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Die Erfindung betrifft einen Stromteiler
zum Teilen eines Flüssigkeitsstroms
in eine Anzahl Flüssigkeitsströme insbesondere
für analytische
oder präparative
Flüssigkeitsmesstechnik
und/oder Mikrofluidsysteme, wobei der Stromteiler mindestens einen
Arbeitssensor hat, der einem der Flüssigkeitsströme zugeordnet
ist und eine Regelvorrichtung zur Regelung des Drucks eines der
Flüssigkeitsströme und/oder
einer der Flussraten der Flüssigkeitsströme umfasst,
welche mit einem oder allen Arbeitssensoren und einem Stellglied
zur Änderung
der Flussrate dieses Flüssigkeitsstroms
gekoppelt ist.
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Zum Aufteilen vorgesehene Stromteiler
werden in der analytischen oder präparativen Flüssigkeitsmesstechnik
insbesondere in Verbindung mit Geräten zum Erzeugen und Bereitstellen
von Flüssigkeitsvolumenströmen in Kapillaren
und vorzugsweise in chromatographischen Trennsäulen für analytische Flüssigkeitstrennverfahren
eingesetzt. Eine erste Anwendung umfasst das Aufteilen des durch eine
Pumpe erzeugten und bereitgestellten Gesamtstroms in mindestens
zwei Teilströme,
und zwar in einen Überschussstrom
in einem Überschusspfad
und einen Arbeitsstrom in einem Arbeitspfad. In dem Prozess wird
der gewünschte
Arbeitsstrom in der Trennsäule
mittels so genannter Restriktoren, d. h. durch im Überschusspfad
angeordneter hydraulischer Widerstandselemente, eingestellt und
bereitgestellt. Um den Arbeitsstrom, d. h. den durch die Kapillaren fließenden Volumenstrom,
in Abhängigkeit
von den infolge von Störungen
schwankenden Druck- und/oder Volumenbedingungen im Arbeitspfad im Wesentlichen
konstant zu halten, wird zum Beispiel in der deutschen Patentanmeldung
DE-199 14 358 A1 eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bereitstellen
von Flüssigkeitsvolumenströmen in Kapillaren beschrieben,
welche mindestens einen Arbeitssensor und eine Regelvorrichtung
zur Regelung des Arbeitsstroms und/oder des Drucks im Arbeitspfad
aufweist, wobei die Regelvorrichtung mit dem Arbeitssensor und einem
Mittel zur Änderung
des Arbeitsstroms verbunden ist. Diese Vorrichtung ermöglicht die
Messung und die Konstanthaltung des Drucks und/oder des Arbeitsstroms
vorzugsweise im Arbeitspfad, steilt aber in dem anderen Teilzweig,
in diesem Fall also dem Überschusspfad,
keine entsprechenden Möglichkeiten
und Maßnahmen
bereit.
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Eine weitere bevorzugte Anwendung
solcher Stromteiler in der analytischen oder präparativen Flüssigkeitsmesstechnik
und/oder der Mikrofluidtechnik umfasst die Aufteilung der durch
die Trennsäule
oder den Trennkanal fließenden
Flüssigkeit
in zwei oder mehr Flüssigkeitsströme, sodass
diese zu im Nachlauf angeordneten Fraktionssammlern und/oder Massenspektrometerdetektoren
geleitet werden können.
Hierfür
werden überwiegend
passive Stromteiler verwendet, d. h. einzelne Bauelemente mit unterschiedlichen
hydraulischen Strömungswiderständen. Es
sind auch Rückdruckregler
bekannt geworden, durch die der Rückdruck nur in einem der Teilzweige
konstant gehalten wird. Im Einzelfall lässt es sich nicht vermeiden,
dass sich der Volumenstrom in Abhängigkeit von den physikalischen
Eigenschaften der Flüssigkeit
und den Druckschwankungen in jedem der anderen Stromteiler ändert.
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Daher besteht eine Aufgabe der Erfindung darin,
einen Stromteiler mit einer verringerten Rückdruckempfindlichkeit bereitzustellen,
durch den das Teilungsverhältnis
unabhängig
von den physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit und/oder den Druckschwankungen
konstant gehalten werden kann.
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Diese Aufgabe wird gemäß der vorliegenden Erfindung
durch die Merkmale von Anspruch 1 gelöst.
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Durch den Stromteiler gemäß der vorliegenden
Erfindung kann das Volumen der Teilzweige entsprechend dem Teilungsverhältnis so
eingestellt werden, dass sich die Flüssigkeitsfronten jeweils parallel vorwärts bewegen.
Auf diese Weise treten medientypische Störungen gleichzeitig auf und
können
so kompensiert werden.
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Die obigen Maßnahmen gestatten es, das Teilungsverhältnis zwischen
jeweils zwei Flüssigkeitsströmen genau
zu bestimmen und/oder konstant zu halten. Durch mindestens eine
Anzahl den betroffenen Flüssigkeitsströmen zugeordneter
Arbeitssensoren, die der Anzahl der bereitgestellten aufgeteilten
Flüssigkeitsströme entspricht,
kann der Stromteiler gemäß der vorliegenden
Erfindung medienunabhängig
betrieben, d. h. das Teilungsverhältnis und/oder der Volumenstrom
in mindestens einem Teilzweig unabhängig von den physikalischen
Eigenschaften der Flüssigkeit
konstant gehalten werden. Im Gegensatz zu den nach dem Stand der
Technik bekannten passiven Stromteilern, bei denen das Teilungsverhältnis entweder
unbekannt ist oder nur durch aufwändige Kalibrierung ermittelt
werden kann, betrifft die vorliegende Erfindung einen aktiven Stromteiler.
Durch die oben erwähnten
Maßnahmen kann
der Hauptnachteil der passiven Stromteiler nach dem Stand der Technik,
nämlich
die Rückdruckempfindlichkeit,
verringert oder vollständig
beseitigt werden. Solche aktiven Stromteiler zeichnen sich auch
durch eine größere Anwendungsbreite
aus, da sie in allen Bereichen eingesetzt werden können, bei denen
ein einzelner Flüssigkeitsstrom
in eine Anzahl von Teilströmen
geteilt werden soll.
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Mit dem als aktiver Stromteiler ausgeführten Stromteiler
gemäß der vorliegenden
Erfindung kann ein Flüssigkeitsstrom
oder Zustrom in zwei bis n Teilströme geteilt werden. Das Verhältnis der
einzelnen Teilströme
kann entweder fest vorgegeben oder gemäß den Anforderungen des Benutzers
und der Anwendung eingestellt werden. Typische durch solche aktive
Stromteiler realisierbare Werte der Teilungsverhältnisse betragen 1 : 1 bis
1 : 10000. Es ist klar, dass mittels des Stromteilers gemäß der vorliegenden
Erfindung auch n–1
Teilströme
abgetrennt werden können.
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Durch die Anzahl, die Anordnung und
die Art der Arbeitssensoren gemäß der vorliegenden
Erfindung können
verschiedene Eigenschaften der durch den Stromteiler strömenden Flüssigkeiten
wie zum Beispiel ihre Viskosität
oder ihre W ärmekapazität vorteilhaft
ausgeglichen und mittels einer mit der Regelvorrichtung verbundenen
Computereinheit berechnet werden. Dies ist von besonderem Vorteil,
da für
den bevorzugten Bereich der Flussrate zwischen ungefähr 10 nl/min
und ungefähr
1000 ml/min und insbesondere zwischen 1 nl/min und 100 ml/min zur Zeit
noch keine von den Flüssigkeitseigenschaften unabhängigen direkten
Messverfahren bekannt sind und eine Kalibrierung häufig nicht
möglich
ist, da die verwendeten Flüssigkeitsgemische
unbekannt sind.
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Wenn die Arbeitssensoren als Strömungssensoren
ausgeführt
sind, die den Flüssigkeitsstrom direkt
messen, was insbesondere bei den thermischen Massenflussratenmessern
der Fall ist, lässt sich
die Struktur des Stromteilers und die rechnerische Auswertung der
Messsignale vergleichsweise einfach gestalten, d a das Teilungsverhältnis in
diesem Fall durch einfache Verhältnisbildung
der Messwerte ermittelt werden kann.
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Wenn der Stromteiler mit solchen
Arbeitssensoren ausgestattet ist, deren Messsignale von den physikalischen
Eigenschaften der durch den Stromteiler strömenden Flüssigkeit abhängen und deren
Flussrate oder Volumenstrom ermittelt werden soll, müssen diesbezüglich identisch
gebaute Arbeitssensoren bereitgestellt werden.
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Wenn jedem der aufgeteilten Flüssigkeitsströme vorzugsweise
mindestens ein Arbeitssensor zugeordnet wird, kann das Teilungsverhältnis dadurch
besonders einfach direkt ermittelt und/oder konstant gehalten werden.
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Wenn jedem der aufgeteilten Flüssigkeitsströme ein einstellbares
Stellglied zur Änderung
des jeweiligen Flüssigkeitsstroms
zugeordnet wird, kann das Teilungsverhältnis und somit der Volumenstrom in
jedem Zweig konstant gehalten werden. Da somit die Probenanalyse
in jedem Zweig parallel durchgeführt
werden kann, wird das Verfahren besonders wirtschaftlich.
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Es ist zweckmäßig, wenn das oder jedes Stellglied
einen kontinuierlich änderbaren
hydraulischen Strömungswiderstand
aufweist. Zum Beispiel können
elektromagnetische Regelventile und/oder temperaturgeregelte Stellglieder
verwendet werden. Unabhängig
von der Verwendung stufenweise oder kontinuierlich einstellbarer
Restriktoren müssen
diese einen entsprechenden Dynamikbereich aufweisen, d. h., der
Strömungswiderstand
muss innerhalb entsprechend weiter Grenzen eingestellt werden können, um
die je nach den entsprechenden Anwendungen möglichen äußeren Schwankungen des Rückdrucks
durch entsprechende Änderungen
des Strömungswiderstands
auszugleichen.
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Gemäß einem bevorzugten Anwendungsgebiet
wird der Stromteiler zweckmäßig so angeordnet, dass
er die Aufteilung in Flüssigkeitsströme in einem Anwendungsbereich
oder Arbeitsbereich von ungefähr
10 nl/min bis ungefähr
1000 ml/min ermöglicht, wobei
Anwendungen bei Bedarf bis zu einem Mikrobereich von ungefähr 1 nl/min
denkbar sind.
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Die vorliegende Aufgabe wird auch
durch ein Verfahren nach Anspruch 5 zum Aufteilen eines Flüssigkeitsstroms
in eine Anzahl aufgeteilter Flüssigkeitsströme gelöst.
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Die oben genannten Eigenschaften
tragen sowohl einzeln als auch in Kombination zur Verringerung der
Rückdruckempfindlichkeit
bei, wenn ein Flüssigkeitsstrom
in eine Anzahl von Flüssigkeitsströmen aufgeteilt
wird, und gestatten, den Volumenstrom in mindestens einem Teilzweig
unabhängig von
den physikalischen Eigenschaften der betreffenden Flüssigkeit
und den Druckschwankungen in dieser Flüssigkeit konstant zu halten.
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Weitere Merkmale, Gesichtspunkte
und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung,
in der zwei bevorzugte Ausführungsarten
der Erfindung unter Bezug auf die folgenden Figuren ausführlicher
beschrieben werden:
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1 ist
eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsart der Erfindung mit
einem als 1-zu-2-Wegeteiler angeordneten Stromteiler;
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2 ist
eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsart der Erfindung mit
einem als 1-zu-4-Wegeteiler angeordneten Stromteiler.
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1 stellt
einen Stromteiler 20 gemäß einer ersten Ausführungsart
der Erfindung dar, der im vorliegenden Fall als 1-zu-2-Wegeteiler
angeordnet ist. Das bedeutet, dass der Stromteiler 20 den
zuströmenden
Flüssigkeitsstrom 30 in
zwei Teilströme
aufteilt, die hier als Flüssigkeitsstrom 31 und
Flüssigkeitsstrom 32 bezeichnet
werden. Die aufgeteilten Flüssigkeitsströme 31 und 32 werden
entsprechend einem ersten Teilzweig 33 und einem zweiten Teilzweig 34 zugeordnet.
In dem ersten Teilzweig 33 ist ein als Flusssensor ausgestalteter
Arbeitssensor 41 und flussabwärts ein Stellglied 51 angeordnet, während im
zweiten Teilzweig 34 nur ein als Strömungssensor 42 ausgestalteter
Arbeitssensor angeordnet ist. Die Arbeitssensoren 41 und 42 sowie
das Stellglied 51 sind beispielsweise über elektrische Leitungen mit
einer Regelvorrichtung 55 verbunden, wie dies in 1 durch gestrichelte Linien
dargestellt sind. Die in der Ausführungsart dargestellte Regelvorrichtung 55 umfasst
eine Computereinheit. Die Computereinheit dient der Berechnung des
Teilungsverhältnisses,
d. h. des Verhältnisses
der Volumendurchsätze
des Flüssigkeitsstroms 31 und
des Flüssigkeitsstroms 30 aus
den durch die Arbeitssensoren 41 und 42 erfassten
Messsignalen. Das Ergebnis wird in der Regelvorrichtung 55 in
ein Korrektursignal für
das Stellglied 51 umgewandelt. In Abhängigkeit vom selbsteinstellenden
Rückdruck
stromabwärts vom
Stellglied 51 im ersten Teilzweig 33 ändert sich der
Flüssigkeitsstrom 31 und
folglich auch der Flüssigkeitsstrom 32,
wobei die entsprechenden Änderungen
durch die Arbeitssensoren 41 und 42 erfasst und
an die Regelvorrichtung 55 weitergeleitet werden. Diese
Regelvorrichtung 55 regelt die Flüssigkeitsströme 31 und 32 unter
Verwendung eines geeigneten Algorithmus so, dass das Verhältnis zwischen
diesen beiden Flüssigkeitsströmen im Wesentlichen
konstant bleibt. Bei der Ausführungsart
des 1-zu-2-Wegeteilers bedeutet dies, dass der Flüssigkeitsstrom 31 zwangsläufig auf
einen im Wesentlichen konstanten Wert eingeregelt wird, da der zuströmende Flüssigkeitsstrom 30 als
konstant angenommen werden kann. Ein Beispiel eines typischen Teilungsverhältnisses
zwischen den Flüssigkeitsströmen 31 und 32 ist
1/1000.
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Bei der Ausführungsart eines Stromteilers 60 in 2 handelt es sich um einen
1-zu-4-Wegeteiler. Der
zuströmende
Flüssigkeitsstrom 70 wird
in vier Teilströme
aufgeteilt, die hier als Flüssigkeitsströme 71, 72, 73 und 74 bezeichnet
werden. Das Teilungsverhältnis
wird normalerweise so eingestellt, dass sich in jedem der vier zugeordneten
Teilzweige 75, 76, 77 und 78 ein
entsprechender Flüssigkeitsstrom 71, 72, 73 bzw. 74 in
Höhe von
einem Viertel des Wertes des Flüssigkeitsstroms 70 ergibt.
Mit anderen Worten, das Teilungsverhältnis in jedem einzelnen Teilzweig 75, 76, 77 bzw.
78 beträgt
ein Viertel.
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Jeder der vier Teilzweige 75, 76, 77 und 78 umfasst
einen als Strömungssensor
ausgebildeten Arbeitssensor 81, 82, 83 bzw. 84,
hinter dem in Strömungsrichtung
jeweils ein Stellglied 91, 92, 93 bzw. 94 angebracht
ist. Ebenso wie beim Stromteiler 20 der ersten Ausführungsart
gemäß 1 sind auch bei der zweiten
Ausführungsart
des Stromteilers 60 g emäß 2 die Arbeitssensoren 81, 82, 83 und 84 bezüglich der
Abhängigkeit
ihrer Messsignale von den physikalischen Eigenschaften der zu messenden Flüssigkeit
identisch gestaltet. Das heißt,
dass bei Änderung
der physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit in den einzelnen Teilzweigen 33, 34; 75, 76, 77 und 78 die
jeweiligen relativen Änderungen der
Messsignale der einzelnen Strömungssensoren 41, 42; 81, 82, 83 bzw. 84 genauso
stark und in derselben Richtung ausfallen. Auf diese Weise ist es möglich, durch
Verhältnisbildung
oder Berechnung in der Computereinheit der Regelvorrichtung 55 den Volumendurchsatz
in den einzelnen Teilzweigen 33, 34; 75, 76, 77 und 78 oder
die entsprechenden Teilungsverhältnisse
unabhängig
von den jeweiligen physikalischen Eigenschaften der Flüssigkeit und/oder
den Druckschwankungen in den jeweiligen Teilzweigen 33, 34; 75, 76, 77 bzw. 78 zu
ermitteln und/oder konstant zu halten.
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Sowohl der Stromteiler 20 als
auch der Stromteiler 60 sind als aktive Stromteiler ausgeführt. Das
heißt,
dass die Stromteiler 20, 60 in der Lage sind,
den Hauptnachteil der passiven Stromteiler nach dem Stand der Technik,
nämlich
die Rückdruckempfindlichkeit
in den einzelnen Teilzweigen zu beseitigen. Die Stromteiler sind
vorzugsweise als separat verwendbare Einheit gestaltet.
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Ebenso wie beim Stellglied 51 des
Stromteilers 20 gemäß der ersten
Ausführungsart
sind die Stellglieder 91, 92, 93 und 94 des
Stromteilers 60 gemäß der zweiten
Ausführungsart
variable Restriktoren, d. h. einstellbare Stellglieder, deren hydraulischer
Strömungswiderstand
geändert
werden kann. Der hydraulische Widerstand der einzelnen Stellglieder
kann vorzugsweise kontinuierlich geändert werden, wodurch eine
konstante Regelung des Volumendurchsatzes oder der Volumendurchsätze möglich wird.
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Sowohl die Arbeitssensoren 81, 82, 83 und 84 als
auch die Stellglieder 91, 92, 93 und 94 sind beispielsweise
durch elektrische Leitungen mit der Steuervorrichtung 95 verbunden,
was in 2 durch gestrichelte
Linien dargestellt ist. Es ist jedoch klar, dass die Verbindung
auch anders erfolgen kann, insbesondere mittels elektromagnetischer
Wellen oder Ähnlichem.
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Gemäß einer bevorzugten Anwendung
der Stromteiler 20, 60 werden diese in der analytischen oder
präparativen
Flüssigkeitstrenntechnik
entweder zum Aufteilen eines durch eine Fördervorrichtung, insbesondere
eine Pumpe, zugeführten
Gesamtstroms in einen Überschussstrom
in einem Überschusspfad
und in einen Arbeitsstrom in einem Arbeitspfad verwendet, in welchem
ein Trennmechanismus, insbesondere eine Trennsäule, oder Stromteiler 20, 60 im
Arbeitspfad in Strömungsrichtung
nach dem Trennmechanismus, insbesondere nach der Trennsäule, angeordnet
sind. Der Arbeitsstrom wird durch die Stromteiler 20, 60 in
mindestens zwei oder mehr Flüssigkeitsströme 31, 32 oder 71, 72, 73 und 74 und
daher in mindestens zwei oder mehr Teilzweige 33, 34 oder 75, 76, 77 und 78 aufgeteilt.
Nach dem Passieren der Arbeitssensoren 41, 42; 81, 82, 83 und 84 und
der Stellglieder 51; 91, 92, 93 und 94 werden die
auf die entsprechenden Teilzweige 33, 34; 75, 76, 77 und 78 aufgeteilten
Flüssigkeitsströme 31, 32; 71, 72, 73 und 74 geeigneten
Detektoren zugeleitet, welche auch als Massenspektrometerdetektoren
ausgebildet sein können.
Fraktionssammler, in denen die zu sammelnden Flüssigkeiten oder Flüssigkeitsgemische
je nach Stoff gesammelt werden können,
können
bei einer Anwendung im Bereich der präparativen Flüssigkeitstrenntechnik
an die Detektoren angeschlossen werden.
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LISTE DER BEZUGSZAHLEN
- 20
- Stromteiler
- 30
- Flüssigkeitsstrom
- 31
- Flüssigkeitsstrom
- 32
- Flüssigkeitsstrom
- 33
- Erster
Teilzweig
- 34
- Zweiter
Teilzweig
- 41
- Arbeitssensor
- 42
- Arbeitssensor
- 51
- Stellglied
- 55
- Regelvorrichtung
- 60
- Stromteiler
- 70
- Flüssigkeitsstrom
- 71
- Flüssigkeitsstrom
- 72
- Flüssigkeitsstrom
- 73
- Flüssigkeitsstrom
- 74
- Flüssigkeitsstrom
- 75
- Erster
Teilzweig
- 76
- Zweiter
Teilzweig
- 77
- Dritter
Teilzweig
- 78
- Vierter
Teilzweig
- 81
- Arbeitssensor
- 82
- Arbeitssensor
- 83
- Arbeitssensor
- 84
- Arbeitssensor
- 91
- Stellglied
- 92
- Stellglied
- 93
- Stellglied
- 94
- Stellglied
- 95
- Regelvorrichtung