JP2862120B2 - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ装置

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JP2862120B2
JP2862120B2 JP5196941A JP19694193A JP2862120B2 JP 2862120 B2 JP2862120 B2 JP 2862120B2 JP 5196941 A JP5196941 A JP 5196941A JP 19694193 A JP19694193 A JP 19694193A JP 2862120 B2 JP2862120 B2 JP 2862120B2
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Japan
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control valve
carrier gas
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豊明 福島
雅直 少路
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Shimazu Seisakusho KK
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Shimazu Seisakusho KK
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/10Preparation using a splitter

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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】感度の高いガスクロマトグラフ分析を行
なう場合には、注入した試料を分割(スプリット)し、
その一部のみをカラムに流すスプリット分析が行なわれ
る。一方、試料中の微量成分を検出したい場合には、で
きるだけ多くの量の試料を分析するために全量分析(ス
プリットレス分析)が行なわれる。
【0003】従来のガスクロマトグラフ装置の構造及び
動作を図3により説明する。カラム18の前に設けられ
た注入器11には、キャリヤガスを導入する通路12、
セプタムパージ通路20、スプリット通路22の3本の
通路と、注入器11内の圧力を測定する圧力計(P)1
6が接続されている。キャリヤガス導入路12には、そ
の通路12のキャリヤガス流量を測定する流量センサ
(F)14と、キャリヤガスの流量を調節する制御弁1
3とが設けられている。セプタムパージ通路20には抵
抗21が、スプリット通路22には制御弁23が、それ
ぞれ設けられている。両通路20、22は抵抗21、制
御弁23の前で連結路31により連結され、連結路31
とスプリット通路22との連結部分には三方弁32が設
けられている。
【0004】注入器11の内部は図2に示すようになっ
ており、キャリヤガス導入路12から導入されたキャリ
ヤガスは、注入器11内に固定されたガラス管(ガラス
インサート)26の一端(図3では上端)からガラス管
26内に入る。試料はセプタム27と呼ばれるゴム栓を
通してガラス管26の中央付近まで挿入されたインジェ
クタ(注射針)28の先端から放出される。放出された
試料はガラス管26内で気化し、キャリヤガスに乗って
カラム18に送られる。セプタムパージ通路20は、セ
プタム27のゴム材料から揮発する成分をキャリヤガス
に乗せて放出するための通路である。
【0005】このような従来の注入器11においてスプ
リット分析を行なう場合は、三方弁32を、連結路31
を遮断し、スプリット通路22を制御弁23に接続させ
るようにする。この状態で、流量計14の検出結果に基
づいて制御弁13を調節し、注入器11に流入するキャ
リヤガスの流量を一定にする。そして、圧力計16の検
出値が一定となるように制御弁23を制御する。これに
より、キャリヤガス導入路12から送給されるキャリヤ
ガスは所定のスプリット比でカラム18及びスプリット
通路22へ配分、送出される。
【0006】一方、スプリットレス分析の際は、スプリ
ット通路22を遮断し、連結路31を制御弁23に接続
するように三方弁32を切り替える。この場合も同様
に、流量計14と制御弁13によりキャリヤガスの送給
流量を一定としておき、圧力計16の検出値が一定とな
るように制御弁23を制御する。図2に示すように、セ
プタムパージ通路20からは試料は排出されないため、
注入した試料の全量がカラム18に送出される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記の通り、従来のガ
スクロマトグラフ装置ではスプリット分析時とスプリッ
トレス分析時とで流路を切り替えるための三方弁が必要
であり、構造が複雑であった。本発明はこのような課題
を解決するために成されたものであり、その目的とする
ところは、三方弁を用いることなく両分析を行なうこと
のできる構造の簡単なガスクロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、キ
ャリアガスに乗せた分析試料をカラムに送出するための
試料注入器を備えたガスクロマトグラフ装置であって、 a)試料注入器にキャリアガスを供給するキャリアガス
導入路に設けられた流量計と、 b)キャリアガス導入路に設けられた第1制御弁と、 c)試料注入器中の圧力を検出する圧力計と、 d)試料注入器中の、キャリアガスの流れに関して試料
注入箇所よりも上流側からガスを排出するように設けら
れた第1排出路と、 e)試料注入器中の、キャリアガスの流れに関して試料
注入箇所よりも下流側からガスを排出するように設けら
れた第2排出路と、 f)第2排出路に設けられた第2制御弁と、 g)スプリット分析時は流量計の検出結果に基づいて第
1制御弁の開度を調節するとともに圧力計の検出結果に
基づいて第2制御弁の開度を調節し、スプリットレス分
析時は予め流量計の検出計の検出結果に基づいて第1制
御弁の開度を調節するとともに圧力計の検出結果に基づ
いて第2制御弁の開度を調節する制御を行い、続いて分
析中には第2制御弁を遮断するとともに圧力計の検出結
果に基づいて第1制御弁の開度を調節し、その後は再び
流量計の検出計の検出結果に基づいて第1制御弁の開度
を調節するとともに圧力計の検出結果に基づいて第2制
御弁の開度を調節する制御に切り替える制御部と、を備
えることを特徴とする。
【0009】
【作用】スプリット分析時は制御部が上記制御を行なう
ことにより、試料注入器中の圧力を一定に保持したま
ま、試料注入器に導入されるキャリヤガスの流量を一定
とすることができる。このため、ガスクロマトグラフの
カラムと第2通路へ、所定のスプリット比(配分比)で
キャリヤガス(及びそれに乗せられた試料)が送出され
る。
【0010】スプリットレス分析時は制御部が上記制御
を行うことにより、試料注入器中の圧力が一定に保持さ
れる。これにより、カラムへは所定量のキャリアガスが
送出される。この際、キャリアガスの流れに注入された
試料は注入箇所の上流側にある第1通路からは排出され
ることはなく、第2通路が遮断されているためその全量
がカラムへ送出される。試料が送出されると、再び、ス
プリット時の制御に切り替わるので注入器内に残ってい
るガスがスプリット流路から排出されるため検出器にお
けるテーリングが防止される。
【0011】
【実施例】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置の構造及び動作を図1により説明する。カラム18
の前に設けられた注入器11には、キャリヤガスを導入
する通路12、セプタムパージ通路20、スプリット通
路22の3本の通路と、注入器内の圧力を測定する圧力
計(P)16が接続されている。キャリヤガス導入路1
2には、その通路12のキャリヤガス流量を測定する流
量センサ(F)14と、キャリヤガスの流量を調節する
制御弁13(第1制御弁)とが設けられている。セプタ
ムパージ通路20(第1排出路)には抵抗21が、スプ
リット通路22(第2排出路)には制御弁23(第2制
御弁)が、それぞれ設けられている。図3に示した従来
の装置とは異なり、両通路20、22を連結する連結路
31は設けられておらず、従って、三方弁32も不要と
なっている。
【0012】本実施例のガスクロマトグラフ装置では、
試料の注入を制御するために、マイコンを使用した制御
部25が設けられている。キャリヤガス導入路12の流
量計14及び注入器11の圧力計16の検出信号は制御
部25に送られ、制御部25からは両制御弁13、23
に対して開度調節信号(開閉信号を含む)が送られる。
【0013】このガスクロマトグラフ装置で各分析を行
なう場合の動作を説明する。 (1)スプリット分析時 制御部25は、流量計14の検出値が一定となるように
制御弁13の開度を調節する。これにより、注入器11
に流入するキャリヤガスの流量が一定となる。また、圧
力計16の検出値が一定となるように制御弁23の開度
を調節する。これにより、キャリヤガス導入路12から
送給されるキャリヤガスは所定のスプリット比でカラム
18及びスプリット通路22へ配分、送出される。
【0014】(2)スプリットレス分析時 (a)サンプリングタイム前 制御部25は、上記スプリット分析時と同じ制御を行う
ことにより、注入器11内の圧力を一定に保持する。即
ち、流量計14の検出値が一定となるように制御弁13
の開度を調節して注入器11に流入するキャリアガスの
流量が一定となるようにするとともに、制御弁23の開
度を調節して圧力計16の検出値が一定となるようにす
る。 (b)サンプリングタイム中 制御部25は、スプリット通路22の制御弁23を完全
に閉じる。そして、(流量計14ではなく)圧力計16
の検出結果が一定となるように、キャリアガス導入路1
2の制御弁13の開度を調節する。これにより、注入器
11内の圧力は一定値に保たれると同時に、(前述の通
り20からは試料は排出されないため)注入器11内に
注入された試料の全量がカラム18に送出される。 (c)サンプリングタイム後 制御部25は、制御を上記サンプリングタイム前と同じ
(スプリット分析時と同じ)方法に切り替える。即ち、
流量計14の検出値が一定となるように制御弁13の開
度を調節して注入器11に流入するキャリアガスの流量
が一定となるようにするとともに、制御弁23の開度を
調節して圧力計16の検出値が一定となるようにする。
これにより、注入器11の内部に残っている試料がスプ
リット通路22から排出され、検出器19におけるテー
リング(成分ピークカーブの後ろ側がダレる現象)が防
止されることにより、感度の高い分析が可能となる。
【0015】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置で
は、連結路やその切替のための三方弁を使わずに、簡単
な構造でスプリット分析及びスプリットレス分析の双方
を行なうことができる。このため、装置の信頼性が増
し、製造コストも低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置の全体の構成を示すブロック図。
【図2】 注入器の内部の構造を示す断面図。
【図3】 従来のガスクロマトグラフ装置の全体の構成
を示すブロック図。
【符号の説明】
11…注入器 12…キャリヤガス導
入路 13…第1制御弁 14…流量計 16…圧力計 18…カラム 20…セプタムパージ通路(第1排出路) 22…スプリット通路(第2排出路) 23…第2制御弁 25…制御部
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−105062(JP,A) 特開 昭63−61163(JP,A) 実開 平1−102865(JP,U)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリアガスに乗せた分析試料をカラム
    に送出するための試料注入器を備えたガスクロマトグラ
    フ装置であって、 a)試料注入器にキャリアガスを供給するキャリアガス
    導入路に設けられた流量計と、 b)キャリアガス導入路に設けられた第1制御弁と、 c)試料注入器中の圧力を検出する圧力計と、 d)試料注入器中の、キャリアガスの流れに関して試料
    注入箇所よりも上流側からガスを排出するように設けら
    れた第1排出路と、 e)試料注入器中の、キャリアガスの流れに関して試料
    注入箇所よりも下流側からガスを排出するように設けら
    れた第2排出路と、 f)第2排出路に設けられた第2制御弁と、 g)スプリット分析時は流量計の検出結果に基づいて第
    1制御弁の開度を調節するとともに圧力計の検出結果に
    基づいて第2制御弁の開度を調節し、 スプリットレス分析時は予め流量計の検出計の検出結果
    に基づいて第1制御弁の開度を調節するとともに圧力計
    の検出結果に基づいて第2制御弁の開度を調節する制御
    を行い、続いて分析中には第2制御弁を遮断するととも
    に圧力計の検出結果に基づいて第1制御弁の開度を調節
    し、その後は再び流量計の検出計の検出結果に基づいて
    第1制御弁の開度を調節するとともに圧力計の検出結果
    に基づいて第2制御弁の開度を調節する制御に切り替え
    る制御部と、 を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
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WO2014209512A1 (en) * 2013-06-25 2014-12-31 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Cutting blade with regenerating edge segments
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JPH01102865U (ja) * 1987-12-26 1989-07-11
JPH04105062A (ja) * 1990-08-25 1992-04-07 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフのキャリヤガス流量制御方法

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