CN111487333A - 气相色谱仪 - Google Patents

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Abstract

本发明提供气相色谱仪，具备：试样汽化设备，具有壳体、试样汽化部、试样注入部、试样流出部、预柱；分离柱，将试样按成分进行分离；检测器，检测试样成分；第一流路，在靠试样注入部侧的位置与壳体内部连通；第二流路，在靠试样流出部侧的位置与壳体内部连通；吹扫流路，在靠试样注入部侧的位置与壳体内部连通；吹扫气体流量控制阀，控制吹扫气体流量；载气源，能够与第一流路及第二流路中的任一方以流体方式连接；载气流量控制阀，控制载气供给流量；控制部，控制切换阀、载气流量控制阀以及吹扫气体流量控制阀的动作，在将载气源与第一流路连接时使载气在壳体内部向正方向流动，在将载气源与第二流路连接时使载气在壳体内部向反方向流动。

Description

气相色谱仪
技术领域
本发明涉及一种气相色谱仪。
背景技术
作为气相色谱仪，存在一种能够进行如下预切割分析的气相色谱仪：在分离柱的前级去除试样中含有的高沸点成分，仅将低沸点成分导入分离柱进行分析(参照专利文献1)。
专利文献1所公开的气相色谱仪在试样汽化室的内部设置有预柱，仅使被导入到试样汽化室内的试样中的低沸点成分汽化后通过预柱，利用预柱捕获高沸点成分。被预柱捕获的高沸点成分之后由于试样汽化室内的温度上升而汽化，被导入到分离柱进行分析，或者通过被进行使载气从试样汽化室的出口侧逆流的反冲洗，来将高沸点成分从试样汽化室排出。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平11-218527号公报
发明内容
发明要解决的问题
在能够进行预切割分析的以往的气相色谱仪中，还能想到以下情况：在反冲洗时残留在流路中的试样成分被导入到分离柱，使分析结果的再现性劣化。
因此，本发明的目的在于，避免在反冲洗时试样成分被导入分离柱。
用于解决问题的方案
本发明所涉及的气相色谱仪具备：试样汽化设备，其具有壳体、试样汽化部、试样注入部、试样流出部以及预柱，其中，所述试样汽化部设置在所述壳体的内部，用于使试样汽化，所述试样注入部用于向所述壳体的内部注入试样，所述试样流出部以隔着所述试样汽化部的方式设置在与所述试样注入部相反的一侧，用于使在所述试样汽化部中发生了汽化的试样从所述壳体流出，所述预柱设置于所述试样汽化部；分离柱，其与所述试样汽化设备的所述试样流出部以流体方式连接，用于将从所述试样汽化设备流出的试样按成分进行分离；检测器，其与所述分离柱的下游以流体方式连接，用于检测在所述分离柱处分离出的试样成分；第一流路，其在比所述预柱靠所述试样注入部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；第二流路，其在比所述预柱靠所述试样流出部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；吹扫流路，其在比所述预柱靠所述试样注入部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；吹扫气体流量控制阀，其用于控制流过所述吹扫流路的吹扫气体流量；载气源，其经由切换阀而与所述第一流路及所述第二流路连接，通过所述切换阀的切换来与所述第一流路及所述第二流路中的任一方以流体方式连接；载气流量控制阀，其控制来自所述载气源的载气供给流量；以及控制部，其构成为：至少控制所述切换阀、所述载气流量控制阀以及所述吹扫气体流量控制阀的动作，在通过所述切换阀将所述载气源与所述第一流路连接的情况下，所述控制部使所述载气在所述壳体的内部向正方向流动，在通过所述切换阀将所述载气源与所述第二流路连接的情况下，所述控制部使所述载气在所述壳体的内部向反方向流动，其中，所述正方向是从所述试样注入部朝向所述试样流出部的方向，所述反方向是从所述试样流出部朝向所述试样注入部的方向。
发明的效果
根据本发明的气相色谱仪，利用切换阀进行切换，使得载气源与第一流路及第二流路中的某一方以流体方式连接，其中，所述第一流路在比预柱靠试样注入部侧的位置处与试样汽化设备的壳体内流体连通，所述第二流路在比预柱靠试样流出部侧的位置处与试样汽化设备的壳体内流体连通，通过将载气源与第一流路连接，成为载气在试样汽化设备的壳体内向正方向流动的分析用的状态，通过将载气源与第二流路连接，成为载气在试样汽化设备的壳体内向反方向流动的反冲洗用的状态。在分析用的状态下，含有试样的气体不会在第二流路中流动，因此在第二流路中不会残留试样，在反冲洗时试样不会被导入到分离柱中。
附图说明
图1是示出气相色谱仪的一个实施例的结构的概要结构图。
图2是示出该实施例的通常时的载气的流动的图。
图3是示出该实施例的反冲洗时的载气的流动的图。
附图标记说明
1：气相色谱仪；2：试样汽化设备；4：分离柱；6：检测器；8：壳体；10：衬管(试样汽化部)；12：屏蔽环；14：试样注入口；16：隔垫；18：预柱；20：配管(试样流出部)；22：载气源；24：第一流路；26：第二流路；28：切换阀；30、38、44：流量控制阀；32：旁通流路；34、40：压力传感器；36：吹扫流路；42：分支流路；46：控制部。
具体实施方式
下面，参照附图来说明气相色谱仪的一个实施例。
如图1所示，该实施例的气相色谱仪1主要具备试样汽化设备2、分离柱4、检测器6以及控制部46。
试样汽化设备2具备金属制的壳体8，在壳体8的内部设置有衬管(insert)10(试样汽化部)。在壳体8的内壁面与衬管10的外周面之间设置有屏蔽环12，壳体8内的流体全部在衬管10的内侧流通。
在壳体8中安装有加热器(省略图示)，使得衬管10的内侧被加热至规定温度。在壳体8的上部设置有用于经由隔垫(septum)16向壳体8的内部注入试样的试样注入口14(试样注入部)。通过试样注入口14注入到壳体8的内部的试样在衬管10中汽化。在衬管10内设置有用于捕获试样中的高沸点成分的预柱18。
在壳体8的下部，以流体方式连接有用于使在衬管10内发生了汽化的试样从壳体8流出的配管20(试样流出部)。配管20与分离柱4连通，通过配管20被引导到分离柱4的试样被按成分进行分离，并利用与分离柱4的下游连接的检测器6检测试样成分。
供给载气的载气源22经由切换阀28而与第一流路24及第二流路26连接，该载气用于将在壳体8内发生了汽化的试样引导到分离柱4。第一流路24与壳体8的内部空间上部、即壳体8的内部空间的比预柱18靠试样导入口14侧的位置连通。第二流路26与壳体8的内部空间下部、即壳体8的内部空间的比预柱18靠配管20(试样流出部)侧的位置连通。在第二流路26中设置有压力传感器34。利用压力传感器34检测分离柱4的入口压力。
切换阀28被进行切换，使得载气源22与第一流路24及第二流路26中的任一方以流体方式连接。在载气源22与切换阀28之间的流路上设置有流量控制阀30(载气流量控制阀)，利用流量控制阀30调节来自载气源22的载气供给流量。
设置有用于使第一流路24与第二流路26之间以流体方式连通的旁通流路32。旁通流路32用于在载气源22与第一流路24连接时使流过第一流路24的载气的一部分流向第二流路26，在载气源22与第二流路26连接时使流过第二流路26的载气的一部分流向第一流路。此外，旁通流路32不是必须的要素。
在壳体8的内部空间上部、即壳体8的内部空间的比预柱18靠试样导入口14侧的位置，以流体方式连接有吹扫流路36。在吹扫流路36中设置有流量控制阀38(吹扫气体流量控制阀)和压力传感器40。
在壳体8的内部空间下部、即壳体8的内部空间的比预柱18靠配管20(试样流出部)侧的位置，以流体方式连接有分支流路42。在分支流路42中设置有流量控制阀44(分支流量控制阀)。
控制部46构成为对切换阀28、流量控制阀30、38及44的动作进行控制。控制部46能够实现为搭载有用于保存程序的存储装置和执行该存储装置中保存的程序的中央运算装置(CPU)的电子电路的功能。控制部46使用由压力传感器34及40检测出的压力值、分离柱4的温度之类的参数，来控制流量控制阀30、38及44的动作，使得流过分离柱4、吹扫流路36以及分支流路42的流量为规定流量。
在此，使用图2和图3来说明通常时和反冲洗时的载气的流动。
如图2所示，在通常时，通过切换阀28将载气源22连接于第一流路24。从载气源22供给的载气的大部分通过第一流路24被导入到壳体8的内部空间上部，但流过第一流路24的载气有一部分通过旁通流路32、第二流路26被导入到壳体8的内部空间下部。
调节流量控制阀38和44的开度，使得在壳体8内载气在衬管10的内侧向自上部朝向下部的正方向、即从试样注入口14朝向配管20的方向流动，并且使载气以规定流量流过分离柱4。
例如，在将来自载气源22的载气供给流量设为53ml/min的情况下，通过调节流量控制阀38及44的开度使得流过吹扫流路36的载气流量为3ml/min、流过分支流路42的载气流量为49ml/min，能够使载气在衬管10的内侧向正方向(从上部朝向下部的方向)流动，且使流过分离柱4的载气的流量为1ml/min。
如上所述，通过设为使载气在衬管10的内侧向正方向流动且使载气以规定流量流过分离柱4的状态，能够将被注入到壳体2内发生了汽化的试样成分导入到分离柱4中。在该状态下，在壳体8内，由于还从第二流路26导入载气，因此在壳体8内发生了汽化的试样成分不会向第二流路26侧逆流。
在此，被注入到壳体8内的试样中的不发生汽化的高沸点成分被预柱18捕获。被预柱18捕获的高沸点成分能够通过执行以下说明的反冲洗来通过吹扫流路36排出到壳体8的外部。
如图3所示，在执行反冲洗时，使壳体8内的温度上升至比被预柱18捕获的高沸点成分的沸点高的温度，通过切换阀28将载气源22与第二流路26连接。从载气源22供给的载气的大部分通过第二流路26被导入到壳体8的内部空间下部，但流过第二流路26的载气有一部分通过旁通流路32、第一流路24被导入到壳体8的内部空间上部。
调节流量控制阀38及44的开度，使得在壳体8内载气在衬管10的内侧向自下部朝向上部的反方向、即从配管20朝向试样注入口14的方向流动，并且使载气以规定流量流过分离柱4。
例如，在将来自载气源22的载气供给流量设为53ml/min的情况下，通过调节流量控制阀38及44的开度使得流过吹扫流路36的载气流量为49ml/min、流过分支流路42的载气流量为3ml/min，能够使载气在衬管10的内侧向反方向(从下部朝向上部的方向)流动，并且使流过分离柱4的载气的流量为1ml/min。
如上所述，使壳体8内的温度上升至比被预柱18捕获的高沸点成分的沸点高的温度，并且使载气在衬管10的内侧向反方向流动，由此能够使被预柱18捕获的高沸点成分通过吹扫流路36排出到壳体8的外部。此时，通过进行调节使得流过分离柱4的载气的流量为与通常时相同的流量，能够使由检测器6获得的信号的基线稳定。在该状态下，在壳体8内，由于还从第一流路24导入载气，因此被预柱18捕获的高沸点成分不会向第一流路逆流。
根据上述实施例的结构，在通常时，在试样汽化设备2的壳体8内发生了汽化的试样成分不会进入第二流路26内，因此在第二流路26内不可能残留试样成分。而且，在执行反冲洗时向分离柱4导入的载气是通过第二流路26被导入到壳体8内的载气的一部分，因此在执行反冲洗时不会向分离柱4导入试样成分。
在本发明所涉及的气相色谱仪的实施方式中，提供一种气相色谱仪，具备：试样汽化设备，其具有壳体、试样汽化部、试样注入部、试样流出部以及预柱，其中，所述试样汽化部设置在所述壳体的内部，用于使试样汽化，所述试样注入部用于向所述壳体的内部注入试样，所述试样流出部以隔着所述试样汽化部的方式设置在与所述试样注入部相反的一侧，用于使在所述试样汽化部中发生了汽化的试样从所述壳体流出，所述预柱设置于所述试样汽化部；分离柱，其与所述试样汽化设备的所述试样流出部以流体方式连接，用于将从所述试样汽化设备流出的试样按成分进行分离；检测器，其与所述分离柱的下游以流体方式连接，用于检测在所述分离柱处分离出的试样成分；第一流路，其在比所述预柱靠所述试样注入部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；第二流路，其在比所述预柱靠所述试样流出部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；吹扫流路，其在比所述预柱靠所述试样注入部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；吹扫气体流量控制阀，其用于控制流过所述吹扫流路的吹扫气体流量；载气源，其经由切换阀而与所述第一流路及所述第二流路连接，通过所述切换阀的切换来与所述第一流路及所述第二流路中的任一方以流体方式连接；载气流量控制阀，其控制来自所述载气源的载气供给流量；以及控制部，其构成为：至少控制所述切换阀、所述载气流量控制阀以及所述吹扫气体流量控制阀的动作，在通过所述切换阀将所述载气源与所述第一流路连接的情况下，所述控制部使所述载气在所述壳体的内部向正方向流动，在通过所述切换阀将所述载气源与所述第二流路连接的情况下，所述控制部使所述载气在所述壳体的内部向反方向流动，其中，所述正方向是从所述试样注入部朝向所述试样流出部的方向，所述反方向是从所述试样流出部朝向所述试样注入部的方向。
在上述实施方式的第一方式中，还具备：分支流路，其在比所述预柱靠所述试样流出部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；以及分支流量控制阀，其用于控制流过所述分支流路的气体的流量，所述控制部构成为：控制所述载气流量控制阀、所述吹扫气体流量控制阀以及所述分支流量控制阀的动作，在将所述载气源与所述第一流路连接时以及将所述载气源与所述第二流路连接时这两种情况下，在所述分离柱中使载气以规定流量流动。根据这种方式，在所述壳体的内部使载气向正方向流动的通常时以及在所述壳体的内部使载气向反方向流动的反冲洗时这两种情况下，能够使流过所述分离柱的载气的流量恒定，能够使所述检测器的检测信号的基线稳定。
在上述实施方式的第二方式中，还具备旁通流路，该旁通流路用于使所述第一流路与所述第二流路之间流体连通，在所述载气源与所述第一流路连接的情况下，所述旁通流路使流过所述第一流路的载气的一部分流向所述第二流路，在所述载气源与所述第二流路连接的情况下，所述旁通流路使流过所述第二流路的载气的一部分流向所述第一流路。根据这种方式，在通常时，防止含有试样成分的气体流入所述第二流路，在反冲洗时，防止含有试样成分的气体流入所述第一流路。由此，防止含有试样成分的气体在不期望的时刻被导入到所述分离柱，从而实现分析的再现性的提高。

Claims (3)

1.一种气相色谱仪，具备：
试样汽化设备，其具有壳体、试样汽化部、试样注入部、试样流出部以及预柱，其中，所述试样汽化部设置在所述壳体的内部，用于使试样汽化，所述试样注入部用于向所述壳体的内部注入试样，所述试样流出部以隔着所述试样汽化部的方式设置在与所述试样注入部相反的一侧，用于使在所述试样汽化部中发生了汽化的试样从所述壳体流出，所述预柱设置于所述试样汽化部；
分离柱，其与所述试样汽化设备的所述试样流出部以流体方式连接，用于将从所述试样汽化设备流出的试样按成分进行分离；
检测器，其与所述分离柱的下游以流体方式连接，用于检测在所述分离柱处分离出的试样成分；
第一流路，其在比所述预柱靠所述试样注入部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；
第二流路，其在比所述预柱靠所述试样流出部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；
吹扫流路，其在比所述预柱靠所述试样注入部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；
吹扫气体流量控制阀，其用于控制流过所述吹扫流路的吹扫气体流量；
载气源，其经由切换阀而与所述第一流路及所述第二流路连接，通过所述切换阀的切换来与所述第一流路及所述第二流路中的任一方以流体方式连接；
载气流量控制阀，其控制来自所述载气源的载气供给流量；以及
控制部，其构成为：控制所述切换阀、所述载气流量控制阀以及所述吹扫气体流量控制阀的动作，在通过所述切换阀将所述载气源与所述第一流路连接的情况下，所述控制部使所述载气在所述壳体的内部向正方向流动，在通过所述切换阀将所述载气源与所述第二流路连接的情况下，所述控制部使所述载气在所述壳体的内部向反方向流动，其中，所述正方向是从所述试样注入部朝向所述试样流出部的方向，所述反方向是从所述试样流出部朝向所述试样注入部的方向。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪，还具备：
分支流路，其在比所述预柱靠所述试样流出部侧的位置处与所述壳体的内部流体连通；以及
分支流量控制阀，其用于控制流过所述分支流路的气体的流量，
所述控制部构成为：控制所述载气流量控制阀、所述吹扫气体流量控制阀以及所述分支流量控制阀的动作，在将所述载气源与所述第一流路连接时以及将所述载气源与所述第二流路连接时这两种情况下，在所述分离柱中使载气以规定流量流动。
3.根据权利要求1或2所述的气相色谱仪，
还具备旁通流路，该旁通流路用于使所述第一流路与所述第二流路之间流体连通，在所述载气源与所述第一流路连接的情况下，所述旁通流路使流过所述第一流路的载气的一部分流向所述第二流路，在所述载气源与所述第二流路连接的情况下，所述旁通流路使流过所述第二流路的载气的一部分流向所述第一流路。
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