JPH10325834A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ装置

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Publication number
JPH10325834A
JPH10325834A JP15039197A JP15039197A JPH10325834A JP H10325834 A JPH10325834 A JP H10325834A JP 15039197 A JP15039197 A JP 15039197A JP 15039197 A JP15039197 A JP 15039197A JP H10325834 A JPH10325834 A JP H10325834A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
column
gas
flow rate
flow path
carrier gas
Prior art date
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Pending
Application number
JP15039197A
Other languages
English (en)
Inventor
Koji Omiya
康二 大宮
Hiroyuki Tsujiide
裕之 辻出
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Priority to JP15039197A priority Critical patent/JPH10325834A/ja
Publication of JPH10325834A publication Critical patent/JPH10325834A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
    • G01N2030/324Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed speed, flow rate

Abstract

(57)【要約】 【課題】 カラム寸法の公称値を用いずにカラム流量を
得る。 【解決手段】 パージ流路15にも電磁弁21を設け、
分析に先立って、電磁弁19、21を閉鎖してキャリア
ガスの全量をカラム10に流す。このとき、演算部31
は、圧力センサ17及び流量センサ142にてカラム入
口圧及びガス流量を検出し、設定してあるガスの粘性係
数を用いてカラム10の内径d及び長さLに対応する値
4/Lを算出する。この値をメモリ311に格納して
おき、スプリット分析の際に、d4/L、圧力センサ1
7の検出値及びガス粘性係数よりカラム流量を算出す
る。これにより、高精度のカラム流量が算出できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラフ
装置(GC)に関し、更に詳しくは、ガスクロマトグラ
フ装置の試料導入部に関する。
【0002】
【従来の技術】図3は、従来のGCの試料導入部を中心
とする要部の構成図である。カラム10の入口に設けら
れた試料気化室11の頭部にはシリコンゴム製のセプタ
ム12が取り付けられ、試料気化室11の側方にはキャ
リアガス(Heガス等)を導入するためのキャリアガス
流路13、セプタム12が発生するガスを排出するため
のパージ流路15、及び、試料気化室11に注入された
試料の一部をキャリアガスと共に排出するためのスプリ
ット流路18が接続されている。
【0003】キャリアガス流路13にはガス流量を調節
するための流量調節器14が、パージ流路15には流路
抵抗16及び圧力センサ17が、またスプリット流路1
8には排出ガスの流量を調節するための電磁弁19が設
けられている。流量調節器14は電磁弁141と流量セ
ンサ142とから成り、該流量センサ142の検出値が
設定された目標流量となるように電磁弁141の開度が
制御される。パージ流路15上の圧力センサ17と試料
気化室11との間にはガス抵抗が殆ど無いため、圧力セ
ンサ17によって検出されるガス圧は試料気化室11内
のガス圧と同一と看做すことができる。
【0004】制御部30は、この圧力センサ17により
検出されるガス圧が所定値となるように、また、スプリ
ット流路18とカラム10とに流れるガス流量の比率
(スプリット比)が所定値に維持されるように、流量調
節器14及び電磁弁19を制御している。このようにし
てカラム10に一定流量のキャリアガスが流れている状
態で、シリンジ40先端のニードル41をセプタム12
に突き刺して貫通させ、液体試料を試料気化室11内に
注入する。試料気化室11は図示せぬヒータにより所定
温度に加熱されているため、注入された試料は短時間の
間に気化し、ガス流に乗って一部はカラム10内に運ば
れ、他はスプリット流路18を通して外部へ排出され
る。カラム10を通過する間に試料中の各成分は時間的
に分離され、カラム10の出口に設けられている検出器
20により検出される。
【0005】演算部31は、次のように分析時のスプリ
ット比を算出して制御部30に与える。スプリット比を
計算するためには、カラム10側に流れるキャリアガス
の流量(以下「カラム流量」と称する)を求める必要が
ある。カラム流量は、カラム10の入口圧と出口圧、カ
ラム10の寸法及びキャリアガスの粘性係数に依存して
いる。このうち、カラム10の入口圧は圧力センサ17
の検出値であり、また、検出器20の出口は一般に大気
に開放されているためカラム10の出口圧は大気圧と看
做すことができる。そこで、分析に先立って、測定者は
入力部32を操作することにより、カラム10の寸法
(内径及び長さ)とキャリアガスの粘性係数とを入力設
定しておく。演算部31は、これら設定された数値と圧
力センサ17にて検出されるガス圧とを用いてカラム流
量を算出し、更に流量センサ142にて検出されるガス
流量と該カラム流量とからスプリット比を算出する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】測定者が、カラム10
の寸法を入力設定する際には、該カラムの供給元から提
供されている寸法公称値に従って入力するのが一般的で
ある。ところが、与えられている公称値が実際のカラム
寸法に対して比較的大きな誤差を有していることがあ
り、そのような場合にはカラム流量を精度よく算出でき
ない。カラム流量の誤差が大きくなると、例えば、充分
な量の試料がカラム10に導入されず、成分同定に支障
をきたす恐れもある。
【0007】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、正確なカラム
流量を算出することができるガスクロマトグラフ装置を
提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、カラム入口に設けた試料気化室に
キャリアガス流路、パージ流路及びスプリット流路を接
続し、該スプリット流路を通して試料気化室内のガスの
一部を排出しながらクロマトグラフ分析を行なうガスク
ロマトグラフ装置において、 a)キャリアガス流路のガス流量を検出する流量検出手段
と、 b)試料気化室内のガス圧を検出する圧力検出手段と、 c)パージ流路に設けた第一の弁と、 d)スプリット流路に設けた第二の弁と、 e)分析に先立って、キャリアガス流路から供給されたキ
ャリアガスの全量をカラムに導入するべく前記第一及び
第二の弁を閉鎖する制御手段と、 f)前記第一及び第二の弁を閉鎖した状態で前記流量検出
手段及び圧力検出手段にて検出したガス流量及びガス圧
と、予め設定されたキャリアガスの粘性係数とを用い
て、カラム寸法に対応した指標値を算出して記憶手段に
記憶させておく第一の演算手段と、 g)分析時に、前記圧力検出手段にて検出したガス圧と、
前記粘性係数と、前記記憶手段に記憶されているカラム
寸法に対応した指標値とに基づいてカラムに流れるガス
流量を計算する第二の演算手段と、を備えることを特徴
としている。
【0009】
【発明の実施の形態】一般に、内径d、長さLの管路中
を流れる粘性係数μの流体の流量Fは、管路の入口圧を
Pa、出口圧をPbとしたとき、 F=(60π/256μ)・(d4/L) ・{〔(Pa+Pb)2−Pb2〕/Pb}×103 …(1) となる。従って、ガスの粘性係数μ、管路の入口圧P
a、出口圧Pb及び流量Fがわかれば、次式(2)によりd4
/Lを逆算することができる。 d4/L=(256μ/60π)・ ・{Pb・F/〔(Pa+Pb)2−Pb2〕}×10-3 …(2) 本発明では、この流量F、入口圧Paを実際に測定し、
粘性係数μは予め設定された値を用いることにより、カ
ラムの内径及び長さに対応した指標値を求める。
【0010】本発明のガスクロマトグラフ装置では、制
御手段は、分析に先立って第一及び第二の弁を閉鎖す
る。これにより、キャリアガス流路を通して試料気化室
に供給されるキャリアガスの全量がカラムに流れる。こ
の状態において、第一の演算手段は、圧力検出手段によ
りカラム入口圧(Pa)を、流量検出手段によりカラム
に流れるガス流量(F)を得て、予め設定されているガ
スの粘性係数(μ)を用い、上記(2)式に基づきカラム
のd4/Lを計算する。なお、カラムの出口側は大気に
開放しているので、出口圧(Pb)は大気圧と看做す。
このように算出したカラムのd4/Lの値を記憶手段に
格納しておき、実際のスプリット分析の際にカラムに流
れるガス流量を算出する際に利用する。すなわち、第二
の演算手段は、圧力検出手段により得たカラム入口圧、
予め設定されているガスの粘性係数、及び、記憶手段に
格納している上記d4/Lの値を用い、上記(1)式に基づ
きカラム流量を計算する。
【0011】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置に
よれば、分析前に実際にキャリアガスの全量をカラムに
流すことによりカラムの寸法に応じた指標値が算出さ
れ、この値を用いてスプリット分析時のカラム流量が求
められる。このため、公称値よりも正確なカラム寸法が
得られるので、精度の高いカラム流量が算出できる。こ
れにより、カラムに導入する試料の量の精度を高めるこ
とができ、分析精度が向上する。また、測定者がカラム
の寸法を入力設定するという面倒な作業が不要になると
共に、入力設定のミスによる分析結果の誤りも防止する
ことができる。
【0012】
【実施例】以下、本発明のガスクロマトグラフ装置の一
実施例を図を参照しつつ説明する。図1は、本実施例の
GCの試料導入部を中心とする要部の構成図である。本
実施例のGCでは、パージ流路15にも電磁弁21を備
えており、制御部30は流量調節器14、電磁弁19に
加えて、該電磁弁21の開閉も制御している。また、演
算部31は、流量センサ142及び圧力センサ17にて
検出されるガス流量F及びガス圧Pを受け取り、入力部
32により設定されるガスの粘性係数μの値を用いて後
記のような演算処理を実行する。
【0013】上記構成の装置の動作を以下に説明する。
まず、測定者は、使用するキャリアガスの粘性係数μを
入力部32より入力設定する。粘性係数μは数値で入力
するようにしてもよいし、或いは、He、N2等の複数
のキャリアガスの中から利用するガスの種類を選択する
ことにより該ガスの粘性係数が選択されるようにしても
よい。
【0014】実際の分析に先立って、測定者が入力部3
2で所定の操作を行なうと、制御部30及び演算部31
はカラム寸法の検出処理を実行する。すなわち、制御部
30は、電磁弁19、21を閉鎖すると共に流量調節器
14に対し所定の目標流量を指示する。これにより、パ
ージ流路15及びスプリット流路18は閉鎖されるの
で、キャリアガス流路13を通して試料気化室11に流
れ込んだキャリアガスはその全量がカラム10に送り込
まれる。このときのガス流路の状態の模式図を図2
(a)に示す。両電磁弁19、21を閉鎖した状態で後
記のスプリット分析時と同様にキャリアガスを供給する
と、試料気化室11内部のガス圧が高くなり過ぎる恐れ
があるため、上記目標流量はスプリット分析時よりも低
くしておくほうがよい。
【0015】演算部31は、図2(a)に示すようにキ
ャリアガスの全量がカラム10に流れている状態のとき
に、流量センサ142の検出値F1及び圧力センサ17
の検出値P1を得て、次式(3)に基づきカラム10の内径
dc及び長さLcに応じた値を計算する。 dc4/Lc=(256μ/60π) ・{P0・F1/〔(P1+P0)2−P02〕}×10-3 …(3) ここで、P0はカラム10の出口側の圧力であり、カラ
ム10出口に設けられた検出器20の出口は大気に開放
されているのでP0は大気圧と看做すことができる。演
算部31は、算出した上記dc4/Lcの値をメモリ31
1に記憶しておく。
【0016】次に、実際のスプリット分析の際には、制
御部30は電磁弁21を開放し、パージ流路15を通し
てセプタム12から発生する不所望のガスを排出させ
る。また、入力部32に入力設定されたスプリット比等
の分析条件に従って、電磁弁19の開度を適正に制御す
る。このときのガス流路の状態の模式図を図2(b)に
示す。演算部31は、圧力センサ17の検出値P2を受
け、メモリ311に記憶しているdc4/Lcの値とガス
の粘性係数μとを用いて、次式(4)に基づきカラム10
に流れるガス流量F2を算出する。 F2=(60π/256μ)・(dc4/Lc) ・{〔(P2+P0)2−P02〕/P0}×103 …(4) そして、流量センサ142によりキャリアガスの総流量
F3を得て、該流量F3と上記計算により得たカラム流量
F2とにより実際のスプリット比を計算する。
【0017】なお、上記実施例において、制御部30
は、試料気化室11内のガス圧が所定値になるようにキ
ャリアガス流路に設けた電磁弁の開閉を直接制御する構
成とすることもできる。
【0018】また、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨に沿って適宜変更や修正を行なえることは明らか
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のガスクロマトグラフ装置の一実施例
の構成図。
【図2】 図1のガスクロマトグラフ装置における簡略
的なガス流路の模式図。
【図3】 従来のガスクロマトグラフ装置の構成図。
【符号の説明】
10…カラム 11…試料気化
室 13…キャリアガス流路 14…流量調節
器 141、19、21…電磁弁 142…流量セ
ンサ 15…パージ流路 17…圧力セン
サ 18…スプリット流路 30…制御部 31…演算部 311…メモリ 32…入力部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 カラム入口に設けた試料気化室にキャリ
    アガス流路、パージ流路及びスプリット流路を接続し、
    該スプリット流路を通して試料気化室内のガスの一部を
    排出しながらクロマトグラフ分析を行なうガスクロマト
    グラフ装置において、 a)キャリアガス流路のガス流量を検出する流量検出手段
    と、 b)試料気化室内のガス圧を検出する圧力検出手段と、 c)パージ流路に設けた第一の弁と、 d)スプリット流路に設けた第二の弁と、 e)分析に先立って、キャリアガス流路から供給されたキ
    ャリアガスの全量をカラムに導入するべく前記第一及び
    第二の弁を閉鎖する制御手段と、 f)前記第一及び第二の弁を閉鎖した状態で前記流量検出
    手段及び圧力検出手段にて検出したガス流量及びガス圧
    と、予め設定されたキャリアガスの粘性係数とを用い
    て、カラム寸法に対応した指標値を算出して記憶手段に
    記憶させておく第一の演算手段と、 g)分析時に、前記圧力検出手段にて検出したガス圧と、
    前記粘性係数と、前記記憶手段に記憶されているカラム
    寸法に対応した指標値とに基づいてカラムに流れるガス
    流量を計算する第二の演算手段と、 を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
JP15039197A 1997-05-22 1997-05-22 ガスクロマトグラフ装置 Pending JPH10325834A (ja)

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JPH10325834A true JPH10325834A (ja) 1998-12-08

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JP (1) JPH10325834A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014215195A (ja) * 2013-04-26 2014-11-17 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
EP3367091A1 (en) * 2017-02-22 2018-08-29 Shimadzu Corporation Gas chromatograph

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014215195A (ja) * 2013-04-26 2014-11-17 株式会社島津製作所 ガスクロマトグラフ
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