WO2020080404A1 - 温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム - Google Patents

温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム Download PDF

Info

Publication number
WO2020080404A1
WO2020080404A1 PCT/JP2019/040674 JP2019040674W WO2020080404A1 WO 2020080404 A1 WO2020080404 A1 WO 2020080404A1 JP 2019040674 W JP2019040674 W JP 2019040674W WO 2020080404 A1 WO2020080404 A1 WO 2020080404A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
temperature control
column
sample
column oven
temperature
Prior art date
Application number
PCT/JP2019/040674
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
ドンファ ニー
エンジュン グゥァン
Original Assignee
株式会社島津製作所
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社島津製作所 filed Critical 株式会社島津製作所
Priority to JP2020553232A priority Critical patent/JPWO2020080404A1/ja
Publication of WO2020080404A1 publication Critical patent/WO2020080404A1/ja

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52Physical parameters
    • G01N30/54Temperature
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74Optical detectors

Definitions

  • the present application relates to an air circulation type temperature control analysis device and an online analysis system including the temperature control analysis device.
  • gas chromatography technology is often used to separate related components of the target detection product by a column and detect them with a detector.
  • one end of the column is connected to an input conduit communicating with a sample input valve having a quantitative function
  • the other end of the column is connected to an output conduit.
  • the sample to be measured is input to the column via the sample input valve and the input pipe, and the components separated in the column are detected via the output pipe and connected to the other end of the output pipe. Is input to the vessel.
  • the component is qualitatively and quantitatively detected.
  • the column is typically wrapped around an aluminum block and the aluminum block is heated to heat the sample flowing through the column.
  • the sample input valve and detector also heat the sample in a similar manner.
  • the block heating method in which the heat of the aluminum block is conducted to the components such as the column and the sample input valve is conducted to heat the components, it is difficult to make the temperatures of the components uniform. . Therefore, the analysis system is likely to cause temperature unevenness among the respective parts.
  • the location where the heating device is not provided due to the specific length and shape of the pipeline Therefore, there are cold spots (where the temperature is lower than other places) at those points, and the temperature unevenness between the components of the analysis system is further aggravated.
  • the heating method using heat conduction cannot control the temperature of the entire analysis system because the efficiency of heat conduction to the column is particularly poor. If it is difficult to precisely control the temperature of the entire analysis system, it becomes difficult to improve the accuracy of analysis.
  • the first aspect of the present invention is A column oven with a temperature adjustment function, A column provided in the column oven, for separating the components from the sample to obtain separated components, A sample input valve for controlling the input of the sample to the column, An input pipe provided in the column oven and having both ends connected to the sample input valve and the column, respectively. A detector for detecting the separated component, An output conduit provided in the column oven, the ends of which are respectively connected to the column and the detector, and the communication point between the detector and the output conduit is in the column oven. When, And a heater for heating the gas (air) in the column oven.
  • an input port communicating with the sample input valve, and an output port may be provided on the wall surface of the column oven, and a connector of the detector may extend through the output port into the column oven and communicate with the output conduit.
  • the sample input valve may control the sample input to the column to a preset amount.
  • the column may separate the components of the sample by gas chromatography.
  • the temperature control analyzer described above may further include a fan provided in the column oven for circulating gas (air) in the column oven.
  • the temperature control analysis device described above may further include a temperature controller that controls the heater so that the air in the column oven has a preset temperature.
  • the temperature controller may include a PID (Proportional Integral Differential) control circuit.
  • PID Proportional Integral Differential
  • the temperature controller may be provided outside the column oven.
  • the fan and the heater are on one side of the partition plate, the column, the sample input valve, the input conduit, And the output conduit may be on the other side of the partition plate.
  • a second aspect of the present invention is an online analysis system, wherein the online analysis system is provided above the temperature control analysis device and upstream of the temperature control analysis device, and before inputting to the temperature control analysis device.
  • the pretreatment device for performing pretreatment on the sample, and the pretreatment device and the temperature control analysis device are communicated with each other, and the pretreated sample is sampled from the pretreatment device to perform the temperature control analysis device.
  • a portion through which a sample passes that is, a sample input valve, a column, an input pipeline and an output pipeline, and a connector of a detector are all provided inside a column oven having a temperature adjustment (heat retention) function,
  • a temperature adjustment heat retention
  • the temperature control analysis device of the present invention is not easily affected by the change in the ambient temperature and has excellent stability. By using such a heating method, it is easy to change the number and type of columns.
  • the temperature control analyzer 100 is for separating components into a sample and detecting components (separated components) separated from the sample.
  • the specific configuration of the temperature control analysis apparatus 100 includes a column oven 106 having a temperature adjusting (warming) function, a column 104 provided in the column oven 106, and a column oven 106.
  • a sample input valve 101 provided on the inner wall surface, an input conduit 111 and an output conduit 112 provided in the column oven 106, a heater 108 provided in the column oven 106, and detection for detecting a separated component.
  • a container 103 is for separating components into a sample and detecting components (separated components) separated from the sample.
  • the column 104 is for separating components into a sample input thereto to obtain separated components.
  • a gas chromatography method is adopted, but not limited to this, for example, a liquid chromatography method may be adopted.
  • Both ends of the input conduit are communicated with the sample input valve 101 and the column 104, respectively, and the sample is input from the sample input valve 101 to the column 104.
  • Both ends of the output conduit 112 communicate with the column 104 and the detector 103, and the separated component is output from the column 104 to the detector 103.
  • the communication place between the detector 103 and the output conduit 112 is inside the column oven 106.
  • the detector 103 is provided outside the column oven 106.
  • the detector 103 is provided with a heating device (not shown) different from the heater 108.
  • An input port 113 communicating with the sample input valve 101 and an output port 114 are provided on the wall surface of the column oven 106.
  • the connector 105 of the detector 103 extends through the output port 114 into the column oven 106 and communicates with the output line 112.
  • the position of the detector 103 is not limited to the position outside the column oven 106, and the detector 103 may be provided inside the column oven 106 depending on the detection conditions.
  • the sample input valve 101 is for controlling the input of the sample to the column 104, and controls the input sample to a preset amount, for example.
  • a preset amount for example.
  • the loop 102 illustrated in FIG. 1 can be provided.
  • the heater 108 is for heating the gas (air) in the column oven 106, and for example, a heating wire can be used.
  • the inside of the column oven 106 is kept at a constant temperature. Further, since the sample input valve 101, the column 104, the input pipe line 111 and the output pipe line 112, and the connector 105 of the detector 103, which are the places through which the sample passes, are all arranged inside the column oven 106, each component is Heated together. Therefore, unlike the heating method of heat conduction, there are no cold spots where the sample passes and uneven temperature can be avoided. Further, since the portion through which the sample passes is not exposed to the ambient air, it is less affected by the ambient temperature and has excellent temperature stability.
  • the temperature control analysis device 100 may further include a fan 107 provided in the column oven 106 for circulating the air in the column oven 106. As a result, the temperature of the entire column oven 106 becomes more uniform, and constant temperature control of the entire column oven 106 is realized.
  • a temperature controller 120 may be provided in order to realize accurate temperature control inside the column oven 106.
  • the temperature controller 120 controls the heater 108 so that the air in the column oven 106 reaches a preset temperature. Although it may be provided inside the column oven 106, it may be provided outside the column oven 106 as shown in FIG. 1.
  • a conventional temperature controller such as a controller including a PID (proportional-integral-derivative) control circuit can be used.
  • the temperature controller 120 By providing the temperature controller 120, the temperature in the column coat portion 106 of the temperature control analyzer 100 can be accurately controlled, and the analysis accuracy of the sample can be improved.
  • a partition plate (not shown) for partitioning the inside of the column oven 106 of the temperature control analyzer 100 shown in FIG. 1 into front and rear is provided, and the fan 107 and the heater 108 are provided on one side of the partition plate (for example, The column oven 106 is disposed near the rear wall of the column oven 106, and other parts in the column oven 106, that is, the column 104, the sample input valve 101, the input pipe line 111, and the output pipe line 112 are connected to the other side (that is, from the partition plate). May be the front side). This can prevent the fan 107 or the heater 108 from colliding with other components due to the vibration of the entire apparatus.
  • the temperature control analysis device 100 described above can be applied to an online analysis system such as VOC. As shown in FIG. 2, in such an online analysis system 200, in addition to the temperature control analysis device 100 described above, a pretreatment device 201 for performing pretreatment on a sample, a pretreatment device 201 and a temperature control analysis device. A sampling line 202 for communicating with 100 and a control device 203 for controlling the operations of the pretreatment device 201 and the temperature control analysis device 100 are further provided.
  • the pretreatment device 201 is provided upstream of the temperature control analysis device 100 and performs pretreatment such as drying or filtration on the sample before being input to the temperature control analysis device 100.
  • the pretreated sample is input from the pretreatment device 201 to the temperature control analysis device 100 through the sampling conduit 202.
  • the control device 203 is, for example, a computer device.
  • the detection result of the detector 103 included in the temperature control analysis device 100 is input to the control device 203, displayed to the user, or provided for data processing.
  • FIG. 3 shows the concentration of the standard sample measured at a constant environmental temperature using the online analysis system 200 of the present embodiment.
  • “CV” indicates an error in the concentration of the standard sample with respect to the standard concentration.
  • the national standard for CV is 3%.
  • FIG. 4A shows how the temperature in the column oven 106 changes in the online analysis system 200 of the present embodiment when a large change occurs in the ambient environmental temperature.
  • FIG. 4B shows the rate of change of the concentration of the sample measured when a large change occurs in the environmental temperature.
  • the data obtained by the online analysis system 200 of this embodiment satisfies the national standard and is excellent in reproducibility.
  • the online analysis system 200 of the present embodiment is not easily affected by the change in environmental temperature and can be used under various environmental temperatures.
  • Temperature control analysis device 101 ... Sample input valve 102 ... Loop 103 ... Detector 104 ... Column 105 ... Connector 106 ... Column oven 107 ... Fan 108 ... Heater 111 ... Input conduit 112 ... Output conduit 113 ... Input port 114 Output port 120 Temperature controller 200 Online analysis system 201 Pretreatment device 202 Sampling line 203 Control device

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

温度の分布のムラを回避でき且つ環境温度の影響を受けにくい温度制御分析装置100及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム200を提供する。温度制御分析装置は試料に対して成分の分離を行って試料から分離された分離成分を検出する装置であって、温度調整機能を有するカラムオーブン106と、カラムオーブン内に設けられ、入力される試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラム104と、試料の入力を制御するための試料入力弁101と、分離成分を検出するための検出器103と、カラムオーブン内に設けられ、カラムと試料入力弁及びカラムと検出器とをそれぞれ連通して試料が通る入力管路111及び出力管路112と、カラムオーブン内に設けられ、カラムオーブン内の空気を加熱するための加熱器108とを備える。

Description

温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム
 本願は、空気循環式温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システムに関する。
 VOC(Volatile Organic Compounds)などのオンライン分析を行うときに、ガスクロマトグラフィーの技術を採用し、カラムにより目的検出物の関連成分を分離して検出器で検出することが多い。このようなオンライン分析システムにおいて、カラムの一端は、定量機能を備える試料入力弁に連通する入力管路に接続され、該カラムの他端は出力管路に接続される。測定対象の試料は該試料入力弁及び入力管路を経由してカラムに入力され、カラムにて分離された成分は出力管路を経由して、該出力管路のもう一端に接続された検出器に入力される。それにより、該成分が定性、定量検出される。
 上記の分析過程において、高い正確さで且つ再現性の高い計測結果を得るためには、試料を加熱して一定の温度に保つ必要がある。従来のVOCオンライン分析システムでは、通常はカラムをアルミニウムブロックに巻き付け、アルミニウムブロックを加熱することで該カラムを流れる試料を加熱する。試料入力弁や検出器においても、類似の方法で試料を加熱する。
 上記の分析においては、カラム、試料入力弁等の部品のそれぞれに対してアルミニウムブロックの熱を伝導して加熱するブロックヒーティング方法が採用されるので、各部品の温度を揃えることが困難となる。そのため、分析システムは、各部品の間で温度のムラが引き起こされやすい。なお、特に、試料入力弁とカラムとの間の入力管路、及びカラムと検出器との間の出力管路では、管路の具体的な長さや形状によって、加熱装置が設けられていない箇所があるため多いので、それらの箇所に冷点(他の箇所よりも温度が低い部分)が存在し、分析システムの部品間の温度のムラが更に悪化する。
 また、熱伝導による加熱方法では、特にカラムに対する熱伝導の効率が悪いため、分析システム全体の恒温制御ができない。分析システム全体の温度を精確に制御しにくい場合は、分析の精度も高めにくくなる。
 一方、分析システム各部品が空気に露出されるので、各部品、特に加熱装置が設けられていない箇所の温度は極めて環境温度の変化の影響を受けやすく、安定性が悪く、測定データの再現性が悪くなる。
 更に、分析システムの各部品の配置に応じて、異なるデザインのアルミニウムブロックが必要となり、また、カラムの実装数がアルミニウムブロックの数に限られる。かつ、実際の状況によってカラムの数を変更する、またはカラムを交換する必要がある時には、カラムをアルミニウムブロックから取り外して、後で再度巻き付ける必要があり、作業が面倒であり、不便である。また、アルミニウムブロックにカラムを巻き付けて熱伝導する加熱方式は、ステンレスなどの展延性のよい材質のカラムだけに適用でき、展延性の悪い石英などの材質の毛管カラムに対しては使用できない。
 上記の技術課題を解決するために、本発明の第1態様は、
 温度調整機能を有するカラムオーブンと、
 前記カラムオーブン内に設けられ、試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラムと、
 前記カラムに対する前記試料の入力を制御するための試料入力弁と、
 前記カラムオーブン内に設けられ、両端が前記試料入力弁及び前記カラムにそれぞれ連通された入力管路と、
 前記分離成分を検出するための検出器と、
 前記カラムオーブン内に設けられ、両端がそれぞれ前記カラム及び前記検出器に連通された出力管路であって、前記検出器と前記出力管路との連通箇所が前記カラムオーブン内にある出力管路と、
 前記カラムオーブン内の気体(空気)を加熱するための加熱器とを備える。
 上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブンの壁面に設けられた、前記試料入力弁と連通する入力ポート、及び出力ポートを備え、
  前記検出器が前記カラムオーブンの外に設けられており、該検出器のコネクターが前記出力ポートを通して前記カラムオーブン内まで延びて前記出力管路と連通してもよい。
 上述した温度制御分析装置において、前記試料入力弁により、前記カラムに入力される前記試料が予め設定される量に制御されてもよい。
 上述した温度制御分析装置において、前記カラムが、ガスクロマトグラフィーにより前記試料に対して成分の分離を行ってもよい。
 上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内に設けられ、該カラムオーブン内の気体(空気)を循環させるためのファンを更に備えてもよい。
 上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内の空気が予め設定された温度になるように、前記加熱器を制御する温度コントローラーを更に備えてもよい。
 上述した温度制御分析装置において、前記温度コントローラーはPID(Proportional Integral Differential)制御回路を含んでもよい。
 上述した温度制御分析装置において、前記温度コントローラーは、前記カラムオーブンの外に設けられてもよい。
 上述した温度制御分析装置において、前記カラムオーブン内に設けられた仕切り板を備え、前記ファンと前記加熱器が前記仕切り板の一方側にあり、前記カラム、前記試料入力弁、前記入力管路、及び前記出力管路が前記仕切り板の他方側にあってもよい。
 本発明の第2態様は、オンライン分析システムであって、該オンライン分析システムは、上述した温度制御分析装置と、該温度制御分析装置の上流に設けられ、該温度制御分析装置に入力される前の試料に対して前処理を行うための前処理装置と、前記前処理装置と前記温度制御分析装置とを連通し、前処理された試料を前記前処理装置からサンプリングして前記温度制御分析装置へ入力させるサンプリング管路と、前記前処理装置と前記温度制御分析装置の動作を制御し、前記温度制御分析装置の前記検出器の検出結果を受け取るための制御装置とを備える。
 本発明によれば,試料が通過する箇所即ち試料入力弁、カラム、入力管路と出力管路、検出器のコネクターはいずれも、温度調整(保温)機能を備えるカラムオーブンの内部に設けられ、且つ加熱器によってまとめて加熱されるので、試料が通過する箇所には冷点が存在せず、装置全体の温度が均一になる。また、試料が通過する箇所が環境空気に露出されないため、本発明の温度制御分析装置は環境温度の変化の影響を受けにくく、安定性に優れる。このような加熱方式を使用することで、カラムの数や種類の変更が容易になる。
 また、カラムオーブン内にファンを設けると、カラムオーブン内の空気が循環されるため、更にカラムオーブン内の全体の恒温制御を実現できる。
本発明の一実施例の温度制御分析装置100の構成を示す模式図。 本発明の一実施例のオンライン分析システム200の構成を示す模式図。 本実施例のオンライン分析システムを使用して一定の環境温度下で計測された標準サンプルの濃度の様子を示す図。 環境温度に大幅な変化が発生しているときの本実施例のオンライン分析システムにおけるカラムオーブン106内の温度の変化の様子を示す図。 環境温度に大幅な変化が発生しているときに計測されたサンプルの濃度の変化率を示す図。
 本願発明に係る温度制御分析装置の一実施例について図面を参照して説明する。温度制御分析装置100は、試料に対して成分の分離を行って該試料から分離された成分(分離成分)を検出するものである。その具体的な構成は図1に示されるように、温度制御分析装置100は、温度調整(保温)の機能を有するカラムオーブン106と、カラムオーブン106内に設けられるカラム104と、カラムオーブン106の内壁面に設けられる試料入力弁101と、カラムオーブン106内に設けられる入力管路111及び出力管路112と、カラムオーブン106内に設けられる加熱器108と、及び分離成分を検出するための検出器103とを備える。
 カラム104は、そこに入力される試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのものである。一般的にはガスクロマトグラフィー法が採用されるが、これに限らず、例えば液体クロマトグラフィー法が採用されてもよい。入力管路は、両端が試料入力弁101及びカラム104とそれぞれ連通されて、試料が試料入力弁101からカラム104へ入力される。出力管路112は、両端がカラム104及び検出器103とそれぞれ連通されて、分離成分がカラム104から検出器103へ出力される。
 検出器103と出力管路112との連通箇所はカラムオーブン106内にある。図1に示す例の場合、検出器103はカラムオーブン106の外に設けられる。検出器103には、加熱器108とは別の加熱装置(図示せず)が設けられる。カラムオーブン106の壁面には、試料入力弁101と連通する入力ポート113、及び出力ポート114が設けられている。検出器103のコネクター105は出力ポート114を通してカラムオーブン106内まで延び、出力管路112と連通している。なお、検出器103の位置はカラムオーブン106の外に限らず、検出条件によって、検出器103はカラムオーブン106の内部に設けられてもよい。
 試料入力弁101はカラム104に対する試料の入力を制御するためのものであり、例えば入力される試料を予め設定される量に制御する。当分野のよく使われる方法として、例えば図1に例示されるループ102を備えることができる。
 加熱器108は、カラムオーブン106内の気体(空気)を加熱するためのものであり、例えば電熱線を使用することができる。
 カラムオーブン106の保温機能により、カラムオーブン106内は一定の温度に保たれる。また、試料が通過する箇所である試料入力弁101、カラム104、入力管路111及び出力管路112、検出器103のコネクター105はいずれもカラムオーブン106の内部に配置されるため、各部品が一緒に加熱される。このため、熱伝導の加熱方式と異なり、試料が通過する箇所に冷点が存在せず、温度のムラが避けられる。また、試料が通過する箇所が環境空気に露出されないため、環境温度の影響を受けにくく、温度安定性に優れる。
 温度の均一性と温度制御効果を更に高めるために、温度制御分析装置100は、カラムオーブン106内に設けられた、カラムオーブン106内の空気を循環させるファン107を更に備えていてもよい。これにより、カラムオーブン106内全体の温度が更に均一になり、該全体の恒温制御が実現される。
 このような空気循環による加熱方式を採用することにより、従来技術のようにカラム104をアルミニウムブロックに巻き付ける必要がなく、ステンレスなどの展延性のよい材質のカラムのみならず、展延性の悪い石英製の毛管カラムも使用できる。また、カラムの実装数を変更するときに、カラムをアルミニウムブロックに巻き付けたりアルミニウムブロックから取り外したりする必要がなくなる。さらに、カラムオーブン106の容積が充分大きければ、使用されるカラムの数を任意に増やすことができ、且つ、そのときの構成の変更が容易となり手間を節約できる。
また、カラムオーブン106内の精確な温度制御を実現するために、温度コントローラー120を備えてもよい。温度コントローラー120は、カラムオーブン106内の空気が予め設定された温度に達するように加熱器108を制御する。カラムオーブン106の内部に設けられてもよいが、図1に示すように、カラムオーブン106の外に設けられてもよい。温度コントローラー120として、従来の温度コントローラー、例えばPID(比例-積分-微分)制御回路を含む制御器などを使用できる。
 温度コントローラー120を設けることにより、温度制御分析装置100のカラムコー分106内の温度が精確に制御されて、試料の分析精度を高められる。
一種の例示形態として、図1に示される温度制御分析装置100のカラムオーブン106内を前後に仕切る仕切り板(図示せず)を設けて、ファン107と加熱器108を仕切り板の一方側(例えばカラムオーブン106の後壁に近い位置)に配置し、カラムオーブン106内のほかの部品つまりカラム104、試料入力弁101、入力管路111、及び出力管路112を他方側(つまり、仕切り板よりも前側)にしてもよい。これにより、装置全体の振動によってファン107又は加熱器108が他の部品に衝突することを回避できる。
 上述した温度制御分析装置100はVOCなどのオンライン分析システムに適用できる。図2に示すように、このようなオンライン分析システム200では、上記の温度制御分析装置100以外に、試料に対して前処理を行うための前処理装置201、前処理装置201と温度制御分析装置100とを連通させるサンプリング管路202、及び前処理装置201と温度制御分析装置100の動作を制御するための制御装置203を更に備える。
 前処理装置201は、温度制御分析装置100の上流に設けられ、温度制御分析装置100に入力される前の試料に対して乾燥やろ過などの前処理を行う。前処理された試料は前処理装置201からサンプリング管路202を通して温度制御分析装置100へ入力される。制御装置203は例えばコンピュータデバイスである。温度制御分析装置100が備える検出器103の検出結果は制御装置203に入力され、ユーザに表示され、またはデータ処理に供される。
 上述したオンライン分析システム200を利用することにより、温度の均一性や温度の安定性を確保した状態で温度を精確に制御できるため、精度の高い、再現性に優れた分析データが得られる。分析結果の一例として、図3に本実施例のオンライン分析システム200を使用して一定の環境温度において計測された標準サンプルの濃度を示す。図3において「CV」は、標準濃度に対する標準サンプルの濃度の誤差を示す。CVの国家標準は3%である。図3から分かるように、本実施例のオンライン分析システム200によれば、温度の精確かつ安定的な制御によって、分析の精度が充分に保証される。
 図4Aは、周囲の環境温度に大幅な変化が発生しているときの、本実施例のオンライン分析システム200におけるカラムオーブン106内の温度の変化の様子を示す。同図から分かるように、たとえ環境温度が0~45℃という範囲内で変化しても、カラムオーブン106内の温度は環境温度の影響を及ぼされにくい。図4Bは、環境温度に大幅な変化が発生しているときに計測されたサンプルの濃度の変化率を示す。同図から分かるように、本実施例のオンライン分析システム200で得られたデータは国家標準を満たしており、再現性に優れる。以上より、本実施例のオンライン分析システム200は、環境温度の変化の影響を受けにくく、各種の環境温度下で使用できる。
100…温度制御分析装置
101…試料入力弁
102…ループ
103…検出器
104…カラム
105…コネクター
106…カラムオーブン
107…ファン
108…加熱器
111…入力管路
112…出力管路
113…入力ポート
114…出力ポート
120…温度コントローラー
200…オンライン分析システム
201…前処理装置
202…サンプリング管路
203…制御装置

Claims (10)

  1.  温度調整機能を有するカラムオーブンと、
     前記カラムオーブン内に設けられ、試料に対して成分の分離を行って分離成分を得るためのカラムと、
     前記カラムに対する前記試料の入力を制御するための試料入力弁と、
     前記カラムオーブン内に設けられ、両端が前記試料入力弁及び前記カラムにそれぞれ連通された入力管路と、
     前記分離成分を検出するための検出器と、
     前記カラムオーブン内に設けられ、両端がそれぞれ前記カラム及び前記検出器に連通された出力管路であって、前記検出器との連通箇所が前記カラムオーブン内にある出力管路と、
     前記カラムオーブン内の気体を加熱するための加熱器とを備える、温度制御分析装置。
  2.  前記カラムオーブンの壁面に設けられた、前記試料入力弁と連通する入力ポート、及び出力ポートを備え、
     前記検出器が前記カラムオーブンの外に設けられており、該検出器のコネクターが前記出力ポートを通して前記カラムオーブン内まで延びて前記出力管路と連通している、請求項1に記載の温度制御分析装置。
  3.  前記試料入力弁により、前記カラムに入力される前記試料の量が予め設定される量に制御される、請求項1に記載の温度制御分析装置。
  4.  前記カラムが、ガスクロマトグラフィーにより前記試料から成分の分離を行う、請求項1に記載の温度制御分析装置。
  5.  前記カラムオーブン内に設けられ、該カラムオーブン内の気体を循環させるためのファンを更に備える、請求項1に記載の温度制御分析装置。
  6.  前記カラムオーブン内の気体が予め設定された温度になるように、前記加熱器を制御する温度コントローラーを更に備える、請求項1に記載の温度制御分析装置。
  7.  前記温度コントローラーはPID制御回路を含む、請求項6に記載の温度制御分析装置。
  8.  前記温度コントローラーは、前記カラムオーブンの外に設けられている、請求項7に記載の温度制御分析装置。
  9.  前記カラムオーブン内に設けられた仕切り板を備え、
     前記ファンと前記加熱器が前記仕切り板の一方側にあり、前記カラム、前記試料入力弁、前記入力管路、及び前記出力管路が前記仕切り板の他方側にある、請求項5に記載の温度制御分析装置。
  10.  請求項1に記載の温度制御分析装置と、
     前記温度制御分析装置の上流に設けられ、該温度制御分析装置に入力される前の試料に対して前処理を行うための前処理装置と、
     前記前処理装置と前記温度制御分析装置とを連通させ、前処理された試料を前記前処理装置からサンプリングして前記温度制御分析装置へ入力させるサンプリング管路と、
     前記前処理装置と前記温度制御分析装置の動作を制御し、前記温度制御分析装置の前記検出器の検出結果を受け取るための制御装置とを備えることを特徴とするオンライン分析システム。
PCT/JP2019/040674 2018-10-17 2019-10-16 温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム WO2020080404A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2020553232A JPWO2020080404A1 (ja) 2018-10-17 2019-10-16 温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811208770.X 2018-10-17
CN201811208770.XA CN111060636A (zh) 2018-10-17 2018-10-17 温控分析装置及具备该温控分析装置的在线分析系统

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020080404A1 true WO2020080404A1 (ja) 2020-04-23

Family

ID=70283263

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2019/040674 WO2020080404A1 (ja) 2018-10-17 2019-10-16 温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JPWO2020080404A1 (ja)
CN (1) CN111060636A (ja)
WO (1) WO2020080404A1 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111610279A (zh) * 2020-06-17 2020-09-01 台州市创导科学仪器有限公司 二位八通道在线分析系统
CN113916996A (zh) * 2020-07-10 2022-01-11 北京普析通用仪器有限责任公司 一种用于气相色谱仪的柱温箱及气相色谱仪
CN114136752A (zh) * 2021-12-03 2022-03-04 沃森能源技术(廊坊)有限公司 耐变化温度样气恒温装置及样气预处理系统

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114280183B (zh) * 2021-12-23 2024-02-23 华谱科仪(北京)科技有限公司 液相色谱仪柱温箱的温度控制装置和方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63188757A (ja) * 1987-01-30 1988-08-04 Shimadzu Corp 恒温槽
JPH11295283A (ja) * 1998-03-04 1999-10-29 Thermoquest Italia Spa 酸素中での瞬間燃焼による元素分析の方法および装置
JP3129010U (ja) * 2006-11-15 2007-02-01 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
JP2013255882A (ja) * 2012-06-12 2013-12-26 Frontier Lab Kk 触媒反応シミュレーション装置
JP2014002049A (ja) * 2012-06-19 2014-01-09 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
JP3200787U (ja) * 2015-08-25 2015-11-05 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
JP2016212043A (ja) * 2015-05-13 2016-12-15 日本写真印刷株式会社 ガスクロマトグラフ及びその温度調節装置並びにガスクロマトグラフの温度調節方法
WO2017149787A1 (ja) * 2016-03-01 2017-09-08 株式会社島津製作所 吸光度検出器及びそれを備えたクロマトグラフ
JP2017211225A (ja) * 2016-05-24 2017-11-30 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ装置

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51957Y1 (ja) * 1969-09-30 1976-01-12
JPS5385494A (en) * 1977-01-05 1978-07-27 Hitachi Ltd Sensitivity setting method of hydrogen flame ionization detector
JPH0587793A (ja) * 1991-09-30 1993-04-06 Yokogawa Electric Corp ガスクロマトグラフの昇温オ―ブン
CN1180167A (zh) * 1996-06-27 1998-04-29 株式会社岛津制作所 气相色谱/质谱仪
US5744029A (en) * 1997-02-03 1998-04-28 Varian Associates, Inc. Gas chromatography oven
JP2001337078A (ja) * 2000-05-30 2001-12-07 Hitachi Ltd 自動前処理機能付ガスクロマトグラフ
CN205067433U (zh) * 2015-09-23 2016-03-02 新疆广陆能源科技股份有限公司 具有快速分析系统的气相色谱仪
CN106198814A (zh) * 2016-08-30 2016-12-07 新疆广陆能源科技股份有限公司 一种用于矿井检测的快速气相色谱仪

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63188757A (ja) * 1987-01-30 1988-08-04 Shimadzu Corp 恒温槽
JPH11295283A (ja) * 1998-03-04 1999-10-29 Thermoquest Italia Spa 酸素中での瞬間燃焼による元素分析の方法および装置
JP3129010U (ja) * 2006-11-15 2007-02-01 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
JP2013255882A (ja) * 2012-06-12 2013-12-26 Frontier Lab Kk 触媒反応シミュレーション装置
JP2014002049A (ja) * 2012-06-19 2014-01-09 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
JP2016212043A (ja) * 2015-05-13 2016-12-15 日本写真印刷株式会社 ガスクロマトグラフ及びその温度調節装置並びにガスクロマトグラフの温度調節方法
JP3200787U (ja) * 2015-08-25 2015-11-05 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
WO2017149787A1 (ja) * 2016-03-01 2017-09-08 株式会社島津製作所 吸光度検出器及びそれを備えたクロマトグラフ
JP2017211225A (ja) * 2016-05-24 2017-11-30 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111610279A (zh) * 2020-06-17 2020-09-01 台州市创导科学仪器有限公司 二位八通道在线分析系统
CN113916996A (zh) * 2020-07-10 2022-01-11 北京普析通用仪器有限责任公司 一种用于气相色谱仪的柱温箱及气相色谱仪
CN113916996B (zh) * 2020-07-10 2023-12-15 北京普析通用仪器有限责任公司 一种用于气相色谱仪的柱温箱及气相色谱仪
CN114136752A (zh) * 2021-12-03 2022-03-04 沃森能源技术(廊坊)有限公司 耐变化温度样气恒温装置及样气预处理系统

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2020080404A1 (ja) 2021-09-02
CN111060636A (zh) 2020-04-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2020080404A1 (ja) 温度制御分析装置及び該温度制御分析装置を備えるオンライン分析システム
JP4589393B2 (ja) クロマトグラフカラムを通して流れる流体を循環するためのシステム
JP5038670B2 (ja) 流体の流れを制御するためのシステム及び方法
US8343258B2 (en) Apparatus and method for controlling constant mass flow to gas chromatography column
JP4768810B2 (ja) トランスファー・ライン・インピーダンスを使用してクロマトグラフィーコラム内への流れを制御するためのシステム
EP0840116B1 (en) Calibration method for a chromatography column
JPH10300737A (ja) ガスクロマトグラフ分析装置
US20210199626A1 (en) Fast temperature ramp gas chromatography
JPH10325835A (ja) ガスクロマトグラフシステムの保持時間の予測方法
US8549894B2 (en) Gas chromatography with ambient pressure stability control
JP2015117955A (ja) クロマトグラム表示方法、並びに、クロマトグラム表示装置及びこれを備えたクロマトグラフ
JP4440252B2 (ja) 温度調節装置を備えるマイクロクロマトグラフと質量分析装置の間の自動連結装置
Malan et al. A high-repetition-rate, fast temperature-programmed gas chromatograph and its online coupling to a supercritical fluid chromatograph (SFC× GC)
CN104534895B (zh) 加热炉物料温度均匀性测量装置及方法
Högström et al. Calibration of hygrometers at non-static conditions
JP2023536141A (ja) ガスクロマトグラフィのキャリアガス識別のための方法及びシステム
Platonov et al. The dynamic characteristics of a thermal conductivity microdetector for gas analyzers
JPH08304372A (ja) ガスクロマトグラフ装置
CN110470747B (zh) 一种色谱在线分析的传输线装置及控温方法
Kožar Logar et al. The effects of eluent’s optothermal parameters on TLS detection in gradient HPLC
EP2112507A1 (en) Apparatus and method for direct resistive heating of conduits
JP2001165918A (ja) ガスクロマトグラフ
CN110548735A (zh) 多通道流量输出装置
EP2315021B1 (en) Gas chromatography with ambient pressure stability control
JPH1019866A (ja) ガスクロマトグラフ装置

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 19874691

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2020553232

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 19874691

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1