-
Viele
Analyseanwendungen, wie beispielsweise Chromatographie und Spektrometrie
stützen sich
auf den Fluss von Fluid durch eine oder mehrere Röhren und
Kopplungen. Bei der Gaschromatographie beispielsweise werden eine
oder mehrere Röhren,
als Säulen
bezeichnet, verwendet, um eine Materialprobe zu analysieren, um
die Inhalte derselben zu bestimmen. Bei einigen Anwendungen ist
eine erste Säule
mit einer zweiten Säule
gekoppelt und bei anderen Anwendungen ist eventuell eine einzige Säule mit
einer oder mehreren Begrenzervorrichtungen gekoppelt, die mit verschiedenen
Typen von Detektoren gekoppelt sein können. Ungeachtet der Systemtopologie
ist es erwünscht,
den Fluss durch die Säule
oder die Säulen
zu steuern, so dass eine genaue Analyse durchgeführt werden kann. Die Steuerung
eines Fluidflusses ist besonders wichtig, wenn eine mehrdimensionale
Analyse durchgeführt
wird, bei der zwei oder mehr Säulen
(in dem Fall einer mehrdimensionalen Chromatographie) oder zwei oder
mehr Detektoren (in dem Fall einer mehrdimensionalen Erfassung)
verwendet werden, um die Analyse durchzuführen.
-
Die
präzise
Messung und Steuerung von niedrigen Flussraten, in der Größenordnung
von einem Milliliter pro Minute (mL/min) ist schwierig, kostspielig
und allgemein problematisch. Die Druckmessung ist häufig einfacher,
weniger kostspielig und genauer, insbesondere bei Systemen mit mehreren Flusswegen
und/oder diskontinuierlichen physischen Abmessungen oder einer diskontinuierlichen
Umgebung. Flussraten können
für offene
röhrenförmige Flusswege
unter Verwendung von bekannten Beziehungen zwischen Drücken, einer
physischen Abmessung der offenen Röhren, einer Temperatur und
physikalischen Parametern des Gastyps, der durch die Röhren fließt, genau
hergeleitet werden.
-
Während einer
Analyse wird eine oder werden mehrere Variablen, wie beispielsweise
die Temperatur der Säule
in dem Fall einer Chromatographie, häufig verändert, um die Analyse durchzuführen. Bei einer
Chromatographie ist es ferner häufig
notwendig, eine Säule
nach einer gewissen Anzahl von Verwendungen zu verändern oder
einen verunreinigten Abschnitt der Säule zu entfernen und dieselbe
wieder mit der Analysevorrichtung zu verbinden. Das Verändern der
Temperatur während
einer Analyse oder ein Ändern
der Abmessungen der Säule ändert die
Flusscharakteristika durch die Säule
hindurch und macht die Neuberechnung verschiedener Parameter notwendig,
so dass der Fluss durch die Säule
genau gefolgert und anschließend
durch ein Einstellen eines Drucks (von Drücken) gesteuert werden kann,
um das gewünschte
Ergebnis zu erhalten. Die Unfähigkeit,
die Flusscharakteristika bei mehreren gekoppelten Röhren auf
eine automatische Weise bei dem aktuellen Stand der Technik zu steuern,
begrenzt den Nutzen und die Akzeptanz mehrdimensionaler Analysetechniken.
-
Deshalb
wäre es
erwünscht,
die Fähigkeit aufzuweisen,
den Fluss in einer chromatographischen Säule oder einer Mehrzahl von
anderen offenen Röhren
während
einer Analyse automatisch zu ändern
und physikalische Veränderungen
an den Analysesystemen zu kompensieren.
-
Es
ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein System zum Steuern
eines Fluidflusses, ein Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses
und ein System zum Steuern eines Fluidflusses bei einem mehrdimensionalen
Chromatographen mit verbesserten Charakteristika zu schaffen.
-
Diese
Aufgabe wird durch ein System gemäß Anspruch 1 und Anspruch 20
und ein Verfahren gemäß Anspruch
11 gelöst.
-
Gemäß einem
Ausführungsbeispiel
weist ein System zum Steuern eines Fluidflusses eine erste Fluidleitung,
die eine Länge,
einen Innendurchmesser, einen Eingangsdruck und ei nen Ausgangsdruck aufweist,
und eine zweite Fluidleitung auf, die eine Länge, einen Innendurchmesser,
einen Eingangsdruck und einen Ausgangsdruck aufweist, wobei der Ausgangsdruck
der ersten Fluidleitung der Eingangsdruck der zweiten Fluidleitung
ist. Das System weist ferner einen Drucksensor, der konfiguriert
ist, um den Ausgangsdruck der zweiten Fluidleitung zu bestimmen,
und eine Steuerung auf, die konfiguriert ist, um den Auslassdruck
der ersten Fluidleitung zu steuern, wodurch ein erwünschter
Fluidfluss durch die zweite Fluidleitung hindurch basierend auf
der Länge
der zweiten Fluidleitung, dem Innendurchmesser der zweiten Fluidleitung,
der Temperatur der zweiten Fluidleitung und dem Fluidtyp, der in
derselben fließt, eingerichtet
wird.
-
Andere
Ausführungsbeispiele
der Erfindung werden mit Bezug auf die Figuren und auf die detaillierte
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele erörtert.
-
Die
Erfindung wird durch ein Beispiel bei der Beschreibung exemplarischer
Ausführungsbeispiele mit
besonderem Bezug auf die zugehörigen
Figuren beschrieben.
-
Bevorzugte
Ausführungsbeispiele
der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf
die beiliegenden Zeichnungen näher
erläutert.
Es zeigen:
-
1 ein
schematisches Diagramm, das das Prinzip einer Fluidflussautomatisierung
gemäß einem
Ausführungsbeispiel
der Erfindung konzeptionell darstellt;
-
2 eine
schematische Darstellung des konzeptionellen Diagramms von 1,
wobei Elemente eines Chromatographen die in 1 beschriebenen
Elemente ersetzen;
-
3 ein
Blockdiagramm, das einen Chromatographen gemäß einem Ausführungsbeispiel
der Erfindung und ein Verfahren zum Automatisieren eines Fluidflusses
darstellt;
-
4 ein
Blockdiagramm, das ein Ausführungsbeispiel
des Steuerprozessors von 3 darstellt; und
-
5 ein
Flussdiagramm, das den Betrieb eines Ausführungsbeispiels des Systems
und Verfahrens zum Automatisieren eines Fluidflusses auf eine chromatographische
Analyse mit zwei Säulen angewandt
darstellt.
-
Während unten
bei einem Gaschromatographen verwendet beschrieben, können das
System und das Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses bei irgendeiner
Analyseanwendung verwendet werden, bei der es erwünscht ist,
den Fluss eines Fluids durch zwei oder mehr Fluidleitungen oder
Röhren
automatisch zu steuern, bei denen der Fluiddruck am Anfang, dem
Ende und bei jeder Verbindung bzw. jedem Übergang (Junction) der gekoppelten
Fluidleitungen bekannt ist oder bestimmt werden kann. Wie hierin
verwendet, soll der Ausdruck Fluss Formen eines Massenflusses, eines
programmierten Massenflusses oder eines volumetrischen Flusses und/oder Formen
einer linearen Geschwindigkeit, wie beispielsweise einer programmierten
linearen Geschwindigkeit, einer linearen Durchschnittsgeschwindigkeit,
einen Einlass, einen Auslass oder eine momentane lineare Geschwindigkeit
durch eine Fluidleitung umfassen.
-
1 ist
ein schematisches Diagramm, das das Prinzip einer Fluidflussautomatisierung
gemäß einem
Ausführungsbeispiel
der Erfindung konzeptionell darstellt. Das Fluidsystem 100 umfasst
eine erste Fluidleitung 102 und eine zweite Fluidleitung 104,
die miteinander durch eine Fluidkopplung 106 gekoppelt sind.
Obwohl konzeptionell dargestellt, können die Fluidleitungen 102 und 104 zwei
chroma tographische Säulen
darstellen, die für
eine Verwendung bei einer mehrdimensionalen Chromatographie mit
einander gekoppelt sind. Es ist jedoch klar, dass eine mehrdimensionale
Chromatographie lediglich ein Beispiel einer Verwendung der Fluidflussautomatisierung
der Erfindung ist. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Fluidleitung 102 eine
chromatographische Säule
darstellen und kann die Fluidleitung 104 einen Begrenzer
darstellen, der eine andere Analysevorrichtung aufweisen kann, wie
beispielsweise ein Massenspektrometer, das mit demselben gekoppelt
ist. Bei alternativen Ausführungsbeispielen können die
Fluidleitungen 102 und 104 irgendwelche Röhren sein.
Ferner sind die Prinzipien der Erfindung auch auf Systeme anwendbar,
die mehr als zwei Röhren
aufweisen, die in Reihe gekoppelt sind.
-
Die
Fluidleitungen 102 und 104 sind als einfach in
die Fluidkopplung 106 geschraubt dargestellt. Es sind jedoch
andere Anbringungseinrichtungen möglich. Ein Fluiddruck ist als
P1 dargestellt und stellt einen Eingangsfluidfluss in die Fluidleitung 102 dar.
Der Ausgangsdruck der Fluidleitung 102, der ebenfalls der
Eingangsdruck zu der Fluidleitung 104 ist, ist als ein
Fluiddruck P2 dargestellt. Der Fluiddruck P2 kann über das
Tor 108 der Fluidkopplung 106 gemessen werden.
Der Fluiddruck, der als P3 dargestellt ist, stellt den Ausgangsdruck
der Fluidleitung 104 dar.
-
Zu
Zwecken dieser Beschreibung wird angenommen, dass die Abmessungen,
typischerweise die Länge
und der Innendurchmesser, der Fluidleitungen 102 und 104 unterschiedlich
sind. Dies ist analog zu einem Chromatographen mit gekoppelter Säule, bei dem
etwas oder alles des Flusses von einer ersten Säule (Fluidleitung 102)
zu einer zweiten Säule
(Fluidleitung 104) durchläuft. Bei dem Fluidsystem 100 ist ferner
die Temperatur der Fluidleitungen 102 und 104 bekannt
oder kann genau gemessen werden und die Eigenschaften des Fluids,
das durch die Fluidleitungen 102 und 104 fließt, sind
bekannt. Unter erneuter Verwendung des Beispiels einer Chromatographie sind
die Fluidleitungen 102 und 104 typischerweise
in einer Wärmekammer
positioniert, so dass die Temperatur erhöht und gesenkt werden kann,
und das Gas, das durch die Säulen
fließt,
ist basierend auf akzeptierten Chromatographiepraktiken ausgewählt. Der Fluss
durch die Fluidleitungen 102 und 104 hindurch kann
unterschiedlich sein, von einander unabhängig. Selbst falls die Säulen identisch
sind, sind die Flüsse eventuell
aus einem oder mehreren Gründen
unterschiedlich. Wie es unten beschrieben wird, ist es möglich, den
Fluss durch zwei oder mehr Säulen
hindurch bei bekannten und möglicherweise
unterschiedlichen Temperaturen zu steuern, die Säulenabmessungen und einen Trägergastyp
vorausgesetzt.
-
Die
Fähigkeit,
die Drücke
P1, P2 und P3 in den Fluidleitungen 102 und 104,
die Abmessungen der Fluidleitungen 102 und 104,
die Charakteristika des Fluids, das sich durch die Fluidleitungen 102 und 104 hindurch
bewegt, und die Temperatur der Leitungen 102 und 104 zu
messen, erfassen und/oder anderweitig zu kennen, ermöglicht,
dass alle der Flussparameter durch die Fluidleitungen 102 und 104 hindurch
berechnet werden können.
Durch Kenntnis der oben identifizierten Parameter und des Drucks
P2 ist es im Wesentlichen möglich,
den Fluidfluss durch die Fluidleitungen 102 und 104 hindurch
durch ein Messen und Einstellen von P1, P2 und P3 zu steuern.
-
Der
Massenfluss durch die Fluidleitung 102 hindurch ist gleich
dem Massenfluss durch die Fluidleitung 104 hindurch, falls
die Fluidleitungen 102 und 104 pneumatisch oder
hermetisch zu der Fluidkopplung 106 abgedichtet sind. Das
System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses ist jedoch selbst dann
anwendbar, falls der Fluss durch jede Leitung unterschiedlich ist,
solange der Druck P2 bekannt ist. Falls der Fluss durch die Fluidleitung 102 hindurch größer als
der Fluss durch die Fluidleitung 104 hindurch ist, kann
ein übermäßiger Fluss
aus der Fluidleitung 102 abgeleitet (z. B. durch die Fluidkopplung 106 hindurch
entfernt) werden, oder falls ein Fluss aus der Fluidleitung 102 geringer als
dieser ist, der für
die Fluidleitung 104 erwünscht ist, kann ein zusätzlicher
Fluss hinzugefügt
(z. B. durch die Fluidkopplung 106 hindurch hinzugefügt) werden,
derart, dass der erwünschte
Druck P2 beibehalten ist.
-
Der
Ausdruck konstanter Fluss definiert, wie hierin verwendet, einen
Teilsatz einer möglichen Flusssteuerung,
die erzielt werden kann. Bei einem Ausführungsbeispiel definiert der
Ausdruck „konstanter
Fluss" einen Flusssteuermodus,
bei dem ein konstanter Massenfluss über einen gesamten chromatographischen
Lauf beibehalten wird, selbst wenn sich eine Ofentemperatur verändert. Dieser
konstante Massenfluss ist auch direkt auf eine konstante momentane
Geschwindigkeit (eine lineare Geschwindigkeit, die an einem spezifischen
Punkte entlang einer Säule
gemessen wird) bezogen. Bei anderen Ausführungsbeispielen kann der Ausdruck „konstanter
Fluss" eine konstante
durchschnittliche lineare Geschwindigkeit bedeuten, was zu einem
konstanten Massenfluss unterschiedlich ist.
-
Wie
es unten beschrieben wird, erzeugt das System und Verfahren zum
Steuern eines Fluidflusses einen erwünschten Fluss in gekoppelten
Säulen. Der
erwünschte
Fluss umfasst als nicht einschränkende
Beispiele einen konstanten Massenfluss, einen konstanten volumetrischen
Fluss, eine konstante durchschnittliche lineare Geschwindigkeit,
einen programmierten Fluss und andere Flüsse. Zusätzlich ermöglicht das System und Verfahren
zum Automatisieren eines Fluidflusses die unabhängige Steuerung eines erwünschten
Flusses in jeder einer Anzahl von gekoppelten Röhren.
-
2 ist
eine schematische Darstellung des konzeptionellen Diagramms von 1,
wobei Elemente eines Chromatographen die in 1 beschriebenen
Elemente ersetzen. Die in 2 gezeigten
Elemente bilden keinen vollständigen
Chromatographen. Vielmehr stellen die Elemente in 2 die Konzepte
des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses, die oben
in 1 beschrieben sind, auf die grundlegenden Elemente
eines mehrdimensionalen Chromatographen angewandt dar. Während in 2 auf
einen Chromatographen angewandt beschrieben, können ferner das System und Verfahren
zum Steuern eines Fluidflusses gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung
auf andere Fluidsteueranwendungen angewandt werden, bei denen es
erwünscht
ist, den Druck und Fluss von Fluid durch zwei oder mehr Fluidleitungen
hindurch zu steuern.
-
Im
Allgemeinen verwenden viele instrumentelle chemische Analyseverfahren
eine oder mehrere Probenröhren,
um Probenmaterial zu, durch und/oder aus der Analysevorrichtung
zu sammeln, zu konzentrieren und zu übertragen. Die Probenröhre, manchmal
als eine Kapillarröhre
oder eine Kapillarsäule
bezeichnet, ist unter Verwendung einer fluiddichten Abdichtung mit
einer Analysevorrichtung verbunden, wie beispielsweise einem Gaschromatographen,
einem Massenspektrometer, einem Detektor und/oder mit einer anderen
Röhre.
Das Material, das durch die Röhre
hindurch fließt,
umfasst allgemein die mobile Phase. Bei einer Gaschromatographie wird
die mobile Phase auch als das „Trägergas" bezeichnet. Während einer
Probenanalyse fließen
Probenmaterial, das analysiert werden soll, und Trägergas durch
die Röhre
hindurch. Manchmal weist die Röhrenverbindung,
durch die es einen Fluss gibt, eine immobilisierte oder stationäre Beschichtung
an der Oberfläche
derselben auf und manchmal ist die Röhrenverbindung mit einem Packungsmaterial
gefüllt.
Die Beschichtung und Packung werden als eine „stationäre Phase" bezeichnet, wenn der Zweck derselben
darin besteht, eine Probentrennung zu bewirken. Die Röhre, die
die stationäre
Phase enthält,
wird die „Trennsäule" oder einfach „die Säule" genannt.
-
Bei
einer Chromatographie wird eine Probe in den „Flussweg" eingebracht, der eine kontinuierliche
Reihe von abgedichteten Verbindungsröhren, Anschlussstücken und
zumindest einer Säule
ist. Die Probe wird durch die mobile Phase durch den Flussweg hindurch
getragen. Eine Materialprobe weist allge mein eine Mischung auf,
die eine Vielzahl von Verbindungen enthält. Der Zweck einer Chromatographie
besteht darin, Komponenten in der Mischung zu trennen, derart, dass
die Identität
und/oder Menge derselben bestimmt werden kann. Eine Trennung tritt durch
die unterschiedliche Verzögerung
von Probenkomponenten, wenn sich dieselben durch die Säule bewegen,
durch eine Wechselwirkung mit der stationären Phase auf. Jede Probenkomponente
weist eine charakteristische Verzögerung zwischen der Zeit, zu
der dieselbe in das chromatographische System eingebracht wurde,
und der Zeit auf, zu der dieselbe erfasst wird, nachdem dieselbe
aus der Trennsäule
eluiert. Diese charakteristische Zeit wird die „Haltezeit" derselben genannt. Eine gewisse minimale
Größe eines
Unterschieds bei einer Haltezeit unterscheidet Probenkomponenten
chromatographisch.
-
Bei
einigen chromatographischen Analyseanwendungen ist es erwünscht, zumindest
zwei Säulen
zu verwenden und den Eluenten von einer ersten Säule zu einer zweiten Säule für verbesserte
Ergebnisse zu übertragen.
Dieser Typ einer Chromatographie wird allgemein als mehrdimensionale
Chromatographie bezeichnet. Bei einer mehrdimensionalen Chromatographie
ist es erwünscht,
die Fähigkeit
aufzuweisen, den Fluss des Materials durch die zwei oder mehr Säulen hindurch
einzeln zu steuern.
-
Unter
jetziger Bezugnahme auf 2 ist ein Ausführungsbeispiel
des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses unter
Verwendung eines Chromatographenabschnitts 200 dargestellt. Der
Chromatographenabschnitt 200 weist ein Einlasselement mit
elektronischer pneumatischer Steuerung (EPC = Electronic Pneumatic
Control) auf. Das EPC-Einlasselement 202 umfasst
ferner einen elektronischen Drucksensor 204. Das EPC-Einlasselement 202 liefert
den Druck P1 über
eine Fluidleitung 206 zu der ersten Säule 210. Die erste
Säule 210 in 2 ist
analog zu der ersten Fluidleitung 102 von 1.
Die Ausgabe der ersten Säule 210 wird über eine
Fluidverbindung 218 zu einer Verbindung bzw. einem Übergang 224 geliefert.
Die Verbindung 224 kann etwas sein, das als eine drucküberwachte
Verbindung, eine gespülte
Verbindung, ein gespültes Verbindungsstück oder
irgendeine andere Mehrtor-Fluidkopplung bezeichnet wird, die Fachleuten auf
dem Gebiet bekannt ist.
-
Die
Verbindung 224 ist über
eine Fluidverbindung 222 mit einer zweiten Säule 212 und
mit einem EPC-Hilfselement 228 verbunden, das auch als
ein Verbindungsdrucksteuerelement bezeichnet wird. Die zweite Säule 212 ist
analog zu der zweiten Fluidleitung 104 von 1 und
die Verbindung 224 ist analog zu der Fluidkopplung 106 von 1.
Das EPC-Hilfselement 228 umfasst
einen elektronischen Drucksensor 332. Die Ausgabe der zweiten
Säule wird über eine
Fluidverbindung 234 geliefert. Typischerweise könnte die
Ausgabe der zweiten Säule 212 zu
einem Detektor bei einem Druck P3 gekoppelt werden, der ein Atmosphärendruck,
ein Vakuum oder ein anderer bekannter, angenommener oder gemessener
Druck sein könnte.
-
Die
erste Säule 210 und
die zweite Säule 212 sind
innerhalb eines Ofens 216 positioniert. Der Ofen 216 ist
während
einer chromatographischen Analyse gesteuert, um die Temperatur der
ersten Säule 210 und
der zweiten Säule 212 abhängig von der
durchgeführten
Analyse entweder zusammen oder einzeln zu erhöhen und zu senken. Die individuelle
Temperatursteuerung der ersten Säule 210 und der
zweiten Säule 212 impliziert,
dass der Ofen 216 zumindest zwei unabhängig gesteuerte Temperaturzonen
umfasst.
-
Das
EPC-Einlasselement 202 liefert den Eingangsdruck P1 zu
der ersten Säule 210.
Die Ausgabe der ersten Säule 210 bei
der Verbindung 224, die auch die Eingabe der zweiten Säule 212 ist,
ist der Druck P2, der oben beschrieben ist. Bei diesem Ausführungsbeispiel
des Systems und Verfahrens zum Automatisieren eines Fluidflusses,
verwendet das EPC-Hilfselement 228 eine
Kombination des elektronischen Drucksensors 232 und einer
Drucksteuerung, um den erwünschten Druck
an dem Ausgang der ersten Säule 210 (und
deshalb den Eingangsdruck bei der zweiten Säule 212) beizubehalten.
Der Druck P3 ist der bekannte, angenommene oder gemessene Druck
an dem Ausgang der zweiten Säule 212.
-
Die
Fähigkeit,
die Drücke
P1, P2 und P3 der ersten Säule 210 und
der zweiten Säule 212,
die Temperaturen der ersten Säule 210 und
der zweiten Säule 212,
die Abmessungen der ersten Säule 210 und
der zweiten Säule 212 und
die Charakteristika des Fluids, das sich durch die erste Säule 210 und die
zweite Säule 212 hindurch
bewegt, zu messen, zu erfassen und/oder anderweitig zu kennen, ermöglicht,
dass alle der Flussparameter durch die erste Säule 210 und die zweite
Säule 212 hindurch
berechnet werden können.
Durch Kenntnis der oben identifizierten Parameter, der Drücke P1,
P2 und P3, ist es im Wesentlichen möglich, den Fluidfluss durch
die erste Säule 210 und
die zweite Säule 212 hindurch durch
ein Einstellen eines oder mehrerer der Drücke P1, P2 und P3 zu steuern.
-
Als
ein Beispiel sei angenommen, dass die erste Säule 210 zu der zweiten
Säule 212 unterschiedliche
Abmessungen aufweist. Ferner sei angenommen, dass der erwünschte Fluss
durch die erste Säule 210 hindurch
0,9 Milliliter pro Minute (mL/min) beträgt und der erwünschte Fluss
durch die zweite Säule 212 hindurch
1,0 mL/min beträgt.
Ferner sei angenommen, dass der Druck P3 bekannt ist und die Drücke P1 und
P2 gesetzt bzw. eingestellt sind, derart, dass die Sollflüsse durch
jede Säule
hindurch erreicht sind. Wenn sich die Temperatur des Ofens 216 verändert, verändert sich
der Fluss durch die erste Säule 210 und
die zweite Säule 212 hindurch
auf Grund der Veränderung
bei der Viskosität
des Trägergases,
das durch die erste Säule 210 und
die zweite Säule 212 hindurch
fließt,
infolge der Temperaturveränderung.
Abhängig
davon, ob sich die Temperatur erhöht oder verringert, erhöht oder
verringert sich der Fluss. Bei vielen Analyseanwendungen ist es
erwünscht,
einen konstanten Fluss durch die erste Säule 210 und die zweiten
Säule 212 hindurch
während
der gesamten Analyse beizubehalten, was mehrere Temperaturausschläge umfassen
kann.
-
Da
P3 häufig
fest, statisch oder nicht aktiv gesteuert ist, besteht ein Ausführungsbeispiel
der Erfindung darin, zuerst Bedingungen in der zweiten (oder letzten
Röhre in
einer Sequenz von mehr als zwei Röhren) Säule einzurichten und rückwärts zu arbeiten,
um Bedingungen in der ersten Säule
einzurichten, um den erwünschten
Fluss zu erreichen. Bei diesem Beispiel ist es möglich, den Fluss durch die zweite
Säule 212 hindurch
durch ein Einstellen des Drucks P2 unter Verwendung des EPC-Hilfselements 228 basierend
auf der Ofentemperatur, dem Druck P3 und dem erwünschten Fluss durch die zweite Säule 212 hindurch
(1,0 mL/min) zu steuern. Es ist dann möglich, einen Druck P1 basierend
auf dem erwünschten
Fluss durch die erste Säule 210 hindurch (0,9
mL/min), der Temperatur des Ofens 216 und dem Druck P2
an dem Auslass der ersten Säule 210 unter
Verwendung des elektronischen Drucksensors 232 zu berechnen.
Die Verfügbarkeit
des EPC-Hilfselements 228 ermöglicht die unabhängige Einstellung und
Steuerung des Drucks P2 und deshalb die Steuerung des Flusses durch
die zweite Säule 212 hindurch.
Die Kombination des EPC-Einlasselements 202 und des bekannten
Drucks P2 ermöglicht
die Einstellung des Drucks P1, was eine Flusssteuerung durch die
erste Säule 210 hindurch
unabhängig
von der zweiten Säule 212 liefert.
-
Bei
einem Beispiel geht während
einer Analyse eine früh
eluierende Verbindung durch die Verbindung 224 hindurch
und auf die zweite Säule 212. Zu
einer späteren
Zeit wird der Einlassdruck P1 unter den Druck P2 verringert, wobei
ein Rückspülfluss in der
ersten Säule 210 erzeugt
wird. Der Fluss durch die zweite Säule 212 hindurch bleibt
solange konstant, wie der Druck P2 und die Temperatur konstant bleiben.
-
Bei
einem anderen Beispiel ist der Druck P3 äquivalent zu einem Atmosphärendruck.
Wenn sich der Atmosphärendruck
ver ändert,
wird der Druck P2 ansprechend darauf eingestellt, um einen erwünschten
Fluss in der zweiten Säule 212 beizubehalten.
Ein Steuern des Drucks P2 für
einen konstanten Fluss mit einer Atmosphärendruckkompensation ist chromatographisch
erwünscht.
-
3 ist
ein Blockdiagramm, das einen Chromatographen 300 gemäß einem
Ausführungsbeispiel
des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses darstellt.
Wie es oben angegeben ist, ist eine Chromatographie ein Beispiel
eines Systems, bei dem das System und Verfahren zum Steuern eines
Fluidflusses implementiert sein kann. Der Chromatograph 300 umfasst
einige Elemente, die den in 2 beschriebenen
Elementen ähnlich
sind. Die Elemente in 3, die den oben beschriebenen Elementen ähnlich sind,
sind durch die Nummerierungsübereinkunft
3XX bezeichnet, wobei XX einem ähnlichen
Element in 2 entspricht. Beispielsweise
ist das EPC-Einlasselement 302 in 3 dem EPC-Einlasselement 202 in 2 ähnlich.
-
Der
Chromatograph 300 weist ein EPC-Einlasselement 302 auf,
das einen elektronischen Drucksensor 304 umfasst. Das EPC-Einlasselement 302 liefert
den Druck P1 über
eine Fluidleitung 306 zu der ersten Säule 310. Ein Injektor 358 liefert
eine Probe eines Materials, das analysiert werden soll, über eine
Fluidverbindung 362 zu dem Einlass (nicht gezeigt) der
ersten Säule 310.
Die Ausgabe der ersten Säule 310 wird über eine
Fluidverbindung 318 zu einer Verbindung 324 geliefert.
Die Verbindung 324 kann etwas sein, das als eine drucküberwachte
Verbindung, eine gespülte
Verbindung, ein gespültes Verbindungsstück oder
irgendeine andere Mehrtor-Fluidkopplung
bezeichnet wird, die Fachleuten auf dem Gebiet bekannt ist.
-
Die
Verbindung 324 ist über
eine Fluidverbindung 322 mit einer zweiten Säule 312 und über eine Fluidverbindung 376 mit
einem Begrenzer 348 gekoppelt. Bei einigen Anwendungen
ist es erwünscht, dass
der Begrenzer eine variable Geomet rie aufweist. Ein variabler Begrenzer
fügt jedoch
eine Komplexität
hinzu, weil derselbe genau überwacht
und gesteuert werden muss. Bei einigen Anwendungen kann anstelle
des Begenzers 348 eine zusätzliche Säule implementiert sein. Ungeachtet
der Implementierungsweise bewegt sich der Fluss von der ersten Säule 310 entweder
durch die Fluidverbindung 322 oder die Fluidverbindung 376 hindurch.
Der Druck P2 (der Verbindungsdruck) wird in einem anwendungsgeeigneten
Zeitrahmen vorzugsweise genau überwacht
und kompensiert. Gemäß einem
Ausführungsbeispiel
der Erfindung ermöglich
das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses die Verwendung
eines festen Begrenzers, der einfach zu implementieren ist. Die
Anordnung des Ausgangs des Begrenzers an der Verbindung 376 kann
abhängig von
den Bedürfnissen
der Implementierung variieren. Weil derselbe jedoch ein Teil des
Flusssystems ist, sollte der Ausgangsdruck, ob P3 oder ein anderer Druck,
wie beispielsweise der Druck P4 an der Verbindung 376,
bekannt, angenommen oder gemessen sein.
-
Der
Ausgang der zweiten Säule 312 ist über eine
Fluidverbindung 334 mit einem Detektor 336 gekoppelt.
Der Detektor 336 soll irgendeine Anzahl von unterschiedlichen
Erfassungsvorrichtungen darstellen, die mit der zweiten Säule 312 gekoppelt
sein können.
Beispielsweise kann der Detektor 336 ein Massenspektrometer
(Vakuum) oder eine andere Erfassungsvorrichtung bei irgendeinem
bekannten, angenommenen oder gemessenen Druck P3 sein. Die Ausgabe
des Detektors 336 wird durch ein Signalverarbeitungs- und
Aufzeichnungselement 342 verarbeitet und auf irgendeine
Weise verwendet, die Fachleuten auf dem Gebiet bekannt ist.
-
Ein
Schalter 352 ist zwischen der Verbindung 324 und
dem EPC-Hilfselement 328 positioniert. Der Schalter 352 kann
beispielsweise ein elektromechanischer Solenoidschalter sein, der über eine
Verbindung 378 von einem Steuerprozessor 400 gesteuert ist.
Der Schalter 352 richtet einen Fluss von dem EPC-Hilfselement 328,
derart, dass die Ausgabe der ersten Säule 310 entweder zu
der zweiten Säule 312 oder
zu dem Begrenzer 348 gerichtet sein kann. Das EPC-Hilfselement 328 umfasst
einen elektronischen Drucksensor 332. Der Ausgang des EPC-Hilfselements 328 ist über eine
Fluidverbindung 326 mit dem Schalter 352 gekoppelt.
Die Ausgabe des EPC-Hilfselements 328 ist der oben beschriebene Druck
P2, der auch als der Verbindungsdruck bezeichnet wird.
-
Die
erste Säule 310 und
die zweite Säule 312 sind
innerhalb eines Ofens 316 positioniert. Der Ofen 316 ist über einen
Kommunikationsbus 368 mit dem Steuerprozessor gekoppelt
und ist während
einer chromatographischen Analyse gesteuert, um die Temperatur der
ersten Säule 310 und
der zweiten Säule 312 abhängig von
der durchgeführten
Analyse, falls gewünscht,
unabhängig
zu erhöhen
und zu senken. Der Ofen 316 umfasst einen Temperatursensor 344,
der über
eine Verbindung 346 oder über den Kommunikationsbus 368 mit
dem Steuerprozessor 400 gekoppelt ist.
-
Der
Chromatograph 300 umfasst ferner einen Atmosphärendrucksensor 372,
der über
eine Verbindung 374 mit dem Steuerprozessor 400 gekoppelt
ist. Der Atmosphärendrucksensor 372 erfasst den
Atmosphärendruck
in dem Chromatographen 300 und berichtet den Druck dem
Steuerprozessor 400. Für
die Fälle,
bei denen der Druck P3 (an der Verbindung 334) und/oder
der Druck P4 (an der Verbindung 376) bei einem Atmosphärendruck
liegen, misst der Drucksensor 372 P3 und/oder P4. Obwohl in 3 als
ein getrenntes Element dargestellt, kann der Atmosphärendrucksensor 372 in
den Steuerprozessor 400 integriert sein.
-
Der
Steuerprozessor ist mit dem EPC-Einlasselement 302, dem
Ofen 316 und dem EPC-Hilfselement 228 über den
Kommunikationsbus 368 gekoppelt, um die Funktionen und
den Betrieb des Chromatographen 300 zu steuern. Der Steuerprozessor 400 fürhrt eine
Flussautomatisierungssoftware 450 aus, die unten detaillierter
beschrieben wird.
-
Das
EPC-Einlasselement 302 liefert den Eingangsdruck P1 zu
der ersten Säule 310.
Die Ausgabe der ersten Säule 310 bei
der Verbindung 324, die auch die Eingabe der zweiten Säule 312 und
des Begrenzers 348 ist, ist der Druck P2, der oben beschrieben
ist, und der Auslass der zweiten Säule 312 liegt bei
einem Atmosphärendruck,
wie es durch den Atmosphärendrucksensor 372 gemessen
ist. Bei diesem Ausführungsbeispiel
des Systems und Verfahrens zum Automatisieren eines Fluidflusses
setzt das EPC-Hilfselement 328 den Druck P2, wodurch der Eingangsdruck
bei der zweiten Säule 312 und
dem Begrenzer 348 und deshalb der Druck an dem Ausgang
der ersten Säule 310 eingerichtet
wird. Der Druck P3 ist der Druck an dem Ausgang der zweiten Säule 312 (wie
durch den Atmosphärendrucksensor 372 gemessen).
-
Die
Fähigkeit,
die Einlass- und Auslassdrücke
jeder Säule 310 und 312,
die Abmessungen der ersten Säule 310 und
der zweiten Säule 312 (und
des Begrenzers 348), die Atmosphären- und die Ofentemperatur
und die Charakteristika des Fluids, das sich durch die erste Säule 310 und
die zweite Säule 312 (und
den Begrenzer 348) bewegt, zu messen, zu erfassen und/oder
anderweitig zu kennen, ermöglicht,
dass alle der Flussparameter durch die erste Säule 310 und die zweite
Säule 312 (oder
den Begrenzer 348) hindurch berechnet werden können. Durch
Kenntnis der oben identifizierten Parameter und des Drucks P2, P3
(und P4, falls unterschiedlich zu P3) ist es im Wesentlichen möglich, den
Fluidfluss durch die erste Säule 310 und
die zweite Säule 312 (und
den Begrenzer 348) hindurch durch ein Einstellen von P1
und P2 unabhängig
zu steuern. Die Drücke
P1 und P2 werden durch den Steuerprozessor 400, der die
Flussautomatisierungssoftware 450 ausführt, in Echtzeit oder in Beinahe-Echtzeit
eingestellt.
-
4 ist
ein Blockdiagramm, das ein Ausführungsbeispiel
des Steuerprozessors 400 von 3 darstellt.
Der Steuerprozessor 400 kann irgendein computerbasierter
Steuerprozessor zum Steuern der Operationen des Chromatographen 300 von 3 sein.
Ferner kann der Steuerprozessor 400 innerhalb oder außerhalb
des Chromatographen 300 sein. Das System und Verfahren
zum Steuern des Fluidflusses kann in einer Hardware, Software oder
einer Kombination einer Hardware oder einer Software implementiert
sein. Wenn dasselbe in einer Hardware implementiert ist, kann das
System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses unter Verwendung
spezialisierter Hardwareelemente und einer spezialisierten Logik
implementiert sein. Wenn das System und Verfahren zum Steuern eines
Fluidflusses teilweise in einer Software implementiert ist, kann
der Softwareabschnitt verwendet werden, um verschiedene Betriebsaspekte
einer Analysevorrichtung zu steuern, um den Fluidfluss durch die
Analysevorrichtung hindurch zu steuern. Die Software kann in einem
Speicher gespeichert sein und durch ein geeignetes Anweisungsausführungssystem
(einen Mikroprozessor) ausgeführt
werden. Die Hardwareimplementierung des Systems und Verfahrens zum
Steuern eines Fluidflusses kann irgendeine oder eine Kombination
der folgenden Technologien umfassen, die alle gut auf dem Gebiet
bekannt sind: diskrete elektronische Komponenten, (eine) diskrete
Logikschaltung(en) mit Logikgattern zum Implementieren von Logikfunktionen
auf Datensignalen, eine anwendungsspezifische integrierte Schaltung
mit geeigneten Logikgattern, (ein) programmierbares Gatterarray(s)
(PGA = Programmable Gate Array), ein feldprogrammierbares Gatterarray
(FPGA = Field Programmable Gate Array), etc.
-
Die
Software für
das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses weist eine
geordnete Auflistung von ausführbaren
Anweisungen zum Implementieren von logischen Funktionen auf und
kann in irgendeinem computerlesbaren Medium für eine Verwendung durch oder
in Verbindung mit einem Anweisungsausführungssystem, einer Vorrichtung
oder einem Gerät
ausgeführt
sein, wie beispielsweise einem computerbasierten System, einem Prozessor enthaltenden
System oder einem anderen System, das die Anweisungen von dem Anweisungsausfüh rungssystem,
der Vorrichtung oder dem Gerät
abrufen und die Anweisungen ausführen
kann.
-
In
dem Kontext dieses Dokuments kann ein „computerlesbares Medium" irgendeine Einrichtung sein,
die das Programm für
eine Verwendung durch oder in Verbindung mit dem Anweisungsausführungssystem,
der Vorrichtung oder dem Gerät
enthalten, speichern, kommunizieren, ausbreiten oder transportieren
kann. Das computerlesbare Medium kann beispielsweise ein elektronisches,
magnetisches, optisches, elektromagnetisches, Infrarot- oder Halbleitersystem,
eine Vorrichtung, ein Gerät
oder ein Ausbreitungsmedium sein, aber ist nicht darauf begrenzt.
Spezifischere Beispiele (eine nicht erschöpfende Liste) des computerlesbaren
Mediums würden
die folgenden umfassen: eine elektrische Verbindung (elektronisch)
mit einem oder mehreren Drähten,
eine tragbare Computerdiskette (magnetisch), einen Direktzugriffsspeicher
(RAM = Random Access Memory), einen Nur-Lese-Speicher (ROM = Read-Only
Memory), einen löschbaren
programmierbaren Nur-Lese-Speicher
(EPROM oder Flash-Speicher; EPROM = Erasable Programmable Read-Only Memory)
(magnetisch), eine optische Faser (optisch) und einen tragbaren
Compact-Disc-Nur-Lese-Speicher
(CDROM = Compact Disc Read-Only Memory) (optisch). Es ist zu beachten,
dass das computerlesbare Medium sogar Papier oder ein anderes geeignetes
Medium sein könnte,
auf dem das Programm gedruckt ist, da das Programm über beispielsweise
ein optisches Abtasten des Papiers oder anderen Mediums elektronisch
aufgenommen, dann kompiliert, interpretiert oder anderweitig in
geeigneter Weise verarbeitet werden kann, falls nötig, und
dann in einem Computerspeicher gespeichert werden kann.
-
Der
Steuerprozessor 400 weist einen Prozessor 402,
einen Speicher 410, eine Eingabe/Ausgabe-Schnittstelle
(I/O-Schnittstelle;
I/O = Input/Output) 408, eine Leistungsquelle 416 und
eine Instrumentenschnittstelle 404 in Kommunikation über einen
Bus 406 auf. Der Bus 406 kann, obwohl derselbe als
ein einziger Bus gezeigt ist, unter Verwendung mehrerer Busse implementiert
sein, die zwischen den Elementen in dem Steuerprozessor 400 untereinander
verbunden sind, wenn nötig.
-
Der
Prozessor 402 und der Speicher 410 liefern die
Signalzeitsteuerungs-, Verarbeitungs- und Speicherungsfunktionen
für den
Steuerprozessor 400. Die I/O-Schnittstelle weist allgemein
die Eingabe- und Ausgabemechanismen auf, die dem Steuerprozessor 400 zugeordnet
sind. Beispielsweise kann die I/O-Schnittstelle 408 eine
Tatstatur, eine Maus, eine Schreibnadel, einen Zeiger oder andere
Eingabemechanismen aufweisen. Der Ausgabeabschnitt der I/O-Schnittstelle 408 kann
eine Anzeige, einen Drucker oder einen anderen Ausgabemechanismus aufweisen.
Die Instrumentenschnittstelle 404 weist die Hardware und
Software auf, die verwendet wird, um den Steuerprozessor 400 mit
dem Chromatographen 300 zu koppeln, um eine Kommunikation
und Steuerung zwischen diesen Elementen zu ermöglichen. Die Leistungsquelle 416 kann
eine Gleichsignal- oder eine Wechselsignalleistungsquelle (DC- oder AC-Leistungsquelle;
DC = Direct Current; AC = Alternating Current) aufweisen.
-
Der
Speicher 410 weist eine Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 und
eine Flussautomatisierungssoftware 450 auf. Die Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 weist
die Anweisungen und den ausführbaren
Code zum Steuern des Betriebs des Chromatographen 300 auf.
Bei einem Beispiel kann die Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 ein proprietäres Betriebssystem
sein. Die Flussautomatisierungssoftware 450 ist ein getrenntes
Softwaremodul, das in die Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 integriert
sein kann oder unabhängig
von der Instrumentenbetriebssystemsoftware 414 implementiert
sein kann. Die Flussautomatisierungssoftware 450 kann aufgerufen
werden, um zu ermöglichen, dass
ein Benutzer des Chromatographen 300 mehrere Fluiddrücke und
Fluidflüsse
in dem Chromatographen 300 automatisch und unabhängig steuern
kann. Bei einem Ausführungsbeispiel
ist die Flussautomatisierungssoftware 450 mit den physikalischen Parametern
(wie beispielsweise Länge
und Innendurchmesser einer chromatographischen Säule) der Komponenten in einer
Analysevorrichtung und den Parametern des Trägergases programmiert, um zu
ermöglichen,
dass ein Benutzer einen erwünschten Fluss
in einer oder mehreren Fluidleitungen durch ein Messen und Steuern
der Eingangs- und Ausgangsdrücke
der Fluidleitungen und durch ein Messen einer oder mehrerer Temperaturen
und Drücke
innerhalb des Chromatographen 300, wie es oben beschrieben
ist, beibehalten kann. Ferner ermöglicht die Flussautomatisierungssoftware 450 eine
genaue und wiederholbare Analyse, selbst falls sich bestimmte Parameter
der physikalischen Anlage des Chromatographen mit der Zeit oder
von Analyse zu Analyse verändern.
Beispielsweise kann ein Verändern
einer der Säulen
eines Chromatographen den Fluidfluss in dem System verändern. Die
physikalischen Parameter, z. B. die Länge und der Innendurchmesser,
der neuen Säule
können
in die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben werden, so
dass Eingangs- und Ausgangdrücke
eingestellt werden können,
so dass komplexe Analysen dupliziert werden können, selbst falls eine oder
mehrere Komponenten verändert
sind.
-
Bei
einem anderen Ausführungsbeispiel
des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses kann die
Flussautomatisierungssoftware 450 dafür verwendet werden, was als
eine Verfahrensübersetzung
bezeichnet wird. Eine Verfahrensübersetzung
bezieht sich auf ein Verändern
von Parametern eines Analyseverfahrens. Ein Beispiel ist ein Verdoppeln
der Geschwindigkeit einer Analyse. Durch Kenntnis aller physikalischen
Parameter der Komponenten in dem Chromatographen und durch Kenntnis der
Temperaturen und der erwünschten
Fluidflüsse kann
die Flussautomatisierungssoftware 450 die Eingangs- und
Ausgangsdrücke
der verschiedenen Fluidleitungen setzen, so dass die Geschwindigkeit
der Analyse genau verdoppelt werden kann, während ein relativer Halt von
Probenkomponenten beibehalten wird.
-
Bei
einem anderen Ausführungsbeispiel
des Systems und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses kann die
Flussautomatisierungssoftware 450 verwendet werden, um
den Eingangsdruck einer chromatographischen Säule einzustellen, so dass die
Leerzeit (die Leerzeit ist die Zeit, die eine nicht gehaltene Substanz
benötigt,
um eine Säule
zu durchlaufen) gleich wie bei einem vorhergehenden Verfahren gemacht
ist, um sicherzustellen, dass eine Spitze bei voraussagbaren Haltezeiten
aus der Säule eluiert.
-
5 ist
ein Flussdiagramm, das den Betrieb eines Ausführungsbeispiels des Systems
und Verfahrens zum Steuern eines Fluidflusses auf eine chromatographische
Analyse mit zwei Säulen
angewandt darstellt. Die Prinzipien des Systems und Verfahrens zum
Steuern eines Fluidflusses gelten jedoch für andere Fluidsysteme, bei
denen es erwünscht
ist, den Fluidfluss durch eine oder mehrere Fluidleitungen zu automatisieren
und zu steuern. Die Blöcke
in den Flussdiagramm können
in der gezeigten Reihenfolge oder nicht in der gezeigten Reihenfolge
durchgeführt
werden oder können
parallel durchgeführt
werden. Bei einem Block 502 wird die Länge und der Innendurchmesser
jeder der Säulen 310 und 312 in
die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben. Um einen
Fluss durch offene Röhren
zu berechnen, muss der „pneumatische
Widerstandswert" der
Säule/Röhre bekannt
sein. Dies wird ohne weiteres erzielt, falls die Säulenabmessungen bekannt
sind, wie es oben beschrieben ist. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel
ist es möglich,
das herzuleiten, was als der „wirksame
pneumatische Widerstandswert" einer
Säule bezeichnet
wird. Eine Möglichkeit,
um den wirksamen pneumatischen Widerstandswert für eine einzige Säule zu bestimmen,
besteht beispielsweise darin, bekannte Temperatur- und Druckbedingungen
zu setzen und die resultierende Haltezeit für eine nicht gehaltene Spitze
zu bestimmen. Durch ein Wiederholen dieses Prozesses unter Verwendung
unterschiedlicher Sätze
von Bedingungen können
die Säulenabmessungen
mathematisch erhalten werden. Alternativ kann ein „pneumatischer
Widerstandswert",
eine mathematische Funktion, die Säulenabmessungen bei einem Flussberechnungsalgorithmus
substituiert, anstelle der expliziten Säulenabmessungen von Länge und
Durchmesser verwendet werden. Wie hierin verwendet, umfasst der
Ausdruck „Eingeben" der Länge und
des Durchmessers jeder Säule
ein manuelles Eingeben dieser Informationen in die Flussautomatisierungssoftware 450,
ein Auswählen
der Werte aus einer verfügbaren
Liste, ein automatisches Eingeben dieser Informationen über eine
sekundäre
Referenz auf einen Säulen-/Röhrenidentifizierer
(an eine Teilenummer, einen Namen, etc. derselben gebunden) und
ein empirisches Bestimmen dieser Informationen durch einen manuellen
oder automatisierten Ansatz. Bei einem Block 504 werden
die physikalischen Parameter des Trägergases in die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben.
Bei einem Ausführungsbeispiel
können
die Parameter verschiedener Trägergase
in einem Speicher oder einer Bibliothek enthalten sein, die der
Flussautomatisierungssoftware 450 zugeordnet ist, und ein
Eingeben des Namens des Trägergases
in die Flussautomatisierungssoftware 450 bewirkt, dass
die Flussautomatisierungssoftware 450 die Trägergasparameter
automatisch aus dem Speicher erhält.
Die Ausdrücke
Bestimmen und Messen können
austauschbar verwendet werden.
-
Bei
einem Block 506 wird der erwünschte Fluss der ersten Säule 310 in
die Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben. Bei einem
Block 508 wird der erwünschte
Fluss der zweiten Säule 312 in die
Flussautomatisierungssoftware 450 eingegeben. Die Flussautomatisierungssoftware 450 kann
Regeln und vorbestimmte Einschränkungen
anwenden, um den Satz von erlaubten Werten zu begrenzen, die der Benutzer
eingeben könnte,
so dass ein Gesamtfluss und ein Fluss durch jeden Abschnitt einer
Röhre angemessen
sind. Beispielsweise muss bei einer abgedichteten seriellen Kombination
von Säulen
der Massenfluss durch jeden Säulenabschnitt
der gleiche sein. Somit könnte
bei diesem Beispiel das Flussautomatisierungssoftwaremodul einen
Eintrag von Sollwerten, bei denen der Massenfluss durch die erste Säule theoretisch
den Fluss durch die zweite Säule hindurch überschreiten
könnte,
verbieten.
-
Bei
einem Block 512 empfängt
der Steuerprozessor ein Signal, das den Atmosphärendruck darstellt, von dem
Atmosphärendrucksensor 372,
in diesem Fall den Druck P3 darstellend, und empfängt ein
Signal, das die Ofentemperatur angibt, von dem Temperatursensor 344.
Der Druck P3 kann jedoch auf andere Weisen erhalten werden. Der
Temperatursensor 344 misst die Ofentemperatur. Bei einem Block 514 berechnet
der Steuerprozessor 400 einen geeigneten Druck und bewirkt,
dass das EPC-Hilfselement 328 den Druck P2 setzt, um den
erwünschten Fluss
durch die zweite Säule 312 hindurch
zu erreichen.
-
Bei
einem Block 516 berechnet der Steuerprozessor 400 den
geeigneten Druck P1 und bewirkt, dass das EPC-Einlasselement 302 den Druck
P1 setzt, um den erwünschten
Fluss in der ersten Säule 310 zu
erreichen. Bei einem Block 518 überwacht und steuert der Steuerprozessor
den Einlassdruck P1 und den Verbindungsdruck P2. Bei einem Block 520 bewirkt
der Steuerprozessor 400, dass die Einlass-EPC 302 und
die Hilfs-EPC 328 den Einlassdruck P2 bzw. den Verbindungsdruck
P2 basierend auf erwünschten
Flussveränderungen
als eine Funktion einer Zeit oder ansprechend auf Veränderungen einer
Temperatur und einem Atmosphärendruck
einstellen. Auf diese Weise wird eine unabhängige Steuerung des Fluidflusses
durch die erste Säule 310 und die
zweite Säule 312 hindurch
geliefert.
-
Das
System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses ist auf viele
Ausführungsbeispiele anwendbar,
bei denen nicht alle gekoppelten Leitungen chromatographische Säulen sind.
Beispiele, bei denen es Mischungen von Leitungen in Reihe gibt, bei
denen eine oder mehrere der Leitungen keine Säulen sind, sind unten bereitgestellt.
-
Ein „Haltezwischenraum" ist eine Säule ohne stationäre Phase,
die typischerweise zwischen einem Einlass und einer Säule verwendet
wird. Haltezwischenräume übertragen
erwünschte
Merkmale, wie beispielsweise Schützen
einer Säule
vor Verunreinigungsstoffen und Ermöglichen, dass größere Probengrößen injiziert
werden können – unter
anderem. Während
die Verwendung derartiger Leitungen nicht unter den Begriff „mehrdimensionale
Chromatographie" fällt, kann
der Fluidfluss durch derartige Leitungen hindurch wie oben beschrieben
gesteuert werden. Zusätzlich
kann ein Haltezwischenraum vor der ersten Säule bei einem mehrdimensionalen
System implementiert sein, bei dem es eine zweite Säule nach
der ersten Säule
gibt. Das System und Verfahren zum Steuern eines Fluidflusses könnte ein
derartiges System wie ein Dreileitungssystem steuern, falls der
Druck an der Verbindung zwischen dem Haltezwischenraum und der ersten
Säule zusätzlich zu dem
Druck zwischen der ersten Säule
und der zweiten Säule
gemessen würde.
-
Es
gibt Analyseanwendungen, bei denen eine Säule größer als eine andere Säule ist.
Es besteht jedoch ein Nachteil dahingehend, dass die Säule mit
der größeren Größe bei einem
Koppeln mit einem Massenspektrometer ein Problem erzeugen kann.
Beispielsweise ist die Säulenflussrate
zu hoch für
ein Massenspektrometer oder vielleicht liegt der Einlassdruck unter
einem Atmosphärendruck,
so dass Luft in das System eintritt. Durch Verwenden eines Haltezwischenraums
mit einem kleineren Innendurchmesser kann der Einlass bei höheren Drücken wirksam
sein und die chromatographische Säule ist in der Tat unter einem
Vakuum wirksam (was einige Geschwindigkeitsvorteile aufweist). Falls
diese zwei Leitungen mit einer drucküberwachten Verbindung gekoppelt
wären,
könnte
der Fluss durch das kombinierte Paar hindurch genauer gesetzt werden.
-
Bei
einem anderen Beispiel könnte
ein Eluat von dem Auslass einer Säule unter Verwendung geeigneter
Begrenzer zu mehreren Detektoren aufgeteilt werden. Falls eine druckgesteuer te
Verbindung zwischen der Säule
und den Begrenzern verwendet wird, kann der Fluss in der Säule unabhängig gesteuert
werden. Falls alle der Begrenzerabmessungen und Auslassdrücke bekannt
sind, kann der Fluss durch jeden Begrenzer und das relative Teilungsverhältnis von
Flüssen
in jeden Weg berechnet werden.
-
Bei
einem anderen Beispiel gibt es Systeme, bei denen keine der Leitungen
Säulen
sind. Ein Beispiel besteht in einer Anwendung, bei der es erwünscht ist,
eine Probe zu verdampfen und dann die Probe in einer bekannten Weise
zu mehreren Wegen zu richten (wobei unterschiedliche Analysetechniken jeweils
einen Teil bekommen). Es ist möglich,
eine Leitung zu verwenden, um den Einlass mit einem gespülten Teiler
zu verbinden und dann mehrere Begrenzer zu den mehreren Bestimmungsorten
führen zu
lassen. Ein flexibles System würde
ermöglichen, dass
die Teilungswegseite gewissermaßen
unabhängig
von dem Fluss von der anfänglichen
Einbringungsquelle betrieben werden kann.
-
Bei
einem anderen Beispiel sei angenommen, dass der Fluss aus einer
ersten Säule
zu groß für eine zweite
Säule ist.
Es könnte
ein gespülter
Teiler implementiert sein, an dem die zweite Säule und ein Begrenzer zusammen
mit der ersten Säule
angebracht sind. Ein Eluat aus der ersten Säule würde sich in den Teiler bewegen
und dann würde
sich ein Teil des Eluats zu der zweiten Säule bewegen, während der
Rest des Eluats sich zu dem Begrenzer zu einem Austritt bewegen
würde oder
sich zu einem Detektor oder einer anderen Vorrichtung bewegen würde. Durch
Kenntnis der Abmessungen aller Wege und der Einlass- und Auslassdrücke aller
Wege könnte
der Fluss zu der zweiten Säule
(unabhängig von
dem Fluss aus der ersten Säule)
geeignet gesetzt werden und könnte
das Teilungsverhältnis
zwischen der zweiten Säule
und dem Begrenzer berechnet werden.
-
Die
vorhergehende detaillierte Beschreibung wurde zum Verständnis exemplarischer
Implementierungen der Erfindung ab gegeben und es sollten aus derselben
keine unnötigen
Begrenzungen verstanden werden, da Modifikationen Fachleuten auf
dem Gebiet ersichtlich sind, ohne von dem Schutzbereich der beigefügten Ansprüche und
der Äquivalente
derselben abzuweichen. Andere Vorrichtungen können die hierin beschriebene
Fluidkopplung verwenden.