JP5038670B2 - 流体の流れを制御するためのシステム及び方法 - Google Patents

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Description

本発明は、ガスクロマトグラフィー等のクロマトグラフィーの技術に関し、特に、クロマトグラフ装置における、流体の制御の技術に関する。
クロマトグラフィー及び分光分析法等の多くの分析アプリケーションは、1つ又は2つ以上のチューブ及び継手を通る流体の流れに依存する。たとえば、ガスクロマトグラフィーでは、1つ又は2つ以上のカラムと呼ばれるチューブを使用して、物質のサンプルが分析され、その内容物が決定される。いくつかのアプリケーションでは、第1のカラムが第2のカラムに連結され、他のアプリケーションでは、単一のカラムが1つ又は2つ以上のリストリクタデバイスに連結される場合がある。これらの1つ又は2つ以上のリストリクタデバイスは、さまざまなタイプの検出器に連結される場合がある。システムトポロジーにかかわらず、正確な分析を行えるようにそれらの1つ又は2つ以上のカラムを通る流れを制御することが望ましい。流体の流れの制御は、多次元分析を行う時に特に重要である。多次元分析では、2つ若しくは3つ以上のカラム(多次元クロマトグラフィーの場合)又は2つ若しくは3つ以上の検出器(多次元検出の場合)が分析を行うのに使用される。
毎分1ミリリットル(1mL/分)程度の少ない流量の正確な測定及び制御は、難しく、多大な費用を要し、且つ、一般に問題が多い。圧力の測定は、多くの場合、より簡単で、要する費用が少なく、且つ、より正確である。特に、複数の流路及び/又は不連続な物理的寸法(discontinuous physical dimension)若しくは環境を有するシステムでは、そうである。流量は、開管状流路については、圧力、それらの開チューブの物理的寸法、温度、及びそれらのチューブを流れる気体のタイプの物理パラメータの間の既知の関係を使用して、正確に推定することができる。
分析中、クロマトグラフィーの場合には、カラムの温度等の1つ又は2つ以上の変数が、分析を行うために頻繁に変更される。さらに、クロマトグラフィーでは、多くの場合、数回の使用後にカラムを変える必要があるか、又は、カラムの汚れた部分を除去して、カラムを分析デバイスに接続しなおす必要がある。分析中に温度が変更されるか、又は、カラムの寸法が変更されると、カラムにわたる流れ特性が変更されることから、カラムを通る流れを正確に推測し、次いで、圧力(複数可)を調整することにより制御して、所望の結果を得ることができるように、さまざまなパラメータの再計算が必要とされる。現在の最先端の自動化された方法では、連結された複数のチューブを有する流れ特性を制御できないことから、多次元分析技法の実用性及び受け入れが制限される。
したがって、分析中にクロマトグラフカラム又は他の複数の開チューブの中の流れを自動的に変更でき、分析システムに対する物理的変更を補償できることが望まれる。
一実施の形態によれば、流体の流れを制御するためのシステムは、長さ、内径、入力圧、及び出力圧を有する第1の流体導管と、長さ、内径、入力圧、及び出力圧を有する第2の流体導管であって、第1の流体導管の出力圧が、第2の流体導管の入力圧である、第2の流体導管とを備える。また、このシステムは、第1の流体導管の出力圧を求めるように構成される圧力センサと、第1の流体導管の流出圧を制御するように構成されるコントローラであって、それによって、第2の流体導管の長さ、第2の流体導管の内径、第2の流体導管の温度、及び第2の流体導管を流れる流体のタイプに基づいて第2の流体導管を通る所望の流体の流れを確立する、コントローラと、を備える。
図面及び好ましい実施の形態の発明を実施するための最良の形態について、本発明の他の実施の形態を解説することにする。
以下に添付図面を参照して、本発明の例示となる最良の実施形態としてのシステムについて、詳細に説明する。
以下には、ガスクロマトグラフに使用されるものに関して説明するが、流体の流れを制御するためのシステム及び方法は、2つ又は3つ以上の流体導管又はチューブを通る流体の流れを自動的に制御することが望ましいどの分析アプリケーションでも使用することができる。このような分析アプリケーションでは、連結された流体導管の始点、終点、及び各接合部における流体圧は、既知であるか、又は、求めることができる。本明細書では、流れという用語は、質量流、計画された質量流、若しくは体積流の形、及び/又は、流体導管を通る計画された線速度、平均線速度、流入線速度、流出線速度、瞬間線速度等の線速度の形を含むことを意図する。
図1は、本発明の一実施の形態による流体の流れの自動化の原理を概念的に示す概略図である。この流体システム100は、流体継手106を通じて互いに連結された第1の流体導管102及び第2の流体導管104を含む。流体導管102及び104は、概念的に図示しているが、多次元クロマトグラフィーで使用するために互いに連結された2つのクロマトグラフカラムを表すことができる。しかしながら、多次元クロマトグラフィーは、本発明の流体の流れの自動化の使用の単なる一例にすぎないことが理解されるべきである。別の実施の形態では、流体継手102がクロマトグラフカラムを表すことができ、流体導管104がリストリクタを表すことができる。このリストリクタは、自身に連結された質量分析計等の別の分析デバイスを有する場合がある。代替的な実施の形態では、流体導管102及び104は、任意のチューブとすることができる。さらに、本発明の原理は、直列に連結された3つ以上のチューブを有するシステムにも適用することができる。
流体導管102及び104は、流体継手106に単に通したものとして示されている。しかしながら、他の取り付け手段も可能である。流体圧はP1として示されており、流体導管102に入力する流体の流れを表す。流体導管102の出力圧は、流体導管104への入力圧でもあり、流体圧P2として示されている。流体圧P2は、流体継手106のポート108を介して測定することができる。P3として示された流体圧は、流体導管104の出力圧を表す。
この説明のために、流体導管102及び104の寸法、通常は長さ及び内径は異なるものと仮定される。これは、第1のカラム(流体導管102)からの流れの一部又は全部が第2のカラム(流体導管104)に移動する連結カラムクロマトグラフに類似している。さらに、流体システム100では、流体導管102及び104の温度は既知であるか、又は、正確に測定することができ、流体導管102及び104を流れる流体の特性は既知である。再びクロマトグラフィーの例を使用して、流体導管102及び104は、温度の上げ下げができるように、通常はサーマルチャンバに配置され、カラムを流れる気体は、クロマトグラフィーの慣例に基づいて選択される。流体導管102及び104を通る流れは、互いに独立し、異なる場合がある。たとえカラムが同一であっても、流れは、1つ又は2つ以上の理由から異なる場合がある。以下で説明するように、カラムの寸法及びキャリアガスのタイプが与えられると、既知の、おそらく異なる温度において、2つ又は3つ以上のカラムを通る流れを制御することが可能である。
流体導管102及び104の圧力P1、P2、及びP3、流体導管102及び104の寸法、流体導管102及び104を移動する流体の特性、並びに導管102及び104の温度を測定でき、検出でき、且つ/又は他の方法で知ることができることによって、流体導管102及び104を通る流れのパラメータのすべてを計算することが可能になる。基本的には、上記で特定したパラメータ及び圧力P2を知ることによって、P1、P2、及びP3を測定して調整することにより、流体導管102及び104を通る流体の流れを制御することが可能である。
流体導管102及び104が、流体継手106に対して空気圧で封止されているか、又は、密閉されている場合、流体導管102を通る質量流は、流体導管104を通る質量流に等しい。しかしながら、たとえ各導管を通る流れが異なっても、圧力P2が既知である限り、流体の流れを制御するためのシステム及び方法は適用可能である。流体導管102を通る流れが、流体導管104を通る流れよりも大きい場合、流体導管102からの過剰な流れを放出することができる(たとえば、流体継手106を通じて除去することができる)。流体導管102からの流れが、流体導管104にとって所望な流れよりも小さい場合、所望の圧力P2が維持されるように、付加的な流れを追加することができる(たとえば、流体継手106を通じて追加することができる)。
定流量(constant flow)という用語は、本明細書では、達成できる可能な流れ制御のサブセットを定義する。一実施の形態では、「定流量」という用語は、オーブンの温度が変化しているにもかかわらず、一定の質量流が、クロマトグラフの行程(chromatographic run)全体にわたって維持される流れ制御のモードを定義する。また、この一定の質量流は、一定の瞬間速度(カラムに沿った特定のポイントで測定される線速度)にも直接関係する。他の実施の形態では、「定流量」という用語は、一定の平均線速度を意味する場合があり、この一定の平均線速度は、一定の質量流とは異なる。
以下で説明するように、流体の流れを制御するためのシステム及び方法は、連結されたカラムに所望の流れをもたらす。この所望の流れには、一定の質量流、一定の体積流、一定の平均線速度、計画された流れ、及びそれ以外の流れが含まれるが、これらは限定的な例としてではない。これに加えて、流体の流れを自動化するためのシステム及び方法によって、連結された多数のチューブのそれぞれにおける所望の流れの独立した制御が可能になる。
図2は、図1で説明した要素の代わりにクロマトグラフの要素を使用した、図1の概念図の概略表現である。図2に示す要素は、完全なクロマトグラフを構成するものではない。むしろ、図2の要素は、多次元クロマトグラフの基本要素に適用されるものとして、図1で上述した流体の流れを制御するためのシステム及び方法の概念を示す。さらに、本発明の実施の形態による流体の流れを制御するためのシステム及び方法は、図2では、クロマトグラフに適用されるものとして説明されるが、2つ又は3つ以上の流体導管を通る流体の圧力及び流れを制御することが望ましい他の流体制御のアプリケーションにも適用することができる。
一般に、化学分析の多くの機器による方法は、1つ又は2つ以上のサンプルチューブを使用して、サンプル物質を収集して一点に集め、それを分析デバイスへ転送し、分析デバイスを通じて転送し、且つ/又は分析デバイスの外部へ転送する。このサンプルチューブは、時にキャピラリーチューブ又はキャピラリーカラムとも呼ばれ、流体密封シールを使用して、たとえば、ガスクロマトグラフ、質量分析計、検出器等の分析デバイス及び/又は別のチューブに接続される。このチューブを流れる物質は、一般に、移動相を含む。ガスクロマトグラフィーでは、移動相は、「キャリアガス」とも呼ばれる。サンプル分析中、分析されるサンプル物質及びキャリアガスはチューブを流れる。時に、流れが存在するチューブ材料は、固定コーティング又は静止コーティングをその表面に有し、時に、チューブ材料は、充填材で満たされる。コーティング及び充填は、それらの目的がサンプルの分離を行うことである場合に、「固定相」と呼ばれる。固定相を含むチューブは、「分離カラム」又は単に「カラム」と呼ばれる。
クロマトグラフィーでは、サンプルは、連続した一連の密閉接続されたチューブ、取り付け具、及び少なくとも1つのカラムである「流路」に取り込まれる。サンプルは、移動相によって流路を運ばれる。物質のサンプルは、一般に、非常に多くの化合物を含んだ混合物を含む。クロマトグラフィーの目的は、混合物の成分の本性及び/又は分量を求めることができるように、それらの混合物の成分を分離することである。分離は、サンプル成分が固定相との相互作用を通じてカラムを移動するにつれ、サンプル成分の差異リタデーション(differential retardation:差異遅延)によって起こる。各サンプル成分は、そのサンプル成分がクロマトグラフシステムに取り入れられた時刻と、分離カラムから溶出した後に検出される時刻との間の特徴的な遅延を有する。この特徴的な時間は、そのサンプル成分の「リテンションタイム」と呼ばれる。リテンションタイムの或る最小量の差が、クロマトグラフ的にサンプル成分を区別する。
或るクロマトグラフ分析アプリケーションでは、改善された結果を得るために、少なくとも2つのカラムを使用して、第1のカラムから第2のカラムへ溶出物(elutant)を転送することが望ましい。このタイプのクロマトグラフィーは、一般に、多次元クロマトグラフィーと呼ばれる。多次元クロマトグラフィーでは、2つ又は3つ以上のカラムを通る物質の流れを個別に制御する能力を有することが望ましい。
次に図2を参照して、流体の流れを制御するためのシステム及び方法の一実施の形態が、クロマトグラフ部200を使用して示されている。このクロマトグラフ部200は、流入口電子空気圧制御(EPC)素子202を備える。流入口EPC素子202は、電子圧力センサ204をさらに含む。流入口EPC素子202は、流体ライン206にわたる圧力P1を第1のカラム210に提供する。図2の第1のカラム210は、図1の第1の流体導管102に類似している。第1のカラム210の出力は、流体接続部218を介して接合部224に供給される。接合部224は、圧力監視接合部(pressure monitored junction)、パージ接合部(purged junction)、若しくはパージ接合管(purged union)と呼ばれるもの、又は、当業者に既知の他の任意のマルチポート流体継手とすることができる。
接合部224は、流体接続部222を介して第2のカラム212に連結され、また、補助EPC素子228に連結される。この補助EPC素子228は、接合圧力制御素子とも呼ばれる。第2のカラム212は、図1の第2の流体導管104に類似し、接合部224は、図1の流体継手106に類似している。補助EPC素子228は、電子圧力センサ232を含む。第2のカラムの出力は、流体接続部234を介して提供される。通常、第2のカラム212の出力は、圧力P3の検出器に連結することができる。圧力P3は、大気圧、真空、又は他の既知の圧力、仮定された圧力、若しくは測定された圧力とすることができる。
第1のカラム210及び第2のカラム212は、オーブン216内に配置される。オーブン216は、クロマトグラフ分析中に制御されて、第1のカラム210及び第2のカラム212の温度が、行われている分析に応じて共に又は個別に上げ下げされる。第1のカラム210及び第2のカラム212の個別の温度制御は、オーブン216が、少なくとも2つの独立して制御される温度ゾーンを含むことを暗に意味する。
流入口EPC素子202は、入力圧P1を第1のカラム210に提供する。第1のカラム210の接合部224における出力は、第2のカラム212の入力でもあるが、上述した圧力P2である。流体の流れを自動化するためのシステム及び方法のこの実施の形態では、補助EPC素子228は、電子圧力センサ232及び圧力制御の組み合わせを使用して、第1のカラム210の出力における所望の圧力(したがって、第2のカラム212の入力圧)を維持する。圧力P3は、第2のカラム212の出力における既知の圧力、仮定された圧力、又は測定された圧力である。
第1のカラム210及び第2のカラム212の圧力P1、P2、及びP3、第1のカラム210及び第2のカラム212の温度、第1のカラム210及び第2のカラム212の寸法、並びに第1のカラム210及び第2のカラム212を移動する流体の特性を測定でき、検出でき、且つ/又は他の方法で知ることができることによって、第1のカラム210及び第2のカラム212を通る流れのパラメータのすべてを計算することが可能になる。基本的には、上記で特定したパラメータ、圧力P1、P2、及びP3を知ることによって、圧力P1、P2、及びP3の1つ又は2つ以上を調整することにより、第1のカラム210及び第2のカラム212を通る流体の流れを制御することが可能である。
一例として、第1のカラム210は、第2のカラム212とは異なる寸法を有するものと仮定する。また、第1のカラム210を通る所望の流れは、毎分0.9ミリリットル(0.9mL/分)であり、第2のカラム212を通る所望の流れは、1.0mL/分であるものと仮定する。さらに、圧力P3は既知であり、圧力P1及びP2は、各カラムを通る目標の流れが達成されるように設定されるものと仮定する。オーブン216の温度が変化すると、その温度変化の結果として、第1のカラム210及び第2のカラム212を流れるキャリアガスの粘性が変化するために、第1のカラム210及び第2のカラム212を通る流れは変化する。温度が上昇するのか、又は下降するのかに応じて、流れは増加するか又は減少する。多くの分析アプリケーションでは、分析全体にわたって第1のカラム210及び第2のカラム212を通る定流量を維持することが望ましい。この維持は、複数の温度変移(temperature excursion)を含む場合がある。
P3は、多くの場合、固定されるか、静的であるか、又は積極的に制御されないので、本発明の一実施の形態は、第2のカラム(又は、一続きの3つ以上のチューブの最後のチューブ)の状態を最初に確立し、第1のカラムの状態の確立に戻って作業し、所望の流れを達成するものである。この例では、オーブンの温度、圧力P3、及び第2のカラム212を通る所望の流れ(1.0mL/分)に基づき、補助EPC素子228を使用して、圧力P2を調整することにより、第2のカラム212を通る流れを制御することができる。次に、第1のカラム210を通る所望の流れ(0.9mL/分)、オーブン216の温度、及び電子圧力センサ232を使用した第1のカラム210の流出口における圧力P2に基づいて圧力P1を計算することが可能である。補助EPC素子228が利用可能であることによって、圧力P2の独立した調整及び制御が可能になり、したがって、第2のカラム212を通る流れの制御が可能になる。流入口EPC素子202及び既知の圧力P2を組み合わせることによって、圧力P1の調整が可能になり、これによって、第2のカラム212から独立した、第1のカラム210を通る流れの制御が提供される。
一例では、分析中、初期に溶出した化合物は、接合部224を通過して、第2のカラム212に向かう。後に、流入圧P1は圧力P2未満に減少され、第1のカラム210のバックフラッシュ流が生成される。第2のカラム212を通る流れは、圧力P2及び温度が一定に維持されている限り、一定に維持される。
別の例では、圧力P3は、大気圧と等しい。大気圧が変化すると、圧力P2は、これに応じて調整され、第2のカラム212における所望の流れが維持される。圧力P2を制御して、大気圧の補償を有する定流量にすることは、クロマトグラフ的に望ましい。
図3は、流体の流れを制御するためのシステム及び方法の一実施の形態によるクロマトグラフ300を示すブロック図である。上述したように、クロマトグラフィーは、流体の流れを制御するためのシステム及び方法をインプリメントできるシステムの一例である。クロマトグラフ300は、図2で説明した要素と同様のいくつかの要素を含む。上述した要素と同様の図3の要素は、番号付け規則3XXによって示される。ここで、XXは、図2の同様の要素に対応する。たとえば、図3の流入口EPC素子302は、図2の流入口EPC素子202と同様のものである。
クロマトグラフ300は、流入口EPC素子302を備える。この流入口EPC素子302は、電子圧力センサ304を含む。流入口EPC素子302は、流体ライン306にわたる圧力P1を第1のカラム(第1の流体導管)310に提供する。インジェクタ358は、分析される物質のサンプルを、流体接続部362を介して第1のカラム310の流入口(図示せず)に提供する。第1のカラム310の出力は、流体接続部318を介して接合部324に供給される。接合部324は、圧力監視接合部、パージ接合部、若しくはパージ接合管と呼ばれるもの、又は、当業者に既知の他の任意のマルチポート流体継手とすることができる。
接合部324は、流体接続部322を介して第2のカラム(第2の流体導管)312に連結され、また、流体接続部376を介してリストリクタ348に連結される。いくつかのアプリケーションでは、このリストリクタは可変形状を有することが望ましい。しかしながら、可変リストリクタは、正確に監視及び制御しなければならないので、複雑度を追加する。いくつかのアプリケーションでは、リストリクタ348の代わりに追加カラムが実装される場合がある。実装の方法にかかわらず、第1のカラム310からの流れは、流体接続部322又は流体接続部376のいずれかを移動する。圧力P2(接合圧)は、好ましくは、アプリケーションに適した時間枠において正確に監視されて補償される。本発明の一実施の形態によれば、流体の流れを制御するためのシステム及び方法によって、固定されたリストリクタの使用が可能になり、これによって、実装が簡略化される。接続部376におけるリストリクタの出力の性質は、実装のニーズに応じて変化し得る。しかしながら、リストリクタは、流れシステムの一部であるので、その出力圧は、P3であろうと、接続部376の圧力P4等の別の圧力であろうと、既知であるか、仮定されるか、又は測定されるはずである。
第2のカラム312の出力は、流体接続部334を介して検出器336に連結される。検出器336は、第2のカラム312に連結することができる多数の異なる検出デバイスのうちのいずれかを表すためのものである。たとえば、検出器336は、質量分析計(真空)とすることもできるし、任意の既知の圧力P3、任意の仮定された圧力P3、又は任意の測定された圧力P3の他の検出デバイスとすることもできる。検出器336の出力は、信号処理/記録素子342によって処理され、当業者に既知の任意の方法で使用される。
スイッチ352は、接合部324と補助EPC素子328との間に配置される。スイッチ352は、たとえば、接続部378を介して制御プロセッサ400から制御される電気機械ソレノイドスイッチとすることができる。第1のカラム310の出力を第2のカラム312又はリストリクタ348へ方向付けることができるように、スイッチ352は、補助EPC素子328からの流れを方向付ける。補助EPC素子328は、電子圧力センサ332を含む。補助EPC素子328の出力は、流体接続部326を介してスイッチ352に連結される。補助EPC素子328の出力は、接合圧とも呼ばれる上述した圧力P2である。
第1のカラム310及び第2のカラム312は、オーブン316内に配置される。オーブン316は、通信バス368を介して制御プロセッサに連結され、クロマトグラフ分析中に制御されて、第1のカラム310及び第2のカラム312の温度が、必要ならば、実行中の分析に応じて独立して上げ下げされる。オーブン316は、温度センサ344を含み、温度センサ344は、接続部346又は通信バス368を介して制御プロセッサ400に連結される。
また、クロマトグラフ300は、接続部374を介して制御プロセッサ400に連結された大気圧センサ372も含む。この大気圧センサ372は、クロマトグラフ300の大気圧を検知し、その圧力を制御プロセッサ400に報告する。(接続部334における)圧力P3及び/又は(接続部376における)圧力P4が大気圧である場合に、圧力センサ372は、P3及び/又はP4を測定する。大気圧センサ372は、図3には別個の素子として示されているが、制御プロセッサ400内に統合することができる。
制御プロセッサは、通信バス368を介して、流入口EPC素子302、オーブン316、及び補助EPC素子328に連結され、クロマトグラフ300の機能及びオペレーションを制御する。制御プロセッサ400は、流れ自動化ソフトウェア450を実行する。この流れ自動化ソフトウェア450は、以下でより詳細に説明することにする。
流入口EPC素子302は、第1のカラム310に入力圧P1を提供する。接合部324における第1のカラム310の出力は、第2のカラム312及びリストリクタ348の入力でもあるが、上述した圧力P2であり、第2のカラム312の流出口は、大気圧センサ372によって測定された大気圧にある。流体の流れを自動化するためのシステム及び方法のこの実施の形態では、補助EPC素子328が圧力P2を設定し、それによって、第2のカラム312及びリストリクタ348における入力圧を確立し、したがって、第1のカラム310の出力における圧力を確立する。圧力P3は、第2のカラム312の出力における圧力である(大気圧センサ372によって測定される)。
各カラム310及び312の流入圧及び流出圧、第1のカラム310及び第2のカラム312(並びにリストリクタ348)の寸法、気温及びオーブンの温度、並びに、第1のカラム310及び第2のカラム312(並びにリストリクタ348)を移動する流体の特性を測定でき、検出でき、且つ/又は別の方法で知ることができることによって、第1のカラム310及び第2のカラム312(又はリストリクタ348)にわたる流れのパラメータのすべてを計算することが可能になる。基本的には、上記で特定したパラメータ及び圧力P2、P3(及び、P4がP3と異なる場合にはP4)を知ることによって、P1及びP2を調整することにより、第1のカラム310及び第2のカラム312(並びにリストリクタ348)を通る流体の流れを独立して制御することが可能である。圧力P1及びP2は、制御プロセッサ400が流れ自動化ソフトウェア450を実行することによって、実時間又は準実時間で調整される。
図4は、図3の制御プロセッサ400の一実施の形態を示すブロック図である。この制御プロセッサ400は、図3のクロマトグラフ300のオペレーションを制御するための任意のコンピュータベースの制御プロセッサとすることができる。さらに、制御プロセッサ400は、クロマトグラフ300の内部とすることもできるし、外部とすることもできる。流体の流れを制御するためのシステム及び方法は、ハードウェア、ソフトウェア、又はハードウェア及びソフトウェアの組み合わせでインプリメントすることができる。ハードウェアでインプリメントされた場合、流体の流れを制御するためのシステム及び方法は、専用ハードウェア素子及び専用ハードウェアロジックを使用してインプリメントすることができる。流体の流れを制御するためのシステム及び方法が、部分的にソフトウェアでインプリメントされる場合、そのソフトウェア部分は、分析デバイスのさまざまな動作態様を制御するのに使用でき、分析デバイスを通る流体の流れを制御する。このソフトウェアは、メモリに記憶でき、適切な命令実行システム(マイクロプロセッサ)によって実行することができる。流体の流れを制御するためのシステム及び方法のハードウェアの実施態様には、当該技術分野ではすべて既知である次の技術のいずれか又は組み合わせが含まれ得る。すなわち、個別の電子コンポーネント、データ信号に対して論理機能を実施するための論理ゲートを有する個別の論理回路(複数可)、適切な論理ゲートを有する特定用途向け集積回路、プログラマブルゲートアレイ(複数可)(PGA)、フィールドプログラマブルゲートアレイ(FPGA)等が含まれ得る。
流体の流れを制御するためのシステム及び方法のためのソフトウェアは、論理機能を実施するための実行可能命令の順序づけられたリストを含み、任意のコンピュータ可読媒体で具現することができる。このコンピュータ可読媒体は、命令実行システム、命令実行装置、若しくは命令実行デバイスによって、又は、それらの命令実行システム等と共に使用される。命令実行システム、命令実行装置、又は命令実行デバイスは、コンピュータベースのシステム、プロセッサを含むシステム、又は、命令実行システム、命令実行装置、若しくは命令実行デバイスから命令をフェッチして命令を実行できる他のシステム等である。
本明細書の文脈において、「コンピュータ可読媒体」は、命令実行システム、命令実行装置、若しくは命令実行デバイスによって使用されるか、又は、それらの命令実行システム等と共に使用されるプログラムの収容、記憶、通信、伝播、又は転送が可能である任意の手段とすることができる。コンピュータ可読媒体は、たとえば、電子的な、磁気的な、光学的な、電磁気的な、赤外線の、若しくは半導体のシステム、装置、デバイス、又は伝播媒体とすることができるが、これらに限定されるものではない。コンピュータ可読媒体のより具体的な例(網羅的な列挙ではない)には、次のものが含まれる。すなわち、1つ又は2つ以上のワイヤを有する電気接続(電子的)、ポータブルコンピュータディスケット(磁気的)、ランダムアクセスメモリ(RAM)、読み出し専用メモリ(ROM)、消去可能プログラマブル読み出し専用メモリ(EPROM又はフラッシュメモリ)(磁気的)、光ファイバ(光学的)、及びポータブルコンパクトディスク読み出し専用メモリ(CDROM)(光学的)が含まれる。コンピュータ可読媒体は、さらに、プログラムが印刷される紙又は別の適切な媒体とすることもできることに留意されたい。これは、プログラムをたとえば紙又は他の媒体の光スキャンを介して電子的に取り込むことができ、次いで、必要に応じて適切な方法でコンパイル、インタープリット、又は他の方法での処理を行うことができ、次いで、コンピュータメモリに記憶できるからである。
制御プロセッサ400は、バス406を介して通信するプロセッサ402、メモリ410、入出力(I/O)インタフェース408、電源416、及び機器インタフェース404を備える。バス406は、単一のバスとして示されているが、必要に応じて、制御プロセッサ400の素子間で接続された複数のバスを使用して実装することができる。
プロセッサ402及びメモリ410は、制御プロセッサ400の信号タイミング機能、処理機能、及び記憶機能を提供する。I/Oインタフェースは、一般に、制御プロセッサ400に関連した入力メカニズム及び出力メカニズムを備える。たとえば、I/Oインタフェース408には、キーボード、マウス、スタイラス、ポインタ、又は他の入力メカニズムが含まれ得る。I/Oインタフェース408の出力部には、ディスプレイ、プリンタ、又は他の出力メカニズムが含まれ得る。機器インタフェース404は、制御プロセッサ400をクロマトグラフ300に連結してそれらの要素間の通信及び制御を可能にするのに使用されるハードウェア及びソフトウェアを備える。電源416には、直流(DC)電源又は交流(AC)電源が含まれ得る。
メモリ410は、機器オペレーティングシステム(instrument operating system)ソフトウェア414及び流れ自動化ソフトウェア450を含む。機器オペレーティングシステムソフトウェア414は、クロマトグラフ300のオペレーションを制御するための命令及び実行可能コードを備える。一例では、機器オペレーティングシステムソフトウェア414は、独自開発されたオペレーティングシステムとすることができる。流れ自動化ソフトウェア450は、別個のソフトウェアモジュールであり、このソフトウェアモジュールは、機器オペレーティングシステムソフトウェア414に統合することもできるし、機器オペレーティングシステムソフトウェア414とは独立にインプリメントすることもできる。流れ自動化ソフトウェア450を起動して、クロマトグラフ300のユーザが、クロマトグラフ300内の複数の流体の圧力及び流体の流れを自動的に且つ独立して制御することを可能にすることができる。一実施の形態では、流れ自動化ソフトウェア450は、分析デバイスのコンポーネントの物理パラメータ(クロマトグラフカラムの長さ及び内径等)及びキャリアガスのパラメータでプログラミングされて、上述したように、ユーザが、流体導管の入力圧及び出力圧を測定して制御すること、及び、クロマトグラフ300内の1つ又は2つ以上の温度及び圧力を測定することにより、1つ又は2つ以上の流体導管の所望の流れを維持することを可能にする。さらに、たとえクロマトグラフの物理設備の一定のパラメータが、時間と共に、又は、分析ごとに変化したとしても、流れ自動化ソフトウェア450は、正確で再現可能な分析を可能にする。たとえば、クロマトグラフのカラムの1つを変更すると、システムの流体の流れが変化する可能性がある。その新たなカラムの物理パラメータ、たとえば、長さ及び内径は、流れ自動化ソフトウェア450に入力することができ、その結果、たとえ1つ又は2つ以上のコンポーネントが変更されても、複雑な分析を再現できるように、入力圧及び出力圧を調整することができる。
流体の流れを制御するためのシステム及び方法の別の実施の形態では、流れ自動化ソフトウェア450は、方法変換(method translation)と呼ばれるものに使用することができる。方法変換は、分析方法のパラメータを変更することを指す。一例は、分析の速度を2倍にすることである。クロマトグラフのコンポーネントの物理パラメータのすべてを知り、且つ、温度及び所望の流体の流れを知ることによって、流れ自動化ソフトウェア450は、サンプル成分の相対的保持を維持すると同時に分析速度を正確に2倍にできるように、さまざまな流体導管の入力圧及び出力圧を設定することができる。
流体の流れを制御するためのシステム及び方法の別の実施の形態では、流れ自動化ソフトウェア450は、ボイド時間(void time)(ボイド時間とは、保持されない物質(non-retained substance)がカラムを横断するのに要する時間である)が前の方法と同じにされて、ピークが予測可能なリテンションタイムでカラムから溶出することを保証するように、クロマトグラフカラムの入力圧を調整するのに使用することができる。
図5は、2つのカラムを有するクロマトグラフ分析に適用される、流体の流れを制御するためのシステム及び方法の一実施の形態のオペレーションを示すフローチャートである。しかしながら、流体の流れを制御するためのシステム及び方法の原理は、1つ又は2つ以上の流体導管を通る流体の流れを自動化して制御することが望ましい他の流体システムにも適用される。フローチャートのブロックは、図示した順序で実行することもできるし、図示した順序以外で実行することもできるし、並列に実行することもできる。ブロック502において、カラム310及び312のそれぞれの長さ及び内径が、流れ自動化ソフトウェア450に入力される。開チューブを通る流れを計算するには、カラム/チューブの「空気圧抵抗(pneumatic resistance)」を知らなければならない。これは、上述したように、カラムの寸法が判明すれば、容易に得られる。別の実施の形態では、カラムの「有効空気圧抵抗(effective pneumatic resistance)」と呼ばれるものを推定することが可能である。たとえば、単一のカラムの有効空気圧抵抗を求める一方法は、既知の温度及び圧力の状態を設定し、その結果得られた保持されないピーク(non-retained peak)のリテンションタイムを求めることである。異なる数組の状態を使用してこのプロセスを繰り返すことにより、カラムの寸法を数学的に得ることができる。或いは、流れ計算アルゴリズムにおいてカラムの寸法の代わりに用いる数学的関数である「空気圧抵抗値」を、長さ及び直径の明示的なカラムの寸法の代わりに使用することもできる。本明細書では、各カラムの長さ及び直径を「入力する」という用語には、流れ自動化ソフトウェア450にこの情報を手動で入力すること、利用可能なリストから値を選択すること、(たとえば、カラム/チューブの部品番号、名前等に関係した)カラム/チューブ識別子の2次参照を介してこの情報を自動的に入力すること、及び、手動の手法又は自動化された手法を通じてこの情報を実験的に求めることが含まれる。ブロック504において、キャリアガスの物理パラメータが、流れ自動化ソフトウェアに入力される。一実施の形態では、さまざまなキャリアガスのパラメータは、流れ自動化ソフトウェア450に関連したメモリ又はライブラリに含めることができ、流れ自動化ソフトウェア450にキャリアガスの名前を入力することによって、流れ自動化ソフトウェア450は、メモリからキャリアガスのパラメータを自動的に得る。求めるという用語及び測定するという用語は、交換可能に使用することができる。
ブロック506において、第1のカラム310の所望の流れが、流れ自動化ソフトウェア450に入力される。ブロック508において、第2のカラム312の所望の流れが、流れ自動化ソフトウェア450に入力される。流れ自動化ソフトウェア450は、ルール及び所定の制約条件を適用して、ユーザが入力する可能性のある許容可能な値の組を制限することができ、その結果、全体の流れ及びチューブの各区域を通る流れが適切なものとなる。たとえば、密閉され直列に結合されたカラムでは、各カラムの区域を通る質量流は同じでなければならない。したがって、この例では、流れ自動化ソフトウェアモジュールは、第1のカラムを通る質量流が、第2のカラムを通る流れを理論的に超えるおそれがある設定ポイントの入力を許可しないようにすることができる。
ブロック512において、制御プロセッサは、大気圧を表す信号を大気圧センサ372から受信し、オーブンの温度を示す信号を温度センサ344から受信する。大気圧を表す信号は、この場合では圧力P3を表す。しかしながら、圧力P3は、他の方法で得ることもできる。温度センサ344は、オーブンの温度を測定する。ブロック514において、制御プロセッサ400は、適切な圧力を計算し、補助EPC素子328に圧力P2を設定させて、第2のカラム312を通る所望の流れを達成する。
ブロック516において、制御プロセッサ400は、適切な圧力P1を計算し、流入口EPC素子302に圧力P1を設定させて、第1のカラム310に所望の流れを達成する。ブロック518において、制御プロセッサは、流入圧P1及び接合圧P2を監視及び制御する。ブロック520において、制御プロセッサ400は、時間の関数としての所望の流れの変化に基づいて、又は、温度及び大気圧の変化に応答して、流入口EPC302及び補助EPC328に流入圧P1及び接合圧P2をそれぞれ調整させる。このようにして、第1のカラム310及び第2のカラム312を通る流体の流れの独立した制御が提供される。
流体の流れを制御するためのシステム及び方法は、連結されたすべての導管がクロマトグラフカラムとは限らない多くの実施の形態に適用可能である。導管の1つ又は2つ以上がカラムでない直列の導管の混合体が存在する例を以下に提供する。
「リテンションギャップ(retention gap)」は、通常は流入口とカラムとの間で使用される固定相を有しないカラムである。リテンションギャップによって、特に、カラムを汚染物質から保護すること、及びより大きなサンプルサイズの注入を可能にすること等の所望の特徴が与えられる。このような導管の使用は、「多次元クロマトグラフィー」という用語に該当しないが、このような導管を通る流体の流れを上述したように制御することができる。これに加えて、リテンションギャップは、第2のカラムが第1のカラムに続く多次元システムにおいて、第1のカラムの前方に実装することができる。流体の流れを制御するためのシステム及び方法は、第1のカラムと第2のカラムとの間の圧力に加えて、リテンションギャップと第1のカラムとの間の接合部の圧力が測定される場合に、3導管システムとしてこのようなシステムを制御することができる。
或るカラムが別のカラムよりも大きい分析アプリケーションがある。しかしながら、質量分析計に連結された場合、より大きなサイズのカラムが問題を生み出すおそれがあるという点でマイナス面がある。たとえば、カラムの流量が質量分析計にとってあまりにも多いか、又は、おそらく流入圧が大気圧未満であり、したがって、空気がシステムに入る。より小さな内径のリテンションギャップを使用することによって、流入口は、より高圧で動作することができ、クロマトグラフカラムは、実際には(いくつかの速度の利点を有する)真空下で動作する。これらの2つの導管が圧力監視接合部と連結されると、この結合された対を通る流れをより正確に設定することができる。
別の例では、カラムの流出口からの流出物を、適切なリストリクタを使用していくつかの検出器へ分配することができる。圧力制御された接合部が、カラムとリストリクタとの間で使用される場合、カラムの流れを独立に制御することができる。リストリクタの寸法及び流出圧のすべてが既知である場合、各リストリクタを通る流れ、及び、各経路への流れの相対的な分配比を計算することができる。
別の例では、導管のいずれもがカラムでないシステムがある。一例は、サンプルを気化させ、次いで、既知の方法でそのサンプルを複数の経路(それぞれが一部を取得する異なった分析技法)に方向付けることが望ましいアプリケーションである。導管を使用して、流入口をパージ分配器(purged splitter)に接続し、次いで、複数の目的地につながる複数のリストリクタを有することが可能である。柔軟なシステムによって、初期導入源(initial introduction source)からの流れとは幾分独立に分配経路側(split-path side)を動作させることが可能になる。
別の例では、第1のカラムからの流れが、第2のカラムにとってあまりに大きいものと仮定する。第2のカラム及びリストリクタが第1のカラムと共に取り付けられるパージ分配器を実装することができる。第1のカラムからの流出物は、分配器に移動し、次いで、流出物の一部は第2のカラムへ移動する一方、流出物の残りはリストリクタへ移動して放出されるか、又は、検出器若しくは別のデバイスへ移動する。すべての経路の寸法並びにすべての経路の流入圧及び流出圧を知ることによって、第2のカラムへの流れを(第1のカラムからの流れとは独立に)適切に設定することができ、第2のカラムとリストリクタとの間の分配比を計算することができる。
上記詳細な説明は、本発明の例示の実施態様を理解するために与えられたものであり、添付の特許請求の範囲及びその均等物の範囲から逸脱することなく行われる変更は、当業者には明らかであるので、上記詳細な説明から、不必要な限定を理解すべきではない。他のデバイスは、本明細書で説明した流体継手を使用することができる。
上述の実施形態に即して本発明を例示的に説明すると、本発明は、流体の流れを制御するためのシステム(300)であって、長さ、内径、入力圧(P1)、及び出力圧(P2)を有する第1の流体導管(310)と、長さ、内径、入力圧(P2)、及び出力圧(P3)を有する第2の流体導管(312)であって、第1の流体導管(310)の出力圧(P2)は、第2の流体導管(312)の入力圧(P2)であるようにした第2の流体導管(312)と、第1の流体導管(310)の出力圧(P2)を求めるように構成される圧力センサ(332)と、第1の流体導管(310)の出力圧(P2)を制御するように構成されるコントローラ(400)であって、それによって、第2の流体導管(312)の長さ、第2の流体導管(312)の内径、第2の流体導管(312)の温度、及び第2の流体導管(312)を流れる流体のタイプに基づいて第2の流体導管(312)を通る所望の流体の流れを確立するコントローラ(400)とを備える、流体の流れを制御するためのシステムを提供する。
好ましくは、コントローラ(400)は、第2の流体導管(312)を通る流れとは独立に、第1の流体導管(310)を通る流れを設定するようにさらに構成される。
好ましくは、第1の流体導管(310)及び第2の流体導管(312)は、クロマトグラフカラムとされる。
好ましくは、クロマトグラフカラムの少なくとも1つの物理特性が異なるものとされる。
好ましくは、コントローラ(400)は、第2の流体導管(312)の出力圧(P3)、第1の流体導管(310)の温度、及び第2の流体導管(312)の温度を連続して監視し、第1の流体導管(310)の入力圧(P1)及び出力圧(P2)を変更して、第1の流体導管(310)及び第2の流体導管(312)の少なくとも一方を通る所望の流れを維持するようにする。
好ましくは、第1の流体導管(310)を通る所望の流れを維持することは、第2の流体導管(312)を通る所望の流れを維持することとは独立に行うことができる。
好ましくは、第1の流体導管(310)を通る所望の流れは、第1の流体導管(310)及び第2の流体導管(312)の個々の長さ及び内径の少なくとも1つに基づいて、第2の流体導管(312)の流れとは独立に確立することができる。
好ましくは、第1の流体導管(310)の流出圧(P2)、並びに、第1の流体導管(310)及び第2の流体導管(312)の温度を連続して制御することは、実行される多次元分析を可能にする。
好ましくは、第2の流体導管(312)の流出圧(P3)、第1の流体導管(310)の温度、及び第2の流体導管(312)の温度を連続して監視すること、第1の流体導管(310)の長さ及び内径並びに第2の流体導管(312)の長さ及び内径をコントローラ(400)に入力すること、並びに、キャリアガスのパラメータをコントローラ(400)に入力することによって、少なくとも1つの成分を変更することを可能にし、分析を正確に再現できるようにする。
好ましくは、3つ以上の流体導管が互いに連結されて構成される。
本発明の一実施の形態による流体の流れの自動化の原理を概念的に示す概略図である。 図1で説明した要素の代わりにクロマトグラフの要素を使用した、図1の概念図の概略表現である。 流体の流れを自動化するためのシステム及び方法の一実施の形態によるクロマトグラフを示すブロック図である。 図3の制御プロセッサの一実施の形態を示すブロック図である。 2つのカラムを有するクロマトグラフ分析に適用される、流体の流れを自動化するためのシステム及び方法の一実施の形態のオペレーションを示すフローチャートである。
符号の説明
100;200;300 流れ制御システム
102 第1の流体導管
104 第2の流体導管
210;310 第1カラム(第1の流体導管)
212;312 第2カラム(第2の流体導管)
202;302 入口EPC
204、232;304、332 圧力センサ
228;328 補助EPC
400 制御プロセッサ

Claims (12)

  1. 流体の流れを制御するためのシステムであって、
    長さ、内径、入力圧、及び出力圧を有する第1の流体導管と、
    前記第1の流体導管に連結された接合部と、
    前記接合部に連結され、長さ、内径、入力圧、及び出力圧を有する第2の流体導管とを具備し、前記接合部内の圧力は、前記第1の流体導管の前記出力圧と前記第2の流体導管の前記入力圧からなり、
    前記接合部の前記圧力を求めるように構成される圧力センサと、
    前記接合部と前記圧力センサに接続され、該圧力センサによって決定される圧力に応答して、前記接合部に追加的な流れを供給することにより、もしくは、前記接合部から余分な流れを解放することにより、前記接合部の圧力を動的に制御するように構成されるコントローラであって、それによって、前記第1の流体導管を流れる流体とは独立して前記第2の流体導管を流れる流体の所望の流れを確立して維持するコントローラとを具備し、
    前記コントローラは、前記第2の流体導管の前記出力圧、前記第1の流体導管の温度、及び前記第2の流体導管の温度を連続して監視し、前記第1の流体導管の前記入力圧を変更して、前記第1の流体導管を通る所望の流れを、前記第2の流体導管を通る前記流れとは独立に、維持する、ガスクロマトグラフにおける流体の流れを制御するためのシステム。
  2. 前記第1の流体導管及び前記第2の流体導管は、クロマトグラフカラムであることを特徴とする、請求項1に記載のシステム。
  3. 前記クロマトグラフカラムの少なくとも1つの物理特性が異なることを特徴とする、請求項2に記載のシステム。
  4. 前記第1の流体導管を通る所望の流れは、該第1の流体導管及び前記第2の流体導管の個々の前記長さ及び前記内径の少なくとも1つに基づいて、前記第2の流体導管の前記流れとは独立に確立することができることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載のシステム。
  5. 前記第2の流体導管の前記出力圧、前記第1の流体導管の前記温度、及び前記第2の流体導管の前記温度を連続して監視すること、前記第1の流体導管の前記長さ及び前記内径並びに前記第2の流体導管の前記長さ及び前記内径を前記コントローラに入力すること、
    並びに、キャリアガスのパラメータを前記コントローラに入力することによって、前記システムの1つ以上のコンポーネントが変更された場合でも、分析を正確に再現できるようにしたことを特徴とする、請求項1からのいずれか1項に記載のシステム。
  6. 3つ以上の流体導管が互いに連結されることを特徴とする、請求項1からのいずれか1項に記載のシステム。
  7. 第1の流体導管の空気抵抗値をコントローラに入力し、
    第2の流体導管の空気抵抗値を前記コントローラに入力し、
    キャリアガスの物理パラメータを前記コントローラに入力し、
    前記第1の流体導管の第1の所望の流体流れを前記コントローラに入力し、
    前記第2の流体導管の第2の所望の流体流れを前記コントローラに入力し、
    前記第2の流体導管の入力圧を、前記第2の流体導管の出力圧と温度、前記第2の流体導管の長さおよび内径、前記第2の流体導管を流れる前記キャリアガスの物理パラメータに基づいて調節し、
    接合部圧力は前記第2の流体導管の入力圧と前記第1の流体導管の出力圧とで決まり、
    前記第1の流体導管の入力圧を、前記接合部圧力と、前記第1の流体導管の寸法、前記第1の流体導管を流れる前記キャリアガスの物理パラメータ、前記第1の流体導管の温度に基づいて調節し、
    前記第1の流体導管の入力圧と前記出力圧をモニタし、
    追加的な流れを前記接合部に供給しまたは前記接合部から余分な流れを解放することにより、前記接合部圧力を動的に制御し、前記第2の流体導管を通る所望の流体流れを、前記第1の流体導管を通る流れと独立して、確立し維持し、
    前記第2の流体導管の前記出力圧、前記第1の流体導管の温度、及び前記第2の流体導管の温度を連続して監視し、前記第1の流体導管の前記入力圧を変更して、前記第1の流体導管を通る所望の流れを、前記第2の流体導管を通る前記流れとは独立に、維持することを特徴とする、ガスクロマトグラフにおける流体流れ制御の方法。
  8. 前記第1の流体導管及び前記第2の流体導管は、クロマトグラフカラムであることを特徴とする、請求項に記載の方法。
  9. 前記クロマトグラフカラムの少なくとも1つの物理特性が異なることを特徴とする、請求項に記載の方法。
  10. 前記第1の流体導管を通る所望の流れを維持することは、前記第2の流体導管を通る所望の流れを維持することとは独立に行うことを特徴とする、請求項からのいずれか1項に記載の方法。
  11. 前記第1の流体導管を通る所望の流れは、該第1の流体導管及び前記第2の流体導管の個々の前記長さ及び前記内径の少なくとも1つに基づいて、前記第2の流体導管の前記流れとは独立に確立することを特徴とする、請求項から10のいずれか1項に記載の方法。
  12. 前記第2の流体導管の前記出力圧、前記第1の流体導管の前記温度、及び前記第2の流体導管の前記温度を連続して監視すること、前記第1の流体導管の前記長さ及び前記内径並びに前記第2の流体導管の前記長さ及び前記内径を前記コントローラに入力すること、並びに、キャリアガスのパラメータを前記コントローラに入力することによって、前記システムの1つ以上のコンポーネントが変更された場合でも、分析を正確に再現できるようにしたことを特徴とする、請求項から11のいずれか1項に記載の方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5002530B2 (ja) * 2008-05-23 2012-08-15 株式会社日立ハイテクノロジーズ 液体クロマトグラフの測定メソッド変換方法および液体クロマトグラフ装置
JP5695561B2 (ja) * 2008-05-27 2015-04-08 パーキンエルマー・ヘルス・サイエンシーズ・インコーポレイテッドPerkinelmer Health Sciences, Inc. クロマトグラフィーシステムおよびそれを用いた方法
US8240199B2 (en) * 2008-12-16 2012-08-14 Mcmiles Barry James Hydraulic signature tester
CA2793474A1 (en) 2010-03-31 2011-10-06 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab A parallel separation system
CN102821856A (zh) * 2010-03-31 2012-12-12 通用电气健康护理生物科学股份公司 并行分离系统
WO2011147974A1 (en) * 2010-05-28 2011-12-01 Dsm Ip Assets B.V. Retention time locking for multi-dimensional gas chromatography
JP5644187B2 (ja) * 2010-05-31 2014-12-24 株式会社島津製作所 カラムオーブン
JP5772183B2 (ja) * 2011-04-22 2015-09-02 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ装置用制御装置及び該制御装置に用いる制御プログラム
WO2012175111A1 (en) * 2011-06-20 2012-12-27 Agilent Technologies, Inc. Two-dimensional fluid separation with first separation unit feeding to high-pressure end of second separation unit
US8716025B2 (en) * 2011-07-08 2014-05-06 Agilent Technologies, Inc. Drifting two-dimensional separation with adaption of second dimension gradient to actual first dimension condition
CN104285145B (zh) * 2012-05-10 2016-11-16 安捷伦科技有限公司 采用受控压力的二维流体分离
WO2014030537A1 (ja) * 2012-08-23 2014-02-27 株式会社 日立ハイテクノロジーズ 液体クロマトグラフ
FR3006052B1 (fr) * 2013-05-23 2015-05-01 Air Liquide Sante Services Dispositif et procede de mesure de duree de consommation de gaz dans un batiment hospitalier
US20150153314A1 (en) * 2013-12-02 2015-06-04 Geoservices Equipements Fast Field Mud Gas Analyzer
EP3317434A4 (en) 2015-06-30 2018-06-06 PerkinElmer Health Sciences, Inc. Chromatography systems with mobile phase generators
EP3252464B1 (en) 2016-05-30 2024-03-27 Agilent Technologies, Inc. (A Delaware Corporation) Injector and method for sample injection with fludic connection between fluid drive unit and sample accomodation volume
US11275062B2 (en) 2016-05-30 2022-03-15 Agilent Technologies, Inc Sample injection with fluidic connection between fluid drive unit and sample accommodation volume
CN108458146B (zh) * 2018-02-11 2019-12-24 杭州思而行科技有限公司 一种智能阀门系统

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3901081A (en) * 1973-05-14 1975-08-26 Diamond Power Speciality Soot blower with gas temperature or heat flow detecting means
US5281256A (en) * 1990-09-28 1994-01-25 Regents Of The University Of Michigan Gas chromatography system with column bifurcation and tunable selectivity
US5545252A (en) * 1995-03-01 1996-08-13 The Perkin-Elmer Corporation Flow regulation in gas chromatograph
DE19625648A1 (de) * 1995-07-28 1997-01-30 Hewlett Packard Co Pumpsystem
US5868159A (en) * 1996-07-12 1999-02-09 Mks Instruments, Inc. Pressure-based mass flow controller
JP4422221B2 (ja) * 1998-07-27 2010-02-24 ジーエルサイエンス株式会社 ガスクロマトグラフにおけるカラムスイッチング方法及び装置
JP2000131303A (ja) * 1998-10-23 2000-05-12 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置
US6494078B1 (en) * 2001-06-25 2002-12-17 Agilent Technologies, Inc. Retention-time locked comprehensive multidimensional gas chromatography
US6706535B2 (en) * 2001-12-10 2004-03-16 The Regents Of The University Of Michigan Pulsed carrier gas flow modulation for selectivity enhancements with gas chromatography using series-coupled column ensembles
US6956123B2 (en) * 2003-03-17 2005-10-18 Natural Pharmaccuticals, Inc. Purification of taxanes and taxane mixtures using polyethyleneimine-bonded resins
US7111494B2 (en) * 2004-03-04 2006-09-26 Perkinelmer Las, Inc. Methods and systems for characterizing a sorbent tube
JP2005283403A (ja) * 2004-03-30 2005-10-13 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ
CA2572733C (en) * 2004-07-26 2010-09-07 Perkinelmer Las, Inc. System for regulating fluid flowing through chromatographic column
JP2006064646A (ja) * 2004-08-30 2006-03-09 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置及びガスクロマトグラフ分析方法

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