JPH11218527A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

ガスクロマトグラフ

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JPH11218527A
JPH11218527A JP3680598A JP3680598A JPH11218527A JP H11218527 A JPH11218527 A JP H11218527A JP 3680598 A JP3680598 A JP 3680598A JP 3680598 A JP3680598 A JP 3680598A JP H11218527 A JPH11218527 A JP H11218527A
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JP
Japan
Prior art keywords
opening
flow path
carrier gas
control valve
column
Prior art date
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Pending
Application number
JP3680598A
Other languages
English (en)
Inventor
Koji Omiya
康二 大宮
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Publication of JPH11218527A publication Critical patent/JPH11218527A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/10Preparation using a splitter

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来と同じ構造の気化室を用いながら通常の
分析とプレカット分析の双方を行なうことができるガス
クロマトグラフを提供する。 【解決手段】 スプリット分析を行なう場合、三方弁1
6を、第2開口14と第3流路17とを接続するように
設定し、第1制御弁13及び第2制御弁18を開ける。
これにより、キャリヤガスは第1開口11から気化室1
0に入り、低沸点成分を第2開口14から外部へ、又、
カラム24へと送出する。キャリヤガスの一部はセプタ
ムパージ流路20から排出される。バックフラッシュ時
は、三方弁16を、第2開口14と第1流路12とを接
続する方に切り替える。キャリヤガスは第1流路12−
第2流路15−第2開口14の経路からも下部空間29
に導入され、昇温されたプレカラム26の高沸点成分を
セプタムパージ流路20より外部に放出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ、特に、液体試料を気化するための気化室を中心とし
た構造に関する。
【0002】
【従来の技術】従来のスプリット式気化室の構造は図3
のようになっている。気化室50内にはガラスインサー
ト51と呼ばれるガラス管が挿入され、その中にはプレ
カラム52と呼ばれる液体試料担持体が保持されてい
る。気化室50の内部は、ガラスインサート51を気密
に保持するリング状のシール53により上下に2分さ
れ、上部空間54には試料注入口55及びキャリヤガス
導入口56が、下部空間57にはカラム送出口58及び
スプリット流路59が設けられている。試料注入口55
にはセプタム60が設けられ、その近傍にはセプタムガ
スを排除するためのセプタムパージ流路61が設けられ
ている。キャリヤガス導入口56は圧力制御弁を介して
キャリヤガス源に接続されている。
【0003】試料の分析は次のようにして行なわれる。
気化室50の外部に設けられたヒータ62でプレカラム
52を低温に加熱した後、キャリヤガス導入口56より
キャリヤガスを導入しつつ試料をプレカラム52内に注
入する。この温度では試料中の低沸点の溶媒が気化し、
キャリヤガスによりスプリット流路59より排出され
る。その後、プレカラム52の温度を上げ、分析対象で
ある高沸点の成分をプレカラム52から蒸発させ、カラ
ム63に送出する。
【0004】液体試料中の分析対象が低沸点成分のみで
ある場合、気化室を低沸点成分の沸点以上に上げて低沸
点成分をカラムに導入した後、残った高沸点成分をカラ
ムに導入することなく気化室から排出(バックフラッシ
ュ)するというプレカット法が用いられる。このように
高沸点成分をカラムに導入しないことにより、分析時間
を短縮することができる他、カラムの温度を上げなくて
済むことからカラムの寿命を延ばすことができるという
利点がある。
【0005】従来、プレカット法を行なう場合は図4に
示すように、キャリヤガス導入口が上部空間54と下部
空間57にそれぞれ(561、562)設けられた気化
室70が用いられていた。プレカラム52を低沸点成分
と高沸点成分との間の温度に加熱した後、上部空間54
の第1導入口561よりキャリヤガスを導入し、試料を
プレカラム52内に注入する。気化した低沸点成分はキ
ャリヤガスに乗ってカラム63に送出される。所定時間
が経過し、目的量の低沸点成分がカラム63に送出され
た時点で、下部空間57の第2導入口562からキャリ
ヤガスを導入するとともに、プレカラム52の温度を高
沸点成分の沸点以上の温度に上昇させる。これにより、
プレカラム52に担持されている高沸点成分はキャリヤ
ガスに乗ってセプタムパージ流路61から排出(バック
フラッシュ)される。なお、このバックフラッシュの際
のパージ流量を十分に確保するため、セプタムパージ流
路61にはバイパス流路71が設けられている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記の通り、プレカッ
ト法を用いる場合には通常の気化室50(図3)とは別
の構造を有する気化室70(図4)を使用する必要があ
り、気化室の取り替えに時間がかかるとともに、気化室
の管理が大変であった。
【0007】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、従来と
同じ構造の気化室を用いながら通常の分析とプレカット
分析の双方を行なうことができるガスクロマトグラフを
提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、 a)内部が、試料担持体を挟んで上部空間及び下部空間に
分離され、上部空間に試料注入口、セプタムパージ開口
及び第1開口が、下部空間に第2開口及びカラム接続口
が設けられた気化室と、 b)試料担持体を加熱するヒータと、を備えたガスクロマ
トグラフにおいて、 c)キャリヤガス源と第1開口とを接続し、第1制御弁を
備えた第1流路と、 d)第1制御弁の下流の第1流路と第2開口とを接続し、
三方弁を備えた第2流路と、 e)上記三方弁の第3接続口と外部とを接続し、第2制御
弁を備えた第3流路と、を有することを特徴とするガス
クロマトグラフ。
【0009】
【発明の実施の形態】プレカット法によるスプリット分
析を行なう場合、最初に、三方弁を、第2開口と第3流
路(外部)とを接続するように設定し、第1制御弁及び
第2制御弁を開ける。これにより、キャリヤガスは第1
開口から上部空間に入り、試料担持体を通過して下部空
間に至り、第2開口から外部へ、そしてカラム接続口か
らカラムへ送出される。なお、一部は上部空間からセプ
タムパージ開口より外部に排出される。ヒータにより試
料担持体を低沸点成分の沸点以上高沸点成分の沸点以下
の温度に上昇させ、液体試料を注入して試料担持体に担
持させると、低沸点成分のみが蒸発し、上記キャリヤガ
ス流によりスプリット分析が行なわれる。すなわち、一
部がカラムに送出されて分析されるとともに、スプリッ
ト分が第2開口から三方弁、第3流路を経由してガス放
出口へ放出される。
【0010】所定時間後、三方弁を、第2開口と第1流
路とを接続する方に切り替える。これにより、キャリヤ
ガスは上記の第1流路−第1開口の経路で上部空間に導
入される他、第1流路−第2流路−第2開口の経路から
も下部空間に導入されるようになる。この状態で試料担
持体の温度を高沸点成分の沸点以上の温度に上昇させる
と、試料担持体から蒸発した高沸点成分は、第2開口か
ら下部空間に導入されるキャリヤガスに運ばれ、上部空
間−セプタムパージ出口を通って外部に放出される。こ
のとき、第1開口から導入されるキャリヤガス流は、高
沸点成分による第1流路の汚染を防止する。
【0011】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフでは、
従来の気化室50(図3)と同じものを用いながら、上
記の通りプレカット分析を行なうことができる。従っ
て、図4に示すような特別の構造を有する気化室70を
別途用意する必要がない。また、第1及び第2制御弁
に、ソフトウェア的に制御可能なデジタル式制御弁を用
いることにより、プレカット法によるスプリット分析と
バックフラッシュを自動的に切り替えることができる
他、スプリット比の制御等、通常の分析自体も自動化す
ることができ、全ての動作において完全な自動化が可能
となる。
【0012】
【実施例】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
の気化室10を中心とした部分を図1に示す。本実施例
のガスクロマトグラフでは、気化室10自体は図3に示
す従来のものと同様のものを用いることができる。ただ
し、その外部における流路の接続は、従来のものと異な
っている。本実施例のガスクロマトグラフでは、キャリ
ヤガス源と第1開口11とを接続する第1流路12に、
第1制御弁13及び流路抵抗RFを接続する。この第1
制御弁13と流路抵抗RFとの間の第1流路12と第2
開口14との間に第2流路15を設け、この第2流路1
5に三方弁16を設ける。三方弁16の第3の接続口に
第3流路17を設け、ここに第2制御弁18を設けると
ともに他端を外部に開放する。なお、第2開口14近傍
の第2流路15に圧力センサ19を設ける。
【0013】セプタムパージ流路20には第3制御弁2
1を設ける。これら第1〜第3制御弁13、18、21
はいずれも外部からの信号により開度が制御可能な弁で
あり、望ましくはデジタル信号により制御可能なデジタ
ル制御弁を使用する。この場合には、圧力センサ19に
もデジタル式のものを使用することが望ましい。三方弁
16には電磁弁を使用する。
【0014】本実施例のガスクロマトグラフの全ての動
作は、制御部22により統一的に制御される。制御部2
2は、専用のプログラムを搭載したパソコンにより構成
することができる。プレカット分析を行なう場合に制御
部22が行なう処理は次の通りである。まず、三方弁1
6を、第2開口14と第3流路17とを接続する方に設
定する。そして、第1流路12の第1制御弁13、第3
流路17の第2制御弁18、及び、セプタムパージ流路
20の第3制御弁21を開ける。これにより、キャリヤ
ガスが第1開口11から気化室10の上部空間23に導
入され、一部はセプタムパージ流路20から外部へ、一
部は第2開口14−第3流路17から外部へ、そして残
部がカラム24に送出される(図2(a))。
【0015】次に、ヒータ25によりプレカラムを分析
目的試料に含まれる低沸点成分(正確には、プレカラム
26内の充填剤との相互作用が弱く、プレカラム26出
口において早く溶出する成分)の沸点(溶出温度)以上
であって高沸点成分の沸点以下の温度に加熱する。な
お、プレカラム26の温度は、温度センサ27により検
出され、制御部22にフィードバックされる。目的温度
に達した時点で、セプタム28を貫通して液体試料をプ
レカラム26に注入する。試料は直ちに蒸発し、上記3
つのキャリヤガス流により、セプタムパージ流路20、
第3流路17及びカラム24へと送出される。制御部2
2は、圧力センサ19によりカラム入口圧をモニタしつ
つ各流路の制御弁13、18、21の開度を調節するこ
とにより、スプリット比を制御する。
【0016】低沸点成分がカラム24に導入されるため
に必要な所定時間が経過した後、バックフラッシュモー
ドに入る。制御部22は、第2開口14を第1流路12
に接続するように三方弁16を切り替え、セプタムパー
ジ流路20の第3制御弁21の開度を大きくする。そし
て、プレカラム26の温度を、試料の高沸点成分以上の
温度に上昇させる。これにより、蒸発した高沸点成分
は、第2流路15−第2開口14から下部空間29に導
入されるキャリヤガスにより上部空間23−セプタムパ
ージ流路20を経由して外部に放出される(図2
(b))。キャリヤガスは第1流路12−第1開口11
からも上部空間23に導入され、高沸点成分を含むキャ
リヤガスが逆流して第1流路12を汚染するのを防止す
る。この第1開口11から導入されるキャリヤガスが下
部空間29から上部空間23へのキャリヤガスの流れを
妨げないように、第1流路12に設けた流路抵抗RF
は、プレカラム26の流路抵抗RPよりも十分大きくす
る。なお、スプリット分析モードからバックフラッシュ
モードに移行する際、キャリヤガスの流量(総流量)は
同一のままとしてもよいし、増加させてもよい。また、
高沸点成分が十分に排出された後は、キャリヤガスの流
量を減少させてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
の概略構成図。
【図2】 実施例のガスクロマトグラフのスプリット分
析時(a)、及びバックフラッシュ時(b)の流路図。
【図3】 従来のガスクロマトグラフの通常の気化室の
構造を示す断面図。
【図4】 従来のガスクロマトグラフのプレカット用気
化室の構造を示す断面図。
【符号の説明】
10…気化室 11…第1開口 12…第1流路 13…第1制御弁 14…第2開口 15…第2流路 16…三方弁 17…第3流路 18…第2制御弁 19…圧力センサ 20…セプタムパージ流路 21…第3制御弁 22…制御部 23…上部空間 24…クロマトグラフカラム 25…ヒータ 26…プレカラム 27…温度センサ 28…セプタム 29…下部空間

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a)内部が、試料担持体を挟んで上部空間
    及び下部空間に分離され、上部空間に試料注入口、セプ
    タムパージ開口及び第1開口が、下部空間に第2開口及
    びカラム接続口が設けられた気化室と、 b)試料担持体を加熱するヒータと、を備えたガスクロマ
    トグラフにおいて、 c)キャリヤガス源と第1開口とを接続し、第1制御弁を
    備えた第1流路と、 d)第1制御弁の下流の第1流路と第2開口とを接続し、
    三方弁を備えた第2流路と、 e)上記三方弁の第3接続口と外部とを接続し、第2制御
    弁を備えた第3流路と、 を有することを特徴とするガスクロマトグラフ。
JP3680598A 1998-02-02 1998-02-02 ガスクロマトグラフ Pending JPH11218527A (ja)

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