JPH0727753A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ装置

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JPH0727753A
JPH0727753A JP19694193A JP19694193A JPH0727753A JP H0727753 A JPH0727753 A JP H0727753A JP 19694193 A JP19694193 A JP 19694193A JP 19694193 A JP19694193 A JP 19694193A JP H0727753 A JPH0727753 A JP H0727753A
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control valve
carrier gas
passage
split
sample
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JP19694193A
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Toyoaki Fukushima
豊明 福島
Masanao Shiyouji
雅直 少路
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/10Preparation using a splitter

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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 三方弁を用いることなく、簡単な構造でスプ
リット及びスプリットレスの両分析を行なえるようにす
る。 【構成】 スプリット分析時は、流量計14の検出結果に
基づいて第1制御弁13の開度を調節するとともに、圧力
計16の検出結果に基づいて第2制御弁23の開度を調節す
る。スプリットレス分析時は、第2制御弁23を遮断する
とともに、圧力計16の検出結果に基づいて第1制御弁13
の開度を調節する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】感度の高いガスクロマトグラフ分析を行
なう場合には、注入した試料を分割(スプリット)し、
その一部のみをカラムに流すスプリット分析が行なわれ
る。一方、試料中の微量成分を検出したい場合には、で
きるだけ多くの量の試料を分析するために全量分析(ス
プリットレス分析)が行なわれる。
【0003】従来のガスクロマトグラフ装置の構造及び
動作を図3により説明する。カラム18の前に設けられ
た注入器11には、キャリヤガスを導入する通路12、
セプタムパージ通路20、スプリット通路22の3本の
通路と、注入器11内の圧力を測定する圧力計(P)1
6が接続されている。キャリヤガス導入路12には、そ
の通路12のキャリヤガス流量を測定する流量センサ
(F)14と、キャリヤガスの流量を調節する制御弁1
3とが設けられている。セプタムパージ通路20には抵
抗21が、スプリット通路22には制御弁23が、それ
ぞれ設けられている。両通路20、22は抵抗21、制
御弁23の前で連結路31により連結され、連結路31
とスプリット通路22との連結部分には三方弁32が設
けられている。
【0004】注入器11の内部は図2に示すようになっ
ており、キャリヤガス導入路12から導入されたキャリ
ヤガスは、注入器11内に固定されたガラス管(ガラス
インサート)26の一端(図3では上端)からガラス管
26内に入る。試料はセプタム27と呼ばれるゴム栓を
通してガラス管26の中央付近まで挿入されたインジェ
クタ(注射針)28の先端から放出される。放出された
試料はガラス管26内で気化し、キャリヤガスに乗って
カラム18に送られる。セプタムパージ通路20は、セ
プタム27のゴム材料から揮発する成分をキャリヤガス
に乗せて放出するための通路である。
【0005】このような従来の注入器11においてスプ
リット分析を行なう場合は、三方弁32を、連結路31
を遮断し、スプリット通路22を制御弁23に接続させ
るようにする。この状態で、流量計14の検出結果に基
づいて制御弁13を調節し、注入器11に流入するキャ
リヤガスの流量を一定にする。そして、圧力計16の検
出値が一定となるように制御弁23を制御する。これに
より、キャリヤガス導入路12から送給されるキャリヤ
ガスは所定のスプリット比でカラム18及びスプリット
通路22へ配分、送出される。
【0006】一方、スプリットレス分析の際は、スプリ
ット通路22を遮断し、連結路31を制御弁23に接続
するように三方弁32を切り替える。この場合も同様
に、流量計14と制御弁13によりキャリヤガスの送給
流量を一定としておき、圧力計16の検出値が一定とな
るように制御弁23を制御する。図2に示すように、セ
プタムパージ通路20からは試料は排出されないため、
注入した試料の全量がカラム18に送出される。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記の通り、従来のガ
スクロマトグラフ装置ではスプリット分析時とスプリッ
トレス分析時とで流路を切り替えるための三方弁が必要
であり、構造が複雑であった。本発明はこのような課題
を解決するために成されたものであり、その目的とする
ところは、三方弁を用いることなく両分析を行なうこと
のできる構造の簡単なガスクロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、キ
ャリヤガスに乗せた分析試料をカラムに送出するための
試料注入器を備えたガスクロマトグラフ装置であって、 a)試料注入器にキャリヤガスを供給するキャリヤガス導
入路に設けられた流量計と、 b)キャリヤガス導入路に設けられた第1制御弁と、 c)試料注入器中の圧力を検出する圧力計と、 d)試料注入器中の、キャリヤガスの流れに関して試料注
入箇所よりも上流側からガスを排出するように設けられ
た第1排出路と、 e)試料注入器中の、キャリヤガスの流れに関して試料注
入箇所よりも下流側からガスを排出するように設けられ
た第2排出路と、 f)第2排出路に設けられた第2制御弁と、 g)スプリット分析時は流量計の検出結果に基づいて第1
制御弁の開度を調節するとともに圧力計の検出結果に基
づいて第2制御弁の開度を調節し、スプリットレス分析
時は第2制御弁を遮断するとともに圧力計の検出結果に
基づいて第1制御弁の開度を調節する制御部とを供える
ことを特徴としている。
【0009】
【作用】スプリット分析時は制御部が上記制御を行なう
ことにより、試料注入器中の圧力を一定に保持したま
ま、試料注入器に導入されるキャリヤガスの流量を一定
とすることができる。このため、ガスクロマトグラフの
カラムと第2通路へ、所定のスプリット比(配分比)で
キャリヤガス(及びそれに乗せられた試料)が送出され
る。
【0010】スプリットレス分析時は制御部が上記制御
を行なうことにより、試料注入器中の圧力が一定に保持
される。これにより、カラムへは所定量のキャリヤガス
が送出される。この際、キャリヤガスの流れに注入され
た試料は注入箇所の上流側にある第1通路からは排出さ
れることはなく、第2通路が遮断されているため、その
全量がカラムへ送出される。
【0011】
【実施例】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置の構造及び動作を図1により説明する。カラム18
の前に設けられた注入器11には、キャリヤガスを導入
する通路12、セプタムパージ通路20、スプリット通
路22の3本の通路と、注入器内の圧力を測定する圧力
計(P)16が接続されている。キャリヤガス導入路1
2には、その通路12のキャリヤガス流量を測定する流
量センサ(F)14と、キャリヤガスの流量を調節する
制御弁13(第1制御弁)とが設けられている。セプタ
ムパージ通路20(第1排出路)には抵抗21が、スプ
リット通路22(第2排出路)には制御弁23(第2制
御弁)が、それぞれ設けられている。図3に示した従来
の装置とは異なり、両通路20、22を連結する連結路
31は設けられておらず、従って、三方弁32も不要と
なっている。
【0012】本実施例のガスクロマトグラフ装置では、
試料の注入を制御するために、マイコンを使用した制御
部25が設けられている。キャリヤガス導入路12の流
量計14及び注入器11の圧力計16の検出信号は制御
部25に送られ、制御部25からは両制御弁13、23
に対して開度調節信号(開閉信号を含む)が送られる。
【0013】このガスクロマトグラフ装置で各分析を行
なう場合の動作を説明する。 (1)スプリット分析時 制御部25は、流量計14の検出値が一定となるように
制御弁13の開度を調節する。これにより、注入器11
に流入するキャリヤガスの流量が一定となる。また、圧
力計16の検出値が一定となるように制御弁23の開度
を調節する。これにより、キャリヤガス導入路12から
送給されるキャリヤガスは所定のスプリット比でカラム
18及びスプリット通路22へ配分、送出される。
【0014】(2)スプリットレス分析時 (a)サンプリングタイム前 制御部25は上記スプリット分析時と同じ制御を行なう
ことにより、注入器11内の圧力を一定に保持する。 (b)サンプリングタイム中 制御部25は、スプリット通路22の制御弁23を完全
に閉じる。そして、(流量計14ではなく)圧力計16
の検出結果が一定となるように、キャリヤガス導入路1
2の制御弁13の開度を調節する。これにより、注入器
11内の圧力は一定値に保たれると同時に、(前述の通
り20からは試料は排出されないため)注入器11内に
注入された試料の全量がカラム18に送出される。 (c)サンプリングタイム後 制御部25は、制御を上記サンプリングタイム前と同じ
(すなわち、スプリット分析時と同じ)方法に切り替え
る。これにより、注入器11の内部に残っている試料が
スプリット通路22から排出され、検出器19における
テーリング(成分ピークカーブの後ろ側がダレる現象)
が防止されることにより、感度の高い分析が可能とな
る。
【0015】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ装置で
は、連結路やその切替のための三方弁を使わずに、簡単
な構造でスプリット分析及びスプリットレス分析の双方
を行なうことができる。このため、装置の信頼性が増
し、製造コストも低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
装置の全体の構成を示すブロック図。
【図2】 注入器の内部の構造を示す断面図。
【図3】 従来のガスクロマトグラフ装置の全体の構成
を示すブロック図。
【符号の説明】
11…注入器 12…キャリヤガス導
入路 13…第1制御弁 14…流量計 16…圧力計 18…カラム 20…セプタムパージ通路(第1排出路) 22…スプリット通路(第2排出路) 23…第2制御弁 25…制御部

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリヤガスに乗せた分析試料をカラム
    に送出するための試料注入器を備えたガスクロマトグラ
    フ装置であって、 a)試料注入器にキャリヤガスを供給するキャリヤガス導
    入路に設けられた流量計と、 b)キャリヤガス導入路に設けられた第1制御弁と、 c)試料注入器中の圧力を検出する圧力計と、 d)試料注入器中の、キャリヤガスの流れに関して試料注
    入箇所よりも上流側からガスを排出するように設けられ
    た第1排出路と、 e)試料注入器中の、キャリヤガスの流れに関して試料注
    入箇所よりも下流側からガスを排出するように設けられ
    た第2排出路と、 f)第2排出路に設けられた第2制御弁と、 g)スプリット分析時は流量計の検出結果に基づいて第1
    制御弁の開度を調節するとともに圧力計の検出結果に基
    づいて第2制御弁の開度を調節し、スプリットレス分析
    時は第2制御弁を遮断するとともに圧力計の検出結果に
    基づいて第1制御弁の開度を調節する制御部とを供える
    ことを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20140373693A1 (en) * 2013-06-25 2014-12-25 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Cutting Blade with Regenerating Edge Segments
CN111122717A (zh) * 2019-11-22 2020-05-08 上海仪电分析仪器有限公司 一种用于气相色谱的脉冲式进样装置与控制方法

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