CN111093790A - 脱气装置 - Google Patents

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Abstract

脱气装置具备脱气流路、真空腔室、真空泵、入口流路、出口流路、排液流路、下游侧切换部、控制部。所述脱气流路由使液体不通过的透气性管构成,收容在所述真空腔室内。所述入口流路将流动相向所述脱气流路引导,所述出口流路使经过所述脱气流路的流动相流出。所述排液流路与所述出口流路独立设置,使所述脱气流路内的流动相从所述脱气流路流出。所述下游侧切换部构成为,将所述脱气流路的下游端切换连接至所述出口流路或所述排液流路中的任一个。所述控制部构成为控制所述下游侧切换部的动作,在使由所述送液泵进行的流动相的送液停止的规定的时机,将所述脱气流路的下游端连接于所述排液流路,通过所述排液流路排出流动相。

Description

脱气装置
技术领域
本发明涉及一种脱气装置,例如用于将高速液相色谱仪(以下称为HPLC)的分析流路中被送液的流动相脱气。
背景技术
已知在HPLC中,流动相中所含的溶解氧或微小的气泡为送液泵的送液不良或流量变动、检测器的基线变动、噪声、检测灵敏度的降低等各种问题的主要原因。因此,通常在流动相的流通路径上送液泵的上游侧配置脱气装置,通过脱气装置对流动相溶剂脱气(参照专利文献1)。
脱气装置构成为,将由使气体通过而液体不通过的透气性管构成的脱气流路设置在被称为真空腔室的密闭空间内,由真空泵对真空腔室内进行减压,由此从流过脱气流路的液体中提取气体成分并向真空腔室的外侧排出(参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-151671号公报
专利文献2:日本特开2012-161723号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
在HPLC中,若规定的分析结束则送液泵停止,流动相的流动休止,流动相滞留在脱气装置的脱气流路内。若不开始下一次分析并长时间维持这样的状态,则脱气流路内的流动相汽化并透过透气性管,停留在真空腔室内或真空泵内。作为流动相使用的溶剂有各种各样的溶剂,例如在GPC(凝胶渗透色谱)分析中,使用氯仿等溶解力强的溶剂。若这样的溶剂汽化而停留在真空腔室内或真空泵内,则会对脱气装置内的部件造成腐蚀或溶胀这样的损伤。
因此,本发明的目的在于防止汽化的流动相滞留在脱气装置内。
用于解决上述技术问题的方案
本发明的脱气装置是设置在由送液泵送液的流动相的流通路径上并用于进行流动相的脱气的装置。该脱气装置具备脱气流路、真空腔室、真空泵、入口流路、出口流路、排液流路、下游侧切换部、控制部。所述脱气流路由使气体通过而液体不通过的透气性管构成,收容在所述真空腔室内。所述真空泵与所述真空腔室连接,用于对所述真空腔室内进行减压。所述入口流路用于将流动相向所述脱气流路引导,所述出口流路用于使经过所述脱气流路的流动相流出。所述排液流路与所述出口流路独立设置,用于使所述脱气流路内的流动相从所述脱气流路流出。所述下游侧切换部构成为,将所述脱气流路的下游端切换连接至所述出口流路或所述排液流路中的任一个。所述控制部控制所述下游侧切换部的动作,构成为在使由所述送液泵进行的流动相的送液停止的规定的时机,将所述脱气流路的下游端连接于所述排液流路,通过所述排液流路排出所述脱气流路内的流动相。
即,本发明的脱气装置构成为,在停止由所述送液泵进行的流动相的送液的规定的时机,例如在预定的一系列的分析动作结束的时机,通过所述排液流路排出所述脱气流路内的流动相。由此,流动相不会在所述脱气流路内长时间滞留。
本发明的脱气装置还可以具备:大气释放流路,其上游端向大气释放;上游侧切换部,将所述脱气流路的上游端切换连接至所述入口流路或所述大气释放流路中的任一个。在这种情况下,所述控制部构成为,控制所述下游侧切换部与所述上游侧切换部的动作,在将所述脱气流路的下游端连接于所述出口流路时,将所述脱气流路的上游端连接于所述入口流路,在将所述脱气流路的下游端连接于所述排液流路时,将所述脱气流路的上游端连接于所述大气释放流路。通过采用这样的构成,在从所述排液流路排出所述脱气流路内的流动相时,能够从所述脱气流路切断通向收容有流动相的流动相容器的所述入口流路,能够仅将所述脱气流路内的流动相从所述排液流路排出。由此,能够不排出流动相容器内的流动相而使其保留。
此外,本发明的脱气装置还可以具备:清洗液供给流路,用于向所述脱气流路供给清洗液;上游侧切换部,构成为将所述脱气流路的所述上游端切换连接至所述入口流路或所述清洗液供给流路中的任一个。在这种情况下,所述控制部构成为,控制所述下游侧切换部与所述上游侧切换部的动作,在将所述脱气流路的下游端连接于所述出口流路时,将所述脱气流路的上游端连接于所述入口流路,在将所述脱气流路的下游端连接于所述排液流路时,将所述脱气流路的上游端连接于所述清洗液供给流路。通过采用这样的构成,在从所述排液流路排出所述脱气流路内的流动相时,能够从所述脱气流路切断通向收容有流动相的流动相容器的所述入口流路,并且能够使清洗液在所述脱气流路内流动从而进行所述脱气流路内的清洗。
所述控制部可以构成为,还控制真空泵的动作,在所述脱气流路内的流动相通过所述排液流路被排出后,使所述真空泵以规定时间动作。这样一来,在从所述脱气流路内排出流动相后,能够将存在于所述真空腔室内或所述真空泵内的流动相的汽化气体向外部排出。
上述各方案假定预定的一系列的分析全部结束后,在一定期间(特别是对于腐蚀性高的溶剂为1天以上)内未开始流动相的送液的情况,并使得在这样的长时间内流动相不会滞留在所述脱气流路内的方案。即,本发明的意图并非是在每1次分析结束时通过所述排液流路排出所述脱气流路内的流动相。在预定了多个分析的情况下,若各分析每次结束时就排出所述脱气流路内的流动相,则白白地消耗流动相,从而导致运行成本的上升。
另一方面,虽然预定了多次的分析,但在从某次分析结束到下一次分析开始期间需要一定时间的情况下,若持续驱动所述真空泵,则促进所述脱气流路内的流动相的汽化而将其排出,从而白白地消耗流动相。因此,优选所述控制部构成为,在由所述送液泵进行的流动相的送液停止时,也使所述真空泵的动作停止。这样一来,能够抑制由所述送液泵进行的流动相的送液停止时、即不进行分析时的流动相的消耗。
在上述情况下,还可以具备流量传感器,检测流过所述出口流路的流动相的流量,所述控制部也可以构成为,在由所述流量传感器检测的流动相的流量为零时使所述真空泵的动作停止。这样一来,能够由所述流量传感器自动地检测所述送液泵是否运转。另外,本发明不限定于此,还可以是,所述控制部从所述送液泵接收关于是否处于运转中的信号,从而判断是否使所述真空泵的动作停止。
发明效果
在本发明的脱气装置中,由于构成为在使所述送液泵的流动相的送液停止的规定的时机,通过所述排液流路排出所述脱气流路内的流动相,因此流动相不会长时间滞留在所述脱气流路内,能够抑制脱气装置内的部件的腐蚀和溶胀。
附图说明
图1是示出脱气装置的一实施例的流路构成图。
图2是用粗线示出该实施例的流动相送液路径的流路构成图。
图3是用粗线示出该实施例的流动相排出路径的流路构成图。
图4是示出脱气装置的另一实施例的流路构成图。
图5是用粗线示出该实施例的流动相送液路径的流路构成图。
图6是用粗线示出该实施例的流动相排出路径的流路构成图。
图7是示出脱气装置的又一实施例的流路构成图。
图8是用粗线示出该实施例的流动相送液路径的流路构成图。
图9是用粗线示出该实施例的流动相排出路径的流路构成图。
图10是示出一系列的分析动作结束后的维护动作的一例的流程图。
图11是示出脱气装置的又一实施例的流路构成图。
图12是示出该实施例的真空泵的控制的一例的流程图。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的脱气装置的实施方式进行说明。
使用图1对脱气装置的一实施例进行说明。
该实施例的脱气装置2主要具备真空腔室4、真空泵6、脱气流路12、下游侧切换部17以及控制部26。真空腔室4在内部具有密闭空间,在该密闭空间内收容有脱气流路12。真空泵6经由真空流路8与真空腔室4内的密闭空间流体连通,由真空泵6对真空腔室4内减压。设置有检测真空流路8内的压力的压力传感器10,压力传感器10的检测信号被控制部26读取。控制部26构成为,基于压力传感器10的检测信号进行真空泵6的动作控制,以使真空腔室4内的压力成为预先设定的压力。
脱气流路12是由使气体通过而液体不通过的透气性管构成的流路。脱气流路12的上游端与通向收容流动相的容器16的入口流路14流体连通,脱气流路12的下游端连接于下游侧切换部17的一个连接端口。
下游侧切换部17由具有3个连接端口的三通电磁阀实现。在下游侧切换部17的剩余的两个连接端口连接有出口流路18与排液流路22。下游侧切换部17构成为,将脱气流路12的下游端与出口流路18和排液流路22的任一方的流路流体连通。出口流路18是通向用于对流动相送液的送液泵20的流路。排液流路22是用于将脱气流路12内的流动相从脱气流路12排出的流路,下游端通向废液瓶24。下游侧切换部17的动作也由控制部26控制。
控制部26通过微型计算机等运算元件以及由该运算元件执行的规定的程序来实现。在控制部26中,从外部设备、例如统管HPLC的系统整体的系统控制器等输入有信号,并基于该信号控制下游侧切换部17的动作而构成。
具体而言,在HPLC进行分析时,控制部26使下游侧切换部17为连接脱气流路12的下游端与出口流路18的状态。由此,如图2所示,流动相容器16的流动相通过脱气流路12流向出口流路18。
在由送液泵20进行的流动相的送液停止的规定的时机、例如一系列的分析动作结束的时机,控制部26使下游侧切换部17为连接脱气流路12的下游端与排液流路22的状态。排液流路22的下游端被配置在比流动相容器16及脱气流路12的下游端低的位置,当脱气流路12的下游端被连接于排液流路22时,如图3所示,脱气流路12内及流动相容器16内的流动相通过排液流路22向废液瓶24排出。由此,在一系列的分析动作结束后,流动相不会长时间滞留在脱气流路12内。
图4示出脱气装置的另一实施例。
该实施例的脱气装置2a构成为,除了图1的脱气装置2的构成之外,还具备上游端向大气释放的大气释放流路30,通过由三通电磁阀实现的上游侧切换部28的切换,将脱气流路12的上游端选择性地连接于入口流路14与大气释放流路30的任意一个流路。上游侧切换部28的动作由控制部26a控制。
在由HPLC进行分析时,控制部26a构成为,使下游侧切换部17为连接脱气流路12的下游端与出口流路18的状态,并且使上游侧切换部28为连接脱气流路12的上游端与入口流路14的状态。由此,如图5所示,流动相容器16的流动相通过脱气流路12流向出口流路18。
在由送液泵20进行的流动相的送液停止的规定的时机、例如一系列的分析动作结束的时机,控制部26a构成为,使下游侧切换部17为连接脱气流路12的下游端与排液流路22的状态,并且使上游侧切换部28为连接脱气流路12的上游端与大气释放流路30的状态。由此,如图6所示,只有脱气流路12内的流动相通过排液流路22向废液瓶24排出。脱气流路12的上游端与大气释放流路30连接,由此与流动相容器16相通的入口流路14从脱气流路12切断,因此一系列的分析动作结束后也能够使流动相容器16内的流动相提前保留,能够抑制流动相的消耗。
图7示出脱气装置的又一实施例。
该实施例的脱气装置2b具备通向收容有清洗液(例如异丙醇)的清洗液容器34的清洗液流路32来代替图4的脱气装置2a的大气释放流路30,在排液流路22上设有清洗液泵36。并且,构成为通过上游侧切换部28的切换,将脱气流路12的上游端选择性地连接于入口流路14与清洗液供给流路32的任意一个流路。上游侧切换部28及清洗液泵36的动作由控制部26b控制。
在由HPLC进行分析时,控制部26b构成为,使下游侧切换部17为连接脱气流路12的下游端与出口流路18的状态,并且使上游侧切换部28为连接脱气流路12的上游端与入口流路14的状态。由此,如图8所示,流动相容器16的流动相通过脱气流路12流向出口流路18。
在由送液泵20进行的流动相的送液停止的规定的时机、例如一系列的分析动作结束的时机,控制部26b构成为,使下游侧切换部17为连接脱气流路12的下游端与排液流路22的状态,并且使上游侧切换部28为连接脱气流路12的上游端与清洗液供给流路32的状态,从而使清洗液泵36动作。由此,如图9所示,脱气流路12的上游端与清洗液供给流路32连接,清洗液通过脱气流路12、排液流路22向废液瓶24排出。脱气流路12的上游端与清洗液供给流路32连接,由此与流动相容器16相通的入口流路14从脱气流路12切断,因此在一系列的分析动作结束后也能够使流动相容器16内的流动相保留,能够抑制流动相的消耗。进而,由于来自清洗液供给流路32的清洗液在脱气流路12内流动,因此也能够同时进行脱气流路12内的清洗。
使用图10的流程图,对在以上说明的实施例的由脱气装置2、2a、2b进行的一系列的分析动作结束后的维护动作的一例进行说明。
在HPLC等分析装置中的一系列的分析动作结束时,将表示该内容的信号输入至脱气装置2、2a、2b的控制部26、26a、26b。控制部26、26a、26b接受该信号,以构成用于排出脱气流路12内的流动相的流路(图3、图6、图9的用粗线所示的流路)的方式切换下游侧切换部17(及上游侧切换部28),将脱气流路12内的流动相向废液瓶24排出(步骤S1)。此时,真空泵6可以进行动作也可以停止。
在脱气流路12内的流动相的排出结束后,在规定时间中使真空泵6动作而将真空腔室4内或真空流路8、真空泵6内的气体向外部排出(步骤S2)。然后,使真空泵6的动作停止,结束维护动作(步骤S3)。
图11示出脱气装置的又一实施例。
实施例的脱气装置2c是在图1的脱气装置2的出口流路18上设置流量计38的装置,控制部26c构成为基于来自流量计38的信号来控制真空泵6的动作。控制部26c构成为,基于来自流量计38的信号检测送液泵20的动作的有无,在送液泵20停止后经过了一定时间时使真空泵6的动作停止。
该实施例中的“送液泵20停止”并不是表示上述实施例的“一系列的分析动作结束”,而是假定设定为进行多个分析,但在分析与分析之间送液泵20停止一定时间以上的情况。因此,在送液泵20停止后经过了一定时间时使真空泵6的动作停止是在一系列的分析动作中,而不是上述的“维护动作”中。
在一系列的分析动作中送液泵20停止的情况下,流动相滞留在脱气流路12内。若在该状态下真空泵6持续动作,则促进脱气流路12内的流动相的汽化,流动相汽化而向外部排出,从而白白地消耗流动相。为了避免这样的情况,在该实施例中,在送液泵20停止后经过了一定时间时使真空泵6的动作停止。
使用图12的流程图对该实施例的真空泵14的控制进行说明。
控制部26c周期性地读取流量计38的检测信号(步骤S11),每次都判断出口流路18中流动相的流量是否成为0(步骤S12)。然后,在出口流路18中流动相的流量成为0的状态持续了一定时间的情况下(步骤S13),使真空泵6的动作停止(步骤S14)。
另外,流量计38并非用于检测送液泵20的停止的必须的构成要件。例如,控制部26c也可以接收来自HPLC的系统控制器的表示送液泵20的动作已停止的信号,控制部26c还可以从送液泵20直接接收与运转状态相关的信号。
此外,图11所示的脱气装置2c是以图1的脱气装置2为基础的装置,但本发明不限定于此,也可以使图4的脱气装置2a或图7的脱气装置2c具有在送液泵20停止后经过了一定时间时使真空泵6的动作停止的功能。
附图标记说明
2、2a、2b、2c 脱气装置
4 真空腔室
6 真空泵
8 真空流路
10 压力传感器
12 脱气流路
14 入口流路
16 移动相容器
17 下游侧切换部
18 出口流路
20 送液泵
22 排液流路
24 废液瓶
26、26a、26b、26c 控制部
28 上游侧切换部
30 大气释放流路
32 清洗液供给流路
34 清洗液容器
36 清洗液泵
38 流量计。

Claims (6)

1.一种脱气装置,设置在由送液泵送液的流动相的流通路径上并用于进行流动相的脱气,其特征在于,具备:
脱气流路,由使气体通过而液体不通过的透气性管构成;
真空腔室,在内部收容所述脱气流路;
真空泵,与所述真空腔室连接,用于对所述真空腔室内减压;
入口流路,用于将流动相向所述脱气流路引导;
出口流路,用于使经过所述脱气流路的流动相流出;
排液流路,与所述出口流路独立设置,用于使所述脱气流路内的流动相从所述脱气流路流出;
下游侧切换部,构成为将所述脱气流路的下游端切换连接于所述出口流路或所述排液流路中的任一个;
控制部,构成为控制所述下游侧切换部的动作,在由所述送液泵进行的流动相的送液停止的规定的时机,将所述脱气流路的下游端连接于所述排液流路,通过所述排液流路排出所述脱气流路内的流动相。
2.如权利要求1所述的脱气装置,其特征在于,还具备:
大气释放流路,其上游端向大气释放;
上游侧切换部,构成为将所述脱气流路的上游端切换连接至所述入口流路或所述大气释放流路中的任一个,
所述控制部构成为,控制所述下游侧切换部与所述上游侧切换部的动作,在将所述脱气流路的下游端连接于所述出口流路时,将所述脱气流路的上游端连接于所述入口流路,在将所述脱气流路的下游端连接于所述排液流路时,将所述脱气流路的上游端连接于所述大气释放流路。
3.如权利要求1所述的脱气装置,其特征在于,还具备:
清洗液供给流路,用于向所述脱气流路供给清洗液;
上游侧切换部,构成为将所述脱气流路的所述上游端切换连接至所述入口流路或所述清洗液供给流路中的任一个,
所述控制部构成为,控制所述下游侧切换部与所述上游侧切换部的动作,在将所述脱气流路的下游端连接于所述出口流路时,将所述脱气流路的上游端连接于所述入口流路,在将所述脱气流路的下游端连接于所述排液流路时,将所述脱气流路的上游端连接于所述清洗液供给流路。
4.如权利要求1~3的任一项所述的脱气装置,其特征在于,
所述控制部构成为,还控制真空泵的动作,在所述脱气流路内的流动相通过所述排液流路排出后,使所述真空泵以规定时间动作。
5.如权利要求1~4的任一项所述的脱气装置,其特征在于,
所述控制部构成为,还控制所述真空泵的动作,在由所述送液泵进行的流动相的送液停止时,使所述真空泵的动作也停止。
6.如权利要求5所述的脱气装置,其特征在于,
还具备流量传感器,检测流过所述出口流路的流动相的流量,
所述控制部构成为,在由所述流量传感器检测的流动相的流量为零时,使所述真空泵的动作停止。
CN201880060606.0A 2017-10-20 2018-06-21 脱气装置 Pending CN111093790A (zh)

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