JP3275853B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスクロマトグラ
フ、特に大口径キャピラリーカラムを全量導入モードで
用いることもできるガスクロマトグラフ装置に関する。
フ、特に大口径キャピラリーカラムを全量導入モードで
用いることもできるガスクロマトグラフ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図３は、従来のキャピラリーカラムを用
いるガスクロマトグラフの試料導入システムの概略を示
したものである。
いるガスクロマトグラフの試料導入システムの概略を示
したものである。
【０００３】同図において、２は試料導入部であって、
その上部はガスクロマトグラフ装置の表面に突出して、
セプタム２２によって封じられた試料注入口２１が形成
されている。また、試料導入部２の下部は気化室２３と
呼ばれ、注入された試料（液体）を気化するに十分な温
度に加熱され、且つ、精密に温度がコントロールされて
いる。
その上部はガスクロマトグラフ装置の表面に突出して、
セプタム２２によって封じられた試料注入口２１が形成
されている。また、試料導入部２の下部は気化室２３と
呼ばれ、注入された試料（液体）を気化するに十分な温
度に加熱され、且つ、精密に温度がコントロールされて
いる。
【０００４】気化室２３の内部にはガラス製管状のライ
ナー２４が、上下に僅かな空隙を残してシールリング２
５に保持されている。シールリング２５は、ライナー２
４を保持するとともに、気化室２３の内部空間を上下に
区画しており、上下の空間はライナー２４の管内を通し
てのみ連通している。キャリアガスとなるガスは、図示
しないボンベ等のガス供給源から流量制御部１を経て、
試料導入部２のシールリング２５よりも上、即ち上部空
間に導入され、ライナー２４の上方開口からライナー２
４の中を下向きに流れる。気化室２３の底部にはカラム
３（キャピラリー）が、その先端（カラム頂部）をライ
ナー２４の下部に挿入された状態でナット２８とフェル
ール２９によって接続されているので、供給されたガス
の一部はカラム３に流入して、キャリアガスとしてカラ
ム３から検出器４へと流れる。
ナー２４が、上下に僅かな空隙を残してシールリング２
５に保持されている。シールリング２５は、ライナー２
４を保持するとともに、気化室２３の内部空間を上下に
区画しており、上下の空間はライナー２４の管内を通し
てのみ連通している。キャリアガスとなるガスは、図示
しないボンベ等のガス供給源から流量制御部１を経て、
試料導入部２のシールリング２５よりも上、即ち上部空
間に導入され、ライナー２４の上方開口からライナー２
４の中を下向きに流れる。気化室２３の底部にはカラム
３（キャピラリー）が、その先端（カラム頂部）をライ
ナー２４の下部に挿入された状態でナット２８とフェル
ール２９によって接続されているので、供給されたガス
の一部はカラム３に流入して、キャリアガスとしてカラ
ム３から検出器４へと流れる。
【０００５】残る大部分のガスはさらにライナー２４の
下縁部を回って、ライナー２４と気化室２３の内壁との
間隙２７を上昇し、下部空間の上部の側壁に設けた分岐
口２６から流出する。分岐口２６には、配管によって電
磁弁６、ニードル弁７が順次接続され、終端は大気に開
放されたスプリット流路８が構成され、また、電磁弁５
を経由してキャリアガスとなるガスの一部を分岐口２６
から導入できるように構成されている。
下縁部を回って、ライナー２４と気化室２３の内壁との
間隙２７を上昇し、下部空間の上部の側壁に設けた分岐
口２６から流出する。分岐口２６には、配管によって電
磁弁６、ニードル弁７が順次接続され、終端は大気に開
放されたスプリット流路８が構成され、また、電磁弁５
を経由してキャリアガスとなるガスの一部を分岐口２６
から導入できるように構成されている。
【０００６】このように構成された試料導入システム
は、スプリットモード、スプリットレスモード、及び全
量導入モードの３通りの使い方がある。スプリットモー
ドでは、電磁弁６が常時開、電磁弁５は常時閉の状態に
あり、試料導入部２に供給されたガスの流れは気化室２
３で、カラム３へ入る流れ（キャリアガス）とスプリッ
ト流路８を通って排出される流れ（スプリットガス）に
分かれる。カラム３に流れる流量は、実際の分析では全
流量の１／２０〜１／１００程度であって、残り大部分
はスプリットガスとしてスプリット流路８から排出され
る。その比はスプリット比と呼ばれ、カラム３の抵抗と
スプリット流路８の抵抗（ニードル弁７で調節できる）
によって決まる。
は、スプリットモード、スプリットレスモード、及び全
量導入モードの３通りの使い方がある。スプリットモー
ドでは、電磁弁６が常時開、電磁弁５は常時閉の状態に
あり、試料導入部２に供給されたガスの流れは気化室２
３で、カラム３へ入る流れ（キャリアガス）とスプリッ
ト流路８を通って排出される流れ（スプリットガス）に
分かれる。カラム３に流れる流量は、実際の分析では全
流量の１／２０〜１／１００程度であって、残り大部分
はスプリットガスとしてスプリット流路８から排出され
る。その比はスプリット比と呼ばれ、カラム３の抵抗と
スプリット流路８の抵抗（ニードル弁７で調節できる）
によって決まる。
【０００７】試料は、図示しないマイクロシリンジの針
でセプタム２２を刺通して、ライナー２４の内部に注入
する。ここで気化された試料はキャリアガスに運ばれ
て、スプリット比に応じて一部のみがカラム３に入り分
析に供される。これは、通常のマイクロシリンジで正確
に計量注入できる試料量の下限は、キャピラリーカラム
の適正な試料負荷量をはるかに越える０．５μＬ前後で
あることから、気化後の試料を分割して適正量の試料を
カラムに導入し、良好な分離を得るためである。このモ
ードは、分析される試料の絶対量が少ないため検出器４
の出力が小さくなるので、微量成分の検出には不向きで
ある。
でセプタム２２を刺通して、ライナー２４の内部に注入
する。ここで気化された試料はキャリアガスに運ばれ
て、スプリット比に応じて一部のみがカラム３に入り分
析に供される。これは、通常のマイクロシリンジで正確
に計量注入できる試料量の下限は、キャピラリーカラム
の適正な試料負荷量をはるかに越える０．５μＬ前後で
あることから、気化後の試料を分割して適正量の試料を
カラムに導入し、良好な分離を得るためである。このモ
ードは、分析される試料の絶対量が少ないため検出器４
の出力が小さくなるので、微量成分の検出には不向きで
ある。
【０００８】一方、スプリットレスモードにおいては、
電磁弁５、６が共に閉じた状態で試料を導入し、注入
後、気化した試料のほとんど全量がカラムに入るくらい
の時間（通常１分程度）をおいて電磁弁６を開く。こう
して気化室２３内に残った試料蒸気をスプリット流路８
に一気に掃気することによって、高濃度の主成分のピー
クが大きくテーリングすることを防ぎ、その後に溶出す
る微量成分の良好な分離と高感度検出を可能にする。
電磁弁５、６が共に閉じた状態で試料を導入し、注入
後、気化した試料のほとんど全量がカラムに入るくらい
の時間（通常１分程度）をおいて電磁弁６を開く。こう
して気化室２３内に残った試料蒸気をスプリット流路８
に一気に掃気することによって、高濃度の主成分のピー
クが大きくテーリングすることを防ぎ、その後に溶出す
る微量成分の良好な分離と高感度検出を可能にする。
【０００９】全量導入モードは、大口径キャピラリーカ
ラム（いわゆるワイドボアカラム）に適用するもので、
注入した試料はスプリットせずに全量をカラムに導入す
る方式であって、電磁弁６を閉じ、電磁弁５は開いた状
態で使用する。電磁弁５を通してキャリアガスの分流が
分岐口２６から逆に気化室２３に流入するので、気化し
た試料蒸気が拡散によりスプリット流路８の方へ溢出す
ることを抑える。
ラム（いわゆるワイドボアカラム）に適用するもので、
注入した試料はスプリットせずに全量をカラムに導入す
る方式であって、電磁弁６を閉じ、電磁弁５は開いた状
態で使用する。電磁弁５を通してキャリアガスの分流が
分岐口２６から逆に気化室２３に流入するので、気化し
た試料蒸気が拡散によりスプリット流路８の方へ溢出す
ることを抑える。
【００１０】上述の試料導入システムにおいて、ライナ
ー２４の役割は極めて重要である。即ち、ライナー２４
は、気化した試料の蒸気をその内部に保持することによ
って、試料蒸気が気化室２３の金属内壁に触れ、その触
媒作用によって分解・変質したり、その表面に吸着され
たりすることを防ぐ。しかし実際には、上下に大きな開
口を持つ直管状のライナー内に気体を保持することは難
しい。ライナーの上方の開口からはガスが流入している
ので、その流れに逆らって上流側に溢出する試料蒸気の
量はまだしも許容し得る程度であるが、下方の開口から
は相当量の試料蒸気が溢出するものと考えられるので、
ライナーの設計に当たってはこれに対する考慮が必要で
ある。
ー２４の役割は極めて重要である。即ち、ライナー２４
は、気化した試料の蒸気をその内部に保持することによ
って、試料蒸気が気化室２３の金属内壁に触れ、その触
媒作用によって分解・変質したり、その表面に吸着され
たりすることを防ぐ。しかし実際には、上下に大きな開
口を持つ直管状のライナー内に気体を保持することは難
しい。ライナーの上方の開口からはガスが流入している
ので、その流れに逆らって上流側に溢出する試料蒸気の
量はまだしも許容し得る程度であるが、下方の開口から
は相当量の試料蒸気が溢出するものと考えられるので、
ライナーの設計に当たってはこれに対する考慮が必要で
ある。
【００１１】図４は、従来のライナーの代表的な３例を
示したものである。スプリットモードにおいては、ライ
ナー２４の下方開口から溢出する試料蒸気は全てスプリ
ット流路８を通って排出されるので、その途中で変質等
が起きても分析上は何ら問題はない。従って、ライナー
に対して特別な構造を考える必要がなく、同図Ａに示す
ような最も単純な直管状ライナー（ストレートライナ
ー）が使用される。
示したものである。スプリットモードにおいては、ライ
ナー２４の下方開口から溢出する試料蒸気は全てスプリ
ット流路８を通って排出されるので、その途中で変質等
が起きても分析上は何ら問題はない。従って、ライナー
に対して特別な構造を考える必要がなく、同図Ａに示す
ような最も単純な直管状ライナー（ストレートライナ
ー）が使用される。
【００１２】スプリットレスモードでは、溢出した試料
蒸気はライナー２４と気化室２３の内壁との間隙２７等
に暫時滞留するが、その一部は拡散により再びライナー
２４内に戻り、さらにはカラム３にも入る。その中に
は、滞留中に金属壁との接触により変質を受けた物質も
含まれる可能性があり、ゴーストピークを生む原因とな
る。このため、スプリットレスモードでは、図４Ｂに示
すように、出口側の内径を絞ってオリフィス２４ａを設
けたライナー（オリフィスライナー）を用いて、溢出蒸
気がライナー２４内に戻ることを極力防ぐようにしてい
る。
蒸気はライナー２４と気化室２３の内壁との間隙２７等
に暫時滞留するが、その一部は拡散により再びライナー
２４内に戻り、さらにはカラム３にも入る。その中に
は、滞留中に金属壁との接触により変質を受けた物質も
含まれる可能性があり、ゴーストピークを生む原因とな
る。このため、スプリットレスモードでは、図４Ｂに示
すように、出口側の内径を絞ってオリフィス２４ａを設
けたライナー（オリフィスライナー）を用いて、溢出蒸
気がライナー２４内に戻ることを極力防ぐようにしてい
る。
【００１３】全量導入モードにおいても、気化時の急激
な体積膨張（圧力上昇）によってライナー２４から蒸気
が一旦は間隙２７まで溢出するが、分岐口２６から逆流
するキャリアガスの分流によって強制的にライナー２４
内に戻され、さらにはカラム３に入り分析される。この
際、金属壁に触れて変質した物質がカラムに入り、ゴー
ストを生じる原因となり、また金属表面に吸着された成
分が少しずつ脱着されて徐々にカラムに入るので、テー
リングの原因ともなる。従来は、このような問題を避け
るために全量注入モードではテーパーライナーが用いら
れることがあった。これは、図４Ｃに示すように、ライ
ナー２４の出口側の端部に、内径がカラム３の外径より
も小さいオリフィス２４ａを設け、そのオリフィス２４
ａの出口側（カラム挿入側）に斜度の緩いテーパー２４
ｂを付けたもので、このテーパー２４ｂの内面にカラム
３の先端を押し当てることで、ライナー２４とカラム３
とをほとんど隙間の無いように接続するものである。こ
のようなライナーを用いることで、ライナー２４からの
試料蒸気の溢出を最小限に抑えて上記のような問題を回
避しているのが現状である。
な体積膨張（圧力上昇）によってライナー２４から蒸気
が一旦は間隙２７まで溢出するが、分岐口２６から逆流
するキャリアガスの分流によって強制的にライナー２４
内に戻され、さらにはカラム３に入り分析される。この
際、金属壁に触れて変質した物質がカラムに入り、ゴー
ストを生じる原因となり、また金属表面に吸着された成
分が少しずつ脱着されて徐々にカラムに入るので、テー
リングの原因ともなる。従来は、このような問題を避け
るために全量注入モードではテーパーライナーが用いら
れることがあった。これは、図４Ｃに示すように、ライ
ナー２４の出口側の端部に、内径がカラム３の外径より
も小さいオリフィス２４ａを設け、そのオリフィス２４
ａの出口側（カラム挿入側）に斜度の緩いテーパー２４
ｂを付けたもので、このテーパー２４ｂの内面にカラム
３の先端を押し当てることで、ライナー２４とカラム３
とをほとんど隙間の無いように接続するものである。こ
のようなライナーを用いることで、ライナー２４からの
試料蒸気の溢出を最小限に抑えて上記のような問題を回
避しているのが現状である。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】かくして、従来のキャ
ピラリーカラム用ガスクロマトグラフ装置では、試料の
導入モードによって異なる形状のライナーを用いること
になっていた。その結果、モードを変えるたびにライナ
ーを取り替える必要があり、甚だ煩わしいものであっ
た。その上、従来の全量導入モードにおけるライナー
（テーパーライナー）にはなお問題が残る。即ち、キャ
ピラリーカラムの先端とライナーのテーパー内面との微
妙な当たり具合によって性能が左右されるために、カラ
ム取り付けの良し悪しがデータの差となって現れる。そ
の結果、ライナーやカラムを交換した場合にデータの再
現性、連続性を確保し難いという問題があり、この問題
はカラム取り付けの操作に熟練する以外に解決の方法が
無かった。本発明は、このような事情に鑑みてなされた
ものであり、特に全量導入モードにおける性能を改善し
たライナーを提供し、さらにこれを他の２モードにも共
用することによって、ライナーを交換することなく全モ
ード共通に使用しうるガスクロマトグラフ装置を得るこ
とを目的とする。
ピラリーカラム用ガスクロマトグラフ装置では、試料の
導入モードによって異なる形状のライナーを用いること
になっていた。その結果、モードを変えるたびにライナ
ーを取り替える必要があり、甚だ煩わしいものであっ
た。その上、従来の全量導入モードにおけるライナー
（テーパーライナー）にはなお問題が残る。即ち、キャ
ピラリーカラムの先端とライナーのテーパー内面との微
妙な当たり具合によって性能が左右されるために、カラ
ム取り付けの良し悪しがデータの差となって現れる。そ
の結果、ライナーやカラムを交換した場合にデータの再
現性、連続性を確保し難いという問題があり、この問題
はカラム取り付けの操作に熟練する以外に解決の方法が
無かった。本発明は、このような事情に鑑みてなされた
ものであり、特に全量導入モードにおける性能を改善し
たライナーを提供し、さらにこれを他の２モードにも共
用することによって、ライナーを交換することなく全モ
ード共通に使用しうるガスクロマトグラフ装置を得るこ
とを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、注入した液体試料を気化する気化室に分
岐口を有すると共に、その分岐口を経て気化室からガス
を排出する状態と同分岐口を経て気化室にガスを送り込
む状態とそのいずれでもない状態とを切り換えるバルブ
機構を備え、且つ、その気化室に挿入された管状のライ
ナーの少なくとも一方の端部にオリフィスを有し、その
オリフィスに分析用カラムの頂部を挿入して取り付ける
ように構成したガスクロマトグラフ装置において、前記
オリフィスの内径が０．８０ｍｍ以上であり、且つ、全
量導入モードで用いる分析用カラムの外径との差が０．
０１ｍｍ以上０．０５ｍｍ以下となるようにしたことを
特徴とする。
決するために、注入した液体試料を気化する気化室に分
岐口を有すると共に、その分岐口を経て気化室からガス
を排出する状態と同分岐口を経て気化室にガスを送り込
む状態とそのいずれでもない状態とを切り換えるバルブ
機構を備え、且つ、その気化室に挿入された管状のライ
ナーの少なくとも一方の端部にオリフィスを有し、その
オリフィスに分析用カラムの頂部を挿入して取り付ける
ように構成したガスクロマトグラフ装置において、前記
オリフィスの内径が０．８０ｍｍ以上であり、且つ、全
量導入モードで用いる分析用カラムの外径との差が０．
０１ｍｍ以上０．０５ｍｍ以下となるようにしたことを
特徴とする。
【００１６】このように構成したことによって、本発明
になるガスクロマトグラフ装置では、全量注入モードに
おいてライナーからの試料蒸気の溢出が抑えられるの
で、テーリング等ピーク形状の改善が見られ、また、同
じライナーをスプリットモード、スプリットレスモード
でも使うことができるので、導入モードの変更に際して
ライナーを取り替える煩わしさが解消される。
になるガスクロマトグラフ装置では、全量注入モードに
おいてライナーからの試料蒸気の溢出が抑えられるの
で、テーリング等ピーク形状の改善が見られ、また、同
じライナーをスプリットモード、スプリットレスモード
でも使うことができるので、導入モードの変更に際して
ライナーを取り替える煩わしさが解消される。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図１に示
す。図１においては、ライナー２４とその周辺のみを拡
大して示し、一部省略されている箇所は図３と同様であ
る。図に示すように、本発明になるライナー２４は、外
径が気化室２３の内径よりも少し小さいガラス管であっ
て、その下端（出口側の端部）の内径が細く絞られてオ
リフィス２４ａを形成している。このような形状は、図
４Ｂに示す従来のスプリットレスモード用ライナーに類
似しているが、オリフィス２４ａの寸法に特徴がある。
即ち、オリフィスの内径Ｄは０．８０ｍｍ以上であっ
て、全量導入モードで用いられるカラム（一般にワイド
ボアカラムと呼ばれる外径０．７６〜０．７９ｍｍ程の
大口径キャピラリーカラム）３の外径ｄとの差が０．０
１ｍｍから０．０５ｍｍまでの範囲になるように作られ
ている。
す。図１においては、ライナー２４とその周辺のみを拡
大して示し、一部省略されている箇所は図３と同様であ
る。図に示すように、本発明になるライナー２４は、外
径が気化室２３の内径よりも少し小さいガラス管であっ
て、その下端（出口側の端部）の内径が細く絞られてオ
リフィス２４ａを形成している。このような形状は、図
４Ｂに示す従来のスプリットレスモード用ライナーに類
似しているが、オリフィス２４ａの寸法に特徴がある。
即ち、オリフィスの内径Ｄは０．８０ｍｍ以上であっ
て、全量導入モードで用いられるカラム（一般にワイド
ボアカラムと呼ばれる外径０．７６〜０．７９ｍｍ程の
大口径キャピラリーカラム）３の外径ｄとの差が０．０
１ｍｍから０．０５ｍｍまでの範囲になるように作られ
ている。
【００１８】このようなライナー２４をワイドボアカラ
ムと共に用いて全量導入モードで分析を行う場合、オリ
フィス２４ａとカラム３との隙間が非常に狭くなるため
に、分岐口２６から供給されるキャリアガスの分流の流
速がこの隙間部分で大きくなるので、ライナー２４の内
部からこの隙間を通って溢出しようとする試料蒸気の流
れを抑えることができる。この効果は、管理された隙間
のサイズによってもたらされるものであるから、従来の
テーパーライナーのようにカラムとライナーの当たり具
合等によって左右されることのない安定した効果が期待
できる。
ムと共に用いて全量導入モードで分析を行う場合、オリ
フィス２４ａとカラム３との隙間が非常に狭くなるため
に、分岐口２６から供給されるキャリアガスの分流の流
速がこの隙間部分で大きくなるので、ライナー２４の内
部からこの隙間を通って溢出しようとする試料蒸気の流
れを抑えることができる。この効果は、管理された隙間
のサイズによってもたらされるものであるから、従来の
テーパーライナーのようにカラムとライナーの当たり具
合等によって左右されることのない安定した効果が期待
できる。
【００１９】本発明に係わるライナーのもう一つの特徴
は、このライナーを全量導入モードだけでなく他の二つ
のモードにおいても共通に使用できることである。この
ライナーをスプリット、またはスプリットレスモードで
用いる場合は、カラムは必然的にミドルボアキャピラリ
ーカラム（外径０．３０〜０．３６ｍｍ）、またはセミ
ワイドボアキャピラリーカラム（外径０．４４〜０．５
０ｍｍ）を使用することになるので、オリフィス２４ａ
とカラム３との間の隙間は広くなる。その結果、隙間部
分を通って流れる大流量のガス流に対する抵抗も少ない
ので、スプリットモードにおける高スプリット比での分
析やスプリットレスモードにおける掃気にも支障を生じ
ることはない。或いは、本発明に係わるライナーは、従
来のスプリットレスモード用のライナーと形状的に同様
であるから、スプリットレスモードでの使用には何も問
題はない、とも言える。
は、このライナーを全量導入モードだけでなく他の二つ
のモードにおいても共通に使用できることである。この
ライナーをスプリット、またはスプリットレスモードで
用いる場合は、カラムは必然的にミドルボアキャピラリ
ーカラム（外径０．３０〜０．３６ｍｍ）、またはセミ
ワイドボアキャピラリーカラム（外径０．４４〜０．５
０ｍｍ）を使用することになるので、オリフィス２４ａ
とカラム３との間の隙間は広くなる。その結果、隙間部
分を通って流れる大流量のガス流に対する抵抗も少ない
ので、スプリットモードにおける高スプリット比での分
析やスプリットレスモードにおける掃気にも支障を生じ
ることはない。或いは、本発明に係わるライナーは、従
来のスプリットレスモード用のライナーと形状的に同様
であるから、スプリットレスモードでの使用には何も問
題はない、とも言える。
【００２０】図２は、本発明に係わるライナーを用いた
実験結果をクロマトグラムで示したもので、比較のため
上段に従来のテーパーライナーを用いた同条件での分析
結果を並べて示した。この図から、本発明に係わるライ
ナーを用いることにより、最初に現れる溶剤のピークの
テーリングが著しく改善され、また全般にピークが鋭く
なる（分離と定量精度が向上する）ことがわかる。この
実験におけるガスクロマトグラフの分析条件は以下の通
りである。 カラム：固定相ＤＢ−１、内径０．５３ｍｍ、長さ３０
ｍ キャリアガス：ヘリウム、１０ｍＬ／ｍｉｎ 検出器：ＦＩＤ カラム温度：５０℃〜２５０℃（１０℃／ｍｉｎで昇
温） 気化室温度：２８０℃ 試料：ｎ−Ｃ１２、ｎ−Ｃ１４、ｎ−Ｃ１６をｎ−Ｃ６
で各１０ｐｐｍに希釈した混合試料 注入試料量：２μＬ（全量導入モード）
実験結果をクロマトグラムで示したもので、比較のため
上段に従来のテーパーライナーを用いた同条件での分析
結果を並べて示した。この図から、本発明に係わるライ
ナーを用いることにより、最初に現れる溶剤のピークの
テーリングが著しく改善され、また全般にピークが鋭く
なる（分離と定量精度が向上する）ことがわかる。この
実験におけるガスクロマトグラフの分析条件は以下の通
りである。 カラム：固定相ＤＢ−１、内径０．５３ｍｍ、長さ３０
ｍ キャリアガス：ヘリウム、１０ｍＬ／ｍｉｎ 検出器：ＦＩＤ カラム温度：５０℃〜２５０℃（１０℃／ｍｉｎで昇
温） 気化室温度：２８０℃ 試料：ｎ−Ｃ１２、ｎ−Ｃ１４、ｎ−Ｃ１６をｎ−Ｃ６
で各１０ｐｐｍに希釈した混合試料 注入試料量：２μＬ（全量導入モード）
【００２１】なお、従来のガスクロマトグラフで用いら
れるライナーは、図４に示すもの以外にも、上部（入口
側）にもオリフィスを持つもの、内部にバッフルを設け
たもの等、様々な変形実例があるが、本発明はそのよう
なライナー上部や内部の構造の如何に拘わらず適用する
ことができる。その他、上記の説明は一実施例について
述べたものであって、本発明をこれに限定するものでは
ない。
れるライナーは、図４に示すもの以外にも、上部（入口
側）にもオリフィスを持つもの、内部にバッフルを設け
たもの等、様々な変形実例があるが、本発明はそのよう
なライナー上部や内部の構造の如何に拘わらず適用する
ことができる。その他、上記の説明は一実施例について
述べたものであって、本発明をこれに限定するものでは
ない。
【００２２】
【発明の効果】本発明は上記のように構成されているの
で、通常ガスクロマトグラフで広く使われている３つの
試料導入モードにおいてライナーを共用することが可能
となり、モードを変更するたびにライナーを交換する手
間が省け、また、数種類のライナーをストックしておく
必要が無くなるので、省コスト化が図れる。さらに、全
量導入モードでは、カラム取り付けに際して熟練操作を
必要とせず、ライナーやカラムの交換後にもデータの再
現性、連続性を保つことができる。
で、通常ガスクロマトグラフで広く使われている３つの
試料導入モードにおいてライナーを共用することが可能
となり、モードを変更するたびにライナーを交換する手
間が省け、また、数種類のライナーをストックしておく
必要が無くなるので、省コスト化が図れる。さらに、全
量導入モードでは、カラム取り付けに際して熟練操作を
必要とせず、ライナーやカラムの交換後にもデータの再
現性、連続性を保つことができる。
【図１】本発明の一実施例を示す図である。
【図２】本発明になるライナーを用いた実験結果の一例
を示す図である。
を示す図である。
【図３】従来のガスクロマトグラフのキャピラリーカラ
ム用試料導入システムの概略を示す図である。
ム用試料導入システムの概略を示す図である。
【図４】従来のライナーの例を示す図である。
１…流量制御部 ３…カラム ４…検出器 ５、６…電磁弁 ７…ニードル弁 ８…スプリット流路 ２３…気化室 ２４…ライナー ２４ａ…オリフィス ２５…シールリング ２６…分岐口 ２７…間隙
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/16 G01N 30/10
Claims (1)
- 【請求項１】注入した液体試料を気化する１または複数
の気化室を備え、その気化室の少なくとも１つに分岐口
を有すると共に、その分岐口を経て気化室からガスを排
出する状態と同分岐口を経て気化室にガスを送り込む状
態とそのいずれでもない状態とを切り換えるバルブ機構
を備え、且つ、その気化室に挿入された管状のライナー
の少なくとも一方の端部にオリフィスを有し、そのオリ
フィスに分析用カラムの頂部を挿入して取り付けるよう
に構成したガスクロマトグラフ装置において、前記オリ
フィスの内径が０．８０ｍｍ以上であり、且つ、前記カ
ラムの外径との差が０．０１ｍｍ以上０．０５ｍｍ以下
であることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32827898A JP3275853B2 (ja) | 1998-11-18 | 1998-11-18 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32827898A JP3275853B2 (ja) | 1998-11-18 | 1998-11-18 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000155113A JP2000155113A (ja) | 2000-06-06 |
| JP3275853B2 true JP3275853B2 (ja) | 2002-04-22 |
Family
ID=18208449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32827898A Expired - Lifetime JP3275853B2 (ja) | 1998-11-18 | 1998-11-18 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3275853B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102009003429B3 (de) | 2009-02-04 | 2010-07-01 | Joint Analytical Systems Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zum Aufbereiten von Proben für die Gaschromatografie |
| JP2014035275A (ja) * | 2012-08-09 | 2014-02-24 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ装置 |
| CN113640444B (zh) * | 2021-10-18 | 2021-12-21 | 江苏科标医学检测有限公司 | 一种气相色谱进样装置及气相色谱仪 |
-
1998
- 1998-11-18 JP JP32827898A patent/JP3275853B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000155113A (ja) | 2000-06-06 |
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