JPS6361163A - ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフの試料注入制御装置Info
- Publication number
- JPS6361163A JPS6361163A JP20572786A JP20572786A JPS6361163A JP S6361163 A JPS6361163 A JP S6361163A JP 20572786 A JP20572786 A JP 20572786A JP 20572786 A JP20572786 A JP 20572786A JP S6361163 A JPS6361163 A JP S6361163A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- flow passage
- injection port
- valve
- injection
- gas
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- Granted
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガスクロマトグラフ用スプリットレス注入口
に係り、特に試料注入の前後に注入口内の圧力を変動さ
せずに、安定したクロマトグラムを得ることのできるガ
スクロマトグラフ用スプリットレス注入口に関する。
に係り、特に試料注入の前後に注入口内の圧力を変動さ
せずに、安定したクロマトグラムを得ることのできるガ
スクロマトグラフ用スプリットレス注入口に関する。
従来、スプリットレス注入法については、“キャピラリ
ガスクロマトグラフィ 第２版 Ｐ７１〜ｐ ７６
Ｒ，ＲＦｒｅｅ＋ｇａｎ編（１９８４） ”に詳細に
説明されている。
ガスクロマトグラフィ 第２版 Ｐ７１〜ｐ ７６
Ｒ，ＲＦｒｅｅ＋ｇａｎ編（１９８４） ”に詳細に
説明されている。
第２図は、該文献に記載されたもののうち一つの例の概
念図である。同図において、注入ロアがあり、この注入
口の下部にはキャピラリーカラム８が設けられている。
念図である。同図において、注入ロアがあり、この注入
口の下部にはキャピラリーカラム８が設けられている。
該注入ロアのほぼ中途部には、圧力調整器３を介して、
キャリアガスが注入されるようになっている。また、注
入ロアの上および下部にはそれぞれニードバルブ１およ
び６を介し、合流され、ストップバルブ９を介してパー
シロへ接続されている。
キャリアガスが注入されるようになっている。また、注
入ロアの上および下部にはそれぞれニードバルブ１およ
び６を介し、合流され、ストップバルブ９を介してパー
シロへ接続されている。
第２図において、キャリアガスは圧力調整器３を経由し
、注入ロアに供給される。注入ロアの上部におけるゴム
セプタムをマイクロシリンジの注入針により貫通するこ
とによって、注入された試料はキャピラリーカラム８へ
と進むようになる。
、注入ロアに供給される。注入ロアの上部におけるゴム
セプタムをマイクロシリンジの注入針により貫通するこ
とによって、注入された試料はキャピラリーカラム８へ
と進むようになる。
そして、試料注入後数十秒経過してストップバルブ９を
開くことにより、注入ロアに滞留していた溶媒を主体と
するガスは、パーシロより大気へと排出されることにな
る。
開くことにより、注入ロアに滞留していた溶媒を主体と
するガスは、パーシロより大気へと排出されることにな
る。
このパージの際、その瞬間において、注入ロアの内部圧
は減少するので、圧力調整器３の作用により、パージ前
の圧力を保つようにキャリアガスが供給されて元の圧力
に復帰する。
は減少するので、圧力調整器３の作用により、パージ前
の圧力を保つようにキャリアガスが供給されて元の圧力
に復帰する。
しかし、パージの際に、ストップバルブを開けることに
よって、圧力調整器３からのキャリアガスの導入が瞬時
に追随できないことから、圧力変動が生じ、これがクロ
マトグラムのベース、ライン上にショックビークの形で
表われていた。
よって、圧力調整器３からのキャリアガスの導入が瞬時
に追随できないことから、圧力変動が生じ、これがクロ
マトグラムのベース、ライン上にショックビークの形で
表われていた。
本発明の目的は、極めて簡単な構成により、上述した圧
力変動をなく゛すようにしたガスクロマトグラフ用スプ
リットレス注入口を提供するにある。
力変動をなく゛すようにしたガスクロマトグラフ用スプ
リットレス注入口を提供するにある。
ｃ問題点を解決するための手段〕
このように目的を達成するため、本発明は、−端がカラ
ム接続部、他端が試料気化点となる注入口と、この注入
口の中途部にキャリアガスを供給する圧力調整器と、前
記注入口のカラム接続部側及び試料気化点側のそれぞれ
が、異なる接続口へ接続され、残りの接続口が切換バル
ブを介してスプリット排出口へ接続される三方弁と、前
記注入口の試料気化点側とセプタムパージ口へ介在され
る切接バルブと、からなり、前記三方弁はその切換によ
って、前記注入口のカラム接続部および試料気化点側の
いずれか一方のみが前記スプリット排出流路に接続され
るように構成°されているものである。
ム接続部、他端が試料気化点となる注入口と、この注入
口の中途部にキャリアガスを供給する圧力調整器と、前
記注入口のカラム接続部側及び試料気化点側のそれぞれ
が、異なる接続口へ接続され、残りの接続口が切換バル
ブを介してスプリット排出口へ接続される三方弁と、前
記注入口の試料気化点側とセプタムパージ口へ介在され
る切接バルブと、からなり、前記三方弁はその切換によ
って、前記注入口のカラム接続部および試料気化点側の
いずれか一方のみが前記スプリット排出流路に接続され
るように構成°されているものである。
このよう構成において、圧力調整器を用いて一定圧のキ
ャリアガスを注入口に供給するとともに。
ャリアガスを注入口に供給するとともに。
注入口のカラム接続部あるいは試料気化点側のいずれか
一方が選択されて一定の抵抗値を有する排気流路に接続
されるようにする。これにより、試料注入の前後で排気
されるガスは常に一定の抵抗値をもつ流路を通るので圧
力変動することがなくなる。
一方が選択されて一定の抵抗値を有する排気流路に接続
されるようにする。これにより、試料注入の前後で排気
されるガスは常に一定の抵抗値をもつ流路を通るので圧
力変動することがなくなる。
第１図は、本発明によるガスクロマトグラフ用スプリッ
トレス注入口の一実施例を示す構成図で、第１図（ａ）
は注入前、試料導入後の状態を、第１図（ｂ）は注入時
の状態を示す図である。
トレス注入口の一実施例を示す構成図で、第１図（ａ）
は注入前、試料導入後の状態を、第１図（ｂ）は注入時
の状態を示す図である。
キャリヤーガスはマスフローコントローラ４及び圧力調
整器３を経由し、注入ロア内に入るようになっている。
整器３を経由し、注入ロア内に入るようになっている。
注入ロアに設けられたガスの出口は３ケ所あり、１個所
はキャピラリーカラム８を経由して検出器へと到達する
。他の１個所はセプタムパージ流路１０、残りの１個所
はスプリットベント流路１１へと通じている。セプタム
バージ流路１０は２つに分岐され、一方はニードルバル
ブ１を通じて大気へ排出され、他方は三方弁５に接続さ
れるようになっている。またスプリットベント流路１１
も三方弁５に接続されている。三方弁の残った１個の接
続口はニードルバルブ６を経由して大気へと排出される
ようになっている。
はキャピラリーカラム８を経由して検出器へと到達する
。他の１個所はセプタムパージ流路１０、残りの１個所
はスプリットベント流路１１へと通じている。セプタム
バージ流路１０は２つに分岐され、一方はニードルバル
ブ１を通じて大気へ排出され、他方は三方弁５に接続さ
れるようになっている。またスプリットベント流路１１
も三方弁５に接続されている。三方弁の残った１個の接
続口はニードルバルブ６を経由して大気へと排出される
ようになっている。
試料注入前は第１図（ａ）のような流路になっており、
試料注入と同時に（ｂ）のような流路に三方弁を切替え
る。これにより気化した試料ガスはキャピラリカラム８
へと導入されるが、大半（約９０％）の試料ガスは注入
ロア内にとどまっている。数１０秒経過後第１図（ａ）
の流路に戻すことにより、注入ロアに残っていた試料ガ
スはスプリットベント流路１１より大気へと排出される
。尚注入ゴムセプタムより気化して出てくる不純成分は
常にニードルバルブ１を経由して大気に排出されるよう
になる。
試料注入と同時に（ｂ）のような流路に三方弁を切替え
る。これにより気化した試料ガスはキャピラリカラム８
へと導入されるが、大半（約９０％）の試料ガスは注入
ロア内にとどまっている。数１０秒経過後第１図（ａ）
の流路に戻すことにより、注入ロアに残っていた試料ガ
スはスプリットベント流路１１より大気へと排出される
。尚注入ゴムセプタムより気化して出てくる不純成分は
常にニードルバルブ１を経由して大気に排出されるよう
になる。
このようにすれば、
■ 試料注入の前後で排気されるガスの流路抵抗は不変
であり、注入口内の圧力変動がなく、安定したクロマト
グラムのベースラインが得られるようになる。
であり、注入口内の圧力変動がなく、安定したクロマト
グラムのベースラインが得られるようになる。
■ 圧力調整器３を調整することにより、スプリット比
を変えずにカラム流量が変えられるようになる。
を変えずにカラム流量が変えられるようになる。
■ ニードルバルブ６を調整することにより、カラム流
量を変えずにスプリット比が変えられるようになる。
量を変えずにスプリット比が変えられるようになる。
■ カラムが折損する等の事故の場合も、全キャリヤー
ガス流量はマスフローコントローラ４により一定に保た
れるので、水素等爆発性のガスをキャリヤーガスに用い
た場合でもより安全となる。
ガス流量はマスフローコントローラ４により一定に保た
れるので、水素等爆発性のガスをキャリヤーガスに用い
た場合でもより安全となる。
■ スプリット法の場合、スプリット比の測定が容易と
なる。（スプリット排出口が独立である。）〔発明の効
果〕 以上説明したことから明らかなように、本発明によるガ
スクロマトグラフ用スプリットレス注入口によれば、試
料注入の前後で排気されるガス流路の抵抗が不変であり
、注入口内の圧力変動がなくなり、安定したクロマトグ
ラムのベースラインが得られるようになる。
なる。（スプリット排出口が独立である。）〔発明の効
果〕 以上説明したことから明らかなように、本発明によるガ
スクロマトグラフ用スプリットレス注入口によれば、試
料注入の前後で排気されるガス流路の抵抗が不変であり
、注入口内の圧力変動がなくなり、安定したクロマトグ
ラムのベースラインが得られるようになる。
第１図は、本発明によるガスクロマトグラフ用スプリッ
トレス注入口の一実施例を示す構成図で、第１図（ａ）
は注入前、試料導入後の状態を、第１図（ｂ）は注入時
の状態を示す図、第２図は、従来のガスクロマトグラフ
用スプリットレス注入口の一例を示す構成図である。 １．６・・・ニードルバルブ、２・・・圧力計、３・・
・圧力調整器、４・・・マスフロコントローラ、５・・
・三方弁。 ７・・・注入口、８・・・キャピラリカラム、９・・・
ストップバルブ、１０・・・セプタムパージ流路、１１
・・・スプリットベント流路。
トレス注入口の一実施例を示す構成図で、第１図（ａ）
は注入前、試料導入後の状態を、第１図（ｂ）は注入時
の状態を示す図、第２図は、従来のガスクロマトグラフ
用スプリットレス注入口の一例を示す構成図である。 １．６・・・ニードルバルブ、２・・・圧力計、３・・
・圧力調整器、４・・・マスフロコントローラ、５・・
・三方弁。 ７・・・注入口、８・・・キャピラリカラム、９・・・
ストップバルブ、１０・・・セプタムパージ流路、１１
・・・スプリットベント流路。
Claims (1)
- １、一端がカラム接続部、他端が試料気化点となる注入
口と、この注入口の中途部にキャリアガスを供給する圧
力調整器と、前記注入口のカラム接続部側及び試料気化
点側のそれぞれが、異なる接続口へ接続され、残りの接
続口が切換バルブを介してスプリット排出口へ接続され
る三方弁と、前記注入口の試料気化点側とセプタムパー
ジ口へ介在される切接バルブとからなり、前記三方弁は
その切換によつて、前記注入口のカラム接続部および試
料気化点側のいずれか一方のみが前記スプリット排出流
路に接続されるように構成されたことを特徴とするガス
クロマトグラフ用スプリットレス注入口。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20572786A JPS6361163A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20572786A JPS6361163A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6361163A true JPS6361163A (ja) | 1988-03-17 |
| JPH052268B2 JPH052268B2 (ja) | 1993-01-12 |
Family
ID=16511674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20572786A Granted JPS6361163A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6361163A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03194464A (ja) * | 1989-12-22 | 1991-08-26 | Hitachi Ltd | ガスクロマトグラフ |
| WO1992015875A1 (en) * | 1991-03-01 | 1992-09-17 | Tekmar Company | Pneumatic controller for analyzer transport device |
| JPH0727753A (ja) * | 1993-07-13 | 1995-01-31 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58174846A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-13 | Jeol Ltd | ガスクロマトグラフの試料導入装置 |
-
1986
- 1986-09-01 JP JP20572786A patent/JPS6361163A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58174846A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-13 | Jeol Ltd | ガスクロマトグラフの試料導入装置 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03194464A (ja) * | 1989-12-22 | 1991-08-26 | Hitachi Ltd | ガスクロマトグラフ |
| WO1992015875A1 (en) * | 1991-03-01 | 1992-09-17 | Tekmar Company | Pneumatic controller for analyzer transport device |
| JPH0727753A (ja) * | 1993-07-13 | 1995-01-31 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH052268B2 (ja) | 1993-01-12 |
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