JPS58176548A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPS58176548A JPS58176548A JP5822982A JP5822982A JPS58176548A JP S58176548 A JPS58176548 A JP S58176548A JP 5822982 A JP5822982 A JP 5822982A JP 5822982 A JP5822982 A JP 5822982A JP S58176548 A JPS58176548 A JP S58176548A
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- Japan
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- sample
- component
- splitter
- column
- components
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、キャピラリーカラムを用いたガスクロマト
グラフの改良に関する。
グラフの改良に関する。
従来のこの種のガスクロマトグラフは１例えば第、１図
に示すように、キャピラリーカラム１の負荷量に応じて
、分配送給するスプリッター２と、そのスプリッター２
より送給される試料の成分を分離する前記キャピラリー
カラム１と、そのキャピラリーカラム１によって分離さ
れた成分を検出する検出器３とより４１１成されている
。
に示すように、キャピラリーカラム１の負荷量に応じて
、分配送給するスプリッター２と、そのスプリッター２
より送給される試料の成分を分離する前記キャピラリー
カラム１と、そのキャピラリーカラム１によって分離さ
れた成分を検出する検出器３とより４１１成されている
。
なお、スプリッター２の分配送給における流量調整は、
これを構成する抵抗カラム５の量によって行なうように
なっている。６は試料を注入する気化室、ｑｌはキャリ
アガス供給路、ａは分析試料流路、である。
これを構成する抵抗カラム５の量によって行なうように
なっている。６は試料を注入する気化室、ｑｌはキャリ
アガス供給路、ａは分析試料流路、である。
このガスクロマトグラフは、一般にキャピラリーカラム
１の分１ＩＩｌ能力が大きいので、多成分混合物の成分
分析には有効な分析法である。
１の分１ＩＩｌ能力が大きいので、多成分混合物の成分
分析には有効な分析法である。
しかし、上記キャピラリーカラム１は、負荷量が極めて
小さいため、通常は注入した試料をスプリッター２によ
り分岐し、注入量の１７５０〜１／２００程度を導入す
るのみであって、その殆んどを排出していた。特に、少
数の成分が高濃度に存在し、・その中に微量成分が存在
するような試料においては、高濃度成分による負荷を下
げるために、スプリット比が大きくなり、キャピラリー
カラム１へ導入される微量成分の址が結果的に少なくな
った。
小さいため、通常は注入した試料をスプリッター２によ
り分岐し、注入量の１７５０〜１／２００程度を導入す
るのみであって、その殆んどを排出していた。特に、少
数の成分が高濃度に存在し、・その中に微量成分が存在
するような試料においては、高濃度成分による負荷を下
げるために、スプリット比が大きくなり、キャピラリー
カラム１へ導入される微量成分の址が結果的に少なくな
った。
このため、検出器３に微量成分が検出され難くなり、実
質的に微量成分の分析が困難となることがしばしば生ず
るという問題がちつ九。
質的に微量成分の分析が困難となることがしばしば生ず
るという問題がちつ九。
この発明は、このような従来の問題点に着目してなされ
たもので、キャピラリーカラムの前に、プレカラム装置
を設け、その装置のプレカラムによって試料成分を和分
離し、そのうちのプレカット成分、すなわち高濃度成分
のみを系外へ排出すると共に、その他の微量成分をキャ
ピラリーカラムへ導入して検出する構成とすることによ
って、上記問題点を解決することを゛目的とする。
たもので、キャピラリーカラムの前に、プレカラム装置
を設け、その装置のプレカラムによって試料成分を和分
離し、そのうちのプレカット成分、すなわち高濃度成分
のみを系外へ排出すると共に、その他の微量成分をキャ
ピラリーカラムへ導入して検出する構成とすることによ
って、上記問題点を解決することを゛目的とする。
以ｔ、この発明を第２図（第１図と同一乃至均等部分に
は同一符号を付す。）に示す実施例によって説明する。
は同一符号を付す。）に示す実施例によって説明する。
トゲラフは、第１図に示す従来のガスクロマトグラフの
スプリッター２の前に、気化室６で気化され、かつキャ
リアガスで送給される試料の成分を粗分離するバツクド
カラムを用いたプレカラム８と、そのプレカラム８によ
って粗分離された試料を、前記スプリッター２とモニタ
ー検出器４とに分配送給する分配管１０と、前記モニタ
ー検出器４の検出結果をモニターとしてコックを切抄換
えて前記スプリッター２へ送給される試料の中のプレカ
ット成分を系外へ排出する切換部、すなわち切換コック
１１とより成るプレカラム装置Ｐを設けて構成したもの
である。
スプリッター２の前に、気化室６で気化され、かつキャ
リアガスで送給される試料の成分を粗分離するバツクド
カラムを用いたプレカラム８と、そのプレカラム８によ
って粗分離された試料を、前記スプリッター２とモニタ
ー検出器４とに分配送給する分配管１０と、前記モニタ
ー検出器４の検出結果をモニターとしてコックを切抄換
えて前記スプリッター２へ送給される試料の中のプレカ
ット成分を系外へ排出する切換部、すなわち切換コック
１１とより成るプレカラム装置Ｐを設けて構成したもの
である。
ここで、上記分配管１０は、モニター検出器４への試料
のｆＬｔをＦＪ！整する抵抗カラム１２を備えている。
のｆＬｔをＦＪ！整する抵抗カラム１２を備えている。
切換コック１１は四方コックであって、上記プレカット
成分９排出路ｅが接続しである。
成分９排出路ｅが接続しである。
なお、１３は試料を加熱、または冷却するトラップであ
る。このトラップ１３は、プレカラム８による分離操作
、或いは切換コック１１の操作によって生ずるクロマト
グラムのブロード化を防止するためのものである。ｑ、
はキャリアガス供給路、ｍｌはモニター流路である。
る。このトラップ１３は、プレカラム８による分離操作
、或いは切換コック１１の操作によって生ずるクロマト
グラムのブロード化を防止するためのものである。ｑ、
はキャリアガス供給路、ｍｌはモニター流路である。
また、本実施例においては、スプリッター２の排出路を
第２モニター通路ｍ！を介して第２モニター９に連結し
、第２のモニターを可能としである。
第２モニター通路ｍ！を介して第２モニター９に連結し
、第２のモニターを可能としである。
次に、上記構成のガスクロマトグラフの作用を、試薬ｎ
−へブタンの分析を例にして説明する。
−へブタンの分析を例にして説明する。
まず、試料である試薬ｎ−へブタン２μｌを、マイクロ
シリンジで気化室６へ注入する。すると気化された試料
は、キャリアガス供給’１６ ｑ ＋からのキャリアガ
ス（Ｈｅ、流ｆｉ２０ｒｒｔＪ／分）でプレカラム８へ
送給され、ここで粗分離されて分配管１０へ送られる。
シリンジで気化室６へ注入する。すると気化された試料
は、キャリアガス供給’１６ ｑ ＋からのキャリアガ
ス（Ｈｅ、流ｆｉ２０ｒｒｔＪ／分）でプレカラム８へ
送給され、ここで粗分離されて分配管１０へ送られる。
この分配管１０においては、あらかじめ抵抗カラム１２
のｔをｖ４整して、分析試料流路ふとモニター流Ｒｍｓ
のｔｌｔ、量比がｔ ： ｌ、すなわち共ｖｃｌ Ｏｍ
１７分となるようにしておき、前記粗分離された試料を
分析試料流路ａとモニタ・−流路ｍ１ とに分流させる
。
のｔをｖ４整して、分析試料流路ふとモニター流Ｒｍｓ
のｔｌｔ、量比がｔ ： ｌ、すなわち共ｖｃｌ Ｏｍ
１７分となるようにしておき、前記粗分離された試料を
分析試料流路ａとモニタ・−流路ｍ１ とに分流させる
。
モニター流路ｍ１に分流した試料は、モニター検出器４
が検出し、第３図の第１ガスクロマトグラムを描く。一
方、分析試料流路ａに分流した試料扛、切換コック１１
に送られるが、このとき、前記モニター検出器４の検出
結果、すなわち第１ガスクロマトゲ２ムをモニターとし
てプレカット成分である高濃度成分（ｎ−へブタン）（
第３図にオケるピーク中）を切換コック１．１の コッ
クを切り換えで排出路ｅへ排出する。すなわち、第１ク
ロマトグラムのピーク＠の直後の極小点θを検出してか
ら１０秒後にコックを排出路ｅへ切り換え、ピーク■の
頂点検出後１２秒後に、上記コックを元に戻す。
が検出し、第３図の第１ガスクロマトグラムを描く。一
方、分析試料流路ａに分流した試料扛、切換コック１１
に送られるが、このとき、前記モニター検出器４の検出
結果、すなわち第１ガスクロマトゲ２ムをモニターとし
てプレカット成分である高濃度成分（ｎ−へブタン）（
第３図にオケるピーク中）を切換コック１．１の コッ
クを切り換えで排出路ｅへ排出する。すなわち、第１ク
ロマトグラムのピーク＠の直後の極小点θを検出してか
ら１０秒後にコックを排出路ｅへ切り換え、ピーク■の
頂点検出後１２秒後に、上記コックを元に戻す。
プレカットされないで残った微量成分を含む試料は、ス
プリッター２（雄ネジ聖像プツトボリュームティー）に
送られる。このスプリッター２においては、あらかじめ
抵抗カラム１４の量を調整して、分析試料・流路ａと第
２モニター流路ｍ、との流量比がｌ：５となるようにし
ておき、送られた試料を前記分配試料流路ａと第２モニ
ター流路ｍ２とに分流させる。
プリッター２（雄ネジ聖像プツトボリュームティー）に
送られる。このスプリッター２においては、あらかじめ
抵抗カラム１４の量を調整して、分析試料・流路ａと第
２モニター流路ｍ、との流量比がｌ：５となるようにし
ておき、送られた試料を前記分配試料流路ａと第２モニ
ター流路ｍ２とに分流させる。
第２モニター流路ｍ２に分流した試料は、第２モニター
検出器９が検出し、第４図の第２ガスクロマトグラムを
描く。この第２クロマトグラムは。
検出器９が検出し、第４図の第２ガスクロマトグラムを
描く。この第２クロマトグラムは。
粗分離後に高濃度成分のｎ−へブタンがプレカットされ
ｆｃ彼の残留成分の状態を示している。
ｆｃ彼の残留成分の状態を示している。
−万、分析試料流路ａに分流した試料は、あらかじめ液
化炭酸ガスで一５０℃に冷却したトラップ１３で液化し
て補蟻する。そして、第２モニター検出器９の検出結果
、すなわち＠２クロマトグラムをモニターとして全量補
集し九時点を確認したところで、速やかにトラップ１８
で加熱（液化炭酸フィートラインに、２００℃に加熱し
た空気を吹き込んで加熱する。）して補集した試料を気
化させ、キャピラリーカラム１（カラム温度範囲５０〜
１００℃、昇温速度４℃／分）にて分離し。
化炭酸ガスで一５０℃に冷却したトラップ１３で液化し
て補蟻する。そして、第２モニター検出器９の検出結果
、すなわち＠２クロマトグラムをモニターとして全量補
集し九時点を確認したところで、速やかにトラップ１８
で加熱（液化炭酸フィートラインに、２００℃に加熱し
た空気を吹き込んで加熱する。）して補集した試料を気
化させ、キャピラリーカラム１（カラム温度範囲５０〜
１００℃、昇温速度４℃／分）にて分離し。
検出器３で検出する。そして、この検出器３の検出信号
をデータ処理装置に取り込′ネ分析する。
をデータ処理装置に取り込′ネ分析する。
−Ｆｌ己過程をプログラムに組んで繰り返し分析を行な
った結果が第５図に示すクロマトグラムであなお、上記
切換コック１１に代えて、圧力差を用いる方法（Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ｈｉｇｈ Ｒｅ５ｏｌｕｔｊ、ｏｎ
Ｃｈｒｏｍａｔｑｒａ＆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ
ｙ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ １８．４７７１９
６７１等を用いてもよい。
った結果が第５図に示すクロマトグラムであなお、上記
切換コック１１に代えて、圧力差を用いる方法（Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ｈｉｇｈ Ｒｅ５ｏｌｕｔｊ、ｏｎ
Ｃｈｒｏｍａｔｑｒａ＆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ
ｙ Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ １８．４７７１９
６７１等を用いてもよい。
ま友、この発明において、モニター検出器４を用い、そ
の検出器４から出るりｐマドグラムの変化、およびピー
クを検出して切換コックの切換えのタイミングを得る方
法を採用したのは、次の理由による。
の検出器４から出るりｐマドグラムの変化、およびピー
クを検出して切換コックの切換えのタイミングを得る方
法を採用したのは、次の理由による。
すなわち、分析開始からの時間計測による試料ｔＩｔ路
の切換えは、バックラッシュ、プレカット等に応用され
、すでに公知であるが、通常の内径２〜６閣のカラムを
使用し次バックラッシュおよびプレカットシステムでは
、流路切換えの許容時間誤差は、数秒から数分と長いか
ら、タイマー、シーケンサ−等を利用し１．流路の切換
え時間を指示する回路を作成すれば、１動化は容易であ
る。しかしながら、キャピラリーカラムを使用した高速
ガスクロマトグラフにあっては、切換えの許容時間差は
非常に短かく、かつ温度、流量等の僅かな変化でピーク
の溶出時間が変化するために、切換えを自動的に行なお
うとする場合、時間だけで制御するのでは、再現性よく
切換えを行なうことができないからである。
の切換えは、バックラッシュ、プレカット等に応用され
、すでに公知であるが、通常の内径２〜６閣のカラムを
使用し次バックラッシュおよびプレカットシステムでは
、流路切換えの許容時間誤差は、数秒から数分と長いか
ら、タイマー、シーケンサ−等を利用し１．流路の切換
え時間を指示する回路を作成すれば、１動化は容易であ
る。しかしながら、キャピラリーカラムを使用した高速
ガスクロマトグラフにあっては、切換えの許容時間差は
非常に短かく、かつ温度、流量等の僅かな変化でピーク
の溶出時間が変化するために、切換えを自動的に行なお
うとする場合、時間だけで制御するのでは、再現性よく
切換えを行なうことができないからである。
一ヒ述のように、この発明によれば、プレカラムで試料
成分を粗分離して高濃度成分のみを切換コックを操作し
て糸外へ排出し、その他の微量成分を含む試料のみをキ
ャピラリーカラムに導入して分析できるので、キャピラ
リーカラムの負荷量が低ドし、スプリット比を小さくで
き、結果的に微を成分の導入口■態量が増加し、これに
より検出可能濃度範囲を低濃度側へ拡大することができ
、微量成分を容易に分析することができるという効果が
得られる。
成分を粗分離して高濃度成分のみを切換コックを操作し
て糸外へ排出し、その他の微量成分を含む試料のみをキ
ャピラリーカラムに導入して分析できるので、キャピラ
リーカラムの負荷量が低ドし、スプリット比を小さくで
き、結果的に微を成分の導入口■態量が増加し、これに
より検出可能濃度範囲を低濃度側へ拡大することができ
、微量成分を容易に分析することができるという効果が
得られる。
第１図は従来のガスクロマトグラフの構成図１、；ｇ２
図はこの発明の実施例によるガスクロマトグラフの構成
図１．第３図１．ｉｇ４図および第５図は第２図のガス
クロマトグラフによるｎ−へブタンの分析過程における
クロマトグラムを示す曲線図である。 １・・・・・・・・・キャピラリーカラム２・・・・・
・・・・スプリッター ３・・・・・・・・・検出器 ４・・・・・・・・・モニター検出器 Ｐ・・・・・・・・・プレカラム装置 ８・・・・・・・・・プレカラム ９・・・・・・・・・第２モニター検出器１０・・・・
・・分配管 １１・・・・・・切換コック 第３図 第４図
図はこの発明の実施例によるガスクロマトグラフの構成
図１．第３図１．ｉｇ４図および第５図は第２図のガス
クロマトグラフによるｎ−へブタンの分析過程における
クロマトグラムを示す曲線図である。 １・・・・・・・・・キャピラリーカラム２・・・・・
・・・・スプリッター ３・・・・・・・・・検出器 ４・・・・・・・・・モニター検出器 Ｐ・・・・・・・・・プレカラム装置 ８・・・・・・・・・プレカラム ９・・・・・・・・・第２モニター検出器１０・・・・
・・分配管 １１・・・・・・切換コック 第３図 第４図
Claims (1)
- キャリアガスで送給される試料ｔ、キャピラリーカラム
にその負荷量に応じて分配送給するスプリッターと、そ
のスプリッターよ抄送給される試料の成分を分離する前
記キャピラリーカラムと、そのキャピラリーカラムによ
って分離された成分を検出する検出器とより成るガスク
ロマトグラフにおいて、前記スプリッターの前に、前記
試料の成分を粗分畦するプレカラムと、そのプレカラム
によって粗分離された試料を前記スプリッターとモニタ
ー検出器とに分配送給する分配管と、前記モニター検出
器による分配試料の検出結果をモニターとして流路を切
り換えて１紀スプリッターへ送給される試料のプレカッ
ト成分を系外へ排出する切換部とより成るプレカラム装
置を設けたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5822982A JPS58176548A (ja) | 1982-04-09 | 1982-04-09 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5822982A JPS58176548A (ja) | 1982-04-09 | 1982-04-09 | ガスクロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58176548A true JPS58176548A (ja) | 1983-10-17 |
Family
ID=13078249
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5822982A Pending JPS58176548A (ja) | 1982-04-09 | 1982-04-09 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58176548A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0399356U (ja) * | 1990-01-30 | 1991-10-17 | ||
| JPH0688815A (ja) * | 1992-09-07 | 1994-03-29 | Taiyo Sanso Co Ltd | 酸素ガス中の不純物の高感度分析方法および装置 |
| JPH06201668A (ja) * | 1993-01-08 | 1994-07-22 | Taiyo Sanso Co Ltd | 気状水素化物中の不純物の高感度分析方法および装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4991699A (ja) * | 1972-12-30 | 1974-09-02 | ||
| JPS5124314U (ja) * | 1974-08-07 | 1976-02-23 | ||
| JPS5530806B2 (ja) * | 1976-04-03 | 1980-08-13 |
-
1982
- 1982-04-09 JP JP5822982A patent/JPS58176548A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4991699A (ja) * | 1972-12-30 | 1974-09-02 | ||
| JPS5124314U (ja) * | 1974-08-07 | 1976-02-23 | ||
| JPS5530806B2 (ja) * | 1976-04-03 | 1980-08-13 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0399356U (ja) * | 1990-01-30 | 1991-10-17 | ||
| JPH0688815A (ja) * | 1992-09-07 | 1994-03-29 | Taiyo Sanso Co Ltd | 酸素ガス中の不純物の高感度分析方法および装置 |
| JPH06201668A (ja) * | 1993-01-08 | 1994-07-22 | Taiyo Sanso Co Ltd | 気状水素化物中の不純物の高感度分析方法および装置 |
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