JP2009031113A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】標準試料をガス圧で圧送するための標準試料容器のガス漏れを検知する手段を備えたLC/MSを提供する。
【解決手段】標準試料を圧送するための加圧ガスをネブライザガスまたはドライイングガスの流量制御弁21の下流側で分岐された流路から開閉弁6を通して標準試料容器5に供給するように構成すると共に、流量制御弁21の制御電圧Eの変化をモニターするモニター部11を備える。このように構成することにより、ガス漏れがないときは開閉弁6の開時と閉時とでモニター出力値に殆ど差がないが、ガス漏れがあればその差が大きくなることから、ガス漏れを直ちに検知することができる。
【選択図】 図1
【解決手段】標準試料を圧送するための加圧ガスをネブライザガスまたはドライイングガスの流量制御弁21の下流側で分岐された流路から開閉弁6を通して標準試料容器5に供給するように構成すると共に、流量制御弁21の制御電圧Eの変化をモニターするモニター部11を備える。このように構成することにより、ガス漏れがないときは開閉弁6の開時と閉時とでモニター出力値に殆ど差がないが、ガス漏れがあればその差が大きくなることから、ガス漏れを直ちに検知することができる。
【選択図】 図1
Description
本発明は、大気圧イオン化インターフェイスを備えた液体クロマトグラフ質量分析装置(以下、LC/MSと略記する)に関し、特に、ガス圧方式によりチューニング用の標準試料を導入する標準試料導入部を備えたLC/MSに関する。
LC/MSでは、質量分析部(以下、MS部)のチューニングのために所定流量の標準試料を導入する必要がある。チューニングとは、MS部の分解能調整、感度調整、質量数校正、イオン化プローブの最適温度設定などを行うことである。
従来、標準試料を導入する方式として、シリンジポンプ方式とガス圧方式とがある。
シリンジポンプ方式は、例えば特許文献1において提案されているように、シリンジポンプと3方、4方または6方バルブを組み合わせて、シリンジポンプで所定流量の標準試料を加圧して送液するものである。
一方、ガス圧方式は、標準試料容器に収めた標準試料の液面より上の容器内空間に連通する加圧管を通して加圧ガスを導入することにより容器内の液面下に連通する送液管から標準試料を送り出すものである。
シリンジポンプ方式は、例えば特許文献1において提案されているように、シリンジポンプと3方、4方または6方バルブを組み合わせて、シリンジポンプで所定流量の標準試料を加圧して送液するものである。
一方、ガス圧方式は、標準試料容器に収めた標準試料の液面より上の容器内空間に連通する加圧管を通して加圧ガスを導入することにより容器内の液面下に連通する送液管から標準試料を送り出すものである。
図2にガス圧方式による従来の標準試料導入部の構成例を示す。
大気圧イオン化インターフェイスを備えたLC/MSでは、試料を噴霧するためのネブライザガス、或いは、噴霧された液滴中の溶剤の揮発を促進させるためのドライイングガスとして窒素ガスを供給する必要がある。
同図において、1はネブライザガス/ドライイングガスの供給源となるボンベ等のガス源、2はこれらのガスの流量を制御するガスコントロール部であって、流量制御弁21、圧力センサ22、流路抵抗23等で構成され、圧力センサ22で検出される流量制御弁21の出口側圧力が設定値に一致するように調節する制御電圧Eがコントローラ24により流量制御弁21に印加される。なお、コントローラ24は独立したユニットでなく、このLC/MS全体を制御するコンピュータ内にソフトウェア的に構成されることもある。
3は調圧弁であって、ネブライザガス/ドライイングガスとガス源1を共有する加圧ガスの圧力を所定圧に調整する。
大気圧イオン化インターフェイスを備えたLC/MSでは、試料を噴霧するためのネブライザガス、或いは、噴霧された液滴中の溶剤の揮発を促進させるためのドライイングガスとして窒素ガスを供給する必要がある。
同図において、1はネブライザガス/ドライイングガスの供給源となるボンベ等のガス源、2はこれらのガスの流量を制御するガスコントロール部であって、流量制御弁21、圧力センサ22、流路抵抗23等で構成され、圧力センサ22で検出される流量制御弁21の出口側圧力が設定値に一致するように調節する制御電圧Eがコントローラ24により流量制御弁21に印加される。なお、コントローラ24は独立したユニットでなく、このLC/MS全体を制御するコンピュータ内にソフトウェア的に構成されることもある。
3は調圧弁であって、ネブライザガス/ドライイングガスとガス源1を共有する加圧ガスの圧力を所定圧に調整する。
4は、3つのポートa、b、cを有する3方電磁弁であって、非励磁状態ではポートb−c間が連通し、励磁されるとポートa−c間が連通するように動作する。なお、ポートbは大気に通じている。5は、標準試料53を収容する標準試料容器であって、その内部は液面上空間Aに連通する加圧管51と液面下に連通する送液管52とを介してのみ外部と連通している。7は液体クロマトグラフ部(以下、LC部)であって、4方バルブ71とインターフェイス部9を介してMS部8に連結されてLC/MSを構成する。
このような構成において、標準試料導入は以下のように行われる。
通常分析時はガス源1から供給された窒素ガスが、ネブライザガスまたはドライイングガスとしてガスコントロール部2で例えば圧力300kPa程度に調節されてインターフェイス部9へ流れている。流量は、ネブライザガスの場合は1.5L/min程度、ドライイングガスの場合は20L/min程度である。一方、同じガス源1から分岐された加圧ガスは非励磁状態にある3方電磁弁4の入口(ポートa)で止められており、また、4方バルブ71は点線で示すように流路が接続された状態にあり、LC部7からの溶出液がインターフェイス部9を介してMS部8に導入されている。
通常分析時はガス源1から供給された窒素ガスが、ネブライザガスまたはドライイングガスとしてガスコントロール部2で例えば圧力300kPa程度に調節されてインターフェイス部9へ流れている。流量は、ネブライザガスの場合は1.5L/min程度、ドライイングガスの場合は20L/min程度である。一方、同じガス源1から分岐された加圧ガスは非励磁状態にある3方電磁弁4の入口(ポートa)で止められており、また、4方バルブ71は点線で示すように流路が接続された状態にあり、LC部7からの溶出液がインターフェイス部9を介してMS部8に導入されている。
標準試料53を送液するときは、先ず、4方バルブ71を切り換えて実線で示すように流路が接続された状態にすると、送液管52の末端がインターフェイス部9に接続される。続いて3方電磁弁4に通電する。これによりポートa−c間が連通し、調圧弁3で100kPa程度に調圧された加圧ガスが加圧管51を経て標準試料容器5内の液面上空間Aに導入され、これに押されて標準試料53が送液管52を通ってインターフェイス部9内の図示しないイオン化プローブに向けて送液され、そこでイオン化されてMS部8に導入される。
送液を止めるには、3方電磁弁4の通電を停止する。これによりポートb−c間が連通するので標準試料容器5内の圧力が大気圧となることで送液が止まる。送液流量は調圧弁3の圧力設定により調節され、通常は50μL/min程度であり、チューニングにはおよそ30分を要するから、送液量は1回のチューニング当たり約1.5mLとなる。
送液を止めるには、3方電磁弁4の通電を停止する。これによりポートb−c間が連通するので標準試料容器5内の圧力が大気圧となることで送液が止まる。送液流量は調圧弁3の圧力設定により調節され、通常は50μL/min程度であり、チューニングにはおよそ30分を要するから、送液量は1回のチューニング当たり約1.5mLとなる。
標準試料容器としてはガラス瓶を用い、パッキン付きの蓋で密閉されるが、例えば、蓋が緩んでいるとガス漏れが生じ、送液時に内圧が下がって、送液が適切に行われない。このため、標準試料容器にガス漏れをチェックする手段を備えることが望まれるが、従来のLC/MSにはその手段がなく、強いてガス漏れをチェックしようとすれば標準試料容器に圧力センサ等を設ける必要があり、コストアップにつながることが問題であった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、標準試料をガス圧で圧送するための標準試料容器のガス漏れを検知する手段を備えたLC/MSを提供することを目的とする。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、標準試料をガス圧で圧送するための標準試料容器のガス漏れを検知する手段を備えたLC/MSを提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するために、標準試料を圧送するための加圧ガスをネブライザガスまたはドライイングガスの流量制御弁の下流側で分岐された流路から開閉弁を通して標準試料容器に供給するように構成すると共に、前記流量制御弁の制御信号の変化をモニターするモニター手段を備える。
このように構成することにより、ガス漏れがないときは開閉弁の開時と閉時とでモニター出力値に殆ど差がないが、ガス漏れがあればその差が大きくなることから、ガス漏れを直ちに検知することができる。
このように構成することにより、ガス漏れがないときは開閉弁の開時と閉時とでモニター出力値に殆ど差がないが、ガス漏れがあればその差が大きくなることから、ガス漏れを直ちに検知することができる。
本発明は上記のように構成されているので、圧力センサを追加することなくガス漏れを検知することができる。これにより、ガス漏れのないことを確認した上で標準試料を導入するので、正確なチューニングが可能となり、分析の信頼性が向上する。
本発明が提供するLC/MS装置は次のような特徴を有する。即ち、第1の特徴は標準試料を圧送するための加圧ガスをネブライザガスまたはドライイングガスの流量制御弁の下流側で分岐された流路から開閉弁を通して供給するように構成した点にあり、第2の特徴は流量制御弁の制御信号の変化をモニターするモニター手段を備えるように構成した点である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、上記2つの要件を具備するLC/MS装置である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、上記2つの要件を具備するLC/MS装置である。
図1に本発明の一実施例を示す。同図において、図2と同符号を付したものは図2と同一物であるからここで再度の説明は省く。
本実施例が図2の従来例と相違する点は、加圧ガスの流路が、ネブライザガス/ドライイングガスの供給流路からその流量制御弁21の下流側で分岐され、2方電磁弁(以下、一般化して開閉弁6と記す)を介して標準試料容器5の加圧管51に通じるように構成され、さらにネブライザガス/ドライイングガスと加圧ガスとの共通の流量を制御する流量制御弁21の開度を調節するために印加される制御電圧Eをモニターするモニター部11と、このモニター部11からの信号を処理してガス漏れの有無を示す情報を抽出するガス漏れ検知部12とを設けた点である。
本実施例が図2の従来例と相違する点は、加圧ガスの流路が、ネブライザガス/ドライイングガスの供給流路からその流量制御弁21の下流側で分岐され、2方電磁弁(以下、一般化して開閉弁6と記す)を介して標準試料容器5の加圧管51に通じるように構成され、さらにネブライザガス/ドライイングガスと加圧ガスとの共通の流量を制御する流量制御弁21の開度を調節するために印加される制御電圧Eをモニターするモニター部11と、このモニター部11からの信号を処理してガス漏れの有無を示す情報を抽出するガス漏れ検知部12とを設けた点である。
流量制御弁21は、前述したように、フィードバック制御によりこの弁の出口側圧力が設定値に一致するように弁開度が調節されており、そのような制御の結果として流量制御弁21に印加される制御電圧Eはこの弁を通過するガスの流量と一定の関係(例えば、比例関係)にある。モニター部11は、この関係を利用して制御電圧Eを測定することでガス流量をモニターするために設けられたもので、流量制御弁21に印加される制御電圧Eをデジタル信号に変換して出力するA/D変換器で構成される。
ガス漏れ検知部12は、モニター部11からの信号(ガス流量を示す信号)を処理してガス漏れの有無を表す情報を抽出するもので、本LC/MS全体を制御するコンピュータ内にソフトウェア的に構成される。
このように構成された本実施例において、標準試料導入は以下のように行われる。
通常分析時は、従来と同様に、ガス源1から供給された窒素ガスが、ネブライザガスまたはドライイングガスとしてガスコントロール部2で調節されてインターフェイス部9へ流れており、流量制御弁21の下流側で分岐された加圧ガスは閉止されている開閉弁6の入口で止められている。また、4方バルブ71は点線で示すように流路が接続された状態にある。
通常分析時は、従来と同様に、ガス源1から供給された窒素ガスが、ネブライザガスまたはドライイングガスとしてガスコントロール部2で調節されてインターフェイス部9へ流れており、流量制御弁21の下流側で分岐された加圧ガスは閉止されている開閉弁6の入口で止められている。また、4方バルブ71は点線で示すように流路が接続された状態にある。
標準試料53を送液するときは、最初に加圧ガスを標準試料容器5内の液面上空間Aに導入する。即ち、4方バルブ71を実線で示すように流路が接続された状態に切り換えると共に流量制御弁21の設定圧を送液のための所定圧力(例えば100kPa程度)に変更し、続いて開閉弁6を短時間(例えば10秒間)だけ開き、すぐに閉じる。この間に加圧ガスが加圧管51を経て標準試料容器5内の液面上空間Aに導入され、その圧力は開閉弁6が閉じた後も蓄えられ、この蓄えられた圧力(蓄圧)により継続的に標準試料53がインターフェイス部9に送液される。
続いてチューニングが行われる。即ち、開閉弁6が閉じると共に流量制御弁21の設定をガス供給のための所定圧に戻すことによりネブライザガス/ドライイングガスを通常分析時の所定流量で供給し、この状態でチューニングを行う。前述したように、チューニングには約30分を要するが、この間、標準試料容器5内の液面上空間Aに蓄えられた加圧ガスの圧力低下は、例えば送液流量が50μL/minで液面上空間Aの容積が300mLの場合、0.5%程度に過ぎないから、チューニング中ほぼ一定の流量で送液が可能である。
チューニングが終わると、流量制御弁21を閉止し、次に開閉弁6を開く。ネブライザガス/ドライイングガスの流路の末端は大気圧であるから、これにより液面上空間Aに蓄えられた加圧ガスの残圧が抜け、標準試料53の送液が止まるので、4方バルブ71を点線で示すように流路が接続された状態に切り換えれば通常分析を行うことができる。
上記のチューニングの過程で、もし標準試料容器5に、例えば蓋の密閉不完全等の原因でガス漏れがあると、ガス圧低下により途中で送液が止まり、チューニングが完遂できなくなる。このような事態を防ぐために、本実施例ではモニター部11で流量制御弁21の制御電圧Eをモニターしている。加圧ガス導入の過程で、開閉弁6を開くと加圧ガスは標準試料容器5に過渡的に流入するが、ガス漏れがなければ間もなくガス流入は止まり、モニター部11の出力は開閉弁6の閉時と同じになる。厳密には、送液流量分だけガス流入が続くが、これは微量であるから無視できる。しかし、ガス漏れがあれば、開閉弁6が開いている間、継続して加圧ガスが流入するので、モニター部11の出力は開閉弁6を開く前よりも大きい値を示す。従って、開閉弁6を開く前後(但し、弁を開いた直後の過渡状態を除く)でモニター部11の出力の変化を見れば、ガス漏れの有無を判別することが可能である。
ガス漏れ検知部12は上記の原理に基づいてガス漏れを検知するもので、モニター部11の出力信号を受けて以下のように動作する。
先ず開閉弁6を開く直前のモニター出力E1を記憶し、次に開閉弁6を開いた直後の過渡期を避けて数秒後のモニター出力E2を、先に記憶したE1から差し引き、この差(E1−E2)が予め設定した閾値を超えていれば「ガス漏れあり」と判定して、警報出力を発し、或いは、オートチューニングの場合はチューニングを中止する。
先ず開閉弁6を開く直前のモニター出力E1を記憶し、次に開閉弁6を開いた直後の過渡期を避けて数秒後のモニター出力E2を、先に記憶したE1から差し引き、この差(E1−E2)が予め設定した閾値を超えていれば「ガス漏れあり」と判定して、警報出力を発し、或いは、オートチューニングの場合はチューニングを中止する。
なお、本発明のより簡単な実施例として、図1におけるモニター部11として電圧計を用いると共にガス漏れ検知部12を省いて構成することもできる。この場合、開閉弁6を開く前後の電圧計(モニター部11)の指示値をオペレータが読みとり、その変化幅からガス漏れの有無を自ら判断する。このような構成では自動化はできないが、基本的なガス漏れ検知機能を備えている。
また、ガスコントロール部2は、上記説明のものに限らず、例えば、圧力センサ22の代わりに流量センサを用いるタイプ、或いは制御信号として電流を用いるタイプなどがあるが、いずれのタイプであっても本発明に適用可能である。
また、ガスコントロール部2は、上記説明のものに限らず、例えば、圧力センサ22の代わりに流量センサを用いるタイプ、或いは制御信号として電流を用いるタイプなどがあるが、いずれのタイプであっても本発明に適用可能である。
本発明は大気圧イオン化インターフェイスを備えたLC/MSに利用できる。
1 ガス源
2 ガスコントロール部
3 調圧弁
4 3方電磁弁
5 標準試料容器
6 開閉弁
7 LC部
8 MS部
9 インターフェイス部
11 モニター部
12 ガス漏れ検知部
21 流量制御弁
22 圧力センサ
23 流路抵抗
24 コントローラ
51 加圧管
52 送液管
53 標準試料
71 4方バルブ
A 液面上空間
2 ガスコントロール部
3 調圧弁
4 3方電磁弁
5 標準試料容器
6 開閉弁
7 LC部
8 MS部
9 インターフェイス部
11 モニター部
12 ガス漏れ検知部
21 流量制御弁
22 圧力センサ
23 流路抵抗
24 コントローラ
51 加圧管
52 送液管
53 標準試料
71 4方バルブ
A 液面上空間
Claims (2)
- 液体クロマトグラフ部と質量分析部が大気圧イオン化インターフェイス部を介して連結されて構成され、ガス源から流量制御弁を通して前記大気圧イオン化インターフェイス部にガスを供給するガス供給流路を有すると共に、チューニング時には標準試料を収めた標準試料容器内の液面上空間に連通する加圧管を通して加圧ガスを前記液面上空間に導入することにより前記標準試料の液面下に連通する送液管から前記標準試料を前記大気圧イオン化インターフェイス部に向けて送給するように構成された液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記加圧ガスの流路が、前記流量制御弁の下流側で前記ガス供給流路から分岐され、開閉弁を介して前記加圧管に通じるように構成すると共に、前記流量制御弁に印加される制御信号の変化をモニターするモニター手段を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ質量分析装置。
- 開閉弁の開時と閉時における前記モニター手段の出力値の差に基づき前記標準試料容器のガス漏れを検知するガス漏れ検知手段を備えたことを特徴とする請求項1に記載の液体クロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007195242A JP2009031113A (ja) | 2007-07-26 | 2007-07-26 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2007195242A JP2009031113A (ja) | 2007-07-26 | 2007-07-26 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
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-
2007
- 2007-07-26 JP JP2007195242A patent/JP2009031113A/ja active Pending
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