JPH03115972A - スプリッタを有するガスクロマトグラフ - Google Patents
スプリッタを有するガスクロマトグラフInfo
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- JPH03115972A JPH03115972A JP25609389A JP25609389A JPH03115972A JP H03115972 A JPH03115972 A JP H03115972A JP 25609389 A JP25609389 A JP 25609389A JP 25609389 A JP25609389 A JP 25609389A JP H03115972 A JPH03115972 A JP H03115972A
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- 238000002347 injection Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 19
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 13
- 238000010926 purge Methods 0.000 abstract description 7
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 206010041662 Splinter Diseases 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
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- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、スプリッタを存するガスクロマトグラフ、特
に、キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフに
関する。
に、キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフに
関する。
−１−ヤピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフに
おいては、キャピラリーカラムにはごく微量の試料しか
流すことができないため、一般にスプリット注入法が用
いられている。このスプリット注入法では、注入された
試料を完全に気化させた後、スプリッタによってそのう
ちの一部分のみをカラムに通し、残りを大気中に排出す
るようにしている。
おいては、キャピラリーカラムにはごく微量の試料しか
流すことができないため、一般にスプリット注入法が用
いられている。このスプリット注入法では、注入された
試料を完全に気化させた後、スプリッタによってそのう
ちの一部分のみをカラムに通し、残りを大気中に排出す
るようにしている。
いま、カラムに流れる流量をＵＩ、スプリット出口から
排出される流量をＵ２とした場合、スプリット比Ｓは Ｓ＝Ｕ、／ （Ｕｌ 十１２ ） と表される。
排出される流量をＵ２とした場合、スプリット比Ｓは Ｓ＝Ｕ、／ （Ｕｌ 十１２ ） と表される。
従来、このスプリット比Ｓを設定する場合には、まず、
カラム出口のキャリアガス流量Ｕ、を流量計で測定する
か、あるいは分析を１回行いメタンの保持時間から流量
ｌハを求める。次に、スプリット出口側の流量Ｕ、を測
定しながら、スプリット出口側のニードルバルブを調節
して、Ｕ＋／（ｔＪ、 −１−０２）が目的とするスプ
リット比ＳになるようｔＪ、を設定する。
カラム出口のキャリアガス流量Ｕ、を流量計で測定する
か、あるいは分析を１回行いメタンの保持時間から流量
ｌハを求める。次に、スプリット出口側の流量Ｕ、を測
定しながら、スプリット出口側のニードルバルブを調節
して、Ｕ＋／（ｔＪ、 −１−０２）が目的とするスプ
リット比ＳになるようｔＪ、を設定する。
このように、従来のガスクロマ１グラフでは、スプリ、
１・比を設定する手順は非常に煩わしいものであり、ス
プリット比の設定を簡単に行うことができない。
１・比を設定する手順は非常に煩わしいものであり、ス
プリット比の設定を簡単に行うことができない。
この発明の目的は、簡単な操作により、目的とするスプ
リット比に自動的に設定することができるスプリッタを
有するガスクロ−７トグラフを提供することにある。
リット比に自動的に設定することができるスプリッタを
有するガスクロ−７トグラフを提供することにある。
〔課題を解決するための手段］
この発明に係るスプリンタを有するガスクロマトグラフ
は、カラムと、試料注入部と、圧力調整手段と、流量検
出手段と、流量調整手段と、制御手段とを備えている。
は、カラムと、試料注入部と、圧力調整手段と、流量検
出手段と、流量調整手段と、制御手段とを備えている。
前記試料注入部は、カラムの入口に連結されるとともに
、キャリアガス導入口及びスプリット出口を有し、試料
が注入されるものである。前記圧力調整手段は、キャリ
アガス導入口側に設けられ、カラム入口圧を調整する手
段である。前記流量検出手段は、キャリアガス導入口側
に設けられ、導入されるキャリアガス流量を検出する手
段である。
、キャリアガス導入口及びスプリット出口を有し、試料
が注入されるものである。前記圧力調整手段は、キャリ
アガス導入口側に設けられ、カラム入口圧を調整する手
段である。前記流量検出手段は、キャリアガス導入口側
に設けられ、導入されるキャリアガス流量を検出する手
段である。
前記流量調整手段は、スプリット出１］側に設けられ、
スプリット出口側流量を調整する手段である。
スプリット出口側流量を調整する手段である。
前記制御手段は、流量検出手段により検出されるキャリ
アガス流量がスプリット比に応じた所定の流量になるよ
う、流量調整手段を制御する手段である。
アガス流量がスプリット比に応じた所定の流量になるよ
う、流量調整手段を制御する手段である。
この発明に係るガスクロマトグラフでは、まず試料注入
部にキャリアガスが導入される。次に圧力調整手段によ
り、カラム入口圧が所定の圧力に調整される。このとき
、制御手段により流量調整手段が制御され、スプリット
出口側の流量はＯになっている。この状態で試料注入部
に試料が注入され、流量検出手段によって、導入される
キャリアガス流量が検出される。
部にキャリアガスが導入される。次に圧力調整手段によ
り、カラム入口圧が所定の圧力に調整される。このとき
、制御手段により流量調整手段が制御され、スプリット
出口側の流量はＯになっている。この状態で試料注入部
に試料が注入され、流量検出手段によって、導入される
キャリアガス流量が検出される。
次に、制御手段により流量調整手段が制御され、スプリ
ット出口側にキャリアガスの一部が流れる。
ット出口側にキャリアガスの一部が流れる。
そして、流量検出手段により検出されるキャリアガス流
量がスプリント比に応じた所定の流量になるよう、制御
手段による制御が行われる。
量がスプリント比に応じた所定の流量になるよう、制御
手段による制御が行われる。
このようにして、簡単な操作により目的のスプリット比
に設定することができる。
に設定することができる。
本発明の一実施例によるスプリッタを有するガスクロマ
トグラフの概略構成を第１図に示す。
トグラフの概略構成を第１図に示す。
図において、試料注入部１には、キャリアガスがバルブ
２を経て供給されるようになっている。
２を経て供給されるようになっている。
試ｆ’ｌ注入部１とバルブ２との間には、流量検出機能
を有する圧力レギュレータ３が設けられている。
を有する圧力レギュレータ３が設けられている。
また、試料注入部ｌは、キャピラリーカラム４人口に連
結されており、セプタムパージ出口５及びスプリット出
口６を有している。セプタムパージ出口５及びスプリッ
ト出口６には、それぞれフィルター７．８を介して、可
変の流路抵抗９； １０が接続されている。
結されており、セプタムパージ出口５及びスプリット出
口６を有している。セプタムパージ出口５及びスプリッ
ト出口６には、それぞれフィルター７．８を介して、可
変の流路抵抗９； １０が接続されている。
制御部１１は、マイクロコンピュータを有しＣおり、圧
力レギュレータ３に制御信号を送ってカラム入口Ｉａ側
の圧力が一定値Ｐ０になるように制御するとともに、圧
力レギュレータ３で検出された圧力及び流量をモニタす
る。また制御部１１は、流路抵抗９，１０にそれぞれ制
御電流＋２＋ｉ３を流し、セプタムパージ出口５及びス
プリット出口６の流量が所定の流量になるよう制御する
ものである。
力レギュレータ３に制御信号を送ってカラム入口Ｉａ側
の圧力が一定値Ｐ０になるように制御するとともに、圧
力レギュレータ３で検出された圧力及び流量をモニタす
る。また制御部１１は、流路抵抗９，１０にそれぞれ制
御電流＋２＋ｉ３を流し、セプタムパージ出口５及びス
プリット出口６の流量が所定の流量になるよう制御する
ものである。
圧力レギュレータ３には、第２図に示すように、入口２
０（−次側）から供給されたガスを導くための流路２１
が設けられている。流路２１の下流側部分にはノズル２
２が設けられている。入口２０から導入されたガスは、
流路２１及びノズル２２を経て、出口２３（二次側）か
ら排出されるようになっている。
０（−次側）から供給されたガスを導くための流路２１
が設けられている。流路２１の下流側部分にはノズル２
２が設けられている。入口２０から導入されたガスは、
流路２１及びノズル２２を経て、出口２３（二次側）か
ら排出されるようになっている。
流路２１には層流素子２４が設けられている。
また、流路２１に並列に流路２５が設けられており、ご
の流路２５には層流素子２４両端の圧力差＝６ を検出する差圧センサ２６が設けられている。差圧セン
サ２６の検出信号は制御部１１（第１図）に入力される
ようになっている。ノズル２２に隣接して、ノズル２２
から吐出するガス流量を制御するだめのフラッパ２７が
設けられている。また、このフラッパ２７には、フラッ
パ２７を変位させるためのソレノイド２Ｂが設けられて
いる。このソレノイド２８に流れる電流の強弱によって
、フラッパ２７とノズル２２との間の隙間が調節され、
これにより二次圧力及び流量が制御されるようになって
いる。
の流路２５には層流素子２４両端の圧力差＝６ を検出する差圧センサ２６が設けられている。差圧セン
サ２６の検出信号は制御部１１（第１図）に入力される
ようになっている。ノズル２２に隣接して、ノズル２２
から吐出するガス流量を制御するだめのフラッパ２７が
設けられている。また、このフラッパ２７には、フラッ
パ２７を変位させるためのソレノイド２Ｂが設けられて
いる。このソレノイド２８に流れる電流の強弱によって
、フラッパ２７とノズル２２との間の隙間が調節され、
これにより二次圧力及び流量が制御されるようになって
いる。
なお、出［１２３側には、二次圧力を検出する圧力セン
サ２９が設けられている。この圧力センサ２９の検出信
号は、制御部１１に入力されるようになっている。
サ２９が設けられている。この圧力センサ２９の検出信
号は、制御部１１に入力されるようになっている。
各流路抵抗９，１０には、第３図に示すように、入口３
０から供給されたガスを導くための流路３１及び３２が
設けられている。流路３Ｉの下流側部分にはノズル３３
が設けられている。ノズル３３に隣接してフラッパ３４
が設けられている。また、ごのフラッパ３４には、ソレ
ノイド３５が設けられている。このソレノイド３５に流
れる電流の強弱によって、フラッパ３４とノズル３３と
の間の隙間が調節されるようになっている。
０から供給されたガスを導くための流路３１及び３２が
設けられている。流路３Ｉの下流側部分にはノズル３３
が設けられている。ノズル３３に隣接してフラッパ３４
が設けられている。また、ごのフラッパ３４には、ソレ
ノイド３５が設けられている。このソレノイド３５に流
れる電流の強弱によって、フラッパ３４とノズル３３と
の間の隙間が調節されるようになっている。
次に、動作について説明する。
まず、バルブ２を開きキャリアガスを導入する。
そして、制御部ＩＩによって圧力レギュレータ３を制御
し、圧力レギュレータ３の２次圧力、すなわち試料注入
部ｌの入［１圧をＰ。にする。ごのとき、圧力レギュレ
ータ３の圧力センサ２９（第２図）により２次圧力を逐
次モニタしつつ、制御部１１による制御が行われる。ま
た、流路抵抗９□１０の抵抗は、制御部１１の制御によ
りいずれもωとなっている。すなわち、ソレノイド３５
（第３図）には電流が流れておらず、ノズル３３はフラ
ッパ３４により閉じられた状態となっている。
し、圧力レギュレータ３の２次圧力、すなわち試料注入
部ｌの入［１圧をＰ。にする。ごのとき、圧力レギュレ
ータ３の圧力センサ２９（第２図）により２次圧力を逐
次モニタしつつ、制御部１１による制御が行われる。ま
た、流路抵抗９□１０の抵抗は、制御部１１の制御によ
りいずれもωとなっている。すなわち、ソレノイド３５
（第３図）には電流が流れておらず、ノズル３３はフラ
ッパ３４により閉じられた状態となっている。
このとき、カラム流量Ｕ１ は、圧力レギュレータ３で
検出される流量Ｕ０と等しくなっている。なお、カラム
流量Ｕ１は、たとえば１〜２ｃｃ／分に設定されている
。
検出される流量Ｕ０と等しくなっている。なお、カラム
流量Ｕ１は、たとえば１〜２ｃｃ／分に設定されている
。
次に、制ｆｉ１１部ＩＩから流路抵抗９に制御電流を流
し、セプタムバージ出口５側の流路を開く。このとき、
セプタムバージ出口５側の流量Ｕ２がたとえば１０〜２
０ｃｃ／分になるよう、制御部１１から制御電流１２が
流される。流量Ｕ２は、圧力レギュレータ３の差圧セン
サ２６（第２図）により検出されるキャリアガス流量Ｕ
、−１−Ｕ、から算出される。ごのようにして、セプタ
ムパージ量Ｕ２が設定され、制御電流１２はそのまま保
持される。
し、セプタムバージ出口５側の流路を開く。このとき、
セプタムバージ出口５側の流量Ｕ２がたとえば１０〜２
０ｃｃ／分になるよう、制御部１１から制御電流１２が
流される。流量Ｕ２は、圧力レギュレータ３の差圧セン
サ２６（第２図）により検出されるキャリアガス流量Ｕ
、−１−Ｕ、から算出される。ごのようにして、セプタ
ムパージ量Ｕ２が設定され、制御電流１２はそのまま保
持される。
次に、制御部１１から流路抵抗１０に制御電流を流し、
スプリントＧ側の流路を開く。そして、スプリント比を
Ｓとするとき、圧力レギュレータ３の差圧センサ２６に
より検出されるキャリアガス流量がＬＪ、（Ｓ＋１）／
Ｓ＋Ｕ２になるよう、制御部１１から所定の制御電流ｉ
３が流路抵抗ｌＯに流される。この結果、所定のスプリ
ント比Ｓ及びごのスプリット比Ｓに応じた所定のスプリ
ントｆｆ ［Ｊ ３が設定されたことになるので、制御
電流ｉ、はそのまま保持される。たとえば、スプリント
比Ｓが１００の場合には、スプリット量［Ｊ、はは約９
９ｃｃ／分に設定される。
スプリントＧ側の流路を開く。そして、スプリント比を
Ｓとするとき、圧力レギュレータ３の差圧センサ２６に
より検出されるキャリアガス流量がＬＪ、（Ｓ＋１）／
Ｓ＋Ｕ２になるよう、制御部１１から所定の制御電流ｉ
３が流路抵抗ｌＯに流される。この結果、所定のスプリ
ント比Ｓ及びごのスプリット比Ｓに応じた所定のスプリ
ントｆｆ ［Ｊ ３が設定されたことになるので、制御
電流ｉ、はそのまま保持される。たとえば、スプリント
比Ｓが１００の場合には、スプリット量［Ｊ、はは約９
９ｃｃ／分に設定される。
以上の動作は制御部１１の制御によって自動的に行われ
るので、セプタムバージ１ｔｕｚ、 スプリット量り３
及びスプリット比Ｓを簡単な動作により自動的に設定す
ることができる。
るので、セプタムバージ１ｔｕｚ、 スプリット量り３
及びスプリット比Ｓを簡単な動作により自動的に設定す
ることができる。
（ａ） 前記実施例では、圧力レギュレータ３として
流量検出機能を備えたものを用いたが、流量検出手段を
別個に設けるようにしてもよい。
流量検出機能を備えたものを用いたが、流量検出手段を
別個に設けるようにしてもよい。
（ｂ） 前記実施例では、流路抵抗９として、制御部
１１からの電気信号により自動的に抵抗値が変えられる
ものを示したが、本発明はこれに限定されるものではな
い。たとえばニードルバルブのように、手動で抵抗値を
可変にできるものであってもよい。
１１からの電気信号により自動的に抵抗値が変えられる
ものを示したが、本発明はこれに限定されるものではな
い。たとえばニードルバルブのように、手動で抵抗値を
可変にできるものであってもよい。
（Ｃ） カラム流量Ｕｌ、セプタムパージｉｔｕ、、
及びスプリント量Ｕ３を設定する際の操作手順としては
、前記実施例に限定されるものではない。たとえば、ま
すカラム流量Ｕ１を設定した後、スプ０ リｙトＩＵ、を設定してからセプタムバージ量Ｕ２を設
定するようにしてもよい。
及びスプリント量Ｕ３を設定する際の操作手順としては
、前記実施例に限定されるものではない。たとえば、ま
すカラム流量Ｕ１を設定した後、スプ０ リｙトＩＵ、を設定してからセプタムバージ量Ｕ２を設
定するようにしてもよい。
（（ｊ）圧力レギュレータ３及び流路抵抗９，１０とし
７ては、第２図及び第３図に示したソレノイド２８．３
５の代わりに圧電素子を用いるようにしてもよい。この
場合には、制御部１１からこの圧電素子に印加される駆
動電圧によって、フラッパとノズルとの間の隙間が調節
される。
７ては、第２図及び第３図に示したソレノイド２８．３
５の代わりに圧電素子を用いるようにしてもよい。この
場合には、制御部１１からこの圧電素子に印加される駆
動電圧によって、フラッパとノズルとの間の隙間が調節
される。
本発明に係るスプリッタを有するガスクロマトグラフで
は、流量検出手段により検出されるキャリアガス流量が
スプリット比に応じた所定の流量になるよう制御される
ので、簡単な操作により自動的に目的のスプリット比に
設定することができる。
は、流量検出手段により検出されるキャリアガス流量が
スプリット比に応じた所定の流量になるよう制御される
ので、簡単な操作により自動的に目的のスプリット比に
設定することができる。
第１図は本発明の一実施例に係るガスクロマトグラフの
概略構成図、第２図は圧力レギュレータの断面概略構成
図、第３図は流路抵抗の断面概略構成図である。 ■ ｌ・・・試料注入部、３・・・圧力レギュレータ、４・
・・キャピラリーカラム、５・・・セプタムバージ量１
−１．６・・・スプリット出口、９，１０・・・流路抵
抗、１１・・・制御部。
概略構成図、第２図は圧力レギュレータの断面概略構成
図、第３図は流路抵抗の断面概略構成図である。 ■ ｌ・・・試料注入部、３・・・圧力レギュレータ、４・
・・キャピラリーカラム、５・・・セプタムバージ量１
−１．６・・・スプリット出口、９，１０・・・流路抵
抗、１１・・・制御部。
Claims (1)
- （１）カラムと、 前記カラムの入口に連結されるとともに、キャリアガス
導入口及びスプリット出口を有し、試料が注入される試
料注入部と、 前記キャリアガス導入口側に設けられ、カラム入口圧を
調整する圧力調整手段と、 前記キャリアガス導入口側に設けられ、導入されるキャ
リアガス流量を検出する流量検出手段と、前記スプリッ
ト出口側に設けられ、スプリット出口側流量を調整する
流量調整手段と、 前記流量検出手段により検出されるキャリアガス流量が
スプリット比に応じた所定の流量になるよう、前記流量
調整手段を制御する制御手段と、を備えたスプリッタを
有するガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1256093A JP2674671B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | スプリッタを有するガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1256093A JP2674671B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | スプリッタを有するガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03115972A true JPH03115972A (ja) | 1991-05-16 |
| JP2674671B2 JP2674671B2 (ja) | 1997-11-12 |
Family
ID=17287796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1256093A Expired - Fee Related JP2674671B2 (ja) | 1989-09-29 | 1989-09-29 | スプリッタを有するガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2674671B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04355363A (ja) * | 1991-05-31 | 1992-12-09 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
| JPH05288737A (ja) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| US5672810A (en) * | 1995-07-18 | 1997-09-30 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph apparatus for a liquid sample containing a solvent |
| US5952556A (en) * | 1997-04-25 | 1999-09-14 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph with carrier gas control system |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60113555U (ja) * | 1984-01-09 | 1985-08-01 | ガスクロ工業株式会社 | スプリツタ− |
-
1989
- 1989-09-29 JP JP1256093A patent/JP2674671B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60113555U (ja) * | 1984-01-09 | 1985-08-01 | ガスクロ工業株式会社 | スプリツタ− |
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| JPH04355363A (ja) * | 1991-05-31 | 1992-12-09 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフの試料導入方法 |
| JPH05288737A (ja) * | 1992-04-06 | 1993-11-02 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| US5339673A (en) * | 1992-04-06 | 1994-08-23 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph and method of using same |
| US5672810A (en) * | 1995-07-18 | 1997-09-30 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph apparatus for a liquid sample containing a solvent |
| US5952556A (en) * | 1997-04-25 | 1999-09-14 | Shimadzu Corporation | Gas chromatograph with carrier gas control system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2674671B2 (ja) | 1997-11-12 |
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