JP3102441B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
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- JP3102441B2 JP3102441B2 JP03056267A JP5626791A JP3102441B2 JP 3102441 B2 JP3102441 B2 JP 3102441B2 JP 03056267 A JP03056267 A JP 03056267A JP 5626791 A JP5626791 A JP 5626791A JP 3102441 B2 JP3102441 B2 JP 3102441B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶媒に希釈された希薄
な試料を分析するのに適したガスクロマトグラフに関す
る。
な試料を分析するのに適したガスクロマトグラフに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】溶媒に希釈された試料の分析には、図４
（イ）に示したように操作竿Ａの先端に取り付けられた
ニドール部材Ｂにサンプルを付着させ、室温程度で溶媒
を揮散させた後、試料気化室Ｃに挿入して気化させ、こ
れを分析用カラムＤで分析するムービングニードル法
や、操作竿Ｅの先端に取り付けられたカラムＦにサンプ
ルを収容して、カラムＦを試料気化室Ｇに挿入するムー
ビングカラム法が用いられている。
（イ）に示したように操作竿Ａの先端に取り付けられた
ニドール部材Ｂにサンプルを付着させ、室温程度で溶媒
を揮散させた後、試料気化室Ｃに挿入して気化させ、こ
れを分析用カラムＤで分析するムービングニードル法
や、操作竿Ｅの先端に取り付けられたカラムＦにサンプ
ルを収容して、カラムＦを試料気化室Ｇに挿入するムー
ビングカラム法が用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら試料をニ
ードルに付着させたり、カラムに注入してから試料気化
室に挿入する関係上、扱うことができる試料量が高々２
０マイクロリットル程度で、濃度が極めて低い試料の分
析が困難であるばかりでなく、操作竿による移動を伴う
ために操作が面倒であり、自動化も困難である。またサ
ンプルの定量精度が低く、さらにはサンプルを構成して
いる溶媒までもが分析用カラムに流入して試料注入ゾー
ンに広がりが生じて分析精度に低下をきたすという問題
がある。さらには、いずれの方法も溶媒の除去は室温レ
ベルでのみ可能で、使用できる溶媒の種類に制約を受け
るという問題がある。また試料中の目的成分以外の高沸
点成分も分析用カラムに導入されてしまうため、これら
高沸点成分を溶出させてしまうまで次の分析ができず、
分析所用時間が無用に長くなるという問題がある。この
ような問題を解消するため、実開平2-9864号公報に見ら
れるように、一端に試料注入口と分析用カラムとの間に
高沸点吸着除去用のフィルタとして機能するプレカラム
を接続して、目的成分を分析用カラムに流入させた後、
プレカラムに担持されている高沸点成分をパージするこ
とも提案されているが、分析用カラムへの目的成分の注
入に長時間を要してピークに広がりを招き、結果として
分析精度が低下するという問題がある。本発明はこのよ
うな事情に鑑みてなされたものであって、その目的とす
るところは大量の希釈試料を直接注入することが可能で
あるとともに、希釈試料に含まれている溶媒、及び高沸
点成分が分析用カラムに流入するのを確実に阻止して、
目的成分だけを分析用カラムに短時間で流入させること
ができるガスクロマトグラフを提供することである。
ードルに付着させたり、カラムに注入してから試料気化
室に挿入する関係上、扱うことができる試料量が高々２
０マイクロリットル程度で、濃度が極めて低い試料の分
析が困難であるばかりでなく、操作竿による移動を伴う
ために操作が面倒であり、自動化も困難である。またサ
ンプルの定量精度が低く、さらにはサンプルを構成して
いる溶媒までもが分析用カラムに流入して試料注入ゾー
ンに広がりが生じて分析精度に低下をきたすという問題
がある。さらには、いずれの方法も溶媒の除去は室温レ
ベルでのみ可能で、使用できる溶媒の種類に制約を受け
るという問題がある。また試料中の目的成分以外の高沸
点成分も分析用カラムに導入されてしまうため、これら
高沸点成分を溶出させてしまうまで次の分析ができず、
分析所用時間が無用に長くなるという問題がある。この
ような問題を解消するため、実開平2-9864号公報に見ら
れるように、一端に試料注入口と分析用カラムとの間に
高沸点吸着除去用のフィルタとして機能するプレカラム
を接続して、目的成分を分析用カラムに流入させた後、
プレカラムに担持されている高沸点成分をパージするこ
とも提案されているが、分析用カラムへの目的成分の注
入に長時間を要してピークに広がりを招き、結果として
分析精度が低下するという問題がある。本発明はこのよ
うな事情に鑑みてなされたものであって、その目的とす
るところは大量の希釈試料を直接注入することが可能で
あるとともに、希釈試料に含まれている溶媒、及び高沸
点成分が分析用カラムに流入するのを確実に阻止して、
目的成分だけを分析用カラムに短時間で流入させること
ができるガスクロマトグラフを提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、一端に試料注入口とパージ
口とが、また他端に分析用カラムが接続されたプレカラ
ムと、前記分析用カラムの排出端に接続された検出手段
と、前記分析用カラムの流入口側に接続されたキャリア
ガス供給口と、前記プレカラムの流出口と前記キャリア
ガス供給口との間に設けられた溶媒排出用の排気口と、
前記プレカラムを昇温加熱する加熱手段とを備えたガス
クロマトグラフにおいて、前記プレカラムが目的成分の
沸点以上の成分を担持するように構成されていて、試料
に含まれている溶媒を気化させて前記排気口から系外に
排出させることができる第１の昇温速度により前記プレ
カラムを加熱し、前記溶媒が系外に排出された時点で前
記加熱手段により目的成分を排出でき、かつ第１の昇温
速度よりも速い第２の昇温速度で前記プレカラムを加熱
して前記目的成分を前記分析用カラムに注入し、前記目
的成分の排出後にキャリアガスの流れを切換えて前記パ
ージ口及び前記溶媒排出用の排気口から高沸点成分を系
外に排出させるようにした。
るために本発明においては、一端に試料注入口とパージ
口とが、また他端に分析用カラムが接続されたプレカラ
ムと、前記分析用カラムの排出端に接続された検出手段
と、前記分析用カラムの流入口側に接続されたキャリア
ガス供給口と、前記プレカラムの流出口と前記キャリア
ガス供給口との間に設けられた溶媒排出用の排気口と、
前記プレカラムを昇温加熱する加熱手段とを備えたガス
クロマトグラフにおいて、前記プレカラムが目的成分の
沸点以上の成分を担持するように構成されていて、試料
に含まれている溶媒を気化させて前記排気口から系外に
排出させることができる第１の昇温速度により前記プレ
カラムを加熱し、前記溶媒が系外に排出された時点で前
記加熱手段により目的成分を排出でき、かつ第１の昇温
速度よりも速い第２の昇温速度で前記プレカラムを加熱
して前記目的成分を前記分析用カラムに注入し、前記目
的成分の排出後にキャリアガスの流れを切換えて前記パ
ージ口及び前記溶媒排出用の排気口から高沸点成分を系
外に排出させるようにした。
【０００５】
【作用】プレカラムを昇温させて目的成分を短時間で分
析用カラムに注入した試料の溶媒だけを排出できる第１
の昇温速度でプレカラムを昇温させ、ついで加熱手段に
より目的成分を排出でき、かつ第１の昇温速度よりも速
い第２の昇温速度で目的成分を担持したプレカラムを加
熱して目的成分を分析用カラムに注入することにより、
目的成分を極めて短時間で注入することができる。そし
て最後にプレカラムへのキャリアガスの流れを切換えて
高沸点成分をバックフラッシュによりプレカラムのパー
ジ口から系外に排出させる。
析用カラムに注入した試料の溶媒だけを排出できる第１
の昇温速度でプレカラムを昇温させ、ついで加熱手段に
より目的成分を排出でき、かつ第１の昇温速度よりも速
い第２の昇温速度で目的成分を担持したプレカラムを加
熱して目的成分を分析用カラムに注入することにより、
目的成分を極めて短時間で注入することができる。そし
て最後にプレカラムへのキャリアガスの流れを切換えて
高沸点成分をバックフラッシュによりプレカラムのパー
ジ口から系外に排出させる。
【０００６】
【実施例】そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例
に基づいて説明する。図１は本発明の一実施例を示すも
のであって、図中符号１は、密閉容器を兼ねた加熱炉
で、周囲には分析用カラム２を収容する恒温槽３とは独
立に温度制御が可能なヒータ４が設けられ、また一端に
はサンプル注入用のセプタム５が接続され、セプタム５
の近傍には止弁６を介してセプタムパージ口７が、また
他端には止弁８を介してキャリアガスが供給されてい
る。
に基づいて説明する。図１は本発明の一実施例を示すも
のであって、図中符号１は、密閉容器を兼ねた加熱炉
で、周囲には分析用カラム２を収容する恒温槽３とは独
立に温度制御が可能なヒータ４が設けられ、また一端に
はサンプル注入用のセプタム５が接続され、セプタム５
の近傍には止弁６を介してセプタムパージ口７が、また
他端には止弁８を介してキャリアガスが供給されてい
る。
【０００７】９は、プレカラムで、一端をセプタム５を
対向させるようにして加熱炉１に収容され、他端を管路
１０を介して分析用カラム２、例えばキャピラリーカラ
ムに接続されている。プレカラム９の排出口は止弁１１
を介してキャリアガスが供給されるとともに、分岐管１
２により分岐されて流体抵抗１３を介してベント出口１
４に連通させれている。
対向させるようにして加熱炉１に収容され、他端を管路
１０を介して分析用カラム２、例えばキャピラリーカラ
ムに接続されている。プレカラム９の排出口は止弁１１
を介してキャリアガスが供給されるとともに、分岐管１
２により分岐されて流体抵抗１３を介してベント出口１
４に連通させれている。
【０００８】分析用カラム２の流入口側にはキャリアガ
ス供給口１５が設けられていて、止弁１６を介してキャ
リアガスが供給されている。なお図中符号１７は水素炎
イオン化検出器等のガスクロマトグラフ用検出器を示
す。
ス供給口１５が設けられていて、止弁１６を介してキャ
リアガスが供給されている。なお図中符号１７は水素炎
イオン化検出器等のガスクロマトグラフ用検出器を示
す。
【０００９】この実施例において、止弁８，１６を開に
してキャリアガスを常時供給し、またプレカラム９の温
度をサンプルを構成している溶媒、この実施例ではヘキ
サンの沸点（６９℃）よりも低い温度に維持するととも
に、止弁６，１１を閉とした状態で、濃度が０．５ＰＰ
Ｍとなるようにｎ−パラフィンをヘキサンに溶解したサ
ンプルを１００マイクロリットルをマイクロシリンジに
取ってセプタム５から注入する。注入されたサンプル
は、プレカラム９が溶媒の温度よりも低いため、溶液の
状態でプレカラム９に収容され、サンプル注入時におけ
るデイスクリミネーションを生じることが無く、極めて
高い精度でサンプルを注入することができる。
してキャリアガスを常時供給し、またプレカラム９の温
度をサンプルを構成している溶媒、この実施例ではヘキ
サンの沸点（６９℃）よりも低い温度に維持するととも
に、止弁６，１１を閉とした状態で、濃度が０．５ＰＰ
Ｍとなるようにｎ−パラフィンをヘキサンに溶解したサ
ンプルを１００マイクロリットルをマイクロシリンジに
取ってセプタム５から注入する。注入されたサンプル
は、プレカラム９が溶媒の温度よりも低いため、溶液の
状態でプレカラム９に収容され、サンプル注入時におけ
るデイスクリミネーションを生じることが無く、極めて
高い精度でサンプルを注入することができる。
【００１０】所定量のサンプルの注入が終了した段階
で、加熱槽１を室温から８０℃まで１分間１０℃の割合
で昇温させると、沸点が６９℃であるヘキサンは、気化
してプレカラム９に供給されているキャリアガスに押さ
れてプレカラム９の外に排出され、またキャリアガス供
給口１５に供給されているキャリアガスに分析用カラム
２への流入を阻止されてベント出口１４から系外に排出
される。これにより溶媒であるヘキサンに溶解していた
ｎ−パラフィンだけがプレカラム９で濃縮されて、ここ
に担持されることになる。
で、加熱槽１を室温から８０℃まで１分間１０℃の割合
で昇温させると、沸点が６９℃であるヘキサンは、気化
してプレカラム９に供給されているキャリアガスに押さ
れてプレカラム９の外に排出され、またキャリアガス供
給口１５に供給されているキャリアガスに分析用カラム
２への流入を阻止されてベント出口１４から系外に排出
される。これにより溶媒であるヘキサンに溶解していた
ｎ−パラフィンだけがプレカラム９で濃縮されて、ここ
に担持されることになる。
【００１１】溶媒の揮発が終了した段階で、加熱槽１を
１分当り１００℃の昇温速度で２８０℃まで急速に加熱
する。これによりプレカラム９に担持されていたｎ−パ
ラフィンは、急速に気化してキャリアガスにより分析用
カラム２に排出される。所定時間が経過した段階で、止
弁６及び止弁１１を開放してプレカラム９内に残留して
いる試料、特に高沸点成分をベント出口１４、及びセプ
タムパージ口７から外部に排出する。これにより分析用
カラムからの溶出に長時間を要して無用に分析時間を長
引かせたり、また分析用カラム２の劣化を招く高沸点成
分が分析用カラムへの流入を防止することができる。
１分当り１００℃の昇温速度で２８０℃まで急速に加熱
する。これによりプレカラム９に担持されていたｎ−パ
ラフィンは、急速に気化してキャリアガスにより分析用
カラム２に排出される。所定時間が経過した段階で、止
弁６及び止弁１１を開放してプレカラム９内に残留して
いる試料、特に高沸点成分をベント出口１４、及びセプ
タムパージ口７から外部に排出する。これにより分析用
カラムからの溶出に長時間を要して無用に分析時間を長
引かせたり、また分析用カラム２の劣化を招く高沸点成
分が分析用カラムへの流入を防止することができる。
【００１２】一方、分析用カラム２は、流入して来たｎ
−パラフィンを成分に分離してガスクロマトグラフ用検
出器１７に排出する。これにより図２に示したように溶
媒であるヘキサンのピ−クは現れず、サンプル中に極め
て低い濃度で含まれていたｎ−パラフィンの構成成分の
ピ−クＣ10‥‥Ｃ28だけが検出される。なお、サンプル
中に目的成分以外に高沸点成分を含む場合には、バック
フラッシュによりセプタムパージ口７から系外に排出す
る。
−パラフィンを成分に分離してガスクロマトグラフ用検
出器１７に排出する。これにより図２に示したように溶
媒であるヘキサンのピ−クは現れず、サンプル中に極め
て低い濃度で含まれていたｎ−パラフィンの構成成分の
ピ−クＣ10‥‥Ｃ28だけが検出される。なお、サンプル
中に目的成分以外に高沸点成分を含む場合には、バック
フラッシュによりセプタムパージ口７から系外に排出す
る。
【００１３】なお、この実施例においてはベント出口に
キャリアガスを供給するようにしているが、図３に示し
たように高流体抵抗体２０と、止弁２１を接続した流体
抵抗２２を並列に接続しても溶媒蒸気を系外に排出でき
ることは明かである。
キャリアガスを供給するようにしているが、図３に示し
たように高流体抵抗体２０と、止弁２１を接続した流体
抵抗２２を並列に接続しても溶媒蒸気を系外に排出でき
ることは明かである。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、プ
レカラムを昇温させて目的成分を短時間で分析用カラム
に注入した試料の溶媒だけを排出できる第１の昇温速度
でプレカラムを昇温させ、ついで加熱手段により目的成
分を排出でき、かつ第１の昇温速度よりも速い第２の昇
温速度で目的成分を担持したプレカラムを加熱して目的
成分を極めて短時間で注入し、最後にプレカラムへのキ
ャリアガスの流れを切換えるようにしたので、多量の溶
媒やまた高沸点成分を含む試料であっても目的成分だけ
選択的、かつ短時間に分析カラムの注入して分析ピーク
の広がりを抑え、また目的成分の排出後に引き続きプレ
カラムから排出される高沸点成分をキャリアガスの流れ
を切換えてパージ口から排出することができる。
レカラムを昇温させて目的成分を短時間で分析用カラム
に注入した試料の溶媒だけを排出できる第１の昇温速度
でプレカラムを昇温させ、ついで加熱手段により目的成
分を排出でき、かつ第１の昇温速度よりも速い第２の昇
温速度で目的成分を担持したプレカラムを加熱して目的
成分を極めて短時間で注入し、最後にプレカラムへのキ
ャリアガスの流れを切換えるようにしたので、多量の溶
媒やまた高沸点成分を含む試料であっても目的成分だけ
選択的、かつ短時間に分析カラムの注入して分析ピーク
の広がりを抑え、また目的成分の排出後に引き続きプレ
カラムから排出される高沸点成分をキャリアガスの流れ
を切換えてパージ口から排出することができる。
【図１】本発明の一実施例を示す装置の構成図である。
【図２】同上装置による分析結果を示すクロマトグラム
である。
である。
【図３】本発明の他の実施例を示す装置の構成図であ
る。
る。
【図４】同図（イ）、（ロ）はそれぞれ従来の分析方法
を示す図である。
を示す図である。
１ 加熱槽 ２ 分析用カラム ４ ヒータ ７ セプタムパージ口 ９ プレカラム １５ キャリアガス供給口
Claims (1)
- 【請求項１】 一端に試料注入口とパージ口とが、また
他端に分析用カラムが接続されたプレカラムと、前記分
析用カラムの排出端に接続された検出手段と、前記分析
用カラムの流入口側に接続されたキャリアガス供給口
と、前記プレカラムの流出口と前記キャリアガス供給口
との間に設けられた溶媒排出用の排気口と、前記プレカ
ラムを昇温加熱する加熱手段とを備えたガスクロマトグ
ラフにおいて、前記プレカラムが目的成分の沸点以上の
成分を担持するように構成されていて、試料に含まれて
いる溶媒を気化させて前記排気口から系外に排出させる
ことができる第１の昇温速度により前記プレカラムを加
熱し、前記溶媒が系外に排出された時点で前記加熱手段
により目的成分を排出でき、かつ第１の昇温速度よりも
速い第２の昇温速度で前記プレカラムを加熱して前記目
的成分を前記分析用カラムに注入し、前記目的成分の排
出後にキャリアガスの流れを切換えて前記パージ口及び
前記溶媒排出用の排気口から高沸点成分を系外に排出さ
せるガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03056267A JP3102441B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03056267A JP3102441B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254756A JPH04254756A (ja) | 1992-09-10 |
| JP3102441B2 true JP3102441B2 (ja) | 2000-10-23 |
Family
ID=13022307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03056267A Expired - Fee Related JP3102441B2 (ja) | 1991-02-06 | 1991-02-06 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3102441B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10928364B2 (en) | 2017-04-14 | 2021-02-23 | Entech Instruments Inc. | Thermal desorber for gas chromatography sample introduction with improved compound recovery and enhanced matrix management |
| DE102017125486A1 (de) * | 2017-10-30 | 2018-01-04 | Agilent Technologies, Inc. - A Delaware Corporation - | Injektor mit Fluidzuführung und Mobilphasenabführung |
-
1991
- 1991-02-06 JP JP03056267A patent/JP3102441B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04254756A (ja) | 1992-09-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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