CN111060636A - 温控分析装置及具备该温控分析装置的在线分析系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够避免温度分布不均且不易受环境温度影响的温控分析装置和具备该温控分析装置的在线分析系统。该温控分析装置对试样进行成分分离并对试样分离后得到的分离成分进行检测，包括：具有保温功能的柱温箱；色谱柱，其设置在柱温箱内，用于对输入的试样进行成分分离以得到分离成分；试样输入阀，其设置在柱温箱的内壁面上，用于控制试样的输入；检测器，其用于检测分离成分；设置在柱温箱内的输入管路和输出管路，它们分别将色谱柱与试样输入阀和检测器连通，以供试样通过，检测器与输出管路的连通处位于柱温箱内；以及加热器，其设置在柱温箱内，用于对柱温箱内的空气进行加热。

Description

温控分析装置及具备该温控分析装置的在线分析系统
技术领域
本发明涉及一种空气循环式的温控分析装置及具有该温控分析装置的在线分析系统。
背景技术
在进行VOC等在线分析时，往往采用气相色谱技术，利用色谱柱的分离将目标检测物的相关成分分离并用检测器进行检测。在这样的在线分析系统中，色谱柱通过与输入管路和输出管路连通来输入/输出试样，输入管路与具备定量功能的试样输入阀连通，待测试样经由该试样输入阀和输入管路而输入色谱柱，在色谱柱中分离后得到的成分经由输出管路被输入与色谱柱另一端连通的检测器，从而对该成分进行定性、定量检测。
在上述分析过程中，为了获得较高的测量准确性并确保重现性，需要对试样进行加热并始终保持为恒定的温度。在现有的VOC在线分析系统中，通常将色谱柱缠绕在铝块上并对铝块进行加热，在试样流通的试样输入阀、检测器处，也通过类似方法进行加热。
发明内容
发明要解决的技术问题
在上述分析中，采用的是对各个单元局部传导加热的单元化区域加热方式，因此各单元之间的温度难以保持统一，这容易引起分析系统在不同部位的温度不均匀。此外，尤其是，在试样输入阀与色谱柱之间的输入管路、色谱柱与检测器之间的输出管路上，因受到管路的具体长度、形状的影响，往往没有设置加热装置，导致这些部位存在冷点，从而进一步加剧了分析系统的温度的不均匀。
另外，采用热传导的加热方式的话，尤其对于色谱柱而言，加热传导效率不佳，难以实现全区域恒温控制，在温度难以精确控制的前提下，分析精度也难以提高。
另一方面，由于各部件暴露于空气中，因此分析系统的各部件、特别是存在冷点的部位的温度极易受环境温度变化的影响，稳定性差，导致所测数据的重现性差。
进一步地，根据上述分析系统的配置方式，不同的分析系统需要不同的设计，色谱柱的安装数量受到铝块数量的限制。并且，在因实际情况而需要更改色谱柱数量或更换色谱柱时，需要将色谱柱从加热铝块上拆卸下来，之后再次进行缠绕，工序繁琐，操作不便。另外，这种基于缠绕的热传导加热方式仅适用于不锈钢等延展性较好的材质的色谱柱，对于延展性较差的石英材质的毛细柱则无法使用。
解决问题的技术手段
为了解决上述问题，本发明提供一种温控分析装置，其对试样进行成分分离并对所述试样分离后得到的分离成分进行检测，所述温控分析装置的特征在于，包括：具有保温功能的柱温箱；色谱柱，其设置在所述柱温箱内，用于对输入的所述试样进行成分分离以得到所述分离成分；试样输入阀，其设置在所述柱温箱的内壁面上，用于控制所述试样的输入；输入管路，其设置在所述柱温箱内，两端分别与所述试样输入阀和所述色谱柱连通，并供所述试样从所述试样输入阀向所述色谱柱输入；检测器，其用于检测所述分离成分；输出管路，其设置在所述柱温箱内，两端分别与所述色谱柱和所述检测器连通，并供所述分离成分从所述色谱柱向所述检测器输出，所述检测器与所述输出管路的连通处位于所述柱温箱内；以及加热器，其设置在所述柱温箱内，用于对所述柱温箱内的空气进行加热。
在上述温控分析装置中，也可以构成为，在所述柱温箱的壁面上设置有输入口和输出口，所述试样输入阀与所述输入口连通，所述检测器设置在所述柱温箱之外，其接口通过所述输出口伸入所述柱温箱内并与所述输出管路连通。
在上述温控分析装置中，也可以构成为，所述试样输入阀将输入的所述试样控制为预先设定的量。
在上述温控分析装置中，也可以构成为，所述温控分析装置使用气相色谱法对所述试样进行成分分离。
在上述温控分析装置中，也可以构成为，还包括风扇，其设置在所述柱温箱内，用于使所述柱温箱内的空气热循环。
在上述温控分析装置中，也可以构成为，还包括温度控制器，其以所述柱温箱内的空气达到预先设定的温度的方式控制所述加热器。
在上述温控分析装置中，也可以构成为，所述温度控制器包含PID控制电路。
在上述温控分析装置中，也可以构成为，所述温度控制器设置在所述柱温箱之外。
在上述温控分析装置中，也可以构成为，所述柱温箱内具有分隔板，所述风扇和所述加热器位于所述分隔板的一侧，所述色谱柱、所述试样输入阀、所述输入管路以及所述输出管路位于另一侧。
本发明还提供一种在线分析系统，其包括：以上所述的温控分析装置；前处理装置，其设置在所述温控分析装置的上游，用于对输入所述温控分析装置之前的试样进行前处理；进样管路，其在所述前处理装置与所述温控分析装置之间连通并供前处理后的试样从所述前处理装置向所述温控分析装置进样；以及控制装置，其用于控制所述前处理装置和所述温控分析装置的动作，并接收所述温控分析装置的所述检测器的检测结果。
发明效果
根据本发明，试样经过的部位即试样输入阀、色谱柱、输入管路及输出管路、检测器的接口均设置在具有保温作用的柱温箱内部并通过加热器进行统一加热，因此该结构没有冷点，整个装置温度分布均匀。且由于不暴露于环境空气，本发明的温控分析装置不易受环境温度影响，稳定性较好。通过使用这样的加热方式，使得色谱柱数量、种类的变更变得容易，节约了人力物力。
此外，由于使用风扇，柱温箱内形成空气的热循环，从而能够进一步实现全区域恒温控制。
附图说明
图1是示出本发明的温控分析装置100的构成的示意图。
图2是示出本发明的在线分析系统200的构成的示意图。
图3是示出使用本发明的在线分析系统在一定环境温度下测量出的标准样品浓度的情况的图。
图4的(a)是示出在环境温度发生大幅度变化时，本发明的在线分析系统中柱温箱106内的温度变化情况的图，图4的(b)是示出在环境温度大幅度变化时测量出的样品浓度的变化率的图。
具体实施方式
本发明的温控分析装置用于对试样进行成分分离并对该试样分离后得到的分离成分进行检测，其具体结构如图1所示，温控分析装置100包括：具有保温功能的柱温箱106、设置在柱温箱内的色谱柱104、设置在柱温箱的内壁面上的试样输入阀101、设置在柱温箱内的未图示的输入管路和输出管路、设置在柱温箱内的加热器108、以及用于检测上述分离成分的检测器103。
其中，色谱柱104用于对输入的试样进行成分分离以得到分离成分，通常使用气相色谱法，但不限于此，例如也可以使用液相色谱法。输入管路的两端分别与试样输入阀101和色谱柱104连通，并供试样从试样输入阀101向色谱柱104输入。输出管路的两端分别与色谱柱104和检测器103连通，并供分离成分从色谱柱104向检测器103输出。
检测器103与输出管路的连通处位于柱温箱106内。在图示的情况下，检测器103设置在柱温箱106之外，并另外设置有加热装置，具体来说，在柱温箱106的壁面上设置有输入口和输出口，检测器103的接口105通过该输出口伸入柱温箱106内并与输出管路连通，试样输入阀101与输入口连通。但检测器103的位置不限于此，根据检测条件的不同，检测器103也可以设置在柱温箱106内部。
试样输入阀101用于控制试样的输入，例如将输入的试样控制为预先设定的量，作为本领域常用的方式，例如可以具备图中例示的定量环102。
加热器108用于对柱温箱106内的空气进行加热，例如可以使用电热丝。
由于柱温箱106的保温作用，柱温箱106内被保持为一定温度，而有试样经过的部位即试样输入阀101、色谱柱104、输入管路及输出管路、检测器103的接口105均设置在柱温箱106内部，因此相比于热传导的加热方式，该结构没有冷点，各部件统一加热，避免了整个分析装置的温度的不均匀，并且由于不暴露于环境空气，因此不易受环境温度影响，稳定性较好。
为了进一步提高温度的均匀性和控温效果，本发明的温控分析装置100还可以包括设置在柱温箱106内的风扇107，其用于使柱温箱106内的空气热循环。由此，整个区域的温度被进一步统一，实现全区域恒温控制。
通过采用这样的空气循环式加热，就不需要像现有技术那样将色谱柱104缠绕在铝块上，从而既可以使用不锈钢等延展性较好的材质的色谱柱，也可以使用延展性较差的石英材质的毛细柱。并且，在变更色谱柱的安装数量时，也不需要进行色谱柱与铝块的缠绕和拆卸，只要柱温箱106的容积足够大，就可以随意扩展所使用的色谱柱的数量，结构的变更变得容易，节约人力物力。
另外，为了实现温度的精确控制，还可以包括未图示的温度控制器，其以柱温箱106内的空气达到预先设定的温度的方式控制加热器108，可以设置在柱温箱106内部，也可以设置在柱温箱106之外。作为温度控制器，可以使用现有的各种温度控制器，例如包含PID(比例-积分-微分)控制电路的控制器等。
利用温度控制器，本发明的温控分析装置100的温度得以精确控制，从而能够提高对试样的分析精度。
作为一种例示情况，可以在图1所述的温控分析装置100的柱温箱106内设置分隔板，使风扇107和加热器108位于分隔板的一侧——例如靠近柱温箱106的后壁的位置，柱温箱106内的其他部件即色谱柱104、试样输入阀101、输入管路以及输出管路则位于另一侧。由此，可以避免因整个装置的振动导致风扇107或加热器108对其他部件造成碰撞/灼烧等损伤。
以上所述的温控分析装置100可以应用于VOC等在线分析系统，如图2所示，在这样的在线分析系统200中，除上述的温控分析装置100以外，还包括对试样进行前处理的前处理装置201、在前处理装置201与温控分析装置100之间连通的进样管路202以及用于控制前处理装置201和温控分析装置100的动作的控制装置203。
其中，前处理装置201设置在温控分析装置100的上游，用于对输入温控分析装置100之前的试样进行干燥、过滤等前处理，进行前处理后的试样从前处理装置201向温控分析装置100进样。控制装置203例如可为计算机设备，其用于控制前处理装置201和温控分析装置100的动作，并且，温控分析装置100的检测器103的检测结果也输入到该控制装置203，用于向用户显示或进行进一步的数据处理。
利用本发明的在线分析系统，可以在确保温度均匀性、温度稳定性的情况下精确控制温度，由此获得较佳的分析数据。作为分析结果的一例，首先，图3示出了使用本发明的在线分析系统在一定环境温度下测量出的标准样品浓度的情况。CV表示测量出的标准样品浓度相对于其标准浓度的误差。CV的国家标准为3％，由图3可知，根据本发明的在线分析系统，由于温度的精确、稳定的控制，分析精度得到了充分保证。
图4的(a)示出了在周围环境温度发生大幅度变化时，本发明的在线分析系统中柱温箱106内的温度变化情况。由该图可知，即使环境温度在0～45℃区间内变化，柱温箱内的温度也不易受到影响。作为其结果，图4的(b)示出了在环境温度大幅度变化时测量出的样品浓度的变化率。可见，相对于国家标准，本发明的在线分析系统的数据重现性好，因而具有较佳的对环境温度变化的抵抗力，能够适用于各种环境温度。
符号说明
100 温控分析装置
101 试样输入阀
102 定量环
103 检测器
104 色谱柱
105 接口
106 柱温箱
107 风扇
108 加热器
200 在线分析系统
201 前处理装置
202 进样管路
203 控制装置。

Claims (10)

1.一种温控分析装置，其对试样进行成分分离并对所述试样分离后得到的分离成分进行检测，所述温控分析装置的特征在于，包括：
具有保温功能的柱温箱；
色谱柱，其设置在所述柱温箱内，用于对输入的所述试样进行成分分离以得到所述分离成分；
试样输入阀，其设置在所述柱温箱的内壁面上，用于控制所述试样的输入；
输入管路，其设置在所述柱温箱内，两端分别与所述试样输入阀和所述色谱柱连通，并供所述试样从所述试样输入阀向所述色谱柱输入；
检测器，其用于检测所述分离成分；
输出管路，其设置在所述柱温箱内，两端分别与所述色谱柱和所述检测器连通，并供所述分离成分从所述色谱柱向所述检测器输出，所述检测器与所述输出管路的连通处位于所述柱温箱内；以及
加热器，其设置在所述柱温箱内，用于对所述柱温箱内的空气进行加热。
2.根据权利要求1所述的温控分析装置，其特征在于，
在所述柱温箱的壁面上设置有输入口和输出口，所述试样输入阀与所述输入口连通，所述检测器设置在所述柱温箱之外，其接口通过所述输出口伸入所述柱温箱内并与所述输出管路连通。
3.根据权利要求1所述的温控分析装置，其特征在于，
所述试样输入阀将输入的所述试样控制为预先设定的量。
4.根据权利要求1所述的温控分析装置，其特征在于，
所述温控分析装置使用气相色谱法对所述试样进行成分分离。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的温控分析装置，其特征在于，
还包括风扇，其设置在所述柱温箱内，用于使所述柱温箱内的空气热循环。
6.根据权利要求1至4中的任一项所述的温控分析装置，其特征在于，
还包括温度控制器，其以所述柱温箱内的空气达到预先设定的温度的方式控制所述加热器。
7.根据权利要求6所述的温控分析装置，其特征在于，
所述温度控制器包含PID控制电路。
8.根据权利要求7所述的温控分析装置，其特征在于，
所述温度控制器设置在所述柱温箱之外。
9.根据权利要求5所述的温控分析装置，其特征在于，
所述柱温箱内具有分隔板，所述风扇和所述加热器位于所述分隔板的一侧，所述色谱柱、所述试样输入阀、所述输入管路以及所述输出管路位于另一侧。
10.一种在线分析系统，其特征在于，包括：
根据权利要求1至9中的任一项所述的温控分析装置；
前处理装置，其设置在所述温控分析装置的上游，用于对输入所述温控分析装置之前的试样进行前处理；
进样管路，其在所述前处理装置与所述温控分析装置之间连通并供前处理后的试样从所述前处理装置向所述温控分析装置进样；以及
控制装置，其用于控制所述前处理装置和所述温控分析装置的动作，并接收所述温控分析装置的所述检测器的检测结果。
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