖ２…バルブ
Claims (2)
- 【請求項１】キャリアガスの流量制御部、試料導入部、
複数のカラム、検出器、及び抵抗を有する排出路がキャ
リアガスの流れる流路で連結され、その連結状態をバル
ブで２通りに切り換え可能に構成したガスクロマトグラ
フ装置であって、前記試料導入部を経由するキャリアガ
スの主流路が第１のカラムを経て前記排出路へ連結され
ると共に前記試料導入部より上流で上記主流路から分岐
されたキャリアガスの副流路が第２のカラムを経て前記
検出器へ連結される第１の連結状態と、前記キャリアガ
スの主流路が前記第１の状態におけると逆向きに接続さ
れた第１のカラムを経て第２のカラム及び前記検出器へ
と連結されると共に前記のキャリアガスの副流路が前記
排出路に連結される第２の連結状態とを前記バルブで切
り換えるように構成したガスクロマトグラフ装置。 - 【請求項２】請求項１に記載するガスクロマトグラフ装
置における第２のカラムとしてアルミナＰＬＯＴカラム
を用いると共に、前記第１の連結状態において二酸化炭
素を主成分とし分析目的成分である芳香族炭化水素を含
む試料を導入する行程と、その試料中の二酸化炭素が第
１のカラムを通過後に前記第２の連結状態に切り換える
行程と、分析目的成分が第１のカラムから逆流出して第
２のカラムに入った後に再び第１の連結状態に切り換
え、以後、分析目的成分が検出され終わるまでその状態
を持続する行程とから成る二酸化炭素中芳香族炭化水素
の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000304377A JP2002107349A (ja) | 2000-10-04 | 2000-10-04 | ガスクロマトグラフ装置、及び二酸化炭素中芳香族炭化水素の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000304377A JP2002107349A (ja) | 2000-10-04 | 2000-10-04 | ガスクロマトグラフ装置、及び二酸化炭素中芳香族炭化水素の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002107349A true JP2002107349A (ja) | 2002-04-10 |
Family
ID=18785431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000304377A Pending JP2002107349A (ja) | 2000-10-04 | 2000-10-04 | ガスクロマトグラフ装置、及び二酸化炭素中芳香族炭化水素の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002107349A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005180996A (ja) * | 2003-12-17 | 2005-07-07 | New Cosmos Electric Corp | ガス測定装置 |
| JP2009530611A (ja) * | 2006-03-14 | 2009-08-27 | エクソンモービル リサーチ アンド エンジニアリング カンパニー | 包括二次元ガスクロマトグラフィのための二バルブスイッチング調節装置 |
| JP2013061172A (ja) * | 2011-09-12 | 2013-04-04 | Taiyo Nippon Sanso Corp | シリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法 |
| CN113376302A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-09-10 | 必睿思(杭州)科技有限公司 | 一种呼出气气相色谱分析系统及分析方法 |
-
2000
- 2000-10-04 JP JP2000304377A patent/JP2002107349A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005180996A (ja) * | 2003-12-17 | 2005-07-07 | New Cosmos Electric Corp | ガス測定装置 |
| JP4516309B2 (ja) * | 2003-12-17 | 2010-08-04 | 新コスモス電機株式会社 | ガス測定装置 |
| JP2009530611A (ja) * | 2006-03-14 | 2009-08-27 | エクソンモービル リサーチ アンド エンジニアリング カンパニー | 包括二次元ガスクロマトグラフィのための二バルブスイッチング調節装置 |
| JP2013061172A (ja) * | 2011-09-12 | 2013-04-04 | Taiyo Nippon Sanso Corp | シリコン化合物ガス中の不純物濃度の分析方法 |
| CN113376302A (zh) * | 2021-04-14 | 2021-09-10 | 必睿思(杭州)科技有限公司 | 一种呼出气气相色谱分析系统及分析方法 |
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