JPH052268B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH052268B2 JPH052268B2 JP61205727A JP20572786A JPH052268B2 JP H052268 B2 JPH052268 B2 JP H052268B2 JP 61205727 A JP61205727 A JP 61205727A JP 20572786 A JP20572786 A JP 20572786A JP H052268 B2 JPH052268 B2 JP H052268B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- flow path
- vaporization chamber
- gas
- way valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 29
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 29
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 21
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 21
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 17
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 11
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 10
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003965 capillary gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
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- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガスクロマトグラフの試料注入制御
装置に係り、特に試料注入の前後に気化室内の圧
力を変動させずに、安定したクロマトグラムを得
ることのできるガスクロマトグラフの試料注入制
御装置に関する。
装置に係り、特に試料注入の前後に気化室内の圧
力を変動させずに、安定したクロマトグラムを得
ることのできるガスクロマトグラフの試料注入制
御装置に関する。
従来、スプリツトレス注入法については、“キ
ヤピラリ ガスクロマトグラフイ 第２版 p71
〜p76 R.R Freeman編（1984）”に詳細に説明さ
れている。
ヤピラリ ガスクロマトグラフイ 第２版 p71
〜p76 R.R Freeman編（1984）”に詳細に説明さ
れている。
第２図は、該文献に記載されたもののうち一つ
の例の概念図である。同図において、気化室７が
あり、この気化室の下部にはキヤピラリーカラム
８が設けられている。該気化室７のほぼ中途部に
は、圧力調整器３を介して、キヤリアガスが注入
されるようになつている。また、気化室７の上お
よび下部にはそれぞれニードルバルブ１および６
を介し、合流され、ストツプバルブ９を介してパ
ージロへ接続されている。
の例の概念図である。同図において、気化室７が
あり、この気化室の下部にはキヤピラリーカラム
８が設けられている。該気化室７のほぼ中途部に
は、圧力調整器３を介して、キヤリアガスが注入
されるようになつている。また、気化室７の上お
よび下部にはそれぞれニードルバルブ１および６
を介し、合流され、ストツプバルブ９を介してパ
ージロへ接続されている。
第２図において、キヤリアガスは圧力調整器３
を経油し、気化室７に供給される。気化室７の上
部におけるゴムセプタムをマイクロシリンジの注
入針により貫通することによつて、注入された試
料はキヤピラリーカラム８へと進むようになる。
を経油し、気化室７に供給される。気化室７の上
部におけるゴムセプタムをマイクロシリンジの注
入針により貫通することによつて、注入された試
料はキヤピラリーカラム８へと進むようになる。
そして、試料注入後数十秒経過してストツプバ
ルブ９を開くことにより、気化室７に滞留してい
た溶媒を主体とするガスは、パージロより大気へ
と排出されることになる。
ルブ９を開くことにより、気化室７に滞留してい
た溶媒を主体とするガスは、パージロより大気へ
と排出されることになる。
このパージの際、その瞬間において、気化室７
の内部圧は減少するので、圧力調整器３の作用に
より、パージ前の圧力を保つようにキヤリアガス
が供給されて元の圧力に復帰する。
の内部圧は減少するので、圧力調整器３の作用に
より、パージ前の圧力を保つようにキヤリアガス
が供給されて元の圧力に復帰する。
しかし、パージの際に、ストツプバルブを開け
ることによつて、圧力調整器３かららのキヤリア
ガスの導入が瞬時に追随できないことから、圧力
変動が生じ、これがクロマトグラムのベース，ラ
イン上にシヨツクピークの形が表われていた。
ることによつて、圧力調整器３かららのキヤリア
ガスの導入が瞬時に追随できないことから、圧力
変動が生じ、これがクロマトグラムのベース，ラ
イン上にシヨツクピークの形が表われていた。
本発明の目的は、極めて簡単な構成により、上
述した圧力変動をなくすようにしたガスクロマト
グラフの試料注入制御装置を提供するにある。
述した圧力変動をなくすようにしたガスクロマト
グラフの試料注入制御装置を提供するにある。
上記目的を達成するために、本発明は、一端に
カラム接続部が、他端に試料気化点が設けられた
気化室と、該気化室の中間部にキヤリアガスを供
給する圧力調整器と、一端が前記カラム接続部側
に接続され他端が大気に開放されたスプリツトベ
ント流路と、一端が前記試料気化点側に接続され
他端が大気に開放されたセプタムパージ流路と、
前記スプリツトベント流路の途中に設けられ、か
つ前記セプタムパージ流路から分岐した流路が接
続された三方弁とを備え、前記三方弁の切換えに
よつて、前記スプリツトベント流路の大気開放口
が前記カラム接続部または試料気化点側のいずれ
か一方に選択的に接続されることを特徴とたもの
である。
カラム接続部が、他端に試料気化点が設けられた
気化室と、該気化室の中間部にキヤリアガスを供
給する圧力調整器と、一端が前記カラム接続部側
に接続され他端が大気に開放されたスプリツトベ
ント流路と、一端が前記試料気化点側に接続され
他端が大気に開放されたセプタムパージ流路と、
前記スプリツトベント流路の途中に設けられ、か
つ前記セプタムパージ流路から分岐した流路が接
続された三方弁とを備え、前記三方弁の切換えに
よつて、前記スプリツトベント流路の大気開放口
が前記カラム接続部または試料気化点側のいずれ
か一方に選択的に接続されることを特徴とたもの
である。
上記構成によれば、圧力調整器を用いて一定圧
のキヤリアガスを気化室に供給するとともに、試
料注入時には三方弁を操作してスプリツトベント
流路の大気開放口を試料気化点側に接続し、試料
注入後は三方弁を操作してスプリツトベント流路
の大気開放口をカラム接続部側に接続する。これ
により、試料注入の前後で排気されるガスの圧力
に見合つた流路抵抗が得られ、気化室内部の圧力
変動をなくすことができる。
のキヤリアガスを気化室に供給するとともに、試
料注入時には三方弁を操作してスプリツトベント
流路の大気開放口を試料気化点側に接続し、試料
注入後は三方弁を操作してスプリツトベント流路
の大気開放口をカラム接続部側に接続する。これ
により、試料注入の前後で排気されるガスの圧力
に見合つた流路抵抗が得られ、気化室内部の圧力
変動をなくすことができる。
第１図は、本発明によるガスクロマトグラフの
試料注入制御装置の一実施例を示す構成図で第１
図ａは注入前、試料導入後の状態を、第１図ｂは
注入時の状態を示す図である。
試料注入制御装置の一実施例を示す構成図で第１
図ａは注入前、試料導入後の状態を、第１図ｂは
注入時の状態を示す図である。
キヤリヤーガスはマスフローコントローラ４及
び圧力調整器３を経由し、気化室７内に入るよう
になつている。気化室７に設けられたガスの出口
は３ケ所あり、１個所はキヤピラリーカラム８を
経由して検出器へと到達する。他の１個所はセプ
タムパージ流路１０、残りの１個所はスプリツト
ベント流路１１へと通じている。セプタムパージ
流路１０は２つに分岐され、一方はニードルバル
ブ１を通じて大気へ排出され、他方は三方弁５に
接続されるようになつている。またスプリツトベ
ント流路１１も三方弁５に接続されている。三方
弁の残つた１個の接続口はニードルバルブ６を経
由して大気へと排出されるようになつている。
び圧力調整器３を経由し、気化室７内に入るよう
になつている。気化室７に設けられたガスの出口
は３ケ所あり、１個所はキヤピラリーカラム８を
経由して検出器へと到達する。他の１個所はセプ
タムパージ流路１０、残りの１個所はスプリツト
ベント流路１１へと通じている。セプタムパージ
流路１０は２つに分岐され、一方はニードルバル
ブ１を通じて大気へ排出され、他方は三方弁５に
接続されるようになつている。またスプリツトベ
ント流路１１も三方弁５に接続されている。三方
弁の残つた１個の接続口はニードルバルブ６を経
由して大気へと排出されるようになつている。
試料注入前は第１図ａのような流路になつてお
り、試料注入と同時にｂのような流路に三方弁を
切替える。これにより気化した試料ガスはキヤピ
ラリカラム８へと導入されるが、大半（約90％）
の試料ガスは気化室７内にとどまつている。数10
秒経過後第１図ａの流路に戻すことにより、気化
室７に残つていた試料ガスはスプリツトベント流
路１１より大気へと排出される。尚注入ゴムセプ
タムより気化して出てくる不純成分は常にニード
ルバルブ１を経由して大気に排出されるようにな
る。
り、試料注入と同時にｂのような流路に三方弁を
切替える。これにより気化した試料ガスはキヤピ
ラリカラム８へと導入されるが、大半（約90％）
の試料ガスは気化室７内にとどまつている。数10
秒経過後第１図ａの流路に戻すことにより、気化
室７に残つていた試料ガスはスプリツトベント流
路１１より大気へと排出される。尚注入ゴムセプ
タムより気化して出てくる不純成分は常にニード
ルバルブ１を経由して大気に排出されるようにな
る。
このようにすれば、
試料注入の前後で排気されるガスの流路抵抗
は不変であり、気化室内の圧力変動がなく、安
定したクロマトグラムのベースラインが得られ
るようになる。
は不変であり、気化室内の圧力変動がなく、安
定したクロマトグラムのベースラインが得られ
るようになる。
圧力調整器３を調整することにより、スプリ
ツト比を変えずにカラム流量が変えられるよう
になる。
ツト比を変えずにカラム流量が変えられるよう
になる。
ニードルバルブ６を調整することにより、カ
ラム流量を変えずにスプリツト比が変えられる
ようになる。
ラム流量を変えずにスプリツト比が変えられる
ようになる。
カラムが折損する等の事故の場合も、全キヤ
リヤーガス流量はマスフローコントローラ４に
より一定に保たれるので、水素等爆発性のガス
をキヤリヤーガスに用いた場合でもより安全と
なる。
リヤーガス流量はマスフローコントローラ４に
より一定に保たれるので、水素等爆発性のガス
をキヤリヤーガスに用いた場合でもより安全と
なる。
スプリツト法の場合、スプリツト比の測定が
容易となる。（スプリツト排出口が独立であ
る。） 〔発明の効果〕 以上説明したことから明らかなように、本発明
によるガスクロマトグラフの試料注入制御装置に
よれば、試料注入の前後で排気されるガス流路の
抵抗が不変であり、気化室内の圧力変動がなくな
り、安定したクロマトグラムのベースラインが得
られるようになる。
容易となる。（スプリツト排出口が独立であ
る。） 〔発明の効果〕 以上説明したことから明らかなように、本発明
によるガスクロマトグラフの試料注入制御装置に
よれば、試料注入の前後で排気されるガス流路の
抵抗が不変であり、気化室内の圧力変動がなくな
り、安定したクロマトグラムのベースラインが得
られるようになる。
第１図は、本発明によるガスクロマトグラフの
試料注入制御装置の一実施例を示す構成図で、第
１図ａは注入前、試料導入後の状態を、第１図ｂ
は注入時の状態を示す図、第２図は、従来のガス
クロマトグラフの試料注入制御装置の一例を示す
構成図である。 １，６…ニードルバルブ、２…圧力計、３…圧
力調整器、４…マスフロコントローラ、５…三方
弁、７…気化室、８…キヤピラリカラム、９…ス
トツプバルブ、１０…セプタムパージ流路、１１
…スプリツトベント流路。
試料注入制御装置の一実施例を示す構成図で、第
１図ａは注入前、試料導入後の状態を、第１図ｂ
は注入時の状態を示す図、第２図は、従来のガス
クロマトグラフの試料注入制御装置の一例を示す
構成図である。 １，６…ニードルバルブ、２…圧力計、３…圧
力調整器、４…マスフロコントローラ、５…三方
弁、７…気化室、８…キヤピラリカラム、９…ス
トツプバルブ、１０…セプタムパージ流路、１１
…スプリツトベント流路。
Claims (1)
- １ 一端にカラム接続部が、他端に試料気化点が
設けられた気化室と、該気化室の中間部にキヤリ
アガスを供給する圧力調整器と、一端が前記カラ
ム接続部側に接続され他端が大気に開放されたス
プリツトベント流路と、一端が前記試料気化点側
に接続され他端が大気に開放されたセプタムパー
ジ流路と、前記スプリツトベント流路の途中に設
けられ、かつ前記セプタムパージ流路から分岐し
た流路が接続された三方弁とを備え、前記三方弁
の切換えによつて、前記スプリツトベント流路の
大気開放口が前記カラム接続部側または試料気化
点側のいずれか一方に選択的に接続されることを
特徴とするガスクロマトグラフの試料注入制御装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20572786A JPS6361163A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20572786A JPS6361163A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6361163A JPS6361163A (ja) | 1988-03-17 |
| JPH052268B2 true JPH052268B2 (ja) | 1993-01-12 |
Family
ID=16511674
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20572786A Granted JPS6361163A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6361163A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH087195B2 (ja) * | 1989-12-22 | 1996-01-29 | 株式会社日立製作所 | ガスクロマトグラフ |
| AU1459592A (en) * | 1991-03-01 | 1992-10-06 | Tekmar Company | Pneumatic controller for analyzer transport device |
| JP2862120B2 (ja) * | 1993-07-13 | 1999-02-24 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58174846A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-13 | Jeol Ltd | ガスクロマトグラフの試料導入装置 |
-
1986
- 1986-09-01 JP JP20572786A patent/JPS6361163A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58174846A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-13 | Jeol Ltd | ガスクロマトグラフの試料導入装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6361163A (ja) | 1988-03-17 |
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