JPH09101292A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH09101292A JPH09101292A JP26032195A JP26032195A JPH09101292A JP H09101292 A JPH09101292 A JP H09101292A JP 26032195 A JP26032195 A JP 26032195A JP 26032195 A JP26032195 A JP 26032195A JP H09101292 A JPH09101292 A JP H09101292A
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- Japan
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- sample
- split
- carrier gas
- vaporization chamber
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 試料注入時セプタムパージラインを通り、試
料の排出が起きる。 【解決手段】 試料気化室2にキャリアガスライン8、
キャピラリカラム4、セプタムパージライン10、スプ
リットライン11を備えたガスクロマトグラフにおい
て、キャリアガスライン8とスプリットライン11を3
方切換バルブ5を介してバイパスライン9と接続する。
試料気化室2への試料注入時には3方切換バルブ5を図
1(a)の状態(スプリットライン11を閉状態、バイ
パスライン9を開状態)にしておき、セプタムパージラ
イン10へのガス流量を少なくする。そして、試料注入
一定時間後3方切換バルブ5を図1(b)の状態にし
て、スプリットを行う。
料の排出が起きる。 【解決手段】 試料気化室2にキャリアガスライン8、
キャピラリカラム4、セプタムパージライン10、スプ
リットライン11を備えたガスクロマトグラフにおい
て、キャリアガスライン8とスプリットライン11を3
方切換バルブ5を介してバイパスライン9と接続する。
試料気化室2への試料注入時には3方切換バルブ5を図
1(a)の状態(スプリットライン11を閉状態、バイ
パスライン9を開状態)にしておき、セプタムパージラ
イン10へのガス流量を少なくする。そして、試料注入
一定時間後3方切換バルブ5を図1(b)の状態にし
て、スプリットを行う。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スプリット法、ス
プリットレス法の切り換え機構を有したガスクロマトグ
ラフに関する。
プリットレス法の切り換え機構を有したガスクロマトグ
ラフに関する。
【0002】
【従来技術】ガスクロマトグラフは、高速液体クロマト
グラフに比べて長いカラムを用いるので、分離能が優
れ、迅速分析が可能、検出器の種類も多く感度も高いた
め、かなりの高沸点の試料まで適用できる等の利点を有
し、有機物、無機物の分析に広く利用されている。かか
るガスクロマトグラフでは、径2〜6mm、長さ数mの管
に粒状の充填剤を充填したいわゆるパックドカラムと、
径約0.5mm以下、長さ数十mの細い管の壁面に直接液
相を保持させたキャピラリーカラムとが用いられ、キャ
ピラリーカラムを用いるときは、試料の導入はスプリッ
ト法、スプリットレス法のいずれかを切り換え選択して
いる。
グラフに比べて長いカラムを用いるので、分離能が優
れ、迅速分析が可能、検出器の種類も多く感度も高いた
め、かなりの高沸点の試料まで適用できる等の利点を有
し、有機物、無機物の分析に広く利用されている。かか
るガスクロマトグラフでは、径2〜6mm、長さ数mの管
に粒状の充填剤を充填したいわゆるパックドカラムと、
径約0.5mm以下、長さ数十mの細い管の壁面に直接液
相を保持させたキャピラリーカラムとが用いられ、キャ
ピラリーカラムを用いるときは、試料の導入はスプリッ
ト法、スプリットレス法のいずれかを切り換え選択して
いる。
【0003】従来、スプリット法、スプリットレス法の
切り換え選択は、例えば図2の構成により行っている。
図2中21はマスフローコントローラー、22は試料気
化室、23は背圧制御弁、24はキャピラリカラム、2
5は3方バルブ、26、27は可変抵抗、28はキャリ
アガスライン、29はセプタムパージライン、30はス
プリットラインを各々示す。キャリアガスは図示しない
ガス源から供給され、マスフローコントローラー21で
流量を制御された後、キャリアガスライン28を通り試
料気化室22に入れられる。試料気化室22では図示し
ないマイクロシリンジにより試料が注入され、気化後キ
ャピラリカラム24に送られる。なお、試料気化室22
内のセプタム(図示せず)が高温にさらされることによ
り、そこから不純ガスが発生し、カラム24に導入され
ないように、セプタムにキャリアガスが吹き付けられ、
セプタムパージライン29から不純ガスが排出される。
切り換え選択は、例えば図2の構成により行っている。
図2中21はマスフローコントローラー、22は試料気
化室、23は背圧制御弁、24はキャピラリカラム、2
5は3方バルブ、26、27は可変抵抗、28はキャリ
アガスライン、29はセプタムパージライン、30はス
プリットラインを各々示す。キャリアガスは図示しない
ガス源から供給され、マスフローコントローラー21で
流量を制御された後、キャリアガスライン28を通り試
料気化室22に入れられる。試料気化室22では図示し
ないマイクロシリンジにより試料が注入され、気化後キ
ャピラリカラム24に送られる。なお、試料気化室22
内のセプタム(図示せず)が高温にさらされることによ
り、そこから不純ガスが発生し、カラム24に導入され
ないように、セプタムにキャリアガスが吹き付けられ、
セプタムパージライン29から不純ガスが排出される。
【0004】上記構成でスプリットレス分析を行う場合
は、試料注入前に3方バルブ25を図2(a)の状態に
して、注入試料の大部分がカラム24に入るようにす
る。試料注入後大部分の試料がカラムに入った後に3方
バルブ25を図2(b)の状態に切り換え、カラム接続
部の滞留試料をスプリットライン30から系外に排出す
る。 また、スプリット分析を行う場合は当初より3方
バルブ25を図2(b)の状態にして、試料を注入す
る。そうすれば、カラム24とスプリットライン30の
流路抵抗比に応じて、試料が分配される。
は、試料注入前に3方バルブ25を図2(a)の状態に
して、注入試料の大部分がカラム24に入るようにす
る。試料注入後大部分の試料がカラムに入った後に3方
バルブ25を図2(b)の状態に切り換え、カラム接続
部の滞留試料をスプリットライン30から系外に排出す
る。 また、スプリット分析を行う場合は当初より3方
バルブ25を図2(b)の状態にして、試料を注入す
る。そうすれば、カラム24とスプリットライン30の
流路抵抗比に応じて、試料が分配される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の構成は、セ
プタムパージライン29、スプリットライン30、カラ
ム24に流れる流量の総量を常に一定に保つようになっ
ている。しかし、図2(a)のようなスプリットレス分
析の場合には、スプリットライン30が閉状態なので、
スプリットライン30を流れていた流量がセプタムパー
ジライン29を介して流れるようになる。本来セプタム
パージライン29は、試料気化室22内のセプタムから
発生する微量の不純ガス等を取り除くラインであるの
で、ラインへの流量は微量で足り、もしこの流量が増加
すると注入した試料もこのラインを通じて排出されやす
くなり、定量精度、感度の低下を招いていた。
プタムパージライン29、スプリットライン30、カラ
ム24に流れる流量の総量を常に一定に保つようになっ
ている。しかし、図2(a)のようなスプリットレス分
析の場合には、スプリットライン30が閉状態なので、
スプリットライン30を流れていた流量がセプタムパー
ジライン29を介して流れるようになる。本来セプタム
パージライン29は、試料気化室22内のセプタムから
発生する微量の不純ガス等を取り除くラインであるの
で、ラインへの流量は微量で足り、もしこの流量が増加
すると注入した試料もこのラインを通じて排出されやす
くなり、定量精度、感度の低下を招いていた。
【0006】そこで、本発明は、スプリットレス分析の
場合でもセプタムパージラインの流量変動が少ない新規
なガスクロマトグラフを提供することを目的とする。
場合でもセプタムパージラインの流量変動が少ない新規
なガスクロマトグラフを提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、キャリアガス源と接続されるキャリアガス
ラインと、キャリアガスラインに連結する試料気化室
と、試料気化室の注入側に設けられるセプタムパージラ
インと、試料気化室の排出側に設けられる分離カラム
と、試料気化室の排出側であって前記分離カラム接続部
近傍に設けられるスプリットラインとを備えたガスクロ
マトグラフにおいて、前記キャリアガスラインを分岐さ
せるバイパスラインを設けるとともに、該バイパスライ
ンとスプリットラインとを切換バルブを介して接続した
ことを特徴とする。
決するため、キャリアガス源と接続されるキャリアガス
ラインと、キャリアガスラインに連結する試料気化室
と、試料気化室の注入側に設けられるセプタムパージラ
インと、試料気化室の排出側に設けられる分離カラム
と、試料気化室の排出側であって前記分離カラム接続部
近傍に設けられるスプリットラインとを備えたガスクロ
マトグラフにおいて、前記キャリアガスラインを分岐さ
せるバイパスラインを設けるとともに、該バイパスライ
ンとスプリットラインとを切換バルブを介して接続した
ことを特徴とする。
【0008】ここで、キャリアガス源は、水素、ヘリウ
ム、アルゴン等の従来より周知なものを用いることがで
き、キャリアガスラインには流量コントローラを設ける
ことができる。キャリアガスラインは、例えば、テフロ
ン、ステンレス等の配管を用いることができる。
ム、アルゴン等の従来より周知なものを用いることがで
き、キャリアガスラインには流量コントローラを設ける
ことができる。キャリアガスラインは、例えば、テフロ
ン、ステンレス等の配管を用いることができる。
【0009】また、試料気化室は、例えばステンレスス
チール製のものを用いるが、室内にガラス管(ガラスイ
ンサート)を挿入してこの内で試料を気化する構造のも
のでもよい。試料気化室の入口にはセプタムが設けら
れ、このセプタムにマイクロシリンジを貫通挿入させ、
試料を導入する。セプタムパージラインは、試料気化室
の注入側(前記セプタムの設置近傍)に接続される例え
ば、テフロン、ステンレス等の配管からなる。
チール製のものを用いるが、室内にガラス管(ガラスイ
ンサート)を挿入してこの内で試料を気化する構造のも
のでもよい。試料気化室の入口にはセプタムが設けら
れ、このセプタムにマイクロシリンジを貫通挿入させ、
試料を導入する。セプタムパージラインは、試料気化室
の注入側(前記セプタムの設置近傍)に接続される例え
ば、テフロン、ステンレス等の配管からなる。
【0010】分離カラムは、例えば現在使用されている
内径 0.2〜0.25mm、外径0.4mm のミドルボアキャピラ
リカラム、内径 0.33 mm、外径0.5mm のセミワイドボ
アキャピラリカラム、内径 0.53 mm、外径0.7mm のワ
イドボアキャピラリカラムを用いることができるが、こ
れらに限定されない。分離カラムの先端は試料気化室に
接続され、分離カラム接続部近傍にスプリットラインが
設けられる。スプリットラインは、例えば、テフロン、
ステンレス等の配管からなり、一般に背圧制御のために
可変抵抗が設けられる。
内径 0.2〜0.25mm、外径0.4mm のミドルボアキャピラ
リカラム、内径 0.33 mm、外径0.5mm のセミワイドボ
アキャピラリカラム、内径 0.53 mm、外径0.7mm のワ
イドボアキャピラリカラムを用いることができるが、こ
れらに限定されない。分離カラムの先端は試料気化室に
接続され、分離カラム接続部近傍にスプリットラインが
設けられる。スプリットラインは、例えば、テフロン、
ステンレス等の配管からなり、一般に背圧制御のために
可変抵抗が設けられる。
【0011】バイパスラインは、例えば前記キャリアガ
スラインに接続ジョイントを用いて接続することにより
設けることができ、バイパスラインの流路抵抗はスプリ
ットラインの流路抵抗と同じにするのが好ましい。バイ
パスラインとスプリットラインを接続する切換バルブ
は、例えば3方バルブを用いることができ、バルブの切
換は手動でも自動でもよい。
スラインに接続ジョイントを用いて接続することにより
設けることができ、バイパスラインの流路抵抗はスプリ
ットラインの流路抵抗と同じにするのが好ましい。バイ
パスラインとスプリットラインを接続する切換バルブ
は、例えば3方バルブを用いることができ、バルブの切
換は手動でも自動でもよい。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の実施例を図面に基づいて
説明する。図1が本発明のガスクロマトグラフの概略構
成図を示し、図中2が試料気化室で、これにキャリアガ
スライン8が接続される。試料気化室2は、例えばヒー
タブロックとそれを包囲する断熱材から構成され、その
内部にガラスインサート(いずれも図示せず)を挿入し
てなる。また、試料気化室2内のガラスインサート入口
にはセプタム(図示せず)が設置されており、セプタム
近傍からセプタムパージライン10が外部に延びてい
る。セプタムパージライン10には、ラインの圧力を制
御する背圧制御弁3及び可変抵抗7が設けられる。
説明する。図1が本発明のガスクロマトグラフの概略構
成図を示し、図中2が試料気化室で、これにキャリアガ
スライン8が接続される。試料気化室2は、例えばヒー
タブロックとそれを包囲する断熱材から構成され、その
内部にガラスインサート(いずれも図示せず)を挿入し
てなる。また、試料気化室2内のガラスインサート入口
にはセプタム(図示せず)が設置されており、セプタム
近傍からセプタムパージライン10が外部に延びてい
る。セプタムパージライン10には、ラインの圧力を制
御する背圧制御弁3及び可変抵抗7が設けられる。
【0013】キャリアガスライン8は図示しないキャリ
アガス源と接続しており、ライン上にはマスフローコン
トローラー1が設置されている。マスフローコントロー
ラー1は、例えば流路開閉弁とそれをコントロールする
制御系とからなり、弁の開度調節で流量を制御する。
アガス源と接続しており、ライン上にはマスフローコン
トローラー1が設置されている。マスフローコントロー
ラー1は、例えば流路開閉弁とそれをコントロールする
制御系とからなり、弁の開度調節で流量を制御する。
【0014】4はキャピラリカラムで、前記試料気化室
2の下端部(排出側)に接続されており、キャピラリカ
ラム4の他端は、図示しない検出器に接続される。
2の下端部(排出側)に接続されており、キャピラリカ
ラム4の他端は、図示しない検出器に接続される。
【0015】また11は、試料気化室2のキャピラリカ
ラム4の接続部近傍に設けられるスプリットラインで、
そのラインには3方切換バルブ5が設けられる。3方切
換バルブ5には、前述のキャリアガスライン8と接続す
るバイパスライン9及び可変抵抗6が接続されている。
キャリアガスライン8とバイパスライン9の接続は3方
ジョイントにより行われる。
ラム4の接続部近傍に設けられるスプリットラインで、
そのラインには3方切換バルブ5が設けられる。3方切
換バルブ5には、前述のキャリアガスライン8と接続す
るバイパスライン9及び可変抵抗6が接続されている。
キャリアガスライン8とバイパスライン9の接続は3方
ジョイントにより行われる。
【0016】以上の構成で、試料の分析を行う場合は次
の様に行う。先ず、試料注入前は3方切換バルブ5を図
1(a)の状態に接続し、スプリットライン11を閉状
態で、バイパスライン9を開状態にする。この状態では
スプリットライン11に流れていたガスがバイパスライ
ン9を通り系外に排出される。従って、セプタムパージ
ライン10の流量はスプリットライン11が開状態のと
きと同様に少量となる。
の様に行う。先ず、試料注入前は3方切換バルブ5を図
1(a)の状態に接続し、スプリットライン11を閉状
態で、バイパスライン9を開状態にする。この状態では
スプリットライン11に流れていたガスがバイパスライ
ン9を通り系外に排出される。従って、セプタムパージ
ライン10の流量はスプリットライン11が開状態のと
きと同様に少量となる。
【0017】次にマイクロシリンジ等により試料気化室
2に試料を注入する。この時、セプタムパージライン1
0の流量は前述した如くバイパスライン9により少量と
なっているので、試料がセプタムパージライン10より
逃げなくなり、大部分試料気化室2に送られることにな
る。一定時間経過後大部分の試料がカラムに導入された
後、3方切換バルブ5を図1(b)の状態に切り換える
と、カラムの接続部に滞留していた試料の大部分がスプ
リットライン11を通り系外に排出され、カラム容量に
相当する量のみキャピラリカラム4に導入される。
2に試料を注入する。この時、セプタムパージライン1
0の流量は前述した如くバイパスライン9により少量と
なっているので、試料がセプタムパージライン10より
逃げなくなり、大部分試料気化室2に送られることにな
る。一定時間経過後大部分の試料がカラムに導入された
後、3方切換バルブ5を図1(b)の状態に切り換える
と、カラムの接続部に滞留していた試料の大部分がスプ
リットライン11を通り系外に排出され、カラム容量に
相当する量のみキャピラリカラム4に導入される。
【0018】
【実施例】図1の構成のガスクロマトグラフを使い、次
の分析条件で試料(食品)の分析を行ったクロマトグラ
ムを図3に、従来の図2の構成のガスクロマトグラフを
使い試料(食品)の分析を行ったクロマトグラムを図4
に各々示す。図3、4より、明らかなように本発明のガ
スクロマトグラフによれば、従来より高感度(約1.8
倍)で試料の分析ができることがわかる。
の分析条件で試料(食品)の分析を行ったクロマトグラ
ムを図3に、従来の図2の構成のガスクロマトグラフを
使い試料(食品)の分析を行ったクロマトグラムを図4
に各々示す。図3、4より、明らかなように本発明のガ
スクロマトグラフによれば、従来より高感度(約1.8
倍)で試料の分析ができることがわかる。
【0019】(分析条件) カラム:長さ 30 m 内径 0.25mm カラム昇温温度:50℃(1min )- 20℃/min - 120 ℃
- 5℃/min - 280 ℃ 試料気化室温度:280 ℃ 検出器:ECD(エレクトロンキャプチャ検出器) キャリアガス:He 150kPa(2.4ml/min)
- 5℃/min - 280 ℃ 試料気化室温度:280 ℃ 検出器:ECD(エレクトロンキャプチャ検出器) キャリアガス:He 150kPa(2.4ml/min)
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、試料注入時、試料注入
口上部からの試料の逃げが少ないので、高感度に分析が
できる。
口上部からの試料の逃げが少ないので、高感度に分析が
できる。
【図1】本発明のガスクロマトグラフの一実施例図
【図2】従来のガスクロマトグラフの概略図
【図3】本発明のガスクロマトグラフにより試料を分析
したときのクロマトグラム
したときのクロマトグラム
【図4】従来のガスクロマトグラフにより試料を分析し
たときのクロマトグラム
たときのクロマトグラム
2、22…試料気化室 9…バイパス
ライン 4、24…キャピラリカラム 5…3方切換
バルブ 8、28…キャリアガスライン 10、29…セプタムパージライン 11、30…スプリットライン
ライン 4、24…キャピラリカラム 5…3方切換
バルブ 8、28…キャリアガスライン 10、29…セプタムパージライン 11、30…スプリットライン
Claims (1)
- 【請求項1】 キャリアガス源と接続されるキャリアガ
スラインと、キャリアガスラインに連結する試料気化室
と、試料気化室の注入側に設けられるセプタムパージラ
インと、試料気化室の排出側に設けられる分離カラム
と、試料気化室の排出側であって前記分離カラム接続部
近傍に設けられるスプリットラインとを備えたガスクロ
マトグラフにおいて、前記キャリアガスラインを分岐さ
せるバイパスラインを設けるとともに、該バイパスライ
ンとスプリットラインとを切換バルブを介して接続した
ことを特徴とするガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26032195A JPH09101292A (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26032195A JPH09101292A (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09101292A true JPH09101292A (ja) | 1997-04-15 |
Family
ID=17346397
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26032195A Pending JPH09101292A (ja) | 1995-10-06 | 1995-10-06 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH09101292A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014038019A1 (ja) * | 2012-09-05 | 2014-03-13 | 株式会社島津製作所 | ヘッドスペース試料導入装置とそれを備えたガスクロマトグラフ |
-
1995
- 1995-10-06 JP JP26032195A patent/JPH09101292A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014038019A1 (ja) * | 2012-09-05 | 2014-03-13 | 株式会社島津製作所 | ヘッドスペース試料導入装置とそれを備えたガスクロマトグラフ |
JP5930049B2 (ja) * | 2012-09-05 | 2016-06-08 | 株式会社島津製作所 | ヘッドスペース試料導入装置とそれを備えたガスクロマトグラフ |
US9915634B2 (en) | 2012-09-05 | 2018-03-13 | Shimadzu Corporation | Head space sample introduction device and gas chromatograph including same |
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